CN106245009A - 一种柔性基体银‑碳纳米管复合涂层及其制备方法与应用 - Google Patents

一种柔性基体银‑碳纳米管复合涂层及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料表面工程技术领域，公开了一种柔性基体银‑碳纳米管复合涂层及其制备方法与应用。所述方法为：(1)基体的表面预处理；(2)混合液A和混合液B的配制：混合液A的配制：采用溶剂将硝酸银、氨水、十二烷基硫酸钠和多壁碳纳米管配成混合溶液；混合液B的配制：采用溶剂将三乙醇胺和乙二醛配成混合溶液；(3)将经表面预处理后的基体固定在匀胶机上，开启匀胶机，将混合液A、混合液B同时持续匀速滴在基体上，旋涂匀胶，热处理，淬火处理，得到柔性基体银‑碳纳米管复合涂层。本发明的方法简单；制备的复合涂层具有优良的力学性能和导电性能，能够应用于柔性制造领域，在恶劣条件下复合涂层也具有较好的稳定性。

Description

一种柔性基体银-碳纳米管复合涂层及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于材料表面工程技术领域，具体涉及一种柔性基体银-碳纳米管复合涂层及其制备方法与应用。
背景技术
近年来，便携式智能设备的需求迅速增长。柔性、可拉伸的电子设备，包括电子皮肤、柔性显示器、可穿戴电脑设备、柔性太阳能电池板等，已经走到时代的聚光灯下。但现在为止，大多数的研究都集中在开发银、金等贵金属上。其中出于经济的考虑，银的使用更广泛，虽然纯银具有很好的延展性，导电性和导热性在所有的金属中也都是最高。但柔性设备还必须在恶劣条件下保持较好的力学性能，如拉伸、弯曲等。因此，迫切需要研究复合材料保证导电性能的同时提高力学性能。
碳纳米管具有良好的力学性能，抗拉强度达到50-200GPa，是钢的100倍，密度却只有钢的1/6。它的弹性模量可达1TPa，与金刚石的弹性模量相当，约为钢的5倍。同时碳纳米管还具有良好的导电性能和良好的传热性能。若将其他工程材料为基体与碳纳米管制成复合材料,可使复合材料表现出良好的强度、弹性、抗疲劳性及各向同性，给复合材料的性能带来极大的改善。若用以制备柔性设备的电极及连接线路等，会表现出优异的力学性能和热稳定性。
目前银碳纳米管复合涂层的制备，多采用功能性纳米银油墨进行印刷、旋涂、喷涂。纳米银的采用欠缺经济性，且微观尺度上，圆球形的银颗粒相互接触会带来较大的孔隙率；若采用基于化学反应的喷涂法，由于重力等作用使碳纳米管的沉积量大大降低。所以，目前仍缺乏一种保证碳纳米管的沉积量的前提下，能够减少初始孔隙率且更为经济性的制备方法。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种柔性基体银-碳纳米管复合涂层的制备方法。该方法基于瞬时化学还原反应与高速旋涂技术，过程易于实现，与纳米银的制备方法相比更具经济性；且通过该法所获得的银-碳纳米管复合涂层中银颗粒的多边形化使涂层的孔隙率有所降低，能够提高涂层的力学及导电性能；本法与基于化学反应的喷涂涂装的方式相比，在制得均匀涂层的同时更能保证碳纳米管的沉积量。
本发明的另一目的在于提供由上述制备方法得到的柔性基体银-碳纳米管复合涂层。
本发明的另一目的在于提供上述柔性基体银-碳纳米管复合涂层的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种柔性基体银-碳纳米管复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)基体的表面预处理；所述表面预处理包括清洗、除油、粗化以及敏化处理；
(2)混合液A和混合液B的配制：
混合液A的配制：采用蒸馏水将硝酸银、氨水、十二烷基硫酸钠和多壁碳纳米管配成混合溶液，所述混合液A中各成分的浓度为硝酸银10-50g/L、氨水10-50mL/L、十二烷基硫酸钠0.6-2g/L、多壁碳纳米管0.5-5g/L；
混合液B的配制：采用蒸馏水将三乙醇胺和乙二醛配成混合溶液，所述混合液B中各成分的浓度为三乙醇胺10-50mL/L、乙二醛50-200mL/L；
(3)银-碳纳米管复合涂层的制备
将经表面预处理后的基体固定在匀胶机上，开启匀胶机，将混合液A、混合液B同时持续匀速滴在基体上，旋涂匀胶，热处理，淬火处理，得到柔性基体银-碳纳米管复合涂层。
步骤(3)中所述滴加速率为混合液A：0.1-0.3mL/s，混合液B：0.3-0.9mL/s。
步骤(3)中所述混合液A和混合液B的用量比为(1-5)mL：(2-10)mL，优选为(1-3)mL：(2-6)mL，进一步优选为1:2-1:3(体积比)。
步骤(3)中所述旋涂匀胶的条件为先以700-1000转/分钟的速度运转5-10秒，再以3500-4000转/分钟的速度运转40-50秒；所述旋涂匀胶的条件优先为先以1000转/分钟运转5秒，再以4000转/分钟运转40秒。
步骤(3)中所述热处理的条件为：热处理的温度为150-250℃，热处理的时间为30-60分钟；所述热处理优先在真空箱中进行；基体为PI膜时，热处理温度为150-250℃；PET膜或PAMB膜时，热处理温度为150-180℃。
步骤(3)中所述淬火处理的淬火剂为无水乙醇或蒸馏水，优选为无水乙醇。
步骤(2)中所述多壁碳纳米管的管径为10-30nm，长度为5-10μm，纯度>99％。
步骤(1)中所述基体为柔性聚酯薄膜或聚胺薄膜，优选为PET薄膜、PAMB(聚氨基双马来酰亚胺)薄膜、PI(聚酰亚胺)薄膜，更优选为PET薄膜。
步骤(1)中所述表面预处理包括以下工艺：清洗、除油、粗化以及敏化处理；具体为：
(a)基体薄膜清洗除油处理
将基体薄膜浸入无水乙醇，超声波清洗5-10分钟，取出后用无水乙醇冲洗吹干，再将基体薄膜浸入除油液中处理5-10分钟，温度为40-60℃，取出后用无水乙醇冲洗吹干待用；除油液为15wt％-20wt％氢氧化钠溶液；
(b)粗化处理
将清洗除油处理的基体置入粗化液中浸泡20-40分钟，温度为40-60℃，取出后用无水乙醇冲洗吹干待用；所述粗化液为10-20wt％的高锰酸钾和10-20wt％的氢氧化钠混合溶液；
(c)敏化处理
将粗化处理的基体置入敏化液中浸泡5-10分钟，温度为室温，取出后用无水乙醇冲洗吹干待用，所述敏化液为5-20g/L的氯化亚锡和10-20mL/L的盐酸(37wt％)混合液。
所述除油液、粗化液、敏化液以蒸馏水为溶剂。
所述的粗化液优选为10wt％的高锰酸钾和10wt％的氢氧化钠混合液；所述粗化处理的条件优先为在50℃下恒温浸泡30分钟。
所述敏化液优选为20g/L的氯化亚锡和20ml/L的盐酸(37wt％)混合液；所述敏化处理的条件优先为在室温下浸泡5分钟。
所述柔性基体银-碳纳米管复合涂层由上述制备方法得到。
所述柔性基体银-碳纳米管复合涂层用于柔性设备。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明的方法简单，易于实现，生产成本低；
(2)通过本发明的方法，多壁碳纳米管均匀分布在涂层中，并且沉积量可观；而且银颗粒的多边形化使涂层的孔隙率有所降低，因此，本发明制备的复合涂层具有优良的力学性能和导电性能，应用于柔性机械设备，在恶劣条件下复合涂层也具有较好的稳定性；
(3)本发明中所制备复合涂层与基体结合紧密，使用过程中可拉伸、扭转、弯折，且不影响性能。
附图说明
图1为实施例1制备的PET基银-碳纳米管复合涂层的X射线衍射图谱；
图2为实施例1-3制备的PET基银-碳纳米管复合涂层的扫描电子显微镜图(SEM)；其中a为实施例1的复合涂层的SEM图，b为实施例2的复合涂层的SEM图，c为实施例3的复合涂层的SEM图；
图3为实施例1制备的PET基银-碳纳米管复合涂层(即银-碳纳米管)的拉伸曲线。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种PET基银-碳纳米管复合涂层的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：PET薄膜清洗除油处理
将PET薄膜浸入无水乙醇中，超声波清洗5分钟，取出后用无水乙醇冲洗吹干；再将PET薄膜浸入除油液中处理10分钟，温度为40℃，取出后用无水乙醇冲洗吹干待用；所述除油液为15wt％氢氧化钠溶液；
步骤二：PET薄膜粗化处理
将步骤一中得到的PET薄膜置入粗化液中浸泡20分钟，温度为60℃；取出后用无水乙醇冲洗吹干待用；所述粗化液为10wt％的高锰酸钾和10wt％的氢氧化钠混合液；
步骤三：PET薄膜敏化处理
将步骤二中得到的PET薄膜置入敏化液中浸泡5分钟，温度为室温，取出后用无水乙醇冲洗吹干待用；所述敏化液为20g/L的氯化亚锡和20ml/L的盐酸(37wt％)混合液；
步骤四：PET基银-碳纳米管复合涂层制备
开启匀胶机，将2mL的A液和6mL的B液同时持续匀速地滴(滴加速率为A溶液0.2mL/s，B溶液0.6mL/s)在PET薄膜表面，旋涂匀胶(旋涂匀胶的条件为低速段：700转/分钟，时间为5秒，高速段：4000转/分钟，时间为40秒)，加热处理(在真空箱中于150℃保温30分钟)，采用无水乙醇淬火处理，得到PET基银-碳纳米管复合涂层；
所述A液由硝酸银、氨水、十二烷基硫酸钠和多壁碳纳米管加入蒸馏水中配制而成，各成分的浓度为17g/L硝酸银、25mL/L氨水、2g/L十二烷基硫酸钠、3g/L多壁碳纳米管；所述B液由三乙醇胺和乙二醛加入蒸馏水中配制而成，各成分的浓度为20mL/L三乙醇胺、100mL/L乙二醛。
对所制备的PET基银-碳纳米管复合涂层进行了如下检测表征：
物相分析：使用X射线衍射仪(XRD)对样品表面进行物质成分分析，
XRD图如图1所示。从图1可以看出所制备的涂层含有银和碳纳米管相。测试条件为：铜靶，射线波长0.15418纳米，Ni滤波片，管压40kV，管流40mA，扫描步长0.02度，扫描速度19.2秒/步；狭缝DS＝1°；RS＝8mm(对应LynxExe阵列探测器)。
形貌分析：使用场发射扫描电镜(FE-SEM)对样品进行形貌分析，FE-SEM图如图2(a)所示。从图中可以看出，碳纳米管分布较为均匀，银颗粒呈多边形化，有利于降低孔隙率。测试条件：仪器型号NOVA NANOSEM 430，分辨率为1nm，二次电子模式，电压20kV，放大倍数30000倍。
力学性能：抗拉强度为174.25MPa，弹性模量为6.95GPa。测试标准执行GB 13022-91，样品总长120mm,夹具间初始距离86±5mm，平行最小宽度10±0.5mm，试验速度5±1mm/min。
实施例2
一种PET基银碳纳米管复合涂层的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：PET薄膜清洗除油处理
将PET薄膜浸入无水乙醇，超声波清洗5分钟，取出后用无水乙醇冲洗吹干；再将PET薄膜浸入除油液中处理5分钟，温度为40℃，取出后用无水乙醇冲洗吹干待用，除油液为15wt％氢氧化钠溶液；
步骤二：PET薄膜粗化处理
将步骤一中得到的PET薄膜置入粗化液中浸泡20分钟，温度为60℃，取出后用无水乙醇冲洗吹干待用；所述粗化液为10wt％的高锰酸钾和10wt％的氢氧化钠混合液；
步骤三：PET薄膜敏化处理
将步骤二中得到的PET薄膜置入敏化液中浸泡5分钟，温度为室温，取出后用无水乙醇冲洗吹干待用，所述敏化液为20g/L的氯化亚锡和20mL/L的盐酸(37wt％)混合液；
步骤四：PET基银碳纳米管复合涂层制备
开启匀胶机，将2mL的A液和6mL的B液同时持续匀速地滴(滴加速率为A溶液为0.3mL/s，B溶液为0.9mL/s)在PET薄膜表面，旋涂匀胶(旋涂匀胶的条件为低速段：1000转/分钟，时间为5秒，高速段：4000转/分钟，时间为40秒)，加热处理(在真空箱中于150℃保温30分钟)，采用无水乙醇淬火处理，得到PET基银-碳纳米管复合涂层；
所述A液由硝酸银、氨水、十二烷基硫酸钠和多壁碳纳米管加入蒸馏水中配制而成，各成分的浓度为17g/L硝酸银、25mL/L氨水、0.67g/L十二烷基硫酸钠、0.5g/L多壁碳纳米管；所述B液由三乙醇胺和乙二醛加入去蒸馏水中配制而成，各成分的浓度为20mL/L三乙醇胺与100mL/L乙二醛混合液。
对所制备的PET基银-碳纳米管复合涂层进行了如下检测表征：
物相分析：使用X射线衍射仪(XRD)对样品表面进行物质成分分析，与实施例1所制备的样品表面相似的物质成分。
形貌分析：使用场发射扫描电镜(FE-SEM)对样品进行形貌分析，FE-SEM图如图2(b)所示。从图中可以看出，相对于实施例1制备的复合涂层，碳纳米管沉积量减少，但分布较为均匀，银颗粒呈多边形化，有利于降低孔隙率
力学性能：抗拉强度为153.01MPa，弹性模量为6.79GPa。
实施例3
一种PET基银碳纳米管复合涂层的制备方法。具体操作步骤如下：
步骤一：PET薄膜除油处理
将PET薄膜浸入无水乙醇，超声波清洗5分钟，取出后用无水乙醇冲洗吹干。再将PET薄膜浸入除油液中处理5分钟，温度为40℃，取出后用无水乙醇冲洗吹干待用，所述除油液为15wt％氢氧化钠溶液；
步骤二：PET薄膜粗化处理
将步骤一中得到的PET薄膜置入粗化液中浸泡20分钟，温度为60℃，取出后用无水乙醇冲洗吹干待用；所述粗化液为10wt％的高锰酸钾和10wt％的氢氧化钠混合液；
步骤三：PET薄膜敏化处理
将步骤二中得到的PET薄膜置入敏化液中浸泡5分钟，温度为室温，取出后用无水乙醇冲洗吹干待用，所述敏化液为20g/L的氯化亚锡和20mL/L的盐酸(37wt％)混合液；
步骤四：PET基银碳纳米管复合涂层制备
开启匀胶机，将2mL的A液和6mL的B液同时持续匀速地滴(滴加速率为A溶液0.1mL/s，B溶液为0.3mL/s)在PET薄膜表面，旋涂匀胶(旋涂匀胶的条件为低速段：1000转/分钟，时间为5秒，高速段：4000转/分钟，时间为40秒)，加热处理(在真空箱中于150℃保温30分钟)，采用无水乙醇淬火处理，得到PET基银-碳纳米管复合涂层；
所述A液由硝酸银、氨水、十二烷基硫酸钠和多壁碳纳米管加入去离子水中配制而成，各成分的浓度为17g/L硝酸银、25mL/L氨水、3.3g/L十二烷基硫酸钠、5g/L多壁碳纳米管；所述B液由三乙醇胺和乙二醛加入去离子水中配制而成，各成分的浓度为20mL/L三乙醇胺与100mL/L乙二醛混合液。
对所制备的PET基银-碳纳米管复合涂层进行了如下检测表征：
物相分析：使用X射线衍射仪(XRD)对样品表面进行物质成分分析，与实施例1所制备的样品表面相似的物质成分。
形貌分析：使用场发射扫描电镜(FE-SEM)对样品进行形貌分析，测试结果如图2(c)所示。从图中可以看出，碳纳米管出现团聚。
力学性能：抗拉强度为186.32MPa，弹性模量为7.36GPa。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种柔性基体银-碳纳米管复合涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)基体的表面预处理；所述表面预处理包括清洗、除油、粗化以及敏化处理；
(2)混合液A和混合液B的配制：
混合液A的配制：采用蒸馏水将硝酸银、氨水、十二烷基硫酸钠和多壁碳纳米管配成混合溶液，所述混合液A中各成分的浓度为硝酸银10-50g/L、氨水10-50ml/L、十二烷基硫酸钠0.6-3.3g/L、多壁碳纳米管0.5-5g/L；
混合液B的配制：采用蒸馏水将三乙醇胺和乙二醛配成混合溶液，所述混合液B中各成分的浓度为三乙醇胺10-50mL/L、乙二醛50-200mL/L；
(3)银-碳纳米管复合涂层的制备
将经表面预处理后的基体固定在匀胶机上，开启匀胶机，将混合液A、混合液B同时持续匀速滴在基体上，旋涂匀胶，热处理，淬火处理，得到柔性基体银-碳纳米管复合涂层；步骤(3)中所述滴加速率为混合液A：0.1-0.3mL/s，混合液B：0.3-0.9mL/s。
2.根据权利要求1所述柔性基体银-碳纳米管复合涂层的制备方法，其特征在于：所述旋涂匀胶的条件为先以700-1000转/分钟的速度运转5-10秒，再以3500-4000转/分钟的速度运转40-50秒。
3.根据权利要求1所述柔性基体银-碳纳米管复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述混合液A和混合液B的用量比为(1-5)mL：(2-10)mL。
4.根据权利要求3所述柔性基体银-碳纳米管复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述混合液A和混合液B的用量比为(1-3)mL：(2-6)mL。
5.根据权利要求1所述柔性基体银-碳纳米管复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述热处理的条件为：热处理的温度为150-250℃，热处理的时间为30-60分钟。
6.根据权利要求1所述柔性基体银-碳纳米管复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述淬火处理的淬火剂为无水乙醇或水；
步骤(1)中所述基体为柔性聚酯薄膜或聚胺薄膜。
7.根据权利要求1所述柔性基体银-碳纳米管复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述表面预处理包括以下工艺：清洗、除油、粗化以及敏化处理；具体为：
(a)基体薄膜清洗除油处理
将基体薄膜浸入无水乙醇，超声波清洗5-10分钟，取出后用无水乙醇冲洗吹干，再将基体薄膜浸入除油液中处理5-10分钟，温度为40-60℃，取出后用无水乙醇冲洗吹干待用；所述除油液为15wt％-20wt％氢氧化钠溶液；
(b)粗化处理
将清洗除油处理的基体置入粗化液中浸泡20-40分钟，温度为40-60℃，取出后用无水乙醇冲洗吹干待用；所述粗化液为10wt％-20wt％的高锰酸钾和10wt％-20wt％的氢氧化钠混合溶液；
(c)敏化处理
将粗化处理的基体置入敏化液中浸泡5-10分钟，温度为室温，取出后用无水乙醇冲洗吹干待用；所述敏化液为5-20g/L的氯化亚锡和10-20mL/L的37wt％盐酸混合液。
8.根据权利要求7所述柔性基体银-碳纳米管复合涂层的制备方法，其特征在于：所述除油液、粗化液、敏化液以蒸馏水为溶剂；
所述的粗化液为10wt％的高锰酸钾和10wt％的氢氧化钠混合液；所述粗化处理的条件为在50℃下恒温浸泡30分钟；
所述敏化液为20g/L的氯化亚锡和20mL/L的37wt％盐酸混合液；所述敏化处理的条件为在室温下浸泡5分钟。
9.一种由权利要求1～8任一项所述的制备方法得到的柔性基体银-碳纳米管复合涂层。
10.根据权利要求9所述柔性基体银-碳纳米管复合涂层的应用，其特征在于：所述柔性基体银-碳纳米管复合涂层用于柔性设备。
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