JP5219806B2 - エチレンイミンカップリング剤を用いるポリイミドフィルムの表面改質方法、それを用いる銅箔積層フィルムの製造方法及びその方法で製造される2層構造の銅箔積層フィルム - Google Patents
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Description
前記浸漬溶液は、エチレンイミンカップリング剤0.01〜10重量%を含有し、前記エチレンイミン系シランカップリング剤を水、アセトン、メタノール、エタノール及びイソプロパノールからなる群より選ばれた単独又は2種類以上の混合溶媒に溶解させ製造する。この際、前記ポリイミドフィルムを浸漬溶液にて1〜60分間浸漬させる。
本発明で使用されるポリイミドフィルムは厚さ10〜100μmを有するものであれば、合成または常用のものでも特別に制限されないが、好ましい一例としては、デュポン社のカプトンH(Kapton H)、カプトンE(Kapton E)、日本ウベ(Ube)社のユーピレックス-S(Upilex-S)、または日本カネカ(Kaneka)社のアピカル(Apical)フィルムを使用する。
1)本発明のエチレンイミン系シランカップリング剤が含有された浸漬溶液にポリイミドフィルムを浸漬させ、ポリイミドフィルムの表面を改質する段階と;
2)前記表面改質されたポリイミドフィルムを洗浄及び乾燥する段階と;
3)前記乾燥されたポリイミドフィルムの片面または両面に0.5〜30mA及び50〜500Wで1〜10時間、銅スパッタリングして、銅スパッタリング層を形成する段階と;及び
4)前記銅スパッタリング層を電解めっきして電気銅めっき層を形成する段階と;からなる。
段階1:エチレンイミン系シランカップリング剤組成物の製造
化学式3の化合物であるアジリジンエタノール1モルに対して、化学式4の化合物であるオルトケイ酸テトラメチル1モルを添加して、80℃で96分反応させた。この際、生成されるメタノールを加熱反応させ除去し、エチレンイミン系シランカップリング剤を製造した。
ポリイミドフィルム(デュポン社のKapton E)をプラズマ装置のチャンバに入れてアルゴン雰囲気下で圧力を3×10-4torrに維持し電圧1KV、電流6mAでプラズマを発生させ150秒間表面処理を行った。
続いて、段階1で製造されたエチレンイミン系シランカップリング剤を水とメタノールの1:1混合溶媒に0.1重量%で溶解させ溶液を製造し、前記溶液に表面処理されたポリイミドフィルムを10分間浸漬させた後、100℃のオーブンの内で60分間反応させ、反応以後メタノールで洗浄しオーブンの中で乾燥した。
再び、プラズマチャンバに入れてアルゴン雰囲気下で圧力を5×10-4torrにして、電圧1KV、電流6mAでプラズマを発生させて600秒間2次プラズマ処理を施した。つづいて、スパッタリング装置に入れて4×10-3torrの真空中でアルゴンガスを使用して圧力を調節し、使用される電流は3.5mA、出力を200Wに調節して1時間施した。積層された銅箔の厚さは2,500Åで一定にした。つづいて電解めっき槽で電解めっきを施して厚さ20μmの銅めっきを施し、ポリイミド銅箔積層フィルムを製造した。
前記実施例1での段階1のエチレンイミン系シランカップリング剤を製造する時、アジリジンエタノール1モルに対して、オルトケイ酸テトラメチルのモル比を下記表1に提示したように変化させ、エチレンイミン系シランカップリング剤を製造して、製造されたエチレンイミン系シランカップリング剤を水とメタノールの1:1混合溶媒に0.5重量%で溶解させ、浸漬溶液を製造した。前記浸漬溶液に前記実施例1の段階2と同じ方法で表面処理されたポリイミドフィルム(デュポン社のKapton E)を10分間浸漬させた後、100℃のオーブンの中で1時間反応させ、蒸留水で洗浄して乾燥させた。以後、実施例1と同じ条件で二次プラズマ処理して改質されたポリイミドフィルムにスパッタリング(sputtering)で銅を3,000Å積層した後、電解めっきして45μmのポリイミド銅箔積層フィルムを製造した。
前記実施例1での段階1のエチレンイミン系シランカップリング剤を製造する時、アジリジンエタノール1モルに対して、オルトケイ酸テトラメチルのモル比を下記表1に提示したように変化させ製造されたエチレンイミン系シランカップリング剤を使用したこと以外は、前記実施例1と同じ方法で45μmのポリイミド銅箔積層フィルムを製造した。
前記実施例1での段階1のエチレンイミン系シランカップリング剤を製造する時、アジリジンエタノール1モルに対して、オルトケイ酸テトラメチルのモル比を下記表1に提示したように変化させ製造されたエチレンイミン系シランカップリング剤を使用し、前記エチレンイミン系シランカップリング剤を水とメタノールの1:1混合溶媒に0.1重量%で溶解させて、浸漬溶液を製造すること以外は、前記実施例3と同じ方法で20μmのポリイミド銅箔積層フィルムを製造した。
前記実施例1の段階1で使用されるポリイミドフィルムの代りに、ユーピレックス-S(Upilex-S、日本Ube社)フィルムを使用したこと以外は、前記実施例1と同じ方法で45μmのポリイミド銅箔積層フィルムを製造した。
ポリイミドフィルム(デュポン社のKapton E)を1次プラズマ、カップリング剤及び2次プルリズマを用いる表面改質工程を略したこと以外は、前記実施例1と同じ方法で銅スパッタリング及び電解めっきを施して20μmのポリイミド銅箔積層フィルムを製造した。
ポリイミドフィルム(デュポン社のKapton E)を前記実施例1と同じ方法で1次プラズマ処理するが、カップリング剤を用いる表面改質工程及び以後2次プラズマ処理を略したこと以外は、前記実施例1と同じ方法で銅スパッタリング及び電解めっきを施して20μmのポリイミド銅箔積層フィルムを製造した。
ポリイミドフィルム(デュポン社のKapton E)を前記実施例1と同じ方法で1次プラズマ処理し、実施例1で使用されたエチレンイミン系シランカップリング剤を用いて表面改質するが、以後2次プラズマ処理を略したこと以外は、前記実施例1と同じ方法で銅スパッタリング及び電解めっきを施して20μmのポリイミド銅箔積層フィルムを製造した。
ポリイミドフィルム(デュポン社のKapton E)を前記実施例1と同じ方法で1次プラズマ処理し、実施例3で使用されたエチレンイミン系シランカップリング剤を用いて表面改質するが、以後2次プラズマ処理を略したこと以外は、前記実施例1と同じ方法で銅スパッタリング及び電解めっきを施して20μmのポリイミド銅箔積層フィルムを製造した。
前記実施例1〜5及び比較例1〜4で製造されたポリイミド銅箔積層フィルムの特性を下記のように測定した。前記実施例1〜5及び比較例1〜4で電解めっきする過程以後、製造された銅箔フィルム表面に耐酸塗料(acid proof paint)または耐酸テープを用いてパターニングし、硫酸及び硫酸銅溶液で製造されたエッチング溶液を用いてエッチングして90°ピール接着力の物性を評価して接触角及び接着強度の結果を表2及び表3に示す。
前記実施例1〜5及び比較例1〜4で製造されたポリイミド銅箔積層フィルム表面に対して、ESCA(Electron Spectroscopy of Chemical Analysis)を用いて表面を分析して、原子構成比を分析した。
本発明のポリイミドフィルムの表面改質方法は、ポリイミドフィルム表面に1次プラズマ処理して、化学式1で表示される化合物1モルに化学式2で表示される化合物0.25〜1モルを添加して製造されたエチレンイミン系シランカップリング剤が含有された溶液に浸漬させ表面処理し、2次プラズマ処理を順次に施すことによって、従来のイオンビームによる表面処理工程より単純化っされ代替できるし、改質されたポリイミドフィルムの表面に銅スパッタリング及び電解銅めっき法によって製造された2層構造の軟性銅箔積層フィルムはポリイミドフィルムと銅箔との間での優れる接着強度及び長時間高温環境下でも優れる接着強度を維持するので、柔軟印刷回路基板用またはTCP(Tape Carrier Package)、COF(Chip On Film)などの電子部品の基板素材として有用に利用される。
第一、ポリイミドフィルム表面を1次プラズマ処理、本発明のエチレンイミン系シランカップリング剤が含有された溶液に浸漬させる表面処理、及び2次プラズマ処理してフィルムの表面を改質することによって、従来のイオンビームによる表面処理工程を代替するので、特殊なシード層の使用が不必要になって、費用が安価になるとともに重金属による環境汚染を減らすことができるし、
第二、2層構造のポリイミド銅箔積層フィルムを提供し、特にポリイミドフィルムの片面または両面に表面改質を施して、片面だけではなく両面ポリイミド銅箔積層フィルムの提供ができるし、
第三、2層構造の軟性銅箔積層フィルムはポリイミドフィルムと銅箔との間での優れる接着強度及び長時間高温環境下でも優れる接着強度を維持するので、特に柔軟印刷回路基板用またはTCP、COFなどの電子部品の基板素材として有用に利用される。
Claims (9)
- 前記浸漬溶液は、エチレンイミン系シランカップリング剤0.01〜10重量%を水、アセトン、メタノール、エタノール及びイソプロパノールからなる群より選ばれた単独又は2種類以上の混合溶媒に溶解させ製造することを特徴とする請求項1に記載のポリイミドフィルムの表面改質方法。
- 前記プラズマ処理は、直流または60Hz高周波電源を利用し、出力20〜100W、真空チャンバー内の圧力を1×10-3〜1×10-5torrに維持し、10〜1,000秒の条件で行われることを特徴とする請求項1に記載のポリイミドフィルムの表面改質方法。
- 請求項1の方法によって、ポリイミドフィルムの表面を改質する段階と;
前記表面改質されたポリイミドフィルムを洗浄及び乾燥する段階と;
前記乾燥されたポリイミドフィルムの片面または両面に0.5〜30mA及び50〜500Wで1〜10時間、銅スパッタリングして、銅スパッタリング層を形成する段階と;及び
前記銅スパッタリング層を電解めっきして電気銅めっき層を形成する段階と;からなることを特徴とする軟性銅箔積層フィルムの製造方法。 - 前記銅スパッタリング層の厚さは500〜5,000Åであることを特徴とする請求項4に記載の軟性銅箔積層フィルムの製造方法。
- 前記電気銅めっき層の厚さが1〜50μmであることを特徴とする請求項4に記載の軟性銅箔積層フィルムの製造方法。
- 請求項1の方法によって表面改質されたポリイミドフィルムの片面に厚さ500〜5,000Åの銅スパッタリング層と;及び
前記銅スパッタリング層上に厚さ1〜50μmの電気銅めっき層と;が形成されることを特徴とする2層構造のポリイミド軟性銅箔積層フィルム。 - 請求項1の方法によって表面改質されたポリイミドフィルムの両面に厚さ500〜5,000Åの銅スパッタリング層と;及び
前記銅スパッタリング層上に厚さ1〜50μmの電気銅めっき層と;が形成されることを特徴とする2層構造のポリイミド軟性銅箔積層フィルム。 - 請求項1の化学式1で表示される化合物1モルに化学式2で表示される化合物0.25〜1モルを添加して50〜100℃で1〜5時間反応して製造されることを特徴とするエチレンイミン系シランカップリング剤。
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