CN113008962A - 一种基于pdms的柔性电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于PDMS的柔性电极及其制备方法，包括如下步骤：S10在所述硅片衬底上形成柔性PDMS涂层；S20在尼龙过滤膜表面形成碳纳米管层；S30将所述碳纳米管膜转印到了所述柔性PDMS涂层上，获得第一复合膜；以及S40将所述第一复合膜剥离硅片衬底后剪成所需尺寸并浸泡在含有氯金酸和盐酸的水溶液中，进行电化学沉积，在所述第一复合膜上形成金纳米结构层，获得柔性电极。本发明的一种基于PDMS的柔性电极及其制备方法，在硅片衬底上依次形成柔性PDMS涂层、碳纳米管层以及金纳米结构层，电极结构简单，制作过程简单，具有较高的电化学性能、机械柔韧性、透明度和生物相容性，可广泛的应用于临床诊断的便携式分析设备、病情实时监控和人体健康监测等领域。

Description

一种基于PDMS的柔性电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及电化学传感器技术领域，具体涉及一种基于PDMS的柔性电极及其制备方法。
背景技术
过氧化氢是细胞代谢产生的一种重要的活性氧，在细胞生长和信号转导中起着关键作用。过氧化氢的过量产生会引起各种生物损伤，导致氧化应激、心血管疾病、动脉硬化、阿尔茨海默病和癌症。此外，过氧化氢还被证明参与其他生物过程，如内皮组织通透性、血管稳态和重塑。因此，检测过氧化氢对于阐明其对信号转导通路的调控以及开发新的疾病诊断策略具有重要价值。
目前，基于物理信号监测的柔性可拉伸传感器迅速发展，并在人类活动健康监测和个性化治疗方面展示了巨大的应用前景。柔性电化学传感器则是获取生物体内信号分子丰富化学信息的强有力监测工具，由于其具有良好的力学性能、灵敏度和稳定性等特性而广泛应用到健康监护系统中。然而，与当前发展迅猛的物理传感器相比，电化学传感器对材料的导电性和电化学惰性要求更高，导致柔性电化学设备发展相对缓慢。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种基于PDMS的柔性电极及其制备方法，在硅片衬底上依次形成柔性PDMS涂层、碳纳米管层以及金纳米结构层，电极结构简单，制作过程简单，具有较高的电化学性能、机械柔韧性、透明度和生物相容性，可广泛的应用于临床诊断的便携式分析设备、病情实时监控和人体健康监测等领域。
为了实现以上目的，本发明采取的一种技术方案是：
一种基于PDMS的柔性电极，包括：柔性PDMS涂层；碳纳米管层，设置在所述柔性PDMS涂层的一面；以及金纳米结构层，设置在所述碳纳米管层远离所述柔性PDMS涂层的一面。
本发明还提供了一种基于PDMS的柔性电极的制备方法，包括如下步骤：S10将PDMS预聚物和固化剂混合后放置在真空干燥箱内30±5min后去除气泡，然后自旋涂覆在硅片衬底上，在所述硅片衬底上形成柔性PDMS涂层；S20配制碳纳米管溶液进行真空过滤，在尼龙过滤膜表面形成碳纳米管层；S30将所述碳纳米管层贴附在所述柔性PDMS涂层的表面，并在80±5℃下热固化180±5min，剥离尼龙过滤膜，所述碳纳米管膜转印到了所述柔性PDMS涂层上，获得第一复合膜；S40将所述第一复合膜剥离硅片衬底后剪成所需尺寸并浸泡在含有氯金酸和盐酸的水溶液中，进行电化学沉积，在所述第一复合膜上形成金纳米结构层，获得柔性电极。
进一步地，所述步骤S10中，所述PDMS预聚物与所述固化剂的比例为10:1。
进一步地，所述步骤S20中，所述碳纳米管溶液的浓度为5～50μg/mL，所述尼龙过滤膜的孔径为0.22±0.01μm。
进一步地，所述步骤S40中，将所述第一复合膜剪成1.0cm×2.0cm尺寸。
进一步地，所述步骤S40中，在含有10mmol/L的氯金酸和0.5mol/L的盐酸溶液中选择计时电流法进行电化学沉积，沉积电位为-1.0V，沉积时间为30±5min。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
本发明的一种基于PDMS的柔性电极及其制备方法，在硅片衬底上依次形成柔性PDMS涂层、碳纳米管层以及金纳米管结构层，该柔性电极以PDMS为基底，金纳米颗粒和碳纳米管无序网络复合结构为导电层及传感层，结构简单，制作过程简单，具有较高的电化学性能、机械柔韧性、透明度和生物相容性，可广泛的应用于临床诊断的便携式分析设备、病情实时监控和人体健康监测等领域。
附图说明
下面结合附图，通过对本发明的具体实施方式详细描述，将使本发明的技术方案及其有益效果显而易见。
图1所示为本发明一实施例的基于PDMS的柔性电极的制备方法流程图；
图2所示为本发明一实施例的S20～S40步骤的流程图解；
图3所示为本发明一实施例的不同浓度碳纳米管溶液所制备的电极的电阻值与浓度的关系图；
图4所示为本发明一实施例的不同浓度碳纳米管溶液所制备的电极的透光度与浓度的关系图；
图5所示为本发明一实施例的不同浓度碳纳米管溶液所制备的电极在10mmol/L的铁氰化钾中的循环伏安图；
图6所示为本发明一实施例的不同浓度碳纳米管溶液所制备的电极在10mmol/L铁氰化钾中的氧化峰值电流；
图7所示为本发明一实施例的基于PDMS的柔性电极的扫描电子显微镜图片；
图8所示为本发明一实施例的基于PDMS的柔性电极的EDX光谱；
图9所示为本发明一实施例的基于PDMS的柔性电极的不同弯曲次数的电阻相对变化值；
图10所示为本发明一实施例的基于PDMS的柔性电极的不同拉伸次数的电阻相对变化值；
图11所示为本发明一实施例的基于PDMS的柔性电极的不同弯曲程度的电极在10mmol/L铁氰化钾中的循环伏安图；
图12所示为本发明一实施例的基于PDMS的柔性电极的不同拉伸程度的电极在10mmol/L铁氰化钾中的循环伏安图；
图13所示为本发明一实施例的分析装置应用于过氧化氢标准溶液分析时，连续加入不同浓度的过氧化氢产生的电流响应；
图14所示为本发明一实施例的分析装置应用于过氧化氢标准溶液分析时，过氧化氢的浓度与相应电流信号值的线性关系；
图15所示为本发明一实施例的分析装置应用于细胞释放过氧化氢的测量。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例提供了一种基于PDMS的柔性电极，包括柔性PDMS涂层、碳纳米管层以及金纳米结构层，所述碳纳米管层设置在所述柔性PDMS涂层的一面，所述金纳米结构层设置在所述碳纳米管层远离所述柔性PDMS涂层的一面。
以PDMS的柔性电极为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极、铂丝为对电极构成了三电极检测系统，使用此三电极检测系统可以实现对细胞释放过氧化氢的检测。
本发明还提供了一种基于PDMS的柔性电极的制备方法，如图1～2所示，包括如下步骤：S10将PDMS预聚物和固化剂混合后放置在真空干燥箱内30±5min后去除气泡，然后自旋涂覆在硅片衬底上，在所述硅片衬底上形成柔性PDMS涂层。S20配制碳纳米管溶液进行真空过滤，在尼龙过滤膜表面形成碳纳米管层。S30将所述碳纳米管层贴附在所述柔性PDMS涂层的表面，并在80±5℃下热固化180±5min，剥离尼龙过滤膜，所述碳纳米管膜转印到了所述柔性PDMS涂层上，获得第一复合膜。S40将所述第一复合膜剥离硅片衬底后剪成所需尺寸并浸泡在含有氯金酸和盐酸的水溶液中，进行电化学沉积，在所述第一复合膜上形成金纳米结构层，获得柔性电极。
所述步骤S10中，所述PDMS预聚物与所述固化剂的比例为10:1，所述固化剂优选硅烷偶联剂。所述PDMS涂层与硅片衬底组成了一个硅基弹性体，具有优异的光学透明度和较高的柔韧性，加工处理方便。
所述步骤S20中，所述碳纳米管溶液的浓度为5～50μg/mL，优选5μg/mL、10μg/mL、15μg/mL、20μg/mL、25μg/mL、30μg/mL、35μg/mL、40μg/mL、45μg/mL或50μg/mL，其中最优浓度为25μg/mL。所述尼龙过滤膜的孔径为0.22±0.01μm。碳纳米管具有大纵横比、高机械强度、低刚度和化学惰性，是制备柔性传感器的理想材料。
所述步骤S40中，将所述第一复合膜剪成1.0cm×2.0cm尺寸。在含有10mmol/L的氯金酸和0.5mol/L的盐酸溶液中选择计时电流法进行电化学沉积，沉积电位为-1.0V，沉积时间为30分钟。将金纳米颗粒引入柔性电极使得基于PDMS的柔性电极具有更高导电性和生物相容性，为过氧化氢传感提供了优良的电化学性能。
性能测试
分别配制浓度为5μg/mL、10μg/mL、25μg/mL、40μg/mL、50μg/mL的碳纳米管溶液进行真空抽滤，转印在PDMS上，电化学沉积金纳米颗粒，制备完成后用四探针电阻测试仪测量不同浓度的碳纳米管溶液制备出的电极的电阻，紫外可见分光光度计测定其光学透过率，用电化学工作站测量其在10mmol/L铁氰化钾中的循环伏安图。如图3～4所示，碳纳米管溶液的浓度越高，其电阻和透光率就越低。在铁氰化钾中记录的电化学测试结果如图5～6所示，峰值电流随着碳纳米管浓度的增加逐渐增大，而再进一步提高碳纳米管溶液的浓度时，其氧化还原峰值电流的变化微不足道。因此，综合考虑机械、电学和电化学性能，选择25μg/mL的碳纳米管浓度作为制备柔性传感器的最佳浓度。
如图7所示，碳纳米管表面形成了一层金纳米结构，如图8所示，EDX光谱显示了金和碳元素在电极表面的分布，进一步反映了金纳米颗粒在薄膜表面均匀沉积。
在不同的弯曲循环和拉伸循环下，如图9～10所示，电极的相对电阻(R/R0)没有发生明显的变化。将电极包裹在不同曲率半径的圆柱上弯曲，测量不同弯曲程度下在10mmol/L铁氰化钾中的循环伏安响应，如图11所示，峰值电流和电位没有明显变化。将电极在定制的平台上拉伸到特定长度后进行电化学测量，在不同拉伸水平下，如图12所示，氧化还原探针记录的循环伏安响应曲线即使在高应变下也仅受到轻微的拉伸影响，证明了该电极优异的电化学稳定性。
以pH7.4、浓度为0.1mol/L的磷酸缓冲溶液配置不同浓度的过氧化氢标准液，如图13～14所示，随着过氧化氢的不断加入，响应电流相应增大，反映出较好的电化学传感能力。响应电流显示出与过氧化氢浓度在20nM至25.8μM之间的线性关系，相关系数为0.998，检测限为8nM。
细胞中过氧化氢的检测
为了验证所发明的电极作为柔性传感器的可行性，将细胞培养在灭菌后的电极表面。选择计时电流法监测电极表面培养的细胞中过氧化氢的释放。PMA作为刺激剂诱导细胞产生过氧化氢。如图15所示，细胞受到刺激后会在短时间内立即产生明显的电流信号，在没有细胞的相同条件下，无法观察到可测量的电流响应，为了验证上述电流增加是由细胞释放的过氧化氢引起的，选择一种能够选择性清除过氧化氢的酶与PMA一起加入，细胞没有产生任何可测量的信号。
以上所述仅为本发明的示例性实施例，并非因此限制本发明专利保护范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种基于PDMS的柔性电极，其特征在于，包括：
柔性PDMS涂层；碳纳米管层，设置在所述柔性PDMS涂层的一面；以及
金纳米结构层，设置在所述碳纳米管层远离所述柔性PDMS涂层的一面。
2.一种基于PDMS的柔性电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S10将PDMS预聚物和固化剂混合后放置在真空干燥箱内30±5min后去除气泡，然后自旋涂覆在硅片衬底上，在所述硅片衬底上形成柔性PDMS涂层；
S20配制碳纳米管溶液进行真空过滤，在尼龙过滤膜表面形成碳纳米管层；
S30将所述碳纳米管层贴附在所述柔性PDMS涂层的表面，并在80±5℃下热固化180±5min，剥离尼龙过滤膜，所述碳纳米管膜转印到了所述柔性PDMS涂层上，获得第一复合膜；以及
S40将所述第一复合膜剥离硅片衬底后剪成所需尺寸并浸泡在含有氯金酸和盐酸的水溶液中，进行电化学沉积，在所述第一复合膜上形成金纳米结构层，获得柔性电极。
3.根据权利要求1所述的基于PDMS的柔性电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S10中，所述PDMS预聚物与所述固化剂的比例为10:1。
4.根据权利要求1所述的基于PDMS的柔性电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S20中，所述碳纳米管溶液的浓度为5～50μg/mL，所述尼龙过滤膜的孔径为0.22±0.01μm。
5.根据权利要求1所述的基于PDMS的柔性电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S40中，将所述第一复合膜剪成1.0cm×2.0cm尺寸。
6.根据权利要求1所述的基于PDMS的柔性电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S40中，在含有10mmol/L的氯金酸和0.5mol/L的盐酸溶液中选择计时电流法进行电化学沉积，沉积电位为-1.0V，沉积时间为30±5min。
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