CN102453848B - 一种r-t-b系烧结永磁体的表面钝化处理方法 - Google Patents

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本发明提供了一种R-T-B系烧结永磁体的表面钝化处理方法，所述表面钝化处理方法包括前处理阶段和表面钝化处理阶段。其中，所述前处理阶段包括对R-T-B系烧结永磁体进行机械清理、碱性除油、超声清洗、酸洗除锈、超声清洗、酒精脱水和烘干；所述表面钝化处理阶段包括将经过所述前处理的R-T-B系烧结永磁体在温度为100～160℃、湿度为50～100RH％、压力为0.5～5atm的环境下放置0.5～3小时。本发明的R-T-B系烧结永磁体的表面钝化处理方法能够显著地减少生产环节、提高生产效率，并有效地保证了表面钝化膜的质量稳定性，显著地改善了产品的耐腐蚀性能。

Description

一种R-T-B系烧结永磁体的表面钝化处理方法
技术领域
本发明涉及一种永磁体的表面钝化处理方法，特别地涉及一种R-T-B系烧结永磁体的表面钝化处理方法。
背景技术
R-T-B系烧结永磁体的表面防护处理主要是对其表面实施保护层。耐蚀保护层主要有金属镀层、聚合物镀层、转化膜层和复合涂镀层。而在短期防锈中通常采用实施转化膜层的方法进行防护。目前在稀土永磁材料的转化膜处理上，主要采用的是磷化处理工艺。不过磷化膜容易受前处理工艺、磷化液组成、磷化成膜温度、时间等因素的影响而不够稳定。
发蓝(黑)处理多用于钢铁、锌、铝等金属件的表面防腐处理。但是如文献《钢铁发黑技术的现状与展望》(电镀与涂饰，2002，21(2)：51-55)所描述的，发蓝(黑)处理工艺同样是在溶液中进行，钝化膜易于受到溶液组成、pH值、成膜温度、时间等多重因素的影响而同样不够稳定。
另外，虽然R-T-B系烧结永磁体经过发蓝(黑)处理后，氧化膜组织致密，能够牢固的与磁体表面相结合，具有良好的耐腐蚀性，并且氧化膜有较大的润湿性，同样能够在其上面进行其他表面处理。但是目前应用于R-T-B系烧结永磁体的发蓝(黑)处理工艺还很少，并且工艺复杂，工作环境恶劣。
发明内容
本发明的目的在于提供一种永磁体的钝化处理工艺，不需要在恶劣环境中生成，具有较好的环保性能，同时该方法能够显著的减少生产环节、提高生产效率；在生产过程中减少了多重影响因素，有效的保证了表面钝化膜的质量稳定性，显著的改善了产品的耐腐蚀性能。
根据本发明，一种R-T-B系烧结永磁体的表面钝化处理方法包括前处理阶段和表面钝化处理阶段。
所述前处理阶段包括对R-T-B系烧结永磁体进行机械清理、碱性除油、超声清洗、酸洗除锈、超声清洗、酒精脱水和烘干；
所述表面钝化处理阶段包括将经过所述前处理的R-T-B系烧结永磁体在温度为100～160℃、湿度为50～100RH％、压力为0.5～5atm的环境下放置0.5～3小时。
优选地，所述表面钝化处理方法还包括后处理阶段，所述后处理阶段包括：(1)将经过所述表面钝化处理的R-T-B系烧结永磁体放入含有15～30重量％的高级脂肪酸钠盐和1～5重量％的十二烷基苯磺酸钠的溶液中进行皂化处理，所述皂化处理的温度为20～60℃、时间为15～300s；和(2)对经过所述皂化处理的R-T-B系烧结永磁体进行超声清洗、酒精脱水和烘干。
优选地，所述高级脂肪酸钠盐为硬脂酸钠。
优选地，超声清洗时间为5～15s；酒精脱水时间为5～30s；烘干时间为5～30s。
优选地，所述表面钝化处理方法还包括：将经过所述表面钝化处理或者所述后处理阶段的R-T-B系烧结永磁体浸入含有1～5重量％凡士林的10号机油中，浸入时间为60～300s。
具体地说，本发明的前处理阶段包括对R-T-B系烧结永磁体进行机械清理、碱性除油、超声清洗、酸洗除锈、超声清洗、酒精脱水和烘干。该前处理阶段属于现有技术，可以使用现有技术中的任意一种方法来完成。经过前处理的R-T-B系烧结永磁体的表面光洁、不再含有油脂、氧化物和其他污物。对R-T-B系烧结永磁体进行前处理可以避免在后续的表面钝化处理阶段中生成不连续、不均匀的氧化膜，甚至不生成氧化膜。
随后对经过前处理的R-T-B系烧结永磁体进行表面钝化处理，该表面钝化处理是将经过前处理的R-T-B系烧结永磁体在温度为100～160℃、湿度为50～100RH％、压力为0.5～5atm的环境下放置0.5～3小时。经过上述表面钝化处理，该R-T-B系烧结永磁体的各个表面均显现蓝色。
为了进一步地提高R-T-B系烧结永磁体的耐腐蚀能力，并填充R-T-B系烧结永磁体的孔隙，该表面钝化处理方法还包括后处理阶段。该后处理阶段可以包括：将经过表面钝化处理的R-T-B系烧结永磁体放入含有重量比为15～30％的高级脂肪酸钠盐和重量比为1～5％的十二烷基苯磺酸钠的溶液中进行皂化处理，皂化处理的温度为20～60℃、时间为15～300s；然后对经过皂化处理的R-T-B系烧结永磁体进行超声清洗、酒精脱水和烘干。
此外，还可以将经过该表面钝化处理或者该后处理阶段的R-T-B系烧结永磁体浸入含有重量比为1～5％的凡士林的10号机油中，浸入时间为60～300s。
本发明所提供的R-T-B系烧结永磁体的表面钝化处理方法与现有技术中发蓝(黑)处理工艺相比，减少了多重的影响因素(例如溶液组成、pH值等)，有效地保证了R-T-B系烧结永磁体表面钝化膜的质量稳定性，显著地改善了R-T-B系烧结永磁体的耐腐蚀性能。
此外，与现有技术非常不同的是，本发明所提供的R-T-B系烧结永磁体的表面钝化处理方法不需要使用表面钝化处理液，这就省去了制备表面钝化处理液的步骤。因此，本发明的表面钝化处理方法能够显著地减少生产环节、提高生产效率。而且表面钝化处理液含有大量以铬酸盐为代表的重金属盐，这些重金属盐很难自然降解，对环境有很大的破坏作用，因此本发明的表面钝化处理方法不会对环境产生破坏作用，具有环保的优点。
具体实施方式
为了能够进一步了解本发明的结构、特征及其他目的，现结合所附较佳实施例详细说明如下，所说明的较佳实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明。
实施例1
将经过前处理阶段(包括机械清理、碱性除油、超声清洗、酸洗除锈、超声清洗、酒精脱水和烘干)的R-T-B系烧结永磁体放入表面处理的实验箱(由日本塔巴依爱斯佩克株式会社生产的EHS-221M型高速老化实验箱)中，并在温度为100℃、湿度为50RH％和压力为0.5atm的条件下进行表面钝化处理3小时。然后对经过该表面钝化处理的R-T-B系烧结永磁体进行盐雾试验和湿热试验，其中，盐雾实验在坂桥株式会社生产的SQ-800-ST型盐水喷雾试验箱中进行；湿热实验在日本塔巴依爱斯佩克株式会社生产的PL-2KP型交变湿热试验箱中进行。此外还测定高温减磁率，所得试验结果列于表1中。
实施例2
将经过前处理阶段(包括机械清理、碱性除油、超声清洗、酸洗除锈、超声清洗、酒精脱水和烘干)的R-T-B系烧结永磁体放入表面处理的实验箱(由日本塔巴依爱斯佩克株式会社生产的EHS-411M型高速老化实验箱)中，并在温度为160℃、湿度为80RH％和压力为5atm的条件下进行表面钝化处理0.5小时。
然后对经过该表面钝化处理的R-T-B系烧结永磁体进行盐雾试验和湿热试验，其中，盐雾实验在坂桥株式会社生产的SQ-800-ST型盐水喷雾试验箱中进行；湿热实验在日本塔巴依爱斯佩克株式会社生产的PL-2KP型交变湿热试验箱中进行。此外还测定高温减磁率，所得试验结果列于表1中。
实施例3
将经过前处理阶段(包括机械清理、碱性除油、超声清洗、酸洗除锈、超声清洗、酒精脱水和烘干)的R-T-B系烧结永磁体放入表面处理的实验箱(由日本塔巴依爱斯佩克株式会社生产的EHS-211M型高速老化实验箱)中，并在温度为120℃、湿度为100RH％和压力为2atm的条件下进行表面钝化处理2小时。
然后对经过该表面钝化处理的R-T-B系烧结永磁体进行盐雾试验和湿热试验，其中，盐雾实验在坂桥株式会社生产的SQ-800-ST型盐水喷雾试验箱中进行；湿热实验在日本塔巴依爱斯佩克株式会社生产的PL-2KP型交变湿热试验箱中进行。此外还测定高温减磁率，所得试验结果列于表1中。
实施例4
将经过前处理阶段(包括机械清理、碱性除油、超声清洗、酸洗除锈、超声清洗、酒精脱水和烘干)的R-T-B系烧结永磁体放入表面处理的实验箱(由日本塔巴依爱斯佩克株式会社生产的EHS-411MD型高速老化实验箱)中，并在温度为120℃、湿度为100RH％和压力为2atm的条件下进行表面钝化处理2小时。将经过该表面钝化处理的R-T-B系烧结永磁体放入含有15wt％硬脂酸钠和5wt％十二烷基苯磺酸钠的溶液中进行皂化处理，该皂化处理在20℃下进行300s。
然后对经过表面钝化处理和皂化处理的R-T-B系烧结永磁体进行盐雾试验和湿热试验，其中，盐雾实验在坂桥株式会社生产的SQ-800-ST型盐水喷雾试验箱中进行；湿热实验在日本塔巴依爱斯佩克株式会社生产的PL-2KP型交变湿热试验箱中进行。此外还测定高温减磁率，所得试验结果列于表1中。
实施例5
将经过前处理阶段(包括机械清理、碱性除油、超声清洗、酸洗除锈、超声清洗、酒精脱水和烘干)的R-T-B系烧结永磁体放入表面处理的实验箱(由日本塔巴依爱斯佩克株式会社生产的EHS-221MD型高速老化实验箱)中，并在温度为120℃、湿度为100RH％和压力为2atm的条件下进行表面钝化处理2小时。将经过该表面钝化处理的R-T-B系烧结永磁体放入含有30wt％硬脂酸钠和1wt％十二烷基苯磺酸钠的溶液中进行皂化处理，该皂化处理在60℃下进行15s。
然后对经过表面钝化处理和皂化处理的R-T-B系烧结永磁体进行盐雾试验和湿热试验，其中，盐雾实验在坂桥株式会社生产的SQ-800-ST型盐水喷雾试验箱中进行；湿热实验在日本塔巴依爱斯佩克株式会社生产的PL-2KP型交变湿热试验箱中进行。此外还测定高温减磁率，所得试验结果列于表1中。
实施例6
将经过前处理阶段(包括机械清理、碱性除油、超声清洗、酸洗除锈、超声清洗、酒精脱水和烘干)的R-T-B系烧结永磁体放入表面处理的实验箱(由日本塔巴依爱斯佩克株式会社生产的EHS-211MD型高速老化实验箱)中，并在温度为120℃、湿度为100RH％和压力为2atm的条件下进行表面钝化处理2小时。将经过该表面钝化处理的R-T-B系烧结永磁体放入含有20wt％硬脂酸钠和3wt％十二烷基苯磺酸钠的溶液中进行皂化处理，该皂化处理在45℃下进行100s。
然后对经过表面钝化处理和皂化处理的R-T-B系烧结永磁体进行盐雾试验和湿热试验，其中，盐雾实验在坂桥株式会社生产的SQ-800-ST型盐水喷雾试验箱中进行；湿热实验在日本塔巴依爱斯佩克株式会社生产的PL-2KP型交变湿热试验箱中进行。此外还测定高温减磁率，所得试验结果列于表1中。
实施例7
将经过前处理阶段(包括机械清理、碱性除油、超声清洗、酸洗除锈、超声清洗、酒精脱水和烘干)的R-T-B系烧结永磁体放入表面处理的实验箱(由日本塔巴依爱斯佩克株式会社生产的EHS-411MD型高速老化实验箱)中，并在温度为130℃、湿度为95RH％和压力为2.6atm的条件下进行表面钝化处理1小时。将经过该表面钝化处理的R-T-B系烧结永磁体放入含有1wt％的凡士林的10号机油溶液中浸渍处理300s。
然后对经过表面钝化处理和浸渍处理的R-T-B系烧结永磁体进行盐雾试验和湿热试验，其中，盐雾实验在坂桥株式会社生产的SQ-800-ST型盐水喷雾试验箱中进行；湿热实验在日本塔巴依爱斯佩克株式会社生产的PL-2KP型交变湿热试验箱中进行。此外还测定高温减磁率，所得试验结果列于表1中。
实施例8
将经过前处理阶段(包括机械清理、碱性除油、超声清洗、酸洗除锈、超声清洗、酒精脱水和烘干)的R-T-B系烧结永磁体放入表面处理的实验箱(由日本塔巴依爱斯佩克株式会社生产的EHS-411MD型高速老化实验箱)中，并在温度为130℃、湿度为95RH％和压力为2.6atm的条件下进行表面钝化处理1小时。将经过该表面钝化处理的R-T-B系烧结永磁体放入含有5wt％的凡士林的10号机油溶液中浸渍处理60s。
然后对经过表面钝化处理和浸渍处理的R-T-B系烧结永磁体进行盐雾试验和湿热试验，其中，盐雾实验在坂桥株式会社生产的SQ-800-ST型盐水喷雾试验箱中进行；湿热实验在日本塔巴依爱斯佩克株式会社生产的PL-2KP型交变湿热试验箱中进行。此外还测定高温减磁率，所得试验结果列于表1中。
实施例9
将经过前处理阶段(包括机械清理、碱性除油、超声清洗、酸洗除锈、超声清洗、酒精脱水和烘干)的R-T-B系烧结永磁体放入表面处理的实验箱(由日本塔巴依爱斯佩克株式会社生产的EHS-411MD型高速老化实验箱)中，并在温度为130℃、湿度为95RH％和压力为2.6atm的条件下进行表面钝化处理1小时。将经过该表面钝化处理的R-T-B系烧结永磁体放入含有3wt％的凡士林的10号机油溶液中浸渍处理100s。
对经过表面钝化处理和浸渍处理的R-T-B系烧结永磁体进行盐雾试验和湿热试验，其中，盐雾实验在坂桥株式会社生产的SQ-800-ST型盐水喷雾试验箱中进行；湿热实验在日本塔巴依爱斯佩克株式会社生产的PL-2KP型交变湿热试验箱中进行。此外还测定高温减磁率，所得试验结果列于表1中。
表1实施例1-9的盐雾试验、湿热试验和高温减磁率数据
高温减磁率 盐雾实验 湿热实验
未处理品 -1.65％ 0.5h 24h
常温磷化品 -2.35％ 1h 48h
实施例1 -1.68％ 2h 96h
实施例2 -1.71％ 2h 96h
实施例3 -1.67％ 3h 120h
实施例4 -1.70％ 4h 168h
实施例5 -1.65％ 4h 168h
实施例6 -1.72％ 6h 192h
实施例7 -1.69％ 4h 168h
实施例8 -1.70％ 4h 168h
实施例9 -1.68％ 6h 192h
需要声明的是，上述发明内容及具体实施方式意在证明本发明所提供技术方案的实际应用，不应解释为对本发明保护范围的限定。本领域技术人员在本发明的精神和原理内，当可作各种修改、等同替换、或改进。本发明的保护范围以所附权利要求书为准。

Claims (4)

1.一种R-T-B系烧结永磁体的表面钝化处理方法，所述表面钝化处理方法包括前处理阶段和表面钝化处理阶段，其中：
所述前处理阶段包括对R-T-B系烧结永磁体进行机械清理、碱性除油、超声清洗、酸洗除锈、超声清洗、酒精脱水和烘干；
所述表面钝化处理阶段包括将经过所述前处理的R-T-B系烧结永磁体在温度为100～160℃、湿度为50～100RH％、压力为0.5～5atm的环境下放置0.5～3小时；
所述表面钝化处理方法还包括后处理阶段，所述后处理阶段包括：
(1)将经过所述表面钝化处理的R-T-B系烧结永磁体放入含有15～30重量％的高级脂肪酸钠盐和1～5重量％的十二烷基苯磺酸钠的溶液中进行皂化处理，所述皂化处理的温度为20～60℃、时间为15～300s；和
(2)对经过所述皂化处理的R-T-B系烧结永磁体进行超声清洗、酒精脱水和烘干。
2.根据权利要求1所述的表面钝化处理方法，其特征在于，所述高级脂肪酸钠盐为硬脂酸钠。
3.根据权利要求1所述的表面钝化处理方法，其特征在于，超声清洗时间为5～15s；酒精脱水时间为5～30s；烘干时间为5～30s。
4.根据权利要求1所述的表面钝化处理方法，其特征在于，所述表面钝化处理方法还包括：将经过所述表面钝化处理或者所述后处理阶段的R-T-B系烧结永磁体浸入含有1～5重量％凡士林的10号机油中，浸入时间为60～300s。
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