JPH01237927A

JPH01237927A - 磁気記録媒体および陽極酸化用材料

Info

Publication number: JPH01237927A
Application number: JP6526188A
Authority: JP
Inventors: Hideo Daimon; 英夫大門; Hideo Fujiwara; 英夫藤原; Yoichi Ogawa; 容一小川
Original assignee: Hitachi Maxell Ltd
Current assignee: Maxell Ltd
Priority date: 1988-03-18
Filing date: 1988-03-18
Publication date: 1989-09-22

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明はＡ、ＩｔもしくはＡｌ合金を陽極酸化して成る
アルマイト微細孔中に、磁性金属をメッキ充填して成る
磁気記録媒体に関する。史に詳細には、本発明は該磁気
記録媒体の生産性向１−および膜の何首力の向１ユに関
する。

［従来の技術］アルマイト微細孔中に強磁性金属をメッキ充１＃′！し
た磁気記録媒体は、耐食性、耐久性に優れておリ、近年
性］」されている新材料である。

［発明が解決しようとする課題］微細孔中への金属メッキには、主に交流が使用されてい
る。これは、アルマイト七金属Ａｌの界面に、バリヤー
層とＩ１１’ばれる絶縁層が存在しており、直流ではメ
ッキが不ｉＪ能なためである。

交流ではメッキ効率が直流に比べて劣り、コストの面で
問題がある。また、非磁性基体１．に物理蒸着法で、Ａ
ｌ膜を設けた材料を出発物質きし、陽極酸化、Ｆｅメッ
キを行うと、ＡＪと基体の付着力が弱いため、基体から
膜が剥離する問題がある。

この発明は、直流によるアルマイト微細孔への金属メッ
キを可能にして生産性を向１ニジ、さらに、Ａｌと非磁
性基体の付？′を力を向Ｉ−Ｌ、陽極酸化時及びメッキ
時における膜剥離の問題を解決することをｌ−１的とす
る。

［課題を解決するためのｒ−段］上記問題は、ＡＪｌもしくはＡｌ合金の下地に、Ｔｉ＋
　Ｃｒ＋　Ｚｒ＋　Ｎｂ、Ｔａｒ　Ｗｔ　Ｖの中から選
ばれる少なくとも１種類の金属を設けた材料を陽極酸化
用物質とし、陽極酸化反応を、ＡＪ、表面よりＩｔ記ト
下地金属層で行う°１ｆにより解決される。

［作用コＡＪｌを疏酸、シュウ酸、リン酸等の水溶液中で陽極酸
化すると、各々の電解電圧にほぼ比例したバリヤー層が
孔底部に形成される。このバリヤー層は非晶質のＡｌ２
０３からなる緻密な非導電性の絶縁層である。このため
、交流によれば孔中の強磁性金属をメッキ充填すること
ができるが、直流ではメッキ充填することができない。

例えば、硫酸浴中、電解電圧１５Ｖで、陽極酸化した試
料の断面を透過型電ｒ顕微鏡で観察すると、約２５０Ａ
のバリヤー層が形成されるこ七が確認できる。

しかし、Ａｉの上地層にＴｉ等の金属層を設け、陽極酸
化反応を下地の金属層にまで好うと、バリヤー層が存在
しなくなる。Ｔｉ等の下地金属層の陽極酸化皮膜は、導
電性を（１′シているため、メッキＩ−程で電極の役割
をはたすことが可能である。

従って、Ｔｉ等の一下地層まで陽極酸化反応を行った試
料に対しては、直流で強磁性金属をメッキ充填すること
がＩＩＴ能であり、メッキ効率を向［−させることがで
きる。

また、ＡＪｌを非磁性基体上に直接設けた場合に比べ、
Ｔｉ等の上地層を介してＡＩを設けると、付着力が向卜
し、陽極酸化及びメッキＩユ程において膜剥離が生じな
くなる。

Ｔｉ等のＦ地層の膜厚は０．０３μｍ　〜０．５μｍの
範囲内が適当である。０．０３μｍ未満だと、陽極酸化
を打う際、十分に酸化皮膜が成長せず、バリヤー層が残
ってしまう。また、０．５μｍ超では、効果が同じで、
厚くするだけ不経済となる。

Ｔｉ等の下地金属層ｌ二に設けるＡｉまたはＡｌ合金層
の膜厚は一般的に、０．１μｍ〜５μｍの範囲内である
。Ｏ，１μ【ｎ以ドでは、ＡＪの結晶成長が不１−゛分
なため、陽極酸化時に規則＋ｌ゛Ｉ、いセルが形成され
ない。５μｍ超になると剛性が高くなりすぎて好ましく
ない。特に、この材料を磁気テープに応用する場合には
、柔軟性の点からＡＩまたはＡ、ｌ’合金層を、０．５
μｍ以ドにすることが好ましい。

上地層およびＡＪｌまたはＡｌ合金膜は物理蒸着法によ
り、非磁性基体表面に蒸着させることができる。物理蒸
着法としては、真空蒸着法、イオンブレーティング法、
スパッタリング法、イオンビームデポジンロン法および
化学的気相成長法（ＣＶｌ）法）などがある。

下地金属層を設ける前に非磁性基体表面をプラズマ処理
すると、−上地層と非磁性基体との付着力を史に一層高
めることができる。

ＡＪｌまたはＡＪ１合金の陽極酸化法自体は当業者に周
知なので、ここでは特に説明しない。

本発明の磁気記録媒体に使用される非磁性基板としては
、アルミニウム基板の他に、ポリイミド。

ポリエチレンテレフタレート等のイ１″機高分子フィル
ｔ１．ガラス類、セラミック、陽極酸化アルミ。

黄銅などの金属板、Ｓｉ中結晶板１表面を熱酸化処理し
たＳ　ｉ　’Ｐ−結晶板などがある。イｆ機高分子フィ
ルムが特に好ましい。

また、本発明の製造方法により得られる磁気記録媒体と
しては、ポリエステルフィルム、ポリイミドフィルムな
どの合成樹脂フィルムを基体とする磁気テープや磁気デ
ィスク、合成樹脂フ１ルム、アルミニウム板およびガラ
ス板等からなる円盤やドラムをノス体とする磁気ディス
クや磁気ドラムなど、磁気ヘッドと摺接する構造の種々
の形態を包含する。

［実施例］以ド、実施例により本発明を史に詳細に説明する。

火遊ＬＬＬ連続巻取式の蒸着装置を用い、厚さ２０μｍのＰＥＴフ
ィルムＬに、Ｔ　ｌ下地層およびＡＪ１層を順次成膜し
た。

Ｔｉミド層、Ａ、Ｉｔ層の膜厚をそれぞれ、０．１μＩ
ｎ、ｏ、　３μｍとした。蒸着時の基板湯度は、２５℃
、蒸着時の真空度は、１　ｘ　１０−５Ｔｏｒｒ。

ＴｉとＡ、Ｉｔの蒸着速度は、それぞれ３５０人／Ｓｅ
ｃ、３００人／　ｓ　ｅ　ｃであった。

ｔすられた陽極酸化用材料の断面構造を第１図に示す。

図中、１はＰＥＴフィルムからなる非磁性基体であり、
２はＴｉミド層であり、３はＡｌ層である。

作製したＡ　Ｊ　／　Ｔ　ｉ膜を１　ｍ　ｏ　Ｊ　／　
Ｊの硫酸浴中において％　　ｌ　Ａ　／　ｄ　ｍ　２の
定電流で陽極酸化した。この時、陽極酸化反応がＡＪ／
Ｔｉｗ而付近まで面む様に、電解時間を調節した。次に
、試料を３０℃＊　　１　ｗｔ１％　ノ’Ｊ　ン酸洛中
に移１．．０．０４Ａ／ｄｍ２の微少電流で１分間陽極
酸化し、その後、８Ｖの定電圧で２分間陽極酸化した。

この試料の断面構造を透過型の電子顕微鏡で観察した。

その結果、酸化皮膜は、ＡＪ／Ｔｉ界向を越え、Ｔｉ層
の表面２００人まで成長しており、これまで観察された
バリヤー層は存在していなかった。

天１１舛２一実施例１で作製した酸化皮膜に磁性金属としてＦｅをメ
ッキ充填した。メッキ浴の組成は、硫酸第１鉄アンモニ
ウム５０ｇ／λ、ホウ酸１５ｇ／λ、グルセリン２　ｍ
　１　／　Ｊであり、希硫酸でｐＨを３．０に調整した
。

メッキには、Ｉ）Ｃ（−１０Ｖ）および交流（正弦波、
−１０Ｖ、＋５Ｖ、５Ｈｚ　〜２００Ｈｚ）を使用し、
メッキ時間はｌＯ抄とした。

第２図に各々のメッキ膜の飽和磁化を示す。図から明ら
かの様に、直流印加時において、最も大きい飽和磁化を
示し、この試料が直流でメッキ１１能であることが分か
る。

北上１実施例１において、Ｔｉミド層を設けること簾＜、Ａｌ
だけを０．３μｍ蒸着した試料を作製し、実施例１と同
様の陽極酸化処理を行った後、断面構造を透過型電−ｒ
顕微鏡で観察した。その結束、微細孔底部に約２５０人
のバリヤー層が存在していた。

Ｌ校阻１比較例１で作製した酸化皮膜に、実施例２で述べた方法
と同一の方法によりＦｅメッキを施した。

その結果を第３図に示す。交流２０Ｈｚ以−１ユでメッ
キ１１能であるが、直流では、メッキが不可能であるこ
とが分かる。

災ｉ叶１実施例２で作製したＦｅメッキ膜の付着力を９０度折曲
試験（試料を９０度に折り曲げ、また元の状態にもどす
操作をくり返して行う試験）により評価した。結果を下
記の表１に示す。

止孜璽Ｊ工比較例２において、交流２００ＨｚでＦｅメッキした試
料の付着力を実施例３と同じ９０度折曲試験で評価した
。結果を下記の表１に示す。

表１に示された結果から明らかなように、非磁性基体と
Ａｌ層との間に、Ｔ　ｉ上地膜を設けた実施例３の磁気
記録媒体では、１５０００回以１−の折り曲げに対して
も膜は剥離しない。一方、比較例３の磁気記録媒体では
、３２回の折り曲げで膜が剥離した。

［発明の効果コ以−Ｌ説明した様に、本発明では、非磁性基体とＡＪま
たはＡｌ合金膜との間に、Ｔｉｔ　Ｃｒ、　Ｚｒ、Ｎｂ
＋　Ｔａ＋　Ｗ、Ｖの中から選ばれる少な（とも１種の
下地金属層を設けた構造をとり、陽極酸化反応をＡＪｌ
またはＡ、Ｉｔ合金表面から、上記下地金属層まで行っ
ているため、この導電性下地金属層の存在により磁性金
属のメッキを直流で行うことができ、従来の交流メッキ
に比べて生産性を向１−１させることができる。

また、１−記−下地金属層を設けることで、非磁性基体
との付着力を向トさせ、膜の剥離を防ぐ効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による陽極酸化用材料の−・実施例を示
す要部断面図、第２図と第３図は、Ｆｅメッキ時の印加
交流周波数とメッキ膜の飽和磁化の関係を示す特性図で
ある。１・・・ＰＥＴフィルム。２・・・Ｔｉｒ地層。３・・・ＡＪｌＦＩ

Claims

【特許請求の範囲】

（１）ＡｌもしくはＡｌ合金を陽極酸化して成るアルマ
イト微細孔中に、磁性金属をメッキ充填して成る磁気記
録媒体において、非磁性基体とＡｌもしくはＡｌ合金陽
極酸化被膜との間に、ＡｌもしくはＡｌ合金以外の金属
の陽極酸化被膜が設けられていることを特徴とする磁気
記録媒体。
（２）ＡｌもしくはＡｌ合金以外の金属の陽極酸化皮膜
が、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｖの中から選
ばれる少なくとも１種類の金属の陽極酸化皮膜であるこ
とを特徴とする請求項（１）記載の磁気記録媒体。
（３）非磁性基体上に、ＡｌもしくはＡｌ合金を物理蒸
着法により成膜して成る陽極酸化用材料において、非磁
性基板とＡｌもしくはＡｌ合金層との間に、Ｔｉ、Ｃｒ
、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｖの中から選ばれる少なくと
も１種類の金属からなる層が物理蒸着法により設けてあ
ることを特徴とする陽極酸化用材料。
（４）ＡｌもしくはＡｌ合金膜の膜厚が０．１μｍ〜５
μｍ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｖの中から
選ばれる少なくとも１種類の下地金属層の膜厚が０．０
３μｍ〜０．５μｍである事を特徴とする請求項（３）
記載の陽極酸化用材料。
（５）非磁性基体が有機高分子フィルムであることを特
徴とする請求項（３）または（４）記載の陽極酸化用材
料。