KR20160081025A - 메탈메쉬-탄소나노튜브 플렉서블 투명전극 및 그 제조방법 - Google Patents

메탈메쉬-탄소나노튜브 플렉서블 투명전극 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 플렉서블 투명 기판과, 상기 투명 기판 상부에 형성된 격자 형태의 메탈메쉬와, 상기 메탈메쉬와 상기 메탈메쉬 사이에 노출된 플렉서블 투명 기판 상부에는 코팅되어 있지 않고 상기 메탈메쉬 상부에 선택적으로 코팅되어 있는 탄소나노튜브를 포함하며, 상기 탄소나노튜브는 10∼100nm의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 메탈메쉬-탄소나노튜브 플렉서블 투명전극 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 플렉서블 투명 기판 상부에 형성된 격자 형태의 메탈메쉬 상부에 탄소나노튜브가 선택적으로 코팅되어 있는 플렉서블 투명전극으로서, 상기 탄소나노튜브가 상기 메탈메쉬의 반사율을 낮추는 흑화 역할을 할 뿐만 아니라 상기 메탈메쉬의 산화 또는 정전기를 방지하는 보호층으로 작용하여 안정성이 확보되고 메탈메쉬 전극의 시인성, 산화, 정전기 등의 문제점을 보완할 수 있으며, 플렉서블 터치 패널, 태양전지, 디스플레이와 같은 차세대 전자 소자의 투명전극으로 사용할 수 있다.

Description

메탈메쉬-탄소나노튜브 플렉서블 투명전극 및 그 제조방법{Metal mesh-carbon nanotube flexible transparent electrode and manufacturing method of the same}
본 발명은 메탈메쉬-탄소나노튜브 플렉서블 투명전극 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 플렉서블 투명 기판 상부에 형성된 격자 형태의 메탈메쉬 상부에 탄소나노튜브가 선택적으로 코팅되어 있는 플렉서블 투명전극으로서, 상기 탄소나노튜브가 상기 메탈메쉬의 반사율을 낮추는 흑화 역할을 할 뿐만 아니라 상기 메탈메쉬의 산화 또는 정전기를 방지하는 보호층으로 작용하여 안정성이 확보될 수 있고 메탈메쉬 전극의 시인성, 산화, 정전기 등의 문제점을 보완할 수 있으며, 플렉서블 터치 패널, 태양전지, 디스플레이와 같은 차세대 전자 소자의 투명전극으로 사용할 수 있는 메탈메쉬-탄소나노튜브 플렉서블 투명전극 및 그 제조방법에 관한 것이다.
투명전극으로 주로 인듐-주석 산화물(ITO; Indium-Tin-Oxide)이 폭넓게 사용되고 있다. 그러나, ITO를 사용한 투명전극은 메탈산화물이 갖는 특성 즉, 연성이 아닌 취성이 강해 투명전극을 과도하게 휘면 투명전극이 단선되어 저항이 높아지는 문제점이 있다. 또한, ITO는 희토류 원소인 인듐(In)을 사용하는데, 전세계적으로 인듐(In)의 가격이 지속적으로 상승하고 있어 이를 대체할 투명전극의 개발이 요구되고 있다.
한편, 탄소나노튜브 투명전극은 현재까지 산업화하기에는 아직까지 전도도 및 투과율에 문제가 있다.
메탈메쉬 전극의 경우는 재료 특성상 높은 반사율로 인한 시인성의 문제가 있다. 또한, 메탈메쉬 전극은 산화, 정전기 등의 문제점이 있다.
대한민국 공개특허공보 10-2011-0071660
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 플렉서블 투명 기판 상부에 형성된 격자 형태의 메탈메쉬 상부에 탄소나노튜브가 선택적으로 코팅되어 있는 플렉서블 투명전극으로서, 상기 탄소나노튜브가 상기 메탈메쉬의 반사율을 낮추는 흑화 역할을 할 뿐만 아니라 상기 메탈메쉬의 산화 또는 정전기를 방지하는 보호층으로 작용하여 안정성이 확보될 수 있고 메탈메쉬 전극의 시인성, 산화, 정전기 등의 문제점을 보완할 수 있으며, 플렉서블 터치 패널, 태양전지, 디스플레이와 같은 차세대 전자 소자의 투명전극으로 사용할 수 있는 메탈메쉬-탄소나노튜브 플렉서블 투명전극 및 그 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명은, 플렉서블 투명 기판과, 상기 투명 기판 상부에 형성된 격자 형태의 메탈메쉬와, 상기 메탈메쉬와 상기 메탈메쉬 사이에 노출된 플렉서블 투명 기판 상부에는 코팅되어 있지 않고 상기 메탈메쉬 상부에 선택적으로 코팅되어 있는 탄소나노튜브를 포함하며, 상기 탄소나노튜브는 10∼100nm의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 메탈메쉬-탄소나노튜브 플렉서블 투명전극을 제공한다.
상기 메탈메쉬의 격자 간격은 10∼1,000㎛이고, 상기 메탈메쉬의 선폭은 2∼15㎛이며, 상기 메탈메쉬의 두께는 10∼300nm를 이루는 것이 바람직하다.
상기 플렉서블 투명 기판은 유연성을 갖는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리카보네이트(PC), 폴리이미드(PI), 폴리에테르 설폰(PES), 폴리아릴레이트(PAR), 폴리스티렌(PS), 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 또는 폴리디메틸실록산(PDMS)으로 이루어진 기판일 수 있다.
또한, 본 발명은, 플렉서블 투명 기판 상부에 격자 형태의 메탈메쉬를 형성하는 단계와, 탄소나노튜브 현탁액을 형성하기 위해 용매에 해리되어 이온화되는 분산제와 탄소나노튜브를 용매에 혼합하는 단계와, 탄소나노튜브 현탁액 내에서 상기 탄소나노튜브는 상기 분산제로부터 공급된 이온화된 양이온을 흡수하여 양전하로 대전되는 단계와, 상기 메탈메쉬가 형성된 플렉서블 투명 기판과 전도성의 상대전극을 상기 탄소나노튜브 현탁액에 담그는 단계 및 상기 메탈메쉬에 음전압을 인가하고 상기 상대전극에 양전압을 인가하는 전기영동법으로 상기 메탈메쉬 상부에 선택적으로 탄소나노튜브를 코팅하는 단계를 포함하며, 상기 탄소나노튜브는 상기 메탈메쉬와 상기 메탈메쉬 사이에 노출된 플렉서블 투명 기판 상부에는 코팅되지 않고 상기 메탈메쉬 상부에 10∼100nm의 두께로 코팅되는 것을 특징으로 하는 메탈메쉬-탄소나노튜브 플렉서블 투명전극의 제조방법을 제공한다.
상기 메탈메쉬의 격자 간격은 10∼1,000㎛를 이루고, 상기 메탈메쉬의 선폭은 2∼15㎛를 이루며, 상기 메탈메쉬의 두께는 10∼300nm를 이루게 상기 메탈메쉬를 형성하는 것이 바람직하다.
상기 플렉서블 투명 기판은 유연성을 갖는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리카보네이트(PC), 폴리이미드(PI), 폴리에테르 설폰(PES), 폴리아릴레이트(PAR), 폴리스티렌(PS), 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 또는 폴리디메틸실록산(PDMS)으로 이루어진 기판을 사용할 수 있다.
상기 탄소나노튜브와 상기 분산제는 1:0.01∼3의 중량비로 용매에 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 분산제는 질산마그네슘(Mg(NO3)2), 질산마그네슘수화물(Mg(NO3)2·6H2O), 염화마그네슘(MgCl2) 및 염화니켈(NiCl2) 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 전기영동법은 상기 음전압과 상기 양전압의 전압차를 10∼200V로 하고 10초∼60분 동안 수행하여 양전하로 대전된 탄소나노튜브가 음전압이 인가된 메탈메쉬에 선택적으로 코팅되게 하는 것이 바람직하다.
플렉서블 투명 기판 상부에 형성된 격자 형태의 메탈메쉬 상부에 탄소나노튜브를 선택적으로 코팅하여 플렉서블 투명전극으로 제작함으로써, 상기 탄소나노튜브가 상기 메탈메쉬의 반사율을 낮추는 흑화 역할을 할 뿐만 아니라 상기 메탈메쉬의 산화 또는 정전기를 방지하는 보호층으로 작용하여 안정성이 확보될 수 있고 메탈메쉬 전극의 시인성, 산화, 정전기 등의 문제점을 보완할 수 있다. 전기전도성 및 투과율이 우수한 메탈메쉬 위에 탄소나노튜브를 코팅함으로써 반사율을 저감시키고 산화를 방지하여 시인성 및 안정성이 확보된 고성능 플렉서블 투명전극을 제작할 수 있다.
본 발명에 의하면, 현재 전자기기에 주로 사용되고 있는 ITO 전극을 대체할 수 있고, 플렉서블 터치 패널, 태양전지, 디스플레이와 같은 차세대 전자 소자에 적용할 수 있다.
도 1은 메탈메쉬를 형성하기 위한 패턴이 형성된 마스크의 일 예를 보여주는 도면이다.
도 2는 탄소나노튜브를 메탈메쉬 위에 선택적으로 코팅하기 위한 전기영동증착 시스템을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 3은 메탈메쉬 위에 탄소나노튜브가 선택적으로 코팅되어 형성된 메탈메쉬-탄소나노튜브 플렉서블 투명전극을 보여주는 도면이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다. 도면상에서 동일 부호는 동일한 요소를 지칭한다.
본 발명은 플렉서블 투명 기판 위에 메탈메쉬를 형성한 후, 탄소나노튜브를 메탈메쉬 위에 선택적으로 코팅한 플렉서블 투명전극을 제시한다. 상기 탄소나노튜브는 메탈메쉬의 반사율을 낮추는 흑화 역할을 할 뿐만 아니라 메탈의 산화 또는 정전기를 방지하는 보호층으로 작용한다. 메탈메쉬 전극은 시인성, 산화, 정전기 등의 문제점이 있으나, 탄소나노튜브를 메탈메쉬 위에만 선택적으로 코팅함으로써 이러한 메탈메쉬 전극의 문제점(시인성, 산화, 정전기)을 보완할 수 있다.
본 발명의 메탈메쉬-탄소나노튜브 하이브리드 투명전극은 플렉서블 터치 패널, 태양전지, 디스플레이와 같은 차세대 전자 소자의 투명전극으로 사용할 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 메탈메쉬-탄소나노튜브 플렉서블 투명전극은, 플렉서블 투명 기판과, 상기 투명 기판 상부에 형성된 격자 형태의 메탈메쉬와, 상기 메탈메쉬와 상기 메탈메쉬 사이에 노출된 플렉서블 투명 기판 상부에는 코팅되어 있지 않고 상기 메탈메쉬 상부에 선택적으로 코팅되어 있는 탄소나노튜브를 포함한다.
상기 탄소나노튜브는 10∼100nm의 두께를 갖는 것이 바람직하다.
상기 메탈메쉬의 격자 간격은 10∼1,000㎛일 수 있고, 구체적으로, 10∼800㎛, 보다 구체적으로, 100∼500㎛일 수 있고, 상기 메탈메쉬의 선폭은 2∼15㎛, 구체적으로, 5∼15㎛일 수 있으며, 상기 메탈메쉬의 두께는 10∼300nm를 이루는 것이 바람직하다.
격자 간격이 너무 좁을 경우에는 투과율이 낮아질 수 있고, 격자 간격이 너무 클 경우에는 투과율이 높아지나 전극으로서의 전도도가 낮아질 수 있다. 선폭이 너무 좁을 경우에는 투과율이 높아지나 전극으로서의 전도도가 낮아질 수 있고, 선폭이 너무 클 경우에는 투과율이 낮아질 수 있다.
메탈메쉬의 격자 간격을 측정하는 방법은 특별히 제한되지 아니하며, 비제한적인 예는 다음과 같다.
전자현미경인 FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Microscope)을 사용하여 격자 간격을 확인할 수 있다.
메탈메쉬의 선폭을 측정하는 방법은 특별히 제한되지 아니하며, 비제한적인 예는 다음과 같다.
전자현미경인 FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Microscope)을 사용하여 선폭을 확인할 수 있다.
메탈메쉬의 두께를 측정하는 방법은 별히 제한되지 아니하며, 비제한적인 예는 다음과 같다.
메탈메쉬의 두께는 Profiler(Alpha-Step)을 사용하여 측정하였다.
본 실시예에 따른 메탈메쉬-탄소나노튜브 플렉서블 투명전극의 저항은 25 Ω/sq 이하이며, 상기 범위 내에서, 대면적의 터치 패널용 투명전극을 제작시, 목적하는 전도도를 달성할 수 있는 효과가 있다.
상기 플렉서블 투명 기판은 유연성을 갖는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET; polyethylene terephthalate), 폴리카보네이트(PC; polycarbonate), 폴리이미드(PI; polyimide), 폴리에테르 설폰(PES; polyether sulfone), 폴리아릴레이트(PAR; polyarylate), 폴리스티렌(PS; polystylene), 폴리프로필렌(PP; polypropylene), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN; polyethylene naphthalate), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA; polymethylmethacrylate) 또는 폴리디메틸실록산(PDMS; polydimethylsiloxane)로 이루어진 기판일 수 있다.
본 발명의 다른 실시예는 본 발명의 일 실시예에 따른 메탈메쉬-탄소나노튜브 플렉서블 투명전극의 제조방법을 제공한다. 구체적으로, 메탈메쉬-탄소나노튜브 플렉서블 투명전극의 제조방법은, 플렉서블 투명 기판 상부에 격자 형태의 메탈메쉬를 형성하는 단계와, 탄소나노튜브 현탁액을 형성하기 위해 용매에 해리되어 이온화되는 분산제와 탄소나노튜브를 용매에 혼합하는 단계와, 탄소나노튜브 현탁액 내에서 상기 탄소나노튜브는 상기 분산제로부터 공급된 이온화된 양이온을 흡수하여 양전하로 대전되는 단계와, 상기 메탈메쉬가 형성된 플렉서블 투명 기판과 전도성의 상대전극을 상기 탄소나노튜브 현탁액에 담그는 단계 및 상기 메탈메쉬에 음전압을 인가하고 상기 상대전극에 양전압을 인가하는 전기영동법으로 상기 메탈메쉬 상부에 선택적으로 탄소나노튜브를 코팅하는 단계를 포함하며, 상기 탄소나노튜브는 상기 메탈메쉬와 상기 메탈메쉬 사이에 노출된 플렉서블 투명 기판 상부에는 코팅되지 않고 상기 메탈메쉬 상부에 10∼100nm의 두께로 코팅된다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 메탈메쉬-탄소나노튜브 플렉서블 투명전극의 제조방법을 더욱 구체적으로 설명한다.
플렉서블 투명 기판을 준비한다. 상기 플렉서블 투명 기판은 유연성을 갖는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리카보네이트(PC), 폴리이미드(PI), 폴리에테르 설폰(PES), 폴리아릴레이트(PAR), 폴리스티렌(PS), 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 또는 폴리디메틸실록산(PDMS)으로 이루어진 기판일 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니고, 유연성을 갖고 투명한 기판이라면 그 사용에 제한이 있는 것은 아니다.
플렉서블 투명 기판 상부에 격자 형태의 메탈메쉬를 형성한다. 상기 메탈메쉬의 격자 간격, 선폭 및 두께는 선술한 일 실시예의 플렉서블 투명 전극이 포함하는 것과 실질적으로 동일하므로, 관련 설명은 생략한다. 상기 메탈메쉬는 금(Au), 은(Ag), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 구리(Cu), 알루미늄(Al), 니켈(Ni)과 같은 전도성의 금속 또는 이들의 금속합금으로 형성할 수 있다.
이하에서, 메탈메쉬를 형성하는 방법을 예를 들어 설명하며, 이에 한정되는 것은 아니다.
플렉서블 투명 기판 위에 스핀 코팅(Spin coating)을 이용하여 포토레지스트(PR; Photoresister)를 코팅한다. 상기 스핀 코팅은 100∼4000rpm의 속도로, 구체적으로 100∼2000rpm의 속도로, 보다 구체적으로 100∼1000rpm 정도의 속도로 회전시키면서 코팅하는 것이 바람직하다.
코팅된 포토레지스트를 굳히기 위해 소프트 베이킹(Soft baking) 과정을 수행한다. 상기 소프트 베이킹은 40∼90℃ 정도의 온도에서 1분∼6시간, 구체적으로, 1분∼4시간, 보다 구체적으로 1분∼2시간 정도 수행하는 것이 바람직하다.
메탈메쉬를 형성하려는 패턴이 형성된 마스크를 사용하여 포토레지스트 상부를 마스킹하고, 얼라이너(Aligner)를 사용하여 자외선(UV; ultraviolet ray)을 조사한다. 도 1은 패턴이 형성된 마스크의 일 예를 보여주는 도면이다. 마스크에 형성된 패턴에 의해 형성하려는 메탈메쉬의 격자 간격과 선폭이 결정되게 된다.
포토레지스트에 자외선이 조사된 플렉서블 투명 기판을 현상액(developer)에 담가서 포토레지스트가 선택적으로 제거되게 하여 포토레지스트 패턴을 현상한다. 현상 과정에서 자외선이 조사된 영역의 포토레지스트는 제거되게 된다.
포토레지스트 패턴이 형성된 결과물 상부에 스퍼터 등의 방법을 이용하여 전도성의 메탈(금속뿐만 아니라 금속합금을 포함)을 증착한다. 상기 전도성의 메탈은 금(Au), 은(Ag), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 구리(Cu), 알루미늄(Al), 니켈(Ni)과 같은 전도성의 금속 또는 이들의 금속합금일 수 있다. 상기 증착은 플렉서블 투명 기판과 포토레지스트 패턴의 용융 온도보다 낮은 온도에서 수행한다. 상기 메탈의 증착 두께는 포토레지스트 패턴의 제거와 투명전극으로 사용되는 것을 고려하여 10∼300nm를 이루게 하는 것이 바람직하다. 증착 시간을 조절하여 메탈메쉬 두께를 조절할 수 있다. 상기 메탈의 증착 두께는 포토레지스트 패턴을 후속 공정에서 용이하게 제거하기 위하여 포토레지스트 패턴의 두께보다 작게 하는 것이 바람직하다.
메탈을 증착한 후, 스트리퍼(Stripper) 용액에 담그고 세척하여 포토레지스트 패턴을 제거한다.
상기와 같은 공정을 통해 플렉서블 투명 기판 위에 메탈메쉬를 형성할 수 있다. 이렇게 형성된 메탈메쉬는 투명전극으로 사용되는 것을 고려하여 격자 간격이 10∼1,000㎛를 이루고, 선폭이 2∼15㎛를 이루며, 두께는 10∼300nm를 이루는 것이 바람직하다.
탄소나노튜브 현탁액을 형성하기 위해 용매에 해리되어 이온화되는 분산제와 탄소나노튜브를 용매에 혼합한다. 상기 탄소나노튜브와 상기 분산제는 1:0.01∼3의 중량비로 용매에 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 분산제는 탄소나노튜브 현탁액 내에서 탄소나노튜브의 응집(aggregation) 현상을 억제하는 역할도 한다.
상기 분산제는 용매에 해리되어 이온화된 양이온을 제공할 수 있는 질산마그네슘(Mg(NO3)2), 질산마그네슘수화물(Mg(NO3)2·6H2O), 염화마그네슘(MgCl2) 및 염화니켈(NiCl2) 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니고 용매에 해리되어 이온화될 수 있으면서 탄소나노튜브의 분산성을 높일 수 있는 물질이라면 그 사용에 제한이 있는 것은 아니다.
상기 용매는 이소프로필 알콜(IPA; isopropyl alcohol), 에틸 알콜(ethyl alcohol), 증류수(distilled water) 등일 수 있으며, 이에 한정되는 것이 아니고 탄소나노튜브를 용해시키지 않으면서 분산제를 용해하여 해리시킬 수 있는 용매라면 그 사용에 제한이 있는 것은 아니다.
탄소나노튜브(carbon nanotube; CNT)는 탄소 원자들로 이루어진 육각형의 네트워크를 둥글게 말은 형태를 갖는다. 말은 각도에 따라 끝 부분이 지그 재그 모양과 팔걸이 의자 모양을 갖는다. 또한 둥글게 말리어진 형태는 벽이 하나인 구조인 단일벽(Single Wall) 형태와 다수의 벽을 갖는 다중벽(Multi Wall) 구조를 취하게 되며, 이 외에도 단일벽(Single Wall)이나 다중벽(Multi Wall)이 다발로 되어 있는 형태(Nano tube bundle), 튜브의 내부에 금속이 존재하는 형태(Metal-atom-filled nano tube) 등이 있다. 이러한 탄소나노튜브 내의 불순물들을 제거하기 위하여 황산(H2SO4)과 질산(HNO3)의 혼합 용액(예컨대, 황산과 질산이 2:1의 부피비로 혼합된 용액)에 탄소나노튜브를 넣고, 초음파(ultrasonic) 처리하여 정제하는 것이 바람직하다.
탄소나노튜브 현탁액 내에서 탄소나노튜브는 분산제로부터 공급된 이온화된 양이온을 흡수하여 양전하로 대전되게 된다. 예컨대, 이소프로필 알콜(IPA)에 질산마그네슘수화물(Mg(NO3)2·6H2O)과 탄소나노튜브를 첨가하게 되면, 질산마그네슘수화물(Mg(NO3)2·6H2O)이 해리되어 마그네슘 이온(Mg2 +)이 이온화되며, 탄소나노튜브는 마그네슘 이온(Mg2 +)을 흡수하여 양전하로 대전되게 된다.
탄소나노튜브 현탁액을 전기영동증착 시스템(장치)에 장입하고, 전기영동법(EPD; electrophoretic deposition)을 이용하여 메탈메쉬 상부에 선택적으로 탄소나노튜브를 코팅한다.
도 2는 탄소나노튜브를 메탈메쉬 위에 선택적으로 코팅하기 위한 전기영동증착 시스템을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 2를 참조하면, 전기영동증착 시스템은 모터 제어 박스(motor control box)(10), 파워공급수단(power supply)(20), 양극(anode)(40), 음극(cathode)(50), 탄소나노튜브 현탁액(60), 음극(50)에 연결되어 음전압이 인가되는 메탈메쉬가 형성된 플렉서블 투명 기판(70), 양극(40)에 연결되어 양전압이 인가되는 상대전극(80), 플렉서블 투명 기판(70)과 상대전극(80)을 지지하여 고정하기 위한 홀딩장치(holding machine)(30)를 포함한다.
탄소나노튜브 현탁액을 전기영동증착 시스템(장치)에 장입하고, 메탈메쉬가 형성된 플렉서블 투명 기판(70)과 전도성의 상대전극(80)을 탄소나노튜브 현탁액(60)에 담근다. 상대전극(80)은 구리(Cu)와 같은 전도성의 금속 또는 금속합금일 수 있다.
음극(50)에 상기 메탈메쉬를 전기적으로 연결하여 음전압을 인가하고 양극(40)에 상대전극(80)을 전기적으로 연결하여 양전압을 인가하는 전기영동법으로 상기 메탈메쉬 상부에 선택적으로 탄소나노튜브를 코팅한다. 상기 전기영동법은 상기 음전압과 상기 양전압의 전압차를 10∼200V로 하고 10초∼60분 동안 수행하는 것이 바람직하며, 이에 의해 양전하로 대전된 탄소나노튜브가 음전압이 인가된 메탈메쉬에 선택적으로 코팅되게 된다. 상기 탄소나노튜브는 투명전극으로 사용되는 것을 고려하여 상기 메탈메쉬 상부에 10∼100nm의 두께로 코팅하는 것이 바람직하다. 탄소나노튜브의 증착 시간을 조절하여 탄소나노튜브의 증착 두께를 조절할 수가 있다. 이와 같이 전기영동법으로 탄소나노튜브를 코팅하는 경우에, 탄소나노튜브는 메탈메쉬 상부에 선택적으로 코팅되게 되며, 상기 메탈메쉬와 상기 메탈메쉬 사이에 노출된 플렉서블 투명 기판 상부에는 코팅되지 않는다. 메탈메쉬와 상기 메탈메쉬 사이에 노출된 플렉서블 투명 기판 상부에도 탄소나노튜브를 증착하는 경우에는 흑화 역할을 하는 탄소나노튜브로 인하여 투과율이 저하되는 문제가 있다. 탄소나노튜브는 탄소 재질로 이루어져 있기 때문에 공기나 수분에 노출되어도 산화되지 않는다. 메탈메쉬 상부에 선택적으로 코팅된 탄소나노튜브는 메탈메쉬의 반사율을 낮추는 흑화 역할을 할 뿐만 아니라 상기 메탈메쉬의 산화 또는 정전기를 방지하는 보호층으로 작용하여 안정성이 확보될 수 있고 메탈메쉬 전극의 시인성, 산화, 정전기 등의 문제점을 보완할 수 있다.
전기영동법으로 메탈메쉬 위에만 선택적으로 코팅하여 메탈메쉬 전극의 문제점들을 개선하는 동시에 메탈메쉬가 없는 부분에는 코팅이 이루어지지 않기 때문에 투과율의 저하를 최소화할 수 있는 플렉서블 투명전극을 제작할 수 있다.
도 3은 메탈메쉬 위에 탄소나노튜브가 선택적으로 코팅되어 형성된 메탈메쉬-탄소나노튜브 플렉서블 투명전극을 보여주는 도면이다. 이렇게 제조된 메탈메쉬-탄소나노튜브 플렉서블 투명전극은, 플렉서블 투명 기판과, 상기 투명 기판 상부에 형성된 격자 형태의 메탈메쉬와, 상기 메탈메쉬와 상기 메탈메쉬 사이에 노출된 플렉서블 투명 기판 상부에는 코팅되어 있지 않고 상기 메탈메쉬 상부에 선택적으로 코팅되어 있는 탄소나노튜브를 포함한다.
이하에서, 본 발명에 따른 실험예들을 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실험예들에 의하여 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
<실험예 1>
단일벽 탄소나노튜브(SW-CNT; single wall carbon nanotube)(Hanwha Chemical Corp, ASP-100F) 파우더(powder) 내의 불순물들을 제거하기 위하여, 2:1의 부피비를 가지는 황산(H2SO4)과 질산(HNO3)의 혼합 용액에 상기 탄소나노튜브 파우더 10mg을 넣고, 30분 동안 초음파(ultrasonic) 처리하여 정제하였다.
이와 같이 정제된 탄소나노튜브 파우더를 진공 여과방법(vacuum filtration technique)을 사용하여 걸러내었다.
이소프로필 알콜(IPA; Isopropyl alcohol) 50㎖에 분산제인 질산마그네슘수화물(magnesium nitrate hexahydrante, Mg(NO3)2·6H2O) 15mg과 걸러낸 탄소나노튜브 파우더 10mg를 첨가한 후, 초음파 발생기 안에서 30분 동안 분산 공정을 수행하여 현탁액을 얻었다. 이소프로필 알콜에 의해 전해질로 작용하는 질산마그네슘이 이온화되고 현탁액 내에서 탄소나노튜브가 마그네슘 이온(Mg2 +)을 흡수하여 양전하로 대전되게 된다. 또한, 상기 질산마그네슘수화물은 현탁액 내에서 탄소나노튜브의 응집(aggregation) 현상을 억제하는 역할도 한다.
현탁액 2㎖에 이소프로필 알콜(IPA) 100㎖를 희석하여 탄소나노튜브 현탁액을 제작하였다.
3cm×3cm 크기의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 기판 위에 스핀 코팅(Spin coating)을 이용하여 포토레지스트(PR; Photoresister)를 균일하게 코팅하였다. 스핀 코팅은 500rpm으로 회전시키면서 5초 동안 코팅하고, 3000rpm으로 회전시키면서 40초 동안 코팅하고, 1000rpm으로 회전시키면서 5초 동안 코팅하고, 500rpm으로 회전시키면서 5초 동안 코팅하였다. 포토레지스트의 코팅 두께는 2100∼2300㎛ 정도였다.
코팅된 포토레지스트를 굳히기 위해 60℃의 오븐에 넣고, 10분 동안 소프트 베이킹(Soft baking) 과정을 수행하였다.
메쉬메쉬를 형성하려는 패턴이 형성된 마스크를 사용하여 포토레지스트 상부를 마스킹하고, 얼라이너(Aligner)를 사용하여 12초 동안 자외선(UV; ultraviolet ray)을 조사하였다.
포토레지스트에 자외선이 조사된 PET 기판을 현상액(developer)에 3분 동안 담가서 포토레지스트가 선택적으로 제거되게 하여 포토레지스트 패턴을 현상하였다. 현상 과정에서 자외선이 조사된 영역의 포토레지스트는 제거되게 된다.
포토레지스트 패턴이 형성된 결과물 상부에 스퍼터를 이용하여 은(Ag)을 증착하였다. 은(Ag)을 증착시키기 위한 스퍼터는 아래의 표 1에 나타낸 조건으로 수행하였다.
Pressure (mTorr) 10
Deposition time (s) 150
Ar flow rate (sccm) 80
RF power (W) 100
100nm 두께로 은(Ag)을 증착한 후, 스트리퍼(Stripper) 용액에 넣고 1시간 동안 세척을 하여 포토레지스트 패턴을 제거하였다.
상기와 같은 공정을 통해 PET 기판 위에 은(Ag)으로 이루어진 메탈메쉬를 형성하였다. 이렇게 형성된 메탈메쉬는 격자 간격이 300㎛이고 선폭이 10㎛ 이며, 두께가 100nm 이었다.
탄소나노튜브 현탁액을 사용하여 전기영동법으로 메탈메쉬 위에 탄소나노튜브가 코팅되게 하였다. 은(Ag)으로 이루어진 메탈메쉬가 형성된 플렉서블 투명 기판과 구리(Cu)로 이루어진 상대전극을 탄소나노튜브 현탁액에 담그고, 메탈메쉬에 음전압을 인가하고 상대전극에 양전압을 인가하여 메탈메쉬 상부에 선택적으로 탄소나노튜브를 코팅하였다. PET 기판 위에 형성된 메탈메쉬 위에 전기영동법(EPD)을 이용하여 탄소나노튜브(CNT; carbon nanotube)를 증착하여 메탈메쉬 위에만 탄소나노튜브 100nm 이하가 코팅되게 하였다. 비접촉 면저항 측정기(Napson Corporation Japan, EC-80P)와 분광광도계(KONICA MINOLTA, CM-5)를 사용하여, 탄소나노튜브 코팅 전과 코팅 후의 저항, 투과율 및 반사율 변화를 측정하여 아래의 표 2에 나타내었다.
코팅 전후 저항의 측정
비접촉 면저항 측정기를 사용하여 3 포인트 측정 후 평균값을 계산하였다.
투과율 측정 및 반사율 측정
투과율과 반사율은 미놀타의 CM-5 모델을 사용하여 가시영역(wavelength: 400nm∼700nm)에서의 평균값이며, 3 포인트를 측정하여 평균값을 계산하였다.
CNT 증착방법 증착 조건 저항(Ω/sq) 투과율(%) 반사율(%)
음전압과 양전압 차이 시간 증착 전 증착 후 증착 전 증착 후 변화율 증착 전 증착 후 변화율

EPD		 100V 30 sec 20.92 18.30 81.95 80.63 1.62 16.47 13.86 15.81
100V 60 sec 22.06 21.22 82.23 78.70 4.29 16.33 13.15 19.52
100V 180 sec 21.68 20.77 82.71 73.11 11.60 15.93 10.30 35.35
위의 표는 PET 기판을 포함하는 전체 투과율 및 반사율이다. 메탈메쉬 위에 탄소나노튜브가 코팅된 경우에 탄소나노튜브 코팅 전의 메탈메쉬보다는 저항, 투과율 및 반사율이 모두 감소하는 것으로 나타났다.
<비교 실험예 1>
PET 기판 위에 형성된 은(Ag) 메탈메쉬(실험예 1에서의 메탈메쉬와 동일) 위에 스프레이(spray) 방법을 이용하여 탄소나노튜브 현탁액을 분무하여 탄소나노튜브(CNT; carbon nanotube)를 코팅하였다. 분사 압력은 3㎖/min 였고, PET 기판과 스프레이 건 사이의 거리는 9㎝ 정도 였으며, PET 기판의 온도는 70℃ 정도 였다. 스프레이 방법으로 코팅하는 경우에 메탈메쉬 뿐만 아니라 메탈메쉬가 형성되지 않은 PET 기판 위에도 탄소나노튜브가 코팅되었다. 실험예 1과 동일한 측정 방법으로 탄소나노튜브 코팅 전과 코팅 후의 저항, 투과율 및 반사율 변화를 측정하여 아래의 표 3에 나타내었다. 메탈메쉬는 격자 간격이 300㎛이고 선폭이 10㎛ 이었다.
CNT 증착방법 증착 조건 두께(nm) 저항 (Ω/sq) 투과율 (%) 반사율 (%)
메탈메쉬 증착 전 증착 후 증착 전 증착 후 변화율 증착 전 증착 후 변화율

Spray		 30 sec 100 20.80 27.62 81.81 80.22 1.94 14.40 14.27 0.91
60 sec 100 24.98 41.29 82.14 78.57 4.35 15.52 12.86 17.19
120 sec 100 42.19 66.60 82.57 75.59 8.46 14.04 12.26 12.64
240 sec 100 36.16 51.71 83.99 70.04 16.61 14.97 12.13 19.00
위의 표는 PET 기판을 포함하는 전체 투과율 및 반사율이다. 메탈메쉬 위에 탄소나노튜브가 코팅된 경우에 탄소나노튜브 코팅 전의 메탈메쉬보다는 저항이 증가하는 것으로 나타났고, 투과율은 크게 감소하는 것으로 나타났으며, 반사율은 약간 감소하는 것으로 나타났다.
표 2와 표 3을 비교하면, 실험예 1과 같이 메탈메쉬 위에만 탄소나노튜브가 코팅된 경우는 비교실험예 1과 같이 메탈메쉬 뿐만 아니라 메탈메쉬가 형성되지 않은 PET 기판 위에도 탄소나노튜브가 코팅된 경우와 동일한 투과율 변화율에서 비교하여 볼때 반사율의 변화율은 더 큰 것으로 나타났다. 전기영동법으로 메탈메쉬 위에만 선택적으로 탄소나노튜브를 코팅한 경우가 투과율의 저하를 최소화하면서 반사율을 더욱 효과적으로 감소시키는 것(반사율 변화율/투과율 변화율이 크다)으로 나타났다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.
10: 모터 제어 박스
20: 파워공급수단
30: 홀딩장치(holding machine)
40: 양극(anode)
50: 음극(cathode)
60: 탄소나노튜브 현탁액
70: 메탈메쉬가 형성된 플렉서블 투명 기판
80: 상대전극

Claims (9)

  1. 플렉서블 투명 기판;
    상기 투명 기판 상부에 형성된 격자 형태의 메탈메쉬; 및
    상기 메탈메쉬와 상기 메탈메쉬 사이에 노출된 플렉서블 투명 기판 상부에는 코팅되어 있지 않고 상기 메탈메쉬 상부에 선택적으로 코팅되어 있는 탄소나노튜브를 포함하며,
    상기 탄소나노튜브는 10∼100nm의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 메탈메쉬-탄소나노튜브 플렉서블 투명전극.
  2. 제1항에 있어서, 상기 메탈메쉬의 격자 간격은 10∼1,000㎛이고,
    상기 메탈메쉬의 선폭은 2∼15㎛이며,
    상기 메탈메쉬의 두께는 10∼300nm 이루는 것을 특징으로 하는 메탈메쉬-탄소나노튜브 플렉서블 투명전극.
  3. 제1항에 있어서, 상기 플렉서블 투명 기판은 유연성을 갖는 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate), 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리이미드(polyimide), 폴리에테르 설폰(polyether sulfone), 폴리아릴레이트(polyarylate), 폴리스티렌(polystylene), 폴리프로필렌(polypropylene), 폴리에틸렌 나프탈레이트(polyethylene naphthalate), 폴리메틸메타크릴레이트(polymethylmethacrylate) 또는 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane)으로 이루어진 기판인 것을 특징으로 하는 메탈메쉬-탄소나노튜브 플렉서블 투명전극.
  4. 플렉서블 투명 기판 상부에 격자 형태의 메탈메쉬를 형성하는 단계;
    탄소나노튜브 현탁액을 형성하기 위해 용매에 해리되어 이온화되는 분산제와 탄소나노튜브를 용매에 혼합하는 단계;
    탄소나노튜브 현탁액 내에서 상기 탄소나노튜브는 상기 분산제로부터 공급된 이온화된 양이온을 흡수하여 양전하로 대전되는 단계;
    상기 메탈메쉬가 형성된 플렉서블 투명 기판과 전도성의 상대전극을 상기 탄소나노튜브 현탁액에 담그는 단계; 및
    상기 메탈메쉬에 음전압을 인가하고 상기 상대전극에 양전압을 인가하는 전기영동법으로 상기 메탈메쉬 상부에 선택적으로 탄소나노튜브를 코팅하는 단계를 포함하며,
    상기 탄소나노튜브는 상기 메탈메쉬와 상기 메탈메쉬 사이에 노출된 플렉서블 투명 기판 상부에는 코팅되지 않고 상기 메탈메쉬 상부에 10∼100nm의 두께로 코팅되는 것을 특징으로 하는 메탈메쉬-탄소나노튜브 플렉서블 투명전극의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 메탈메쉬의 격자 간격은 10∼1,000㎛를 이루고, 상기 메탈메쉬의 선폭은 2∼15㎛를 이루며, 상기 메탈메쉬의 두께는 10∼300nm를 이루게 상기 메탈메쉬를 형성하는 것을 특징으로 하는 메탈메쉬-탄소나노튜브 플렉서블 투명전극의 제조방법.
  6. 제4항에 있어서, 상기 플렉서블 투명 기판은 유연성을 갖는 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate), 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리이미드(polyimide), 폴리에테르 설폰(polyether sulfone), 폴리아릴레이트(polyarylate), 폴리스티렌(polystylene), 폴리프로필렌(polypropylene), 폴리에틸렌 나프탈레이트(polyethylene naphthalate), 폴리메틸메타크릴레이트(polymethylmethacrylate) 또는 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane)으로 이루어진 기판을 사용하는 것을 특징으로 하는 메탈메쉬-탄소나노튜브 플렉서블 투명전극의 제조방법.
  7. 제4항에 있어서, 상기 탄소나노튜브와 상기 분산제는 1:0.01∼3의 중량비로 용매에 혼합하는 것을 특징으로 하는 메탈메쉬-탄소나노튜브 플렉서블 투명전극의 제조방법.
  8. 제4항에 있어서, 상기 분산제는 질산마그네슘(Mg(NO3)2), 질산마그네슘수화물(Mg(NO3)2·6H2O), 염화마그네슘(MgCl2) 및 염화니켈(NiCl2) 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 메탈메쉬-탄소나노튜브 플렉서블 투명전극의 제조방법.
  9. 제4항에 있어서, 상기 전기영동법은 상기 음전압과 상기 양전압의 전압차를 10∼200V로 하고 10초∼60분 동안 수행하여 양전하로 대전된 탄소나노튜브가 음전압이 인가된 메탈메쉬에 선택적으로 코팅되게 하는 것을 특징으로 하는 메탈메쉬-탄소나노튜브 플렉서블 투명전극의 제조방법.
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