TWI745769B - 一種防靜電防液奈米塗層及其製備方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供了一種防靜電防液奈米塗層及其製備方法，其是將基材暴露於單體蒸汽氛圍中，通過等離子體放電在基材表面發生化學反應形成保護塗層；所述單體蒸汽為具有特定結構的單體1和具有共軛結構的單體2的混合物。通過採用本申請的方法製備的塗層提高了基材表面的接觸角，改善了塗層表面的疏水性，同時還獲得了良好的防靜電性能。

Description

一種防靜電防液奈米塗層及其製備方法
本發明涉及等離子體化學氣相沉積技術領域，具體涉及到一種防靜電防液奈米塗層及其製備方法。
靜電的產生和積累給人們的日常生活、工業生產都帶來了很多麻煩，甚至引起火災、爆炸等重大安全事故。
在電子產品等具有高精密的元器件表面，一旦靜電累積到一定程度，受到靜電釋放的影響，容易產生短路、電阻漂移、工作性能退化等不良現象。含氟聚合物具有顯著疏水性、熱穩定性、耐化學穩定性和抗氧化等優勢，常常在電氣設備、運輸設備、半導體等領域中作為防護塗層的主要成分使用。但這類聚合物表面導電性能很差，電子器件表面容易發生靜電積累。
為了改善塗層的導電性能，常規手段是在塗層中加入一些導電性能良好的物質，比如碳納米管、石墨烯、金屬氧化物等。如CN107880729 A《防靜電塗層及塗覆工藝》公開了一種防靜電塗層，包括石墨烯基材封閉層、導電接地層、石墨烯中間層，以及石墨烯防靜電面漆，該塗層防靜電功能主要來自於導電石墨烯，導電材料作為一種添加劑複合在塗層中。但這種方法導電 材料分散不均勻，容易出現團聚現象，造成抗靜電能力提升效果不明顯。與此相比，有一些具有共軛結構的有機物，在一定化學反應條件下，可通過自身的聚合獲得具有導電性的高分子。但將該導電高分子應用于納米薄膜塗層提高其防靜電性能鮮有報道。
且目前導電聚合物的合成，主要是通過特殊的化學催化劑誘發反應聚合，所得的高分子成型後加工困難，與其他高分子複合難度大。當將其與具有疏水疏油性能氟碳納米薄膜塗層複合以圖改善抗靜電性能時，使用常規手段更是難以實現。
本發明是為了克服以上缺點，提供一種防靜電防液奈米塗層及其製備方法。在等離子體條件下，通過單體的選擇、等離子體能量的調控，在氟碳塗層沉積過程中將導電高分子單體一起沉積在塗層內部，提高塗層的抗靜電能力，同時能夠實現塗層的疏水防液效果。
本發明是通過以下技術方案實現的：一種防靜電防液奈米塗層，將基材暴露於單體蒸汽氛圍中，通過等離子體放電在基材表面發生化學反應形成保護塗層；所述單體蒸汽包括：單體1和單體2；所述單體1具有式(I)或式(II)所示結構；所述單體2具有共軛結構；單體1結構式如下：
Figure 108137923-A0305-02-0003-1
Figure 108137923-A0305-02-0004-20
 其中，R1、R2、R3、R5是與不飽和鍵相連的基團，獨立地選自氫、烷基、芳基、鹵素、鹵代烷基或鹵代芳基；R4、R6是含氟疏水基團，選自F或者具有如下結構的基團：-CxHyF2x+1-y、-COO-CxHyF2x+1-y或者-COO-CxHy(OH)zF2x+1-y-z；x為1-20的整數，y為0-41的整數，z為0-20的整數。
具有共軛結構的單體2，包括具有π-π共軛、大π鍵共軛、p-π共軛、σ-π共軛等結構，共軛結構可使電子沿著主鏈的遷移變得容易，使高分子獲得導電性。單體2可選自乙炔衍生物、環辛四烯衍生物、吡咯衍生物、噻吩衍生物、苯胺衍生物、苯、苯硫醚或喹啉等，經研究發現，選擇以上物質可與單體1一起作用，使本發明的塗層具有防靜電性能的同時，不損傷塗層的疏水防液性能。
優選地，R1、R2、R3、R5為氫、甲基或氟。
合適的碳鏈長度可使單體在常溫常壓下為液體，而在一定的真空度條件下，單體則容易被汽化引入反應腔體進行沉積反應，優選地，X為2-15的整數，y為0-20的整數，z為0-2的整數。
另外，本發明還公開了一種上述奈米塗層的製備方法，其包括以下步驟：(1)將基材等離子體室的反應腔體內，反應腔體內真空為0.1毫托-100托； (2)通入等離子體源氣體，開啟沉積用等離子體放電，將所述單體蒸汽導入反應腔體進行化學氣相沉積反應；(3)關閉沉積用等離子體放電，通入潔淨的壓縮空氣或者惰性氣體，腔體恢復至常壓，打開反應腔體，取出基材。
優選地，等離子體源氣體為氦氣，等離子體源氣體通入所述反應腔體時的流量為1-500sccm。
單體1、單體2可以同時通入，也可以是先通入單體1再通入單體2。其中，單體2占總單體蒸汽的摩爾量比不超過50%。
優選地，等離子體室反應腔體的溫度控制在30-60℃。步驟(2)所述單體1和/或所述單體2的汽化溫度為60℃-150℃，且是減壓汽化。
具體而言，所述單體1和/或所述單體2是在真空度為0.1毫托-100托的條件下進行汽化。
優選地，所述步驟(2)中，在通入所述等離子體源氣體後以及在所述沉積用等離子體放電之前，還包括對基材進行預處理用等離子體放電工序。
優選地，所述等離子體放電(沉積用等離子體放電和/或預處理用等離子體放電)方式為射頻放電、微波放電、中頻放電、潘寧放電或電火花放電。
優選地，等離子體放電(沉積用等離子體放電和/或預處理用等離子體放電)方式為微波放電，頻率為500MHz-300KMHz。等離子體放電時間為10s-14400s。
相比于現有技術，本發明中防靜電聚合物塗層的製備方法中：
(1)不需要經過特殊的化學催化劑誘發聚合，而是採用等離子體活化聚合，減少催化劑成本；(2)本發明導電聚合物直接沉積在基材表面，不需進一步加工共混，降低了成本。
(3)本發明在使用等離子體氣相沉積法製備奈米塗層，導電聚合物添加劑與塗層均勻混合，利於形成導電網絡，提升了塗層防靜電的效果。
(4)採用本申請中所確定的單體和製備方法製備出的塗層，不僅可以防靜電，而且具有良好的疏水防液性能。避免了添加常規防靜電添加劑會損傷奈米塗層的疏水防液性能的問題。
實施例1
本發明中防靜電聚合物塗層的製備方法中，經過如下步驟：
(1)將10cm×10cm的聚四氟乙烯塊放置於100L等離子體真空反應腔體內，對反應腔體連續抽真空使真空度達到1毫托。
(2)通入氦氣，流量為50sccm，開啟射頻等離子體放電對聚四氟乙烯塊基材進行預處理(即開啟射頻方式的預處理用等離子體放電)，該預處理階段的放電功率為20W，持續放電300s。
(3)先通入單體1a，結束後，再通入單體2a在基材表面進行化學氣相沉積製備奈米塗層。塗層製備過程中兩種單體流量均為50μL/min，通入時間分別為1600s和400s。預處理用等離子體放電調整為沉積用等離子體放電。該沉積階段等離子體放電採用微波放電方式產生等離子體，微波放電頻率為500MHz，放電功率為30W。
(4)塗層製備結束後，通入氮氣，使反應腔體恢復至常壓，打開腔體，取出聚四氟乙烯塊。單體2a為苯胺。
Figure 108137923-A0305-02-0007-3
Figure 108137923-A0305-02-0007-4
其中，預處理用等離子體放電的裝置和沉積用等離子體放電的裝置可以是一套，也可以為兩套獨立裝置。預處理用等離子體放電裝置(例如電極)優選地設置在反應腔體內，且圍繞基材設置，從而便於預處理後快速與塗層工藝銜接；沉積用等離子體放電裝置可以佈設在反應腔體之外且遠離反應腔體設置，從而可選擇地或盡可能地避免塗層過程中等離子體放電對基材的消極影響。
實施例2
本發明中防靜電聚合物塗層的製備方法中，經過如下步驟：
(1)將10cm×10cm的金屬鋅片放置於1000L等離子體真空反應腔體內，對反應腔體連續抽真空使真空度達到10毫托。
(2)通入氦氣，流量為20sccm，開啟微波等離子體放電對金屬鋅片基材進行預處理(即開啟微波式的預處理用等離子體放電)，該預處理階段放電功率為80W，持續放電300s。
(3)先通入單體1b，結束後，再通入單體2b，在基材表面進行化學氣相沉積製備奈米塗層。塗層製備過程中兩種單體流量均為100μL/min，通入時間分別為2000s和100s。預處理用等離子體放電調整為沉積用等離子體放電，該沉積階段的微波放電頻率為1GHz，放電功率為100W。
(4)塗層製備結束後，通入氮氣，使反應腔體恢復至常壓，打開腔體，取出聚四氟乙烯塊。單體2b為環辛四烯。
Figure 108137923-A0305-02-0008-7
Figure 108137923-A0305-02-0008-5
實施例3
本發明中防靜電聚合物塗層的製備方法中，經過如下步驟：
(1)將10cm×10cm的玻璃放置於500L等離子體真空反應腔體內，對反應腔體連續抽真空使真空度達到100毫托。
(2)通入氦氣，流量為90sccm，開啟微波等離子體放電對玻璃基材進行預處理(即開啟微波式的預處理用等離子體放電)，該預處理階段放電功率為120W，持續放電100s。
(3)同時通入單體1c、2c，在基材表面進行化學氣相沉積製備奈米塗層。塗層製備過程中兩種單體流量分別為200μL/min、10μL/min，通入時間為3000s。預處理用等離子體放電調整為沉積用等離子體放電，該沉積階段微波放電頻率為2.45GHz，放電功率為400W。
(4)塗層製備結束後，通入氮氣，使反應腔體恢復至常壓，打開腔體，取出聚四氟乙烯塊。單體2c為喹啉。
Figure 108137923-A0305-02-0009-8
Figure 108137923-A0305-02-0009-9
實施例4
與實施例1相比，將步驟(3)單體1a、2a分別替換為1d、2d，單體1d通入時間為1500s，單體2d通入時間為3000s。
Figure 108137923-A0305-02-0009-11
Figure 108137923-A0305-02-0009-10
實施例5
與實施例1相比，將步驟(3)單體1a、2a分別替換為1e、2e，單體1e通入時間為2000s，單體2e通入時間為3500s。
Figure 108137923-A0305-02-0010-12
Figure 108137923-A0305-02-0010-13
實施例6
與實施例1相比，將步驟(3)中的放電功率更換為300W，其他條件不改變。
實施例7
與實施例2相比，將步驟(1)中的真空度更換為達到50毫托，其他條件不改變。
實施例8
與實施例3相比，將步驟(3)中兩種單體1c、2c流量分別更換為500μL/min、50μL/min，其他條件不改變。
實施例9
與實施例3相比，將步驟(3)中單體通入時間更換為5000s，其他條件不改變。
對比實施例1
與實施例2相比，步驟(3)不通入單體2b，將1b單體流量更換為200μL/min，其他條件不改變。
對比實施例2
與實施例3相比，步驟(3)不通入單體2c，將1c單體流量更換為210μL/min，其他條件不改變。
將上述各實施例鍍完後的基材，進行塗層厚度、水接觸角、表面電阻的測量。
奈米塗層厚度，使用美國FilmetricsF20-UV-薄膜厚度測量儀進行檢測。
奈米塗層水接觸角，根據GB/T 30447-2013標準進行測試。表面電阻的測試方法，根據GB/T 1410-2006標準進行測試。
Figure 108137923-A0305-02-0011-15
由表1看出，本發明製備的奈米塗層具有良好的抗靜電性能，且在奈米塗層厚度、奈米塗層水接觸角方面可通過改變工藝條件獲得優化。
最後應說明的是：以上各實施例僅用以說明本發明的技術方案，而非對其限制；儘管參照前述各實施例對本發明進行了詳細的說明，本領域的普通技術人員應當理解：其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分或者全部技術特徵進行等同替換；而這些修改或者替換，並不使相應技術方案的本質脫離本發明各實施例技術方案的範圍。

Claims (10)

  1. 一種防靜電防液奈米塗層，其特徵在於，將基材暴露於單體蒸汽氛圍中，通過等離子體放電在基材表面發生化學反應形成保護塗層；所述單體蒸汽包括：單體1和單體2；所述單體1具有式(I)或式(II)所示結構；所述單體2具有共軛結構；單體1結構式如下：
    Figure 108137923-A0305-02-0013-14
    Figure 108137923-A0305-02-0013-18
     其中，R1、R2、R3、R5獨立地選自氫、烷基、芳基、鹵素或鹵代烷基，R4、R6選自F或者具有如下結構的基團：-CxHyF2x+1-y、-COO-CxHyF2x+1-y或者-COO-CxHy(OH)zF2x+1-y-z；x為1-20的整數，y為0-41的整數，z為0-20的整數；具有共軛結構的單體2為乙炔衍生物、環辛四烯衍生物、吡咯衍生物、噻吩衍生物、苯胺衍生物、苯、苯硫醚或喹啉，所述單體2占所述單體蒸汽的摩爾量比不超過50%。
  2. 根據申請專利範圍第1項所述的防靜電防液奈米塗層，其特徵在於，R1、R2、R3、R5為氫、甲基或氟。
  3. 根據申請專利範圍第1項所述的防靜電防液奈米塗層，其特徵在於，x為2-15的整數，y為0-20的整數，z為0-2的整數。
  4. 一種申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述防靜電防液奈米塗層的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟：(1)將基材置於等離子體室的反應腔體內，反應腔體內真空為1毫托-100托；(2)通入等離子體源氣體，開啟沉積用等離子體放電，將所述單體蒸汽導入反應腔體進行化學氣相沉積反應；(3)關閉沉積用等離子體放電，通入潔淨的壓縮空氣或者惰性氣體，腔體恢復至常壓，打開反應腔體，取出基材。
  5. 根據申請專利範圍第4項所述的製備方法，其特徵在於，所述等離子體源氣體為氦氣，等離子體源氣體通入所述反應腔體時的流量為1-500sccm。
  6. 根據申請專利範圍第4項所述的製備方法，其特徵在於，所述單體蒸汽包括單體1和單體2；所述單體1和單體2同時通入所述反應腔體；或者，所述單體1和單體2分別先後通入所述反應腔體。
  7. 根據申請專利範圍第4項所述的製備方法，其特徵在於，所述等離子體室反應腔體的溫度控制在30-60℃。
  8. 根據申請專利範圍第4項所述的製備方法，其特徵在於，步驟(2)中所述單體1和/或所述單體2的汽化溫度為60℃-150℃，且是減壓汽化；所述單體1和/或所述單體2是在真空度為0.1毫托-100托的條件下進行汽化。
  9. 根據申請專利範圍第4項所述的製備方法，所述等離子體放電方式為射頻放電、微波放電、中頻放電、潘寧放電或電火花放電。
  10. 根據申請專利範圍第4項或第9項所述的製備方法，其特徵在於，所述等離子體放電方式為微波放電，頻率為500MHz-300KMHz；等離子體放電時間為10s-14400s。
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