CN109354941B - 一种高粘附性耐老化纳米涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高粘附性耐老化纳米涂层及其制备方法，其是将基材暴露于单体蒸汽氛围中，通过等离子体放电在基材表面发生化学反应形成保护涂层；所述单体蒸汽为汽化的单体1、和/或单体2和/或单体3，三种单体都有其特定的结构。采用本申请的方法获得的涂层不仅获得良好的抗紫外老化性能，同时还取得了良好的粘附性。

Description

一种高粘附性耐老化纳米涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及等离子体化学气相沉积技术领域，具体涉及到一种高粘附性耐老化纳米防护涂层及其制备方法。
背景技术
含氟烯烃的聚合物，具有优异的化学稳定性、电绝缘性、自润滑性、不燃性、耐老化性、抗紫外等，广泛应用于军事和日常生活中。如聚四氟乙烯是当今世界上耐腐蚀最佳材料之一，有“塑料王”之称。聚四氟乙烯密封件、垫圈、垫片等聚四氟乙烯制品已在化工、机械、电子、电器、军工、航天、环保和桥梁等国民经济领域中起到了举足轻重的作用。但常用的氟碳材料表面能一般很低，导致材料间润湿性能差，不能很好地与基材化学键粘接，吸附在基材表面主要靠分子间的范德华力起作用。且该范德华力由于氟碳材料结构高度对称，分子结构极性低，不能形成较强的取向力和诱导力，仅仅形成较弱的色散力，使涂层容易从基材表面被剥离出来。目前解决的办法主要是对表面进行改性和合成新型胶粘剂，表面改性方法如化学处理、高温熔融、辐射接枝等；新型胶粘剂的合成如开发新型的环氧树脂粘接剂、含氟聚合物粘接剂等。前者往往需要采用耗能严重的特殊工序；后者新型胶粘剂的研发比较困难，且使用该胶粘剂往往也给企业带来成本的大幅上升。另外，这两种方法不适合于利用等离子体气相沉积制备纳米级涂层的工艺。等离子体气相沉积方法一般需预先对基材进行表面清洗和等离子体刻蚀处理，然后再将氟碳材料直接沉积在基材表面形成纳米级厚度的涂层。如何通过分子结构的调控和不同功能涂层之间复合，达到既保持含氟烯烃聚合物的化学惰性、抗紫外等防护能力，又保证涂层与基材之间足够的结合力，是目前等离子体纳米涂层研究的重要方向之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高粘附性耐老化纳米涂层及其制备方法，解决涂层与基材表面粘接性差、容易被剥离的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高粘附性耐老化纳米涂层，将基材暴露于单体蒸汽氛围中，通过等离子体放电在基材表面发生化学反应形成保护涂层；
所述单体蒸汽为汽化的单体1和/或单体2和/或单体3；也就是说，所述单体蒸汽包括汽化的单体1、单体2和单体3中的一种或者若干种，所述“若干种”是指任两种单体或者三种单体；若干种气体可以先后分别通入，也可以同时通入，或者先通入任两种单体，再通入第三种单体；
所述单体1具有式(I)所示结构：
Figure BDA0001839750220000021
所述单体2具有式(II)所示结构：
Figure BDA0001839750220000022
所述单体3具有式(III)所示的结构：
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11、R12、R13是与双键相连的基团，可独立地选自氢、烷基、芳基、卤素、卤代烷基或卤代芳基等疏水性基团。
m为0-5的整数，n为1-20的整数，j、k分别为0-10的整数且不能同时为0。
R14是双乙烯基醚中间的桥联基团，包括是极性基团和非极性基团，具体地，可以是键、-CO-、-COO-、-O-、芳亚基、脂环烷亚基或羟基取代的脂肪烷基亚基。
不饱和键上的基团为H、短碳链烷基时，可以提高膜层的沉积速度；氟取代基的存在则可以提高膜层的疏水性能。
优选地，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11、R12、R13独立地选自氢、甲基或氟。
合适的氟化烷基碳原子数可以保证单体的熔点、沸点在适当的范围内，单体容易被汽化引入真空反应腔体。
优选地，m为0-2的整数，n为1-8的整数。j、k分别为1-4的整数。
环状结构利于降低聚合物的结晶度，含有羟基基团利于提高涂层与基材的粘接性，优选地，R14可以是键、脂环烷亚基或羟基取代的脂肪烷基亚基。
优选地，单体1在常温常压下是一种液体；和/或，单体3在常温常压下是一种液体。
优选地，单体2是一种短碳链氟化烯烃，在常温常压下是一种气体。
所述涂层对不同基材的表面进行耐老化疏水进行防护，基材可以是金属、光学仪器、衣服织物、电子器件、医疗器械等固体材料。
另外，本发明还公开了一种上述纳米涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将基材置于等离子体室的反应腔体内，反应腔体内的真空度为0.1-1000毫托；
(2)通入等离子体源气体，开启沉积用等离子体放电；将单体蒸汽通入反应腔体内，进行化学气相沉积；
(3)关闭沉积用等离子体放电，通入洁净的压缩空气或者惰性气体，恢复至常压，打开反应腔体，取出基材。
优选地，所述单体蒸汽包括单体1、单体2和单体3；
所述单体1、单体2和单体3的蒸汽分别先后通入反应腔体；
或者，所述单体1、单体2和单体3的蒸汽同时通入反应腔体；
或者，先将所述单体1、单体2和单体3中的任意两种同时通入反应腔体，再所述单体1、单体2和单体3中第三种单体通入反应腔体。
即，单体1、单体2、单体3的蒸汽可以先后分别通入，也可以同时通入，或者先通入任两种单体，再通入第三种单体，由于单体2是气体，其也可以直接通入反应腔体中。
优选地，所述单体蒸汽至少包括单体1；单体1占所述单体蒸汽的总通入量的摩尔百分数不低于20％。当通入的单体蒸汽中包含单体1时，单体1占单体蒸汽的总通入量摩尔百分数不低于20％，单体2、单体3可以不通入。
优选地，等离子体室反应腔体的容积为50-1000L。
优选地，步骤(2)中，等离子体室反应腔室的温度控制在30-60℃；等离子体源气体的流量为5-300sccm。
优选地，步骤(3)中，单体蒸汽在0.1-1000毫托引入反应腔体，所述通入单体蒸汽的流量为10-1000μL/min；
优选地，所述步骤(2)中，在通入所述等离子体源气体后以及在所述沉积用等离子体放电之前，还包括对基材进行预处理用等离子体放电工序。
步骤(2)中，通入所述等离子体源气体后对基材进行等离子体放电预处理。预处理阶段结束后进入沉积阶段(预处理用等离子体放电转换为沉积用等离子体放电)，此时等离子体放电方式或参数可以改变也可以不改变。
优选地，所述等离子体放电(预处理用等离子体放电和/或沉积用等离子体放电)方式为射频放电、微波放电、中频放电、潘宁放电或电火花放电。
优选地，所述等离子体放电(预处理用等离子体放电和/或沉积用等离子体放电)为电火花放电；等离子体放电频率为20Hz-20KHz，脉宽为5μs-50ms，放电时间为100s-20000s。
相比于现有技术，本发明结合不同单体的性能，对涂层的结构进行了构造。使用主链含有多个醚氧健的单体，醚氧健一般与基材的结合力较强，提高了涂层的附着力；利用含氟烯烃单体聚合物的抗紫外特性，提高了涂层抗紫外老化的能力；利用具有氟烷基单体形成的强疏水涂层，使复合涂层的防水性能大大提高。而且，采用本申请的方法制备的涂层，各种性能之间没有顾此失彼，获得了兼顾多项性能优良的技术效果。
具体实施方式
实施例1
本发明中高粘附性耐老化纳米涂层的制备方法中，经过如下步骤：
(1)将电子器件的PCB板放置于1000L等离子体真空反应腔体内，对反应腔体连续抽真空使真空度达到30毫托。
(2)通入氮气，流量为20sccm，开启电火花等离子体放电对PCB板进行预处理(即开启电火花式的预处理用等离子体放电)，预处理阶段放电频率在500Hz，脉宽200μs，放电时间为100s。
(3)先通入单体3a，结束后，再通入单体2a，最后通入单体1a，在基材表面进行化学气相沉积制备纳米涂层。涂层制备过程中三种单体流量均为150μL/min，通入时间分别为500s、200s和300s，预处理用等离子体放电转换为沉积用等离子体放电，该沉积阶段电火花放电时间为1000s。
(4)涂层制备结束后，通入压缩空气，使反应腔体恢复至常压，打开腔体，取出电子器件的PCB板。
Figure BDA0001839750220000061
单体1a
Figure BDA0001839750220000062
单体2a
单体3a。
其中，预处理用等离子体放电的装置和沉积用等离子体放电的装置可以是一套，也可以为两套独立装置。预处理用等离子体放电装置(例如电极)优选地设置在反应腔体内，且围绕基材设置，从而便于预处理后快速与涂层工艺衔接；沉积用等离子体放电装置可以布设在反应腔体之外且远离反应腔体设置，从而可选择地或尽可能地避免涂层过程中等离子体放电对基材的消极影响。
实施例2
本发明中高粘附性耐老化纳米涂层的制备方法中，经过如下步骤：
(1)将汽车后视镜片放置于200L等离子体真空反应腔体内，对反应腔体连续抽真空使真空度达到5毫托。
(2)通入氩气，流量为50sccm，开启电火花等离子体放电进行预处理(即开启电火花方式的预处理用等离子体放电)，预处理阶段放电频率在1000Hz，脉宽20μs，放电时间为100s。
(3)先通入单体3b，结束后，再通入单体2b，最后通入单体1a，在基材表面进行化学气相沉积制备纳米涂层，。涂层制备过程中三种单体流量均为150μL/min，通入时间分别为500s、500s和500s，预处理用等离子体放电转换为沉积用等离子体放电，该沉积阶段放电时间为1500s。
(4)涂层制备结束后，通入压缩空气，使反应腔体恢复至常压，打开腔体，取出汽车后视镜片。
Figure BDA0001839750220000081
单体1b
单体2b
Figure BDA0001839750220000083
单体3b
实施例3
本发明中高粘附性耐老化纳米涂层的制备方法中，经过如下步骤：
(1)将镁合金放置于2000L等离子体真空反应腔体内，对反应腔体连续抽真空使真空度达到100毫托。
(2)通入氩气，流量为10sccm，开启电火花等离子体放电进行预处理(即开启电火花式的预处理用等离子体放电)，预处理阶段放电频率在50kHz，脉宽50μs，放电时间为100s。
(3)先通入单体3c，结束后，再同时通入单体2c和单体1c，在基材表面进行化学气相沉积制备纳米涂层。涂层制备过程中三种单体流量均为200μL/min，通入时间分别为1500s、2500s(2c和1c)，预处理用等离子体放电调整为沉积用等离子体放电。该沉积阶段放电时间为4000s。
(4)涂层制备结束后，通入压缩空气，使反应腔体恢复至常压，打开腔体，取出镁合金。
Figure BDA0001839750220000091
单体1c
Figure BDA0001839750220000092
单体2c
Figure BDA0001839750220000093
单体3c。
实施例4
本发明中高粘附性耐老化纳米涂层的制备方法中，经过如下步骤：
(1)将汽车后视镜片放置于1800L等离子体真空反应腔体内，对反应腔体连续抽真空使真空度达到50毫托。
(2)通入氩气，流量为40sccm，开启电火花等离子体放电进行预处理(即开启电火花式的预处理用等离子体放电)，预处理阶段放电频率在2000Hz，脉宽80μs，放电时间为200s。
(3)先通入单体3d，结束后，再通入单体2d，最后通入单体1d，在基材表面进行化学气相沉积制备纳米涂层，。涂层制备过程中三种单体流量均为200μL/min，通入时间分别为500s、500s和800s，预处理用等离子体放电调整为沉积用等离子体放电。沉积阶段放电时间为1800s。
(4)涂层制备结束后，通入压缩空气，使反应腔体恢复至常压，打开腔体，取出汽车后视镜片。
单体1d
单体2d
Figure BDA0001839750220000103
单体3d。
实施例5
本发明中高粘附性耐老化纳米涂层的制备方法中，经过如下步骤：
(1)将保温杯放置于3500L等离子体真空反应腔体内，对反应腔体连续抽真空使真空度达到200毫托。
(2)通入氩气，流量为10sccm，开启电火花等离子体放电进行预处理(即开启电火花式的预处理用等离子体放电)，预处理阶段放电频率在50kHz，脉宽80μs，放电时间为200s。
(3)先通入单体3e，结束后，再同时通入单体2e和单体1e，在基材表面进行化学气相沉积制备纳米涂层。涂层制备过程中三种单体流量均为250μL/min，通入时间分别为2500s、2500s，预处理用等离子体放电调整为沉积用等离子体放电。沉积阶段放电时间为5000s。
(4)涂层制备结束后，通入压缩空气，使反应腔体恢复至常压，打开腔体，取出保温杯。
Figure BDA0001839750220000111
单体1e
Figure BDA0001839750220000112
单体2e
Figure BDA0001839750220000113
单体3e。
实施例6
与实施例1相比，将步骤(3)三种单体流量均更换为200μL/min,其他条件不变。
实施例7
与实施例1相比，将步骤(3)中，三种单体通入时间分别更换为1000s、800s、900s，放电时间相应的更换为2700s，其他条件不变。
实施例8
与实施例7相比，将步骤(1)中反应腔体连续抽真空使真空度达到10毫托，其他条件不变。
实施例9
与实施例7相比，将步骤(2)中电火花等离子体放电频率更换为1000Hz，其他条件不变。
实施例10
与实施例7相比，在步骤(3)中，不通入单体1a，其他条件不变。
实施例11
与实施例7相比，在步骤(3)中，不通入单体2a、3a，单体1a通入时间为2700s，放电时间也为2700s，其他条件不变。
实施例12
与实施例7相比，在步骤(3)中，不通入单体1a、3a，单体2a通入时间为2700s，放电时间也为2700s，其他条件不变。
实施例13
与实施例7相比，在步骤(3)中，不通入单体1a、2a，单体3a通入时间为2700s，放电时间也为2700s，其他条件不变。
实施例14
与实施例3相比，在步骤(3)中，不通入单体3c，单体2c、1c同时通入时间为4000s，放电时间也为4000s，其他条件不变。
上述各实施例施镀后的基材，进行涂层厚度、水接触角、氙灯老化试验、紫外老化试验、附着力测试。
纳米涂层厚度，使用美国Filmetrics F20-UV-薄膜厚度测量仪进行检测。
纳米涂层水接触角，根据GB/T 30447-2013标准进行测试。
氙灯老化试验，根据GB/T 16422.2-2014标准进行测试。
紫外老化试验，根据GB/T 16422.3-2014标准进行测试。
附着力测试方法，根据GB/T 9286-1998标准进行百格刀划格试验。
表1
Figure BDA0001839750220000131
采用本发明的技术，可获得具有多重防护性能的纳米涂层。常规技术手段为了获得多重功能涂层，主要通过将不同功能的涂层进行叠加，使厚度达几十上百微米以上，这往往会导致一些电子器件的信号传输、导电性、导热性变得很差。与此相比，纳米涂层由于其厚度处于纳米尺度，对上述性能几乎不产生任何影响。利用等离子体将不同功能的涂层材料同时沉积，解决了涂层之间的粘附性差的缺点。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (11)

1.一种高粘附性耐老化纳米涂层，将基材暴露于单体蒸汽氛围中，通过等离子体放电在基材表面发生化学反应形成保护涂层；
所述单体蒸汽为汽化的单体1和单体2和单体3的混合蒸汽；
所述单体1具有式(I)所示结构：
Figure FDA0002281457080000011
所述单体2具有式(II)所示结构：
Figure FDA0002281457080000012
所述单体3具有式(III)所示的结构：
Figure FDA0002281457080000013
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11、R12、R13独立地选自氢、烷基、芳基、卤素、卤代烷基或卤代芳基；
m为0-5的整数，n为1-20的整数，j、k分别为0-10的整数且不能同时为0；
R14是-CO-、-COO-、芳亚基、脂环烷亚基或羟基取代的脂肪烷基亚基。
2.根据权利要求1所述的纳米涂层，其特征在于，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11、R12、R13独立地选自氢、甲基或氟。
3.根据权利要求1所述的纳米涂层，其特征在于，m为0-2的整数，n为1-8的整数，j、k分别为1-4的整数。
4.根据权利要求1所述的纳米涂层，其特征在于，所述R14是脂环烷亚基或羟基取代的脂肪烷基亚基。
5.根据权利要求1所述的纳米涂层，其特征在于，所述单体1在常温常压下是一种液体，单体3在常温常压下是一种液体，单体2在常温常压下是一种气体。
6.根据权利要求1所述的纳米涂层，其特征在于，所述基材为金属或电子器件。
7.一种权利要求1-6任一项所述高粘附性耐老化纳米涂层的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)将基材置于等离子体室的反应腔体内，反应腔体内真空度为5-200毫托；
(2)通入等离子体源气体，开启沉积用等离子体放电，将单体蒸汽通入反应腔体内，进行化学气相沉积；
(3)关闭沉积用等离子体放电，通入洁净的压缩空气或者惰性气体，恢复至常压，打开反应腔体，取出基材。
8.根据权利要求7所述的纳米涂层的制备方法，其特征在于，所述单体1、单体2和单体3的蒸汽分别先后通入反应腔体；
或者，所述单体1、单体2和单体3的蒸汽同时通入反应腔体；
或者，先将所述单体1、单体2和单体3中的任意两种同时通入反应腔体，再所述单体1、单体2和单体3中第三种单体通入反应腔体。
9.根据权利要求7所述的纳米涂层的制备方法，其特征在于，所述单体1占所述单体蒸汽的总通入量的摩尔百分数不低于20％。
10.根据权利要求7所述的纳米涂的层制备方法，其特征在于，步骤(2)中，等离子体室反应腔体的温度控制在30-60℃；通入反应腔体的等离子体源气体的流量为10-50sccm。
11.根据权利要求7所述的纳米涂层的制备方法，其特征在于，所述等离子体放电方式为电火花放电。
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