CN107523817A - 一种表面浸润性可控的超疏水膜层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种表面浸润性可控的超疏水膜层的制备方法。所述制备方法为：(1)将金属盐溶液和还原剂溶液同时均匀地向基体喷镀若干次，清洗吹干后，放置于真空干燥箱中进行干燥保温，得到超疏水膜层；(2)将所得超疏水膜层于更高温度下退火(超亲水)，再将其置于较低温度下保温(超疏水)，得到所述表面浸润性可控的超疏水膜层。本发明制备的表面浸润性可控的超疏水膜层，基体适用性强，无需低表面能物质修饰，处理过程易于实现，为工业化快速、大面积生产超疏水膜层提供了一种高效可行的方法。
Description
技术领域
本发明属于金属材料表面处理技术领域，具体涉及一种表面浸润性可控的超疏水膜层的制备方法。
背景技术
浸润性是固体表面重要特性之一，一般包括超疏水和超亲水两种。其中低粘超疏水表面类似于荷叶面，水滴在这类表面呈球形易滚动，对水呈“排斥”现象，而超亲水表面上水滴则易铺展至润湿表面。近年来，仿生超疏水材料由于其表面特殊的润湿性引起了人们的广泛关注。这种特殊的润湿性不仅能赋予固体表面优异的抗水性，而且在油水分离、流动减阻、抗菌、自清洁、抗结冰等领域具有巨大的应用价值。
一般而言，超疏水膜层的制备需要两个步骤：一是在金属表面构造粗糙结构；二是在表面修饰低表面自由能物质。目前，超疏水功能表面的制备方法主要有电沉积法、气相沉积法、化学腐蚀法、溶胶—凝胶法和自组装法等，均取得了不错的效果，但现有的工艺往往需要苛刻的设备，昂贵的试剂，较长的周期，要真正将超疏水表面应用到工业上还有一段距离。例如，中国申请专利CN 106399986 A公开了一种具有自清洁功能的超疏水铝表面的制备方法。但这种专利工艺制备过程复杂，采用了含氟化合物或含碳的长链烷基等低表面能物质，不仅对环境有一定的污染，而且仅适用与铝基体，适用性不强，严重限制了这种方法的推广。
发明内容
为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种无需低表面能物质修饰的超疏水膜层的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的表面浸润性可控的超疏水膜层。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种表面浸润性可控的超疏水膜层的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)在真空环境下，将金属盐溶液和还原剂溶液同时均匀地向基体进行喷镀若干次，清洗吹干后，真空干燥，得到超疏水膜层；
(2)将步骤(1)所得超疏水膜层于300～500℃下退火若干分钟，表面转为超亲水；再将其置于100～250℃下保温若干小时，表面恢复超疏水的性能；得到所述表面浸润性可控的超疏水膜层。
优选地，步骤(1)所述的基体为表面预处理后的基体；所述表面预处理包括打磨、以及清洗去除杂质和油污；所述的清洗是指依次用丙酮、酒精和去离子水超声清洗。
优选地，步骤(1)所述的金属盐溶液为含有硫酸铜、酒石酸钾钠和氢氧化钠的溶液；金属盐溶液中硫酸铜的浓度为0.01～0.3mol/L，酒石酸钾钠的浓度为0.01～0.5mol/L，氢氧化钠的浓度为0.1～3mol/L。
优选地，步骤(1)所述的还原剂溶液为硼氢化钠溶液，硼氢化钠的浓度为0.1～2mol/L。
优选的，步骤(1)中所述的真空环境是通过将基体悬挂于手套箱中喷镀来实现。
优选地，步骤(1)所述的喷镀次数为10～100次，喷镀距离为20cm。
优选的，步骤(1)中所述的真空干燥的温度为100～250℃，干燥保温时间为1～3h。
优选地，步骤(2)中所述的高温(300～500℃)下退火时间为5～20min；低温(100～250℃)下保温时间为1～3h。
优选地，步骤(2)中所述的亲疏转换过程(即将超疏水膜层在高温下退火，然后在低温下保温)可循环20次以上，制得表面浸润性可控的超疏水膜层。
一种表面浸润性可控的超疏水膜层，可以通过上述方法制备得到。本发明所得超疏水膜层，其表面蒸馏水接触角均大于150°，滚动角小于5°。
本发明提供了一种表面浸润性可控的超疏水膜层的制备方法，通过对加热温度的调整，实现材料表面润湿性的转变。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
(1)本发明通过喷镀法在基体上进行沉积，极大的缩短了超疏水表面的制备周期，且该喷镀法加工工艺对基体适用性强，无需特殊的实验装备，为工业化快速、大面积生产超疏水膜层提供了一种高效可行的方法；
(2)本发明涉及的溶液配方不含有毒的含氟或含碳低表面能物质，对环境无害，属于环保型配方；
(3)本发明制备的基体表面浸润性可控，可快速完成亲疏转化的过程。
附图说明
图1为实施例1中步骤(3)钛片表面得到的超疏水膜层的蒸馏水接触角测试结果图；
图2为实施例2中步骤(4)不锈钢网表面得到的超亲水膜层的蒸馏水接触角测试结果图；
图3为实施例3中步骤(3)泡沫铜表面得到的超疏水膜层的微观形貌图；
图4为实施例4中步骤(3)黄铜网表面得到的具有微/纳粗糙结构的超疏水膜层的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
尺寸为50×30mm的钛片，经表面预处理后利用喷镀和干燥保温而获得结构特征突出的超疏水膜层，具体包括以下步骤及工艺条件：
(1)钛片预处理：将经600#砂纸打磨后的钛片在室温下分别用丙酮、酒精和去离子水超声清洗5min，吹风机吹干，除去表面的油污和杂质。
(2)金属盐溶液和还原剂溶液的配置：
金属盐溶液的配置：将硫酸铜、酒石酸钾钠和氢氧化钠依次溶于去离子水中，其中硫酸铜的浓度为0.02mol/L，酒石酸钾钠的浓度为0.05mol/L，氢氧化钠的浓度为1mol/L；
还原剂溶液的配置：将硼氢化钠溶于去离子水中配成1mol/L的溶液。
(3)超疏水膜层的制备：
将经表面预处理后的钛片悬挂于手套箱中，于20cm处，将金属盐溶液和还原剂溶液同时均匀地向钛片进行喷镀100次，后经清洗吹干，放置于250℃真空干燥箱中干燥保温3h,得到超疏水膜层。
(4)表面浸润性的转变：
将步骤(3)所得超疏水膜层于300℃下退火20min，表面转为超亲水；再将其置于250℃下保温3h，恢复超疏水的性质。如此循环20次之久，得到表面浸润性可控的超疏水钛片。
本实施例步骤(3)中钛片表面得到的超疏水膜层的蒸馏水接触角测试结果如图1所示。由图1结果得出接触角约为157°。
实施例2
尺寸为50×30mm的不锈钢网，经表面预处理后利用喷镀和干燥保温而获得结构特征突出的超疏水膜层，具体包括以下步骤及工艺条件：
(1)不锈钢网预处理：将不锈钢网在室温下分别用丙酮、酒精和去离子水超声清洗5min，吹风机吹干，除去表面的油污和杂质。
(2)金属盐溶液和还原剂溶液的配置：
金属盐溶液的配置：将硫酸铜、酒石酸钾钠和氢氧化钠依次溶于去离子水中，其中硫酸铜的浓度为0.1mol/L，酒石酸钾钠的浓度为0.3mol/L，氢氧化钠的浓度为2mol/L；
还原剂溶液的配置：将硼氢化钠溶于去离子水中配成2mol/L的溶液。
(3)超疏水膜层的制备：
将经表面预处理后的不锈钢网悬挂于手套箱中，于20cm处，将金属盐溶液和还原剂溶液同时均匀地向不锈钢网喷镀50次，后经清洗吹干，放置于150℃真空干燥箱中干燥保温1h,得到超疏水膜层。
(4)表面浸润性的转变：
将步骤(3)所得超疏水膜层于500℃下退火5min，表面转为超亲水；再将其置于150℃下保温2.5h，恢复超疏水的性质。如此循环20次之久，得到表面浸润性可控的超疏水不锈钢网。
本实施例步骤(4)中不锈钢网表面得到的超亲水膜层的蒸馏水接触角测试结果如图2所示。由图2结果得出接触角约为0°。
实施例3
尺寸为50×30mm的泡沫铜，经表面预处理后利用喷镀和干燥保温而获得结构特征突出的超疏水膜层，具体包括以下步骤及工艺条件：
(1)泡沫铜预处理：将泡沫铜在室温下分别用丙酮、酒精和去离子水超声清洗5min，吹风机吹干，除去表面的油污和杂质；
(2)金属盐溶液和还原剂溶液的配置：
金属盐溶液的配置：将硫酸铜、酒石酸钾钠和氢氧化钠依次溶于去离子水中，其中硫酸铜的浓度为0.3mol/L，酒石酸钾钠的浓度为0.5mol/L，氢氧化钠的浓度为3mol/L；
还原剂溶液的配置：将硼氢化钠溶于去离子水中配成0.2mol/L的溶液。
(3)超疏水膜层的制备：
将经表面预处理后的泡沫铜悬挂于手套箱中，于20cm处，将金属盐溶液和还原剂溶液同时均匀地向泡沫铜进行喷镀70次，后经清洗吹干，放置于150℃真空干燥箱中干燥保温1h,得到超疏水膜层。
(4)表面浸润性的转变：
将步骤(3)所得超疏水膜层于400℃下退火10min，表面转为超亲水；再将其置于200℃下保温2h，恢复超疏水的性质。如此循环20次之久，得到表面浸润性可控的超疏水泡沫铜。
本实施例所得超疏水膜层的泡沫铜，其膜层的微观形貌使用扫描电子显微镜进行观察，结果如图3所示，由图3可以看出，泡沫铜表面生成了大量的乳突状突起，微/纳粗糙结构特征鲜明。
实施例4
尺寸为50×30mm的黄铜网，经表面预处理后利用喷镀和干燥保温而获得结构特征突出的超疏水膜层，具体包括以下步骤及工艺条件：
(1)黄铜网预处理：将黄铜网在室温下分别用丙酮、酒精和去离子水超声清洗5min，吹风机吹干，除去表面的油污和杂质；
(2)金属盐溶液和还原剂溶液的配置：
金属盐溶液的配置：将硫酸铜、酒石酸钾钠和氢氧化钠依次溶于去离子水中，其中硫酸铜的浓度为0.12mol/L，酒石酸钾钠的浓度为0.4mol/L，氢氧化钠的浓度为1.2mol/L；
还原剂溶液的配置：将硼氢化钠溶于去离子水中配成1.5mol/L的溶液。
(3)超疏水膜层的制备：
将经表面预处理后的黄铜网悬挂于手套箱中，于20cm处，将金属盐溶液和还原剂溶液同时匀速地向黄铜网喷镀10次，后经清洗吹干，放置于100℃真空干燥箱中干燥保温1.5h,得到超疏水膜层；
(4)表面浸润性的转变：
将步骤(3)所得超疏水膜层于350℃下退火12min，表面转为超亲水；再将其置于120℃下保温1h，恢复超疏水的性质。如此循环20次之久，得到表面浸润性可控的超疏水黄铜网。
本实施例步骤(3)中得到的具有微/纳粗糙结构的超疏水膜层的XRD如图4所示，由图4结果可以看出，黄铜网表面有氧化亚铜生成。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种表面浸润性可控的超疏水膜层的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
(1)在真空环境下，将金属盐溶液和还原剂溶液同时均匀地向基体进行喷镀若干次，清洗吹干后，真空干燥，得到超疏水膜层；
(2)将步骤(1)所得超疏水膜层于300～500℃下退火若干分钟，表面转为超亲水；再将其置于100～250℃下保温若干小时，表面恢复超疏水的性能；得到所述表面浸润性可控的超疏水膜层。
2.根据权利要求1所述的一种表面浸润性可控的超疏水膜层的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的基体为表面预处理后的基体；所述表面预处理包括打磨以及清洗去除杂质和油污；所述的清洗是指依次用丙酮、酒精和去离子水超声清洗。
3.根据权利要求1所述的一种表面浸润性可控的超疏水膜层的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的金属盐溶液为含有硫酸铜、酒石酸钾钠和氢氧化钠的溶液；金属盐溶液中硫酸铜的浓度为0.01～0.3mol/L，酒石酸钾钠的浓度为0.01～0.5mol/L，氢氧化钠的浓度为0.1～3mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种表面浸润性可控的超疏水膜层的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的还原剂溶液为硼氢化钠溶液，硼氢化钠的浓度为0.1～2mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种表面浸润性可控的超疏水膜层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的真空环境是通过将基体悬挂于手套箱中喷镀来实现。
6.根据权利要求1所述的一种表面浸润性可控的超疏水膜层的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的喷镀次数为10～100次，喷镀距离为20cm。
7.根据权利要求1所述的一种表面浸润性可控的超疏水膜层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的真空干燥的温度为100～250℃，干燥保温时间为1～3h。
8.根据权利要求1所述的一种表面浸润性可控的超疏水膜层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的300～500℃下退火时间为5～20min；100～250℃下保温时间为1～3h。
9.根据权利要求1所述的一种表面浸润性可控的超疏水膜层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的亲疏转换过程循环20次以上。
10.一种表面浸润性可控的超疏水膜层，其特征在于，其由权利要求1至9任一项所述的一种表面浸润性可控的超疏水膜层的制备方法制备得到。
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