CN102314979B - 具有锌铝复合涂层的稀土永磁材料和制备其的涂层制剂及其制备方法 - Google Patents
具有锌铝复合涂层的稀土永磁材料和制备其的涂层制剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102314979B CN102314979B CN201010223961.0A CN201010223961A CN102314979B CN 102314979 B CN102314979 B CN 102314979B CN 201010223961 A CN201010223961 A CN 201010223961A CN 102314979 B CN102314979 B CN 102314979B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- zinc
- aluminium
- weight
- sheet zinc
- aluminium compound
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Laminated Bodies (AREA)
- Prevention Of Electric Corrosion (AREA)
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
本发明提供了一种具有片状锌铝复合涂层的稀土永磁材料，及其制备该稀土永磁材料的涂层制剂和方法。该稀土永磁材料包括所述稀土永磁材料包括片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层，片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层的涂层总厚度为10～25μm，且片状锌铝复合内涂层的厚度大于片状锌铝复合外涂层的厚度，所述片状锌铝复合内涂层含有50～67重量％的锌铝金属、和33～50重量％的硅酸盐固化剂，且Zn含量和Al含量的比例控制在2∶1～5∶1；所述片状锌铝复合外涂层含有48～66重量％的锌铝金属、32～49重量％的硅酸盐固化剂、和0.5～4重量％的气相缓蚀剂，且Al含量和Zn含量的比例控制在2∶1～5∶1。本发明所提供的稀土永磁材料具有良好的耐腐蚀性。本发明还提供了该稀土永磁材料的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有片状锌铝复合涂层的稀土永磁材料，还涉及该稀土永磁材料的制备方法。
背景技术
随着稀土永磁材料的应用范围逐渐扩大，对于稀土永磁材料的耐腐蚀性的要求日益提高。为了使稀土永磁材料可以应用于潮湿以及含有盐分的环境中，必须制备稀土永磁材料的保护涂层。通常的保护涂层包括：电镀Ni层、树脂涂层、离子镀层等。不过电镀Ni层往往由于镀层本身的微小孔隙而降低其耐盐性，树脂涂层则耐湿热性不佳，而离子镀层则具有设备价格昂贵，成本过高的缺陷。
目前，防腐领域中通常使用富锌涂料进行防护处理。不过传统工艺中通常采用球状锌作为填料，这容易导致锌含量过高或者涂膜过厚，不适合用于稀土永磁材料的防护。近年来，随着片锌技术的发展，片锌填料代替球状锌粉填料，可以有效地降低锌含量以及涂层厚度，从而使得片锌涂层保护层有在稀土永磁材料上使用的可能性。
正是基于这种片锌技术的发展，信越化学工业株式会社在其申请号为02825010.9和02141896.9的专利中提供了耐蚀性稀土类磁体，即通过将片状金属粉末和有机树脂的溶液涂布在磁体的表面，烘干形成保护涂层的方法，在磁体表面设置一层涂层，从而提高磁体的耐蚀性。但是这种耐蚀性稀土类磁体的制备方法比较复杂，需要在高温条件下进行固化处理。同时，磁体需要较厚的涂层厚度才可以达到预期的耐蚀性，厚度达到40μm以上才可以实现耐盐雾超过2000小时。此外，这种涂层中富含的有机成分不利于磁体在耐湿热以及高湿高压环境下使用。虽然信越化学工业株式会社在其申请号为200580009043.5的专利申请中公开了一种无机助剂的涂层，耐湿热性也并不理想，厚度达到40μm以上才可以实现耐盐雾超过2000小时。
综上所述，需要开发一种具有制备成本低廉、操作简单的无机保护涂层的稀土永磁材料，该稀土永磁材料在潮湿以及含盐环境中具有良好的耐蚀性。
发明内容
为了实现上述目的，本发明提供了一种具有片状锌铝复合涂层的稀土永磁材料，所述稀土永磁材料包括片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层，片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层的涂层总厚度为10～25μm，且片状锌铝复合内涂层的厚度大于片状锌铝复合外涂层的厚度。
其中：所述片状锌铝复合内涂层含有50～67重量％的锌铝金属、和33～50重量％的硅酸盐固化剂，且Zn含量和Al含量的比例控制在2∶1～5∶1。
所述片状锌铝复合外涂层含有48～66重量％的锌铝金属、32～49重量％的硅酸盐固化剂、和0.5～4重量％的气相缓蚀剂，且Al含量和Zn含量的比例控制在2∶1～5∶1。
优选地，所述片状锌铝复合内涂层与片状锌铝复合外涂层的厚度比为4∶1～2∶1。
优选地，所述硅酸盐固化剂包括硅酸锂、硅酸钠、硅酸钾。
优选地，所述气相缓蚀剂为乙二胺、环己胺、或二乙烯基三胺。
根据本发明的另一方面，本发明提供了一种用于制备所述具有片状锌铝复合涂层的稀土永磁材料的涂层制剂，所述涂层制剂包括上涂层制剂和下涂层制剂。所述内涂层制剂包括40～60重量％的锌铝金属粉末、30～40重量％的硅酸盐固化剂、和10～30重量％的水，并且Zn含量和Al含量的比例控制在2∶1～5∶1；所述外涂层制剂包括40～60重量％的锌铝金属粉末、30～40重量％的硅酸盐固化剂、0.5～3重量％的气相缓蚀剂、和9.5～29.5重量％的水，并且Al含量和Zn含量的比例控制在2∶1～5∶1。优选地，所述内涂层制剂包括45～50重量％的锌铝金属粉末、35～40重量％的硅酸盐固化剂、和15～20重量％的水；所述外涂层制剂包括45～50重量％的锌铝金属粉末、35～40重量％的硅酸盐固化剂、1.0～2.0重量％的气相缓蚀剂、和12～23重量％的水。
优选地，所述锌铝金属粉末是片状粉末，平均长度为0.1～1.5微米，平均厚度为0.01～0.5微米。
优选地，所述硅酸盐固化剂包括硅酸锂、硅酸钠、硅酸钾。
优选地，所述气相缓蚀剂为乙二胺、环己胺、或二乙烯基三胺。
根据本发明的再一方面，本发明提供了一种采用所述涂层制剂制备具有片状锌铝复合涂层的稀土永磁材料的方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将内涂层制剂涂覆在经过前处理的稀土永磁材料上，常温放置至固化，得到片状锌铝复合内涂层；
(2)将外涂层制剂涂覆在该片状锌铝复合内涂层上，常温放置至固化，得到片状锌铝复合外涂层。
优选地，所述片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层的涂层总厚度为10～25μm，且片状锌铝复合内涂层的厚度大于片状锌铝复合外涂层的厚度。
优选地，所述片状锌铝复合内涂层与片状锌铝复合外涂层的厚度比为4∶1～2∶1。
优选地，常温放置的时间为15～30分钟。
优选地，涂覆的方式为浸涂或喷涂。
与申请号为02825010.9和02141896.9的专利中提供的耐腐蚀性稀土磁体相比，本发明所提供的稀土永磁材料的特点是具有两层片状锌铝复合涂层。其中，在片状锌铝复合内涂层中，片状锌的含量高于片状铝的含量，这样有利于提高涂层和稀土永磁材料基体的结合力；在片状锌铝复合外涂层中，片状锌的含量小于片状铝的含量，这样的涂层能有效地防止潮湿气体渗入稀土永磁材料。
本发明所提供的稀土永磁材料通过两层具有不同金属配比的片状锌铝复合涂层的组合大大降低了稀土永磁材料的涂层的孔隙率和缺陷，使得涂层在厚度较薄的情况下具有优异的耐腐蚀性。当本发明的稀土永磁材料的涂层的总厚度为10μm时，其盐雾实验可以达到1500小时不生锈，湿热实验可以达到3000小时无变化，高压釜实验可以达到500小时无变化。特别是对经过前处理的稀土永磁材料来说，当涂层的总厚度为10μm时，其盐雾实验可以达到2000小时不生锈，湿热实验可以达到5000小时无变化，高压釜实验可以达到1000小时无变化；当涂层的总厚度为25μm时，其盐雾实验可以达到3000小时不生锈，湿热实验可以达到5000小时无变化，高压釜实验可以达到1000小时无变化。而当申请号为02825010.9、02141896.9和200580009043.5的专利中提供的耐腐蚀性稀土磁体的涂层的总厚度为10μm时，其盐雾实验仅能达到1000小时不生锈；当涂层的总厚度为40μm时，其盐雾实验才能达到2000小时不生锈。厚度较大的涂层不仅会增加耐腐蚀性稀土磁体的制备成本，而且会使涂层与稀土磁体基体的结合力减弱。
与申请号为02825010.9、02141896.9和200580009043.5的专利中提供的耐腐蚀性稀土磁体相比，本发明所提供的稀土永磁材料的另一个特点是容易制备。本发明的稀土永磁材料在涂覆片状锌铝复合涂层后不需要在加热的条件下进行固化，而只需在常温下进行固化即可，并且固化所需时间较短(15-30分钟)。
具体实施方式
为使贵审查员能进一步了解本发明的结构、特征及其他目的，现结合所附较佳实施例详细说明如下，所说明的较佳实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明。
实施例1
配制含有60重量％的片状锌铝金属粉末、30重量％的硅酸锂、10重量％为水的溶液，其中该片状锌铝金属粉末的平均长度为0.1微米，平均厚度为0.01微米，且锌和铝的含量比为2∶1。然后将经过前处理的稀土永磁材料浸入上述溶液中5分钟进行涂覆，待在稀土永磁材料上形成片状锌铝复合内涂层后，从上述溶液中取出稀土永磁材料，并在常温下放置30分钟进行固化，得到厚度约6.7微米的片状锌铝复合内涂层。该片状锌铝复合内涂层含有67重量％的锌铝金属、和33重量％的硅酸锂，并且锌和铝的比例控制在2∶1。
配制含有40重量％的片状锌铝金属粉末、30重量％的硅酸锂、0.5重量％的乙二胺、29.5重量％为水的溶液，其中该片状锌铝金属粉末的平均长度为0.1微米，平均厚度为0.01微米，且铝和锌的含量比为2∶1。然后将涂覆好片状锌铝复合内涂层的稀土永磁材料浸入上述溶液中3分钟进行涂覆，待在片状锌铝复合内涂层上形成片状锌铝复合外涂层后，从上述溶液中取出稀土永磁材料，并在常温下放置30分钟进行固化，得到厚度约为3.3微米的片状锌铝复合外涂层。该片状锌铝复合外涂层含有57重量％的锌铝金属、42重量％的硅酸锂和1重量％的乙二胺，且铝和锌的含量比为2∶1。
经过两次涂覆固化后即得到本发明的具有片状锌铝复合涂层的稀土永磁材料，该稀土永磁材料具有片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层。本实施例的稀土永磁材料的片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层的厚度总和为10μm，且片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层的厚度比为2∶1。
实施例2
配制含有40重量％的片状锌铝金属粉末、40重量％的硅酸钠、20重量％为水的溶液，其中该片状锌铝金属粉末的平均长度为1.5微米，平均厚度为0.5微米，且锌和铝的含量比为5∶1。然后使用喷枪对经过前处理的稀土永磁材料进行喷涂，喷涂5分钟后在常温下放置15分钟进行固化，得到厚度20微米的片状锌铝复合内涂层。该片状锌铝复合内涂层含有50重量％的锌铝金属、和50重量％的硅酸钠，并且锌和铝的比例控制在5∶1。
配制含有40重量％的片状锌铝金属粉末、40重量％的硅酸钠、3.0重量％的环己胺、17重量％为水的溶液，其中该片状锌铝金属粉末的平均长度为1.5微米，平均厚度为0.5微米，且铝和锌的含量比为5∶1。然后使用喷枪对涂覆好片状锌铝复合内涂层的稀土永磁材料进行涂覆，喷涂2分钟后浸在常温下放置15分钟进行固化，得到厚度为5微米的片状锌铝复合外涂层。该片状锌铝复合外涂层含有48重量％的锌铝金属、48重量％的硅酸钠和4重量％的环己胺，且铝和锌的含量比为5∶1。
经过两次涂覆固化后即得到本发明的具有片状锌铝复合涂层的稀土永磁材料，该稀土永磁材料具有片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层。本实施例的稀土永磁材料的片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层的厚度总和为25μm，且片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层的厚度比为4∶1。
实施例3
配制含有50重量％的片状锌铝金属粉末、35重量％的硅酸钾、15重量％为水的溶液，其中该片状锌铝金属粉末的平均长度为0.5微米，平均厚度为0.1微米，且锌和铝的含量比为3∶1。然后将经过前处理的稀土永磁材料浸入上述溶液中12分钟进行涂覆，待在稀土永磁材料上形成片状锌铝复合内涂层后，从上述溶液中取出稀土永磁材料，并在常温下放置20分钟进行固化，得到厚度15微米的片状锌铝复合内涂层。该片状锌铝复合内涂层含有59重量％的锌铝金属、和41重量％的硅酸钾，并且锌和铝的比例控制在3∶1。
配制含有50重量％的片状锌铝金属粉末、35重量％的硅酸钾、1.5重量％的二乙烯基三胺、14.5重量％为水的溶液，其中该片状锌铝金属粉末的平均长度为0.5微米，平均厚度为0.1微米，且铝和锌的含量比为3∶1。然后将涂覆好片状锌铝复合内涂层的稀土永磁材料浸入上述溶液中5分钟进行涂覆，待在片状锌铝复合内涂层上形成片状锌铝复合外涂层后，从上述溶液中取出稀土永磁材料，并在常温下放置20分钟进行固化，得到厚度为5微米的片状锌铝复合外涂层。该片状锌铝复合外涂层含有58重量％的锌铝金属、40.5重量％的硅酸钾和1.5重量％的二乙烯基三胺，且铝和锌的含量比为3∶1。
经过两次涂覆固化后即得到本发明的具有片状锌铝复合涂层的稀土永磁材料，该稀土永磁材料具有片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层。本实施例的稀土永磁材料的片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层的厚度总和为20μm，且片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层的厚度比为3∶1。
实施例4
配制含有45重量％的片状锌铝金属粉末、35重量％的硅酸钠、20重量％为水的溶液，其中该片状锌铝金属粉末的平均长度为0.1微米，平均厚度为0.01微米，且锌和铝的含量比为4∶1。然后将经过前处理的稀土永磁材料浸入上述溶液中8分钟进行涂覆，待在稀土永磁材料上形成片状锌铝复合内涂层后，从上述溶液中取出稀土永磁材料，并在常温下放置30分钟进行固化，得到厚度约10微米的片状锌铝复合内涂层。该片状锌铝复合内涂层含有56重量％的锌铝金属、和44重量％的硅酸钠，并且锌和铝的比例控制在4∶1。
配制含有45重量％的片状锌铝金属粉末、35重量％的硅酸钠、1.0重量％的二乙烯基三胺、29.0重量％为水的溶液，其中该片状锌铝金属粉末的平均长度为0.1微米，平均厚度为0.01微米，且铝和锌的含量比为2∶1。然后将涂覆好片状锌铝复合内涂层的稀土永磁材料浸入上述溶液中5分钟进行涂覆，待在片状锌铝复合内涂层上形成片状锌铝复合外涂层后，从上述溶液中取出稀土永磁材料，并在常温下放置30分钟进行固化，得到厚度约为5微米的片状锌铝复合外涂层。该片状锌铝复合外涂层含有56重量％的锌铝金属、43重量％的硅酸钠和1重量％的二乙烯基三胺，且铝和锌的含量比为4∶1。
经过两次涂覆固化后即得到本发明的具有片状锌铝复合涂层的稀土永磁材料，该稀土永磁材料具有片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层。本实施例的稀土永磁材料的片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层的厚度总和为15μm，且片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层的厚度比为2∶1。
实施例5
配制含有55重量％的片状锌铝金属粉末、35重量％的硅酸钾、10重量％为水的溶液，其中该片状锌铝金属粉末的平均长度为1.5微米，平均厚度为0.5微米，且锌和铝的含量比为2∶1。然后使用喷枪对经过前处理的稀土永磁材料进行喷涂，喷涂3分钟后在常温下放置25分钟进行固化，得到厚度12微米的片状锌铝复合内涂层。该片状锌铝复合内涂层含有61重量％的锌铝金属、和39重量％的硅酸钾，并且锌和铝的比例控制在2∶1。
配制含有55重量％的片状锌铝金属粉末、35重量％的硅酸钾、0.5重量％的环己胺、9.5重量％为水的溶液，其中该片状锌铝金属粉末的平均长度为1.5微米，平均厚度为0.5微米，且铝和锌的含量比为2∶1。然后使用喷枪对涂覆好片状锌铝复合内涂层的稀土永磁材料进行涂覆，喷涂1分钟后浸在常温下放置15分钟进行固化，得到厚度为4微米的片状锌铝复合外涂层。该片状锌铝复合外涂层含有61重量％的锌铝金属、38重量％的硅酸钾和1重量％的环己胺，且铝和锌的含量比为2∶1。
经过两次涂覆固化后即得到本发明的具有片状锌铝复合涂层的稀土永磁材料，该稀土永磁材料具有片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层。本实施例的稀土永磁材料的片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层的厚度总和为16μm，且片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层的厚度比为3∶1。
实施例6
配制含有50重量％的片状锌铝金属粉末、30重量％的硅酸锂、20重量％为水的溶液，其中该片状锌铝金属粉末的平均长度为0.5微米，平均厚度为0.1微米，且锌和铝的含量比为3∶1。然后将经过前处理的稀土永磁材料浸入上述溶液中8分钟进行涂覆，待在稀土永磁材料上形成片状锌铝复合内涂层后，从上述溶液中取出稀土永磁材料，并在常温下放置20分钟进行固化，得到厚度10微米的片状锌铝复合内涂层。该片状锌铝复合内涂层含有62.5重量％的锌铝金属、和37.5重量％的硅酸锂，并且锌和铝的比例控制在3∶1。
配制含有50重量％的片状锌铝金属粉末、30重量％的硅酸锂、2.0重量％的二乙烯基三胺、18重量％为水的溶液，其中该片状锌铝金属粉末的平均长度为0.5微米，平均厚度为0.1微米，且铝和锌的含量比为3∶1。然后将涂覆好片状锌铝复合内涂层的稀土永磁材料浸入上述溶液中5分钟进行涂覆，待在片状锌铝复合内涂层上形成片状锌铝复合外涂层后，从上述溶液中取出稀土永磁材料，并在常温下放置20分钟进行固化，得到厚度为5微米的片状锌铝复合外涂层。该片状锌铝复合外涂层含有61重量％的锌铝金属、36.5重量％的硅酸锂和2.5重量％的二乙烯基三胺，且铝和锌的含量比为3∶1。
经过两次涂覆固化后即得到本发明的具有片状锌铝复合涂层的稀土永磁材料，该稀土永磁材料具有片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层。本实施例的稀土永磁材料的片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层的厚度总和为15μm，且片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层的厚度比为2∶1。
实施例7
配制含有45重量％的片状锌铝金属粉末、40重量％的硅酸锂、15重量％为水的溶液，其中该片状锌铝金属粉末的平均长度为1.5微米，平均厚度为0.5微米，且锌和铝的含量比为2∶1。然后使用喷枪对经过前处理的稀土永磁材料进行喷涂，喷涂3分钟后在常温下放置25分钟进行固化，得到厚度12微米的片状锌铝复合内涂层。该片状锌铝复合内涂层含有53重量％的锌铝金属、和47重量％的硅酸锂，并且锌和铝的比例控制在2∶1。
配制含有45重量％的片状锌铝金属粉末、40重量％的硅酸锂、1.0重量％的环己胺、14重量％为水的溶液，其中该片状锌铝金属粉末的平均长度为1.5微米，平均厚度为0.5微米，且铝和锌的含量比为2∶1。然后使用喷枪对涂覆好片状锌铝复合内涂层的稀土永磁材料进行涂覆，喷涂2分钟后浸在常温下放置15分钟进行固化，得到厚度为6微米的片状锌铝复合外涂层。该片状锌铝复合外涂层含有52重量％的锌铝金属、46.5重量％的硅酸锂和1.5重量％的环己胺，且铝和锌的含量比为2∶1。
经过两次涂覆固化后即得到本发明的具有片状锌铝复合涂层的稀土永磁材料，该稀土永磁材料具有片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层。本实施例的稀土永磁材料的片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层的厚度总和为18μm，且片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层的厚度比为2∶1。
实施例8
配制含有55重量％的片状锌铝金属粉末、30重量％的硅酸钠、15重量％为水的溶液，其中该片状锌铝金属粉末的平均长度为0.5微米，平均厚度为0.1微米，且锌和铝的含量比为4∶1。然后使用喷枪对经过前处理的稀土永磁材料进行喷涂，喷涂3分钟后在常温下放置25分钟进行固化，得到厚度12微米的片状锌铝复合内涂层。该片状锌铝复合内涂层含有65重量％的锌铝金属、和35重量％的硅酸钠，并且锌和铝的比例控制在4∶1。
配制含有55重量％的片状锌铝金属粉末、30重量％的硅酸钠、3.0重量％的二乙烯基三胺、12重量％为水的溶液，其中该片状锌铝金属粉末的平均长度为0.5微米，平均厚度为0.1微米，且铝和锌的含量比为4∶1。然后使用喷枪对涂覆好片状锌铝复合内涂层的稀土永磁材料进行涂覆，喷涂2分钟后浸在常温下放置15分钟进行固化，得到厚度为6微米的片状锌铝复合外涂层。该片状锌铝复合外涂层含有62.5重量％的锌铝金属、34重量％的硅酸钠和3.5重量％的二乙烯基三胺，且铝和锌的含量比为4∶1。
经过两次涂覆固化后即得到本发明的具有片状锌铝复合涂层的稀土永磁材料，该稀土永磁材料具有片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层。本实施例的稀土永磁材料的片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层的厚度总和为18μm，且片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层的厚度比为2∶1。
实施例9
配制含有50重量％的片状锌铝金属粉末、40重量％的硅酸钾、10重量％为水的溶液，其中该片状锌铝金属粉末的平均长度为0.1微米，平均厚度为0.01微米，且锌和铝的含量比为5∶1。然后将经过前处理的稀土永磁材料浸入上述溶液中8分钟进行涂覆，待在稀土永磁材料上形成片状锌铝复合内涂层后，从上述溶液中取出稀土永磁材料，并在常温下放置30分钟进行固化，得到厚度约10微米的片状锌铝复合内涂层。该片状锌铝复合内涂层含有55.5重量％的锌铝金属、和44.5重量％的硅酸钾，并且锌和铝的比例控制在5∶1。
配制含有50重量％的片状锌铝金属粉末、40重量％的硅酸钾、0.5重量％的二乙烯基三胺、9.5重量％为水的溶液，其中该片状锌铝金属粉末的平均长度为0.1微米，平均厚度为0.01微米，且铝和锌的含量比为5∶1。然后将涂覆好片状锌铝复合内涂层的稀土永磁材料浸入上述溶液中5分钟进行涂覆，待在片状锌铝复合内涂层上形成片状锌铝复合外涂层后，从上述溶液中取出稀土永磁材料，并在常温下放置30分钟进行固化，得到厚度约为5微米的片状锌铝复合外涂层。该片状锌铝复合外涂层含有55重量％的锌铝金属、44重量％的硅酸钠和1重量％的二乙烯基三胺，且铝和锌的含量比为5∶1。
经过两次涂覆固化后即得到本发明的具有片状锌铝复合涂层的稀土永磁材料，该稀土永磁材料具有片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层。本实施例的稀土永磁材料的片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层的厚度总和为15μm，且片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层的厚度比为2∶1。
实施例10
配制含有40重量％的片状锌铝金属粉末、35重量％的硅酸钠、25重量％为水的溶液，其中该片状锌铝金属粉末的平均长度为0.1微米，平均厚度为0.01微米，且锌和铝的含量比为3∶1。然后将经过前处理的稀土永磁材料浸入上述溶液中8分钟进行涂覆，待在稀土永磁材料上形成片状锌铝复合内涂层后，从上述溶液中取出稀土永磁材料，并在常温下放置30分钟进行固化，得到厚度约10微米的片状锌铝复合内涂层。该片状锌铝复合内涂层含有53重量％的锌铝金属、和47重量％的硅酸钠，并且锌和铝的比例控制在3∶1。
配制含有40重量％的片状锌铝金属粉末、35重量％的硅酸钠、2.0重量％的二乙烯基三胺、23重量％为水的溶液，其中该片状锌铝金属粉末的平均长度为0.1微米，平均厚度为0.01微米，且铝和锌的含量比为3∶1。然后将涂覆好片状锌铝复合内涂层的稀土永磁材料浸入上述溶液中5分钟进行涂覆，待在片状锌铝复合内涂层上形成片状锌铝复合外涂层后，从上述溶液中取出稀土永磁材料，并在常温下放置30分钟进行固化，得到厚度约为5微米的片状锌铝复合外涂层。该片状锌铝复合外涂层含有52重量％的锌铝金属、45.5重量％的硅酸钠和2.5重量％的二乙烯基三胺，且铝和锌的含量比为3∶1。
经过两次涂覆固化后即得到本发明的具有片状锌铝复合涂层的稀土永磁材料，该稀土永磁材料具有片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层。本实施例的稀土永磁材料的片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层的厚度总和为15μm，且片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层的厚度比为2∶1。
实施例11
配制含有60重量％的片状锌铝金属粉末、30重量％的硅酸锂、10重量％为水的溶液，其中该片状锌铝金属粉末的平均长度为0.1微米，平均厚度为0.01微米，且锌和铝的含量比为2∶1。然后将未经过前处理的稀土永磁材料浸入上述溶液中5分钟进行涂覆，待在稀土永磁材料上形成片状锌铝复合内涂层后，从上述溶液中取出稀土永磁材料，并在常温下放置30分钟进行固化，得到厚度约6.7微米的片状锌铝复合内涂层。该片状锌铝复合内涂层含有67重量％的锌铝金属、和33重量％的硅酸锂，并且锌和铝的比例控制在2∶1。
配制含有40重量％的片状锌铝金属粉末、30重量％的硅酸锂、0.5重量％的乙二胺、29.5重量％为水的溶液，其中该片状锌铝金属粉末的平均长度为0.1微米，平均厚度为0.01微米，且铝和锌的含量比为2∶1。然后将涂覆好片状锌铝复合内涂层的稀土永磁材料浸入上述溶液中3分钟进行涂覆，待在片状锌铝复合内涂层上形成片状锌铝复合外涂层后，从上述溶液中取出稀土永磁材料，并在常温下放置30分钟进行固化，得到厚度约为3.3微米的片状锌铝复合外涂层。该片状锌铝复合外涂层含有57重量％的锌铝金属、42重量％的硅酸锂和1重量％的乙二胺，且铝和锌的含量比为2∶1。
经过两次涂覆固化后即得到本发明的具有片状锌铝复合涂层的稀土永磁材料，该稀土永磁材料具有片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层。本实施例的稀土永磁材料的片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层的厚度总和为10μm，且片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层的厚度比为2∶1。
中性盐雾试验
按照[GB/T2423.17-2008《电工电子产品基本环境试验规程试验KA盐雾试验方法》]对实施例1-11所得到的稀土永磁材料进行中性盐雾试验。其中，该试验氯化钠浓度为5.0g/L、pH为7.0，试验温度控制在35℃。
按照[GB/T2423.40-1997《电工电子产品环境试验第2部分：试验方法试验Cx：未饱和高压蒸汽恒定湿热》]对实施例1-11所得到的稀土永磁材料进行高压釜试验。其中，试验温度为120℃，湿度控制在100％，压力为2个大气压。
按照[GB/T2423.50-1999《电工电子产品环境试验第2部分：试验方法试验Cy：恒定湿热主要用于元件的加速试验》]对实施例1～11所得到的稀土永磁材料进行湿热试验。其中，试验温度为85℃，湿度控制在85％。
其中，中性盐雾试验、高压釜试验和湿热试验的结果列于表1中。
表1稀土永磁材料的中性盐雾试验、高压釜试验和湿热试验的试验结果
| 中性盐雾试验 | 高压釜试验 | 湿热试验 | |
| 实施例1 | 2000小时 | 1000小时 | 5000小时 |
| 实施例2 | 3000小时 | 1000小时 | 5000小时 |
| 实施例3 | 2500小时 | 1000小时 | 5000小时 |
| 实施例4 | 2500小时 | 1000小时 | 5000小时 |
| 实施例5 | 2500小时 | 1000小时 | 5000小时 |
| 实施例6 | 2500小时 | 1000小时 | 5000小时 |
| 实施例7 | 2500小时 | 1000小时 | 5000小时 |
| 实施例8 | 2500小时 | 1000小时 | 5000小时 |
| 实施例9 | 2500小时 | 1000小时 | 5000小时 |
| 实施例10 | 2500小时 | 1000小时 | 5000小时 |
| 实施例11 | 1500小时 | 500小时 | 3000小时 |
本发明所提供的稀土永磁材料通过两层具有不同金属配比的片状锌铝复合涂层的组合大大降低了稀土永磁材料的涂层的孔隙率和缺陷，使得涂层在厚度较薄的情况下具有优异的耐腐蚀性。当本发明的稀土永磁材料的涂层的总厚度为10μm时，其盐雾实验可以达到1500小时不生锈，湿热实验可以达到3000小时无变化，高压釜实验可以达到500小时无变化。
特别是对经过前处理的稀土永磁材料来说，当涂层的总厚度为10μm时，其盐雾实验可以达到至少2000小时不生锈，湿热实验可以达到5000小时无变化，高压釜实验可以达到1000小时无变化；当涂层的总厚度为25μm时，其盐雾实验可以达到3000小时不生锈，湿热实验可以达到5000小时无变化，高压釜实验可以达到1000小时无变化。
而当申请号为02825010.9、02141896.9和200580009043.5的专利中提供的耐腐蚀性稀土磁体的涂层的总厚度为10μm时，其盐雾实验仅能达到1000小时不生锈。当涂层的总厚度为40μm时，其盐雾实验才能达到2000小时不生锈。厚度较大的涂层不仅会增加耐腐蚀性稀土磁体的制备成本，而且会使涂层与稀土磁体基体的结合力减弱。
需要声明的是，上述发明内容及具体实施方式意在证明本发明所提供技术方案的实际应用，不应解释为对本发明保护范围的限定。本领域技术人员在本发明的精神和原理内，当可作各种修改、等同替换、或改进。本发明的保护范围以所附权利要求书为准。
Claims (10)
1.一种具有片状锌铝复合涂层的稀土永磁材料，其特征在于，所述稀土永磁材料包括片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层，片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层的涂层总厚度为10～25μm，且所述片状锌铝复合内涂层与片状锌铝复合外涂层的厚度比为4：1～2：1，其中：
所述片状锌铝复合内涂层含有50～67重量％的锌铝金属、和33～50重量％的硅酸盐固化剂，且Zn含量和Al含量的比例控制在2：1～5：1；
所述片状锌铝复合外涂层含有48～66重量％的锌铝金属、32～49重量％的硅酸盐固化剂、和0.5～4重量％的气相缓蚀剂，且Al含量和Zn含量的比例控制在2：1～5：1。
2.根据权利要求1所述的稀土永磁材料，其特征在于，所述硅酸盐固化剂为硅酸锂、硅酸钠、硅酸钾。
3.根据权利要求1所述的稀土永磁材料，其特征在于，所述气相缓蚀剂为乙二胺、环己胺、或二乙烯基三胺。
4.一种用于制备如权利要求1～3任一所述的具有片状锌铝复合涂层的稀土永磁材料的涂层制剂，其特征在于，所述涂层制剂包括内涂层制剂和外涂层制剂；所述内涂层制剂包括40～60重量％的锌铝金属粉末、30～40重量％的硅酸盐固化剂、和10～30重量％的水，并且Zn含量和Al含量的比例控制在2：1～5：1；所述外涂层制剂包括40～60重量％的锌铝金属粉末、30～40重量％的硅酸盐固化剂、0.5～3重量％的气相缓蚀剂、和9.5～29.5重量％的水，并且Al含量和Zn含量的比例控制在2：1～5：1。
5.根据权利要求4所述的涂层制剂，其特征在于，所述锌铝金属粉末是片状粉末，平均长度为0.1～1.5微米，平均厚度为0.01～0.5微米。
6.根据权利要求4所述的涂层制剂，其特征在于，所述硅酸盐固化剂为硅酸锂、硅酸钠、硅酸钾。
7.根据权利要求4所述的涂层制剂，其特征在于，所述气相缓蚀剂为乙二胺、环己胺、或二乙烯基三胺。
8.一种采用如权利要求4～7任一所述的涂层制剂制备具有片状锌铝复合涂层的稀土永磁材料的方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将内涂层制剂涂覆在经过前处理的稀土永磁材料上，常温放置至固化，得到片状锌铝复合内涂层；
(2)将外涂层制剂涂覆在该片状锌铝复合内涂层上，常温放置至固化，得到片状锌铝复合外涂层；
其中，所述片状锌铝复合内涂层和片状锌铝复合外涂层的涂层总厚度为10～25μm，且所述片状锌铝复合内涂层与片状锌铝复合外涂层的厚度比为4：1～2：1。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，常温放置的时间为15～30分钟。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，涂覆的方式为浸涂或喷涂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201010223961.0A CN102314979B (zh) | 2010-07-01 | 2010-07-01 | 具有锌铝复合涂层的稀土永磁材料和制备其的涂层制剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201010223961.0A CN102314979B (zh) | 2010-07-01 | 2010-07-01 | 具有锌铝复合涂层的稀土永磁材料和制备其的涂层制剂及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102314979A CN102314979A (zh) | 2012-01-11 |
| CN102314979B true CN102314979B (zh) | 2016-04-06 |
Family
ID=45428055
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201010223961.0A Active CN102314979B (zh) | 2010-07-01 | 2010-07-01 | 具有锌铝复合涂层的稀土永磁材料和制备其的涂层制剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102314979B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103427529A (zh) * | 2012-05-16 | 2013-12-04 | 德昌电机(深圳)有限公司 | 燃料泵及其电机 |
| CN102936455B (zh) * | 2012-10-31 | 2015-05-13 | 沈阳中北通磁科技股份有限公司 | 一种钕铁硼稀土永磁体表面防腐涂层及其制备方法 |
| CN106205927B (zh) * | 2016-09-26 | 2018-05-11 | 安徽大地熊新材料股份有限公司 | 一种基体与涂层高结合力的稀土-铁-硼系烧结磁体的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56166312A (en) * | 1980-05-27 | 1981-12-21 | Hitachi Maxell Ltd | Manufacture of metallic magnetic powder |
| CN1934660A (zh) * | 2004-06-30 | 2007-03-21 | 信越化学工业株式会社 | 耐腐蚀的稀土磁体及其制造方法 |
| CN101397412A (zh) * | 2008-09-17 | 2009-04-01 | 北京航材百慕新材料技术工程有限公司 | 镀锌表面vci鳞片锌铝防护涂层及其制备方法 |
-
2010
- 2010-07-01 CN CN201010223961.0A patent/CN102314979B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56166312A (en) * | 1980-05-27 | 1981-12-21 | Hitachi Maxell Ltd | Manufacture of metallic magnetic powder |
| CN1934660A (zh) * | 2004-06-30 | 2007-03-21 | 信越化学工业株式会社 | 耐腐蚀的稀土磁体及其制造方法 |
| CN101397412A (zh) * | 2008-09-17 | 2009-04-01 | 北京航材百慕新材料技术工程有限公司 | 镀锌表面vci鳞片锌铝防护涂层及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102314979A (zh) | 2012-01-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104178757B (zh) | 一种热镀锌钢板无铬复合钝化剂及其制备和使用方法 | |
| CN106280908B (zh) | 铝合金防腐涂料、其制备方法及应用 | |
| CN102251239B (zh) | 一种基于水性环氧树脂复合的镀锌板彩涂无铬钝化液 | |
| CN112029394B (zh) | 一种用于形成镁锂合金表面防腐涂层体系的组合物及防腐涂层体系制备方法 | |
| CN104419226A (zh) | 一种耐候钢表面锈层稳定化涂料 | |
| JP5299532B2 (ja) | 耐端面赤錆性に優れたクロムフリー塗装鋼板 | |
| CN101429661A (zh) | 连续热浸镀锌钢板用的钼酸盐钝化液 | |
| CN106995891A (zh) | 一种耐腐蚀高强度钛合金紧固件 | |
| CN102314979B (zh) | 具有锌铝复合涂层的稀土永磁材料和制备其的涂层制剂及其制备方法 | |
| JPWO2019069724A1 (ja) | 高い耐食性を付与する鋼材用反応性塗料 | |
| CN102989649A (zh) | 一种镀锌钢铁材质紧固件有机涂层顶涂双层防护方法 | |
| CN105885489A (zh) | 一种金属防护涂料及其制备方法 | |
| CN110205008A (zh) | 一种无铬耐指纹处理剂 | |
| CN112063268A (zh) | 金属表面防护涂层及其制备方法 | |
| CN105722931A (zh) | 用于处理镀锌层退火或镀锌的钢表面的无铬水基涂料 | |
| JP7114914B2 (ja) | 防錆処理された金属部材およびコート塗料 | |
| JP5433950B2 (ja) | 金属塗装材 | |
| CN104194544A (zh) | 一种热镀锌角钢塔用防腐蚀涂料 | |
| JP3389191B2 (ja) | 塗膜に非クロム化合物防錆顔料を使用した塗装鋼板 | |
| CN107794476A (zh) | 一种耐腐蚀钢结构件 | |
| CN108221016B (zh) | 一种镀锌封闭剂及其使用方法 | |
| CN102453848B (zh) | 一种r-t-b系烧结永磁体的表面钝化处理方法 | |
| CN105369241B (zh) | 一种钢结构无铬钝化工艺 | |
| CN114933840B (zh) | 一种核工程电缆桥架用耐腐蚀抗盐雾氧化的涂层及其制备方法和应用 | |
| CN104525450B (zh) | 镇流器上盖喷塑工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |