JPH01211520A

JPH01211520A - 口腔用組成物

Info

Publication number: JPH01211520A
Application number: JP63319340A
Authority: JP
Inventors: Nigel P Bird; ナイジエル・ピーター・バード; Geoffrey S Ingram; ジエフリー・スチユワート・イングラム; Paul I Riley; ポール・イアン・ライリー; James A Ritchie; ジエームズ・アレクサンダー・リツチー
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1987-12-18
Filing date: 1988-12-16
Publication date: 1989-08-24
Also published as: AU2682988A; CA1333159C; PH25898A; DE3870182D1; GB8729564D0; US4997640A; ATE74749T1; EP0321282B1; IN168812B; AU607830B2; ES2051869T3; EP0321282A1; ZA889315B

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】本発明は口腔の衛生を増進するための口腔用製品に係る
。この種の既知の口腔用製品は一般に口腔洗浄剤及び練
り歯磨き（デンタルクリームとしても知られ、歯ゲル組
成物を含有する）の形態である。このような製品で使用
される有効成分としては各種のものが知られており、例
えば坑鯖蝕剤（例えばフッ化物）や抗歯石剤（例えばビ
ロリン酸塩）がある。別の周知の類の口腔衛生剤として
は、ａ＠から構成される歯垢の増殖を阻止する物質が知
られている。歯垢は美容上望ましくないのみならず、多
数の口腔疾患の前駆物質であるため、規則的な歯磨きに
より歯垢の増殖を阻止し、歯垢を歯から除去することが
重要である。例えば、糖の細菌分解により歯垢内に発生
した酸は顔向を誘発し、歯垢の石化は歯石の形成を誘発
する。歯の表面の歯垢の増殖を阻止するための口腔用組
成物で使用するために種々の多数の物質が提案されてい
る。これらの物質は一般に抗菌作用を有する。ビスビグ
アニドのような多くのカチオン性抗菌剤が提案されてお
り、特にクロルヘキシジンが最もよく知られている。ク
ロルヘキシジンは強力な抗菌剤であるが、苦味があり歯
を汚すという欠点がある。これらの欠点、特に歯の汚染
の問題を解決するために多くの試みが為された。ＵＳ−
＾−３９２５５４３（Ｄｏｎｏｈｕｅ）及びＵＳ−＾−
４２１３９６１　（Ｃｕｒｔ　ｉｓ他）には、汚染防止
剤としてアスコルビン酸を配合すると有益であることが
示されている。

アスコルビン酸はまず最初に、口腔内のムチン様膜を変
換し、例えば歯のエナメル質から容易に除去する手段と
してＵＳ−＾−２４７０９０６（Ｔａｙｌｏｒ）の歯磨
きで使用することが提案されたと考えられている。

ＵＳ−＾−３０６５１３９（Ｅｒｉｃｓｓｏｎ他）には
、口腔内に存在する多数の細菌種に有効な抗菌製剤の一
部としてアスコルビン酸を配合することを提案している
。

抗菌製剤は酸化剤（特に過炭酸ナトリウム）、エンジオ
ール基（−ＣＯＨ：Ｃ０Ｈ−）を含む化合物である還元
剤（特にアスコルビン酸）、及び還元−酸化反応触媒（
例えば銅）を含む。該特許は、抗菌作用を生じるのはエ
ンジオールの実際の酸化過程であるので、反応成分は適
用時まで又は適用直前に水溶液中で一緒にすべきでない
と教示している。一方、これらの成分は例えばペースト
ベースとして無水グリセロールを使用することにより無
水ペーストの形態で混合され得る。

触媒量の銅を含有するアスコルビン酸溶液の抗菌活性の
制限された期間もＵＳ−＾−３６８１４９２（Ｋｏｔｚ
ｂａ−ｕｅｒ）中に言及されている。この文献は、銅と
錯生成して３〜１４の範囲の対数安定度定数を有する錯
体を形成することが可能な窒素化合物を使用することに
よりこのような溶液の抗菌寿命を延長することができる
と述べている。

１９７２年３月２８日付けで公告されたＪＰ−Ｂ−７２
０１０３９９（ＳｕｎＳｔａｒ）は、第ニリン酸カルシ
ウムを主成分とし、その他に０．０２〜０．２０％の銅
クロロフィル及び銅クロロフィルの量の０．２〜８倍の
アスコルビン酸を含有する歯磨きを開示している。該文
献によると、銅クロロフィルの分解／変色及びアスコル
ビン酸の酸化的分解／着色は抑制されると記載されてい
る。

ＣＢ−Ｂ−２０８０６８１（Ｆａｈｉｍ　＆　Ｍｉｌｌ
ｅｒ）は、亜鉛イオンとアスコルビン酸の組み合わせか
ら成り且つアスコルビン酸の酸化を誘導する成分を含ま
ない治療用（ＩＩ磨きを開示している。

１９８８年６月１４日付けで公開されたＪＰ−＾−６３
１４１９２１（Ｋａｏ）は、アスコルビン酸、アスコル
ビン酸塩又はアスコルビン酸エステル並びに水溶性亜鉛
塩（例えば塩化亜鉛、硫酸亜鉛、酢酸亜鉛、乳酸亜鉛又
は硝酸亜鉛）を含有する歯磨きを開示している。

亜鉛塩の目的は、アスコルビン酸の酸化時に茶色の分解
物が形成されるのを阻止することである。

本発明者らは驚くべきことに、水、アスコルビン酸化合
物（該化合物はアスコルビン酸、アスコルビン酸塩又は
アスコルビン酸エステルからなる）、並びにアスコルビ
ン酸化合物の自動酸化にための銅触媒を含有する練り歯
磨き組成物を密閉容器に充填することにより、本発明の
比較的安定な抗菌練り歯磨き製品を製造できることを発
見した。

更に予期しないことであったが、本発明の練り歯磨き製
品は嫌気性細菌を撲滅するために有効であることも発見
された。嫌気性細菌は歯肉炎及び／又は歯周炎に関係が
あると考えられている（Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｃｌ１
ｎｉｃａｌ　Ｐｅｒｉｏｄｏｎｔｏｌｏｇｙ、　１９７
９．６゜３５１−３８２）ので、本発明の製品はこれら
の疾患の予防に有用である。実際に、当然製品の使用中
にアスコルビン酸の一部は触媒作用により自動酸化し、
従って、好気性＃苗に対して抗菌作用を及ぼす。

Ｌアスコルビン酸もしくはビタミンＣとしても知られる
アスコルビン酸又はその塩もしくはエステルは、本発明
の製品中に該製品の約０．０５〜約５重量％、好ましく
は約０．５〜約５重量％含有される。

アスコルビン酸、アスコルビン酸塩及びアスコルビン酸
エステルの２種以上の混合物も当然使用できる。

生理学的に許容可能なアスコルビン酸の塩であればどの
ようなものを使用してもよい、各種のアルカリ金属及び
アルカリ土類金属塩が適当である。

他の適当な塩はアンモニウム塩、並びにモ゛ノエタノー
ルアミン、ジェタノールアミン、及びアミノ酸（例えば
アルギニン及びリジン）から誘導される塩である。

適当なアスコルビン酸エステルは２．３．５及び／又は
６位の１個以上のヒドロキシ基が脂肪酸エステル、スル
フェート又はフォスフェートであるような種類である０
例えば、アスコルビン酸−２−アセテート、アスコルビ
ンＭ−２−スルフェート、アスコルビン酸−２−フォス
フェート、アスコルビン酸−２−パルミテートが挙げら
れる。

銅触媒は好ましくは練り歯磨きの水性液体媒体中のイオ
ン形態の触媒となるように水溶性銅塩の形態で本発明の
製品に配合される一０生理学的に許容可能な塩であれば
どのようなものを使用してもよい、３ｉ！当な銅塩の例
としては、硫酸銅、ハロゲン化及び擬似ハロゲン化銅、
硝酸銅、蟻酸からドデカン酸までの同族列のカルボン酸
の銅塩、シュウ酸からスペリン酸までの系列の多塩基酸
の銅塩、並びにグリコール酸、乳酸、酒石酸、リンゴ酸
及びクエン酸を含むヒドロキシカルボン酸の銅塩が挙げ
られる。

銅触媒は、シリカ、クレー（例えばモンモリロナイト）
のような固体もしくはコロイド支持体又°はバイオポリ
マー又は合成ポリマーに支持された銅イオン、あるいは
その上に沈澱した銅化合物の形態で本発明の練り歯磨き
に配合してもよい、゛実質的に不溶性であるが触媒とし
て機能するに十分な銅イオンを放出する銅化合物（例え
ば銅ハイドロタルク石）も使用され得る。

抗歯垢効果を得る目的で銅イオン源として銅化合物を口
腔用組成物に配合することはＥＰ−＾−３８１？８７か
ら既に知られている。この文献には各種の銅化合物が開
示されており、このような化合物を本発明の口腔用組成
物に配合してもよい。

本発明の組成物に配合され得る触媒銅の量は、金属とし
て計算して約ｌｐｐｍ〜１１０００ｐｐ、好ましくは１
０〜２００ｐｐｍ、より好ましくは３０〜１１００ｐｐ
である。

アスコルビン酸の自動酸化のための銅触媒は鉄、マンガ
ン、ニツ°ケル、コバルト及びバナジウムのような他の
金属と併用してもよい。

上記文献から明らかなように、アスコルビン酸の銅触媒
による自動酸化の抗菌活性は多年来襲められている。抗
菌活性を得るためには、当然銅触媒として機能するに十
分有効でなければならない。

例えば、ＪＰ−Ｂ−７２０１０３９９（Ｓｕｎ　５ｔａ
ｒ）の組成物で使用されているような銅クロロフィルの
ように錯生成される銅は触媒として無効である。アスコ
ルビン酸の自動酸化のための触媒としての銅化合物の適
合性、従って本発明の組成物におけるその使用適合性は
、アスコルビン酸の酸素含有水溶液から溶解酸素を迅速
に除去できるかどうかを決定することにより容易にチエ
ツクされ得る。このような試験〈本文中では酸素消費試
験と呼称する）は次のように実施され得る。

試験の原理は、アスコルビン酸の銅触媒作用による自動
酸化中に酸素が消費され、水性アスコルビン酸／銅触媒
の密閉系からの酸素の損失率が酸素電極により容易に監
視できるという事実に基づいている。適当な材料を酸素
飽和蒸留水に溶解させることにより、アスコルビン酸く
毎日１．０％ｗ／ｕ＋調製）及び銅触媒（１００ｐｐｍ
　Ｃｕ）のストック溶液を調製した。適当に希釈するこ
とにより低濃度の銅触媒を調製した。蒸留水は、容器を
大気に一晩開放することにより酸素で飽和した。

酸素電極を電極セル中の酸素飽和蒸留水中に設置し、１
００単位の酸素含有量を表示するようにデイスプレィを
調整した。蒸留水を除去し、希釈の結果として最終濃度
が０．５％アスコルビン酸及びＳｐｐ論銅となるように
、等量のアスコルビン酸溶液及び銅化合物の溶液の混合
物で迅速に置換した。

電極セルの基部に小型の磁気フォロワーを設け、２種の
溶液を迅速に混合できるようにした。

溶液からの酸素の損失率は、酸素含有量のデジタル読出
数値を記録する手動的方法、又はチャート記録器を酸素
電極に接続する自動的方法のいずれかにより記録され得
る。

酸素の迅速な消費をもたらす水溶性銅塩は触媒活性を有
する。このような塩は２分間で水の酸素含有量の少なく
とも５０％を消費する。

下表は夫々硫酸鋼及び銅クロロフィリンを使用して得ら
れるデータを示す。これらのデータは銅クロロフィリン
が触媒として活性でないことを示している。

０．５　　　　　７９　　　　　　　　　　１０５１．
０　　　　　５８　　　　　　　　　　１０１２．０　
　　　　２６　　　　　　　　　　　９８４．０　　　
　　　５　　　　　　　　　　　９５実質的に不溶性形
態の銅が触媒として活性であり得ることを示すために同
様の手順を使用することができる。シリカ（＾形態）及
び銅ハイドロタルク石（Ｂ形態）上に沈澱した塩基性炭
酸鋼の結果を下記に示す、これらの試験では０．１ｇの
材料を酸素飽和蒸留水中の０．５％アスコルビン酸溶液
８Ｒ１と組み合わせた。

０．５６８２１１．０　　　　　　　２２　　　　　　　　１２２．０
　　　　　　　７　　　　　　　　６４．０　　　　　
　　３　　　　　　　　３−態様によると、本発明の口
腔用組成物は更に、ヨウ化物又は臭化物、特にアルカリ
金属ヨウ化物又は臭化物、及び好ましくはヨウ化カリウ
ムを含有する。ヨウ化カリウムの含有量は組成物の０，
０１〜２重量％、例えば０．１〜１重量％であり得る。

等量の他のヨウ化物又は臭化物を使用し、でもよい。

ヨウ化物と臭化物の混合物も当然使用できる。これらの
ハロゲン化物を配合すると、アスコルビン酸化合物の酸
化に得られる抗菌作用を強化できることが認められた。

本発明の別の態様によると、練り歯磨き製品は更に、治
療効果を強化するために亜鉛イオン源を含有する。

亜鉛塩の有益な作用は既に知られている８口腔用組成物
での使用に適当な亜鉛塩としては多数のものがＵＳ−Ａ
−４１００２６９、ＵＳ−Ａ−４０２２８８０，４１６
０８２１及びＵＳ−＾−４６５６０３１に開示されてい
る。これらの亜鉛塩の例としてはクエン酸亜鉛、塩化亜
鉛及び硫酸亜鉛がある。従来提案されている他の亜鉛塩
の例としては、カルボキシメチルオキシコハク酸亜鉛（
ＵＳ−八−４１４４３２３）、グリシン酸亜鉛（ＵＳ−
＾−４３３９４３２）、及びアスパラギン酸亜鉛（ＵＳ
−＾−４６２２２２０）がある。

本発明の口腔用組成物で使用される亜鉛塩の量は、亜鉛
として計算した場合的０．０５〜約１．５％、好ましく
は約Ｏ１１〜０．７％であり得る。

本発明の口腔用組成物は練り歯磨きの形態であり、この
用語は場合によってはデンタルクリーム又はゲル製品も
含む、＃Ｉ！り歯磨きは通常増粘水性保湿液中の粒状固
体研磨洗浄剤の懸濁液の形態である。

本発明の口腔用組成物中に各種の既知の研磨洗浄剤を使
用することができるが、シリカ研磨剤が好適である。歯
磨きで使用するのに適当なシリカの形態は多数のものが
従来技術で周知であり、例えばシリカキセロゲル、沈降
シリカ及び結晶シリカがある。このようなシリカはＵＳ
−八〜３５３８２３０及びＧ１１〜＾−２１６７８５６
中に言及されている。他の同等の研磨剤としては、非水
溶性メタリン酸ナトリウム、アルミナ、ビロリン酸カル
シウム及びプラスチック材料がある。アルミナ研磨剤に
はアルミナ水和物が含まれる。研磨剤の使用量は従来通
りのレベルであり、練り歯磨きの５〜７５重量％の範囲
でよい０周知のように、各種のシリカ研磨剤を使用する
と、透明又は半透明ゲル製品の形態で練り歯磨きを製造
することができる。

使用され得る保湿剤としては、グリセロール、ソルビト
ールシロップ、ポリエチレングリコール、ラクチトール
、キシリトール又は水素化コーンシロップがある。保湿
剤の総合有量は一般に練り歯磨きの１０〜８５重量％、
より一般的には２０〜６０％である。

本発明の練り歯磨きの残りの液相は主に水から構成され
、通常練り歯磨きの約５〜約４５重量％を占める。練り
歯磨き中の水の含有量は保湿剤に含まれる量も含めて一
般に練り歯磨きの約５〜約６０重量％、例えば約１０〜
約５５重量％である。

練り歯磨き用として多数の結合剤又は増粘剤が呈示され
ているが、好適な例はしドロキシメチルセルロース、ナ
トリウムカルボキシメチルセルロース及びキサンタンゴ
ムである。その他の例を挙げると、トラガカントゴム、
カラヤゴム及びアラビアゴムのような天然ゴム結合剤、
トチャカ（Ｉｒｉｓｈ　ｍｏｓｓ）並びにカラジーナン
がある。シリカ増粘剤としては、シリカエーロゲル及び
各種の沈降シリカが挙げられる。結合剤及び増粘剤の混
合物を使用してもよい、練り歯磨きに配合される結合剤
及び増粘剤の量は一般に０．１〜ｌＯ重量％である。

練り歯磨きは一般に界面活性剤も含有する。−般にはラ
ウリル硫酸ナトリウムかに使用されているが、他の界面
活性剤も適当であることが知られている。界面活性剤の
１は通常組成物の０．５〜５重量％である。

本発明に従って製造される練り歯磨きには、各種の他の
既知の練り歯磨き成分も配合され得る。

このような成分としては、フッ化ナトリウム又はモノフ
ルオロリ°ン酸ナトリウム又は他の有効なフッ素含有化
合物のような坑鍋蝕成分；抗菌性化合物のような他の抗
歯垢剤（例えばクロルヘキシジン又は２，４．４°−ト
リクロロ−２°−ヒドロキシ−ジフェニルエーテル）；
サッカリンのような甘味剤；二酸化チタンのような不透
明剤；ホルマリンのような保存剤；ペパーミント油又は
スペアミント油のような芳香剤：着色剤；あるいは９８
を約４〜約８、好ましくは約５〜約７にするための酸、
塩基もしくは［Ｆｊ液のようなｐＨ調節剤（例えば安息
香酸）がある。

押出されたリボン状の練り歯磨きの表面変色を最小限に
するためには、約４〜約５といった低いｐＨが好ましい
。

本発明の好適な口腔用組成物はイオンフッ化物又はモノ
フルオロリン酸塩として５００〜５０００ｐｐ−のＦ、
好ましくは１０００〜２５００ｐｐｍのＦを含有してい
る。

練り歯磨きの製造に関する更に詳しい考察は、Ｊ　Ｂ　
Ｗｉｌｋｉｎｓｏｎ及びＲＪ　Ｍｏｏｒｅ編、Ｈａｒｒ
ｙ’ｓ　Ｃｏｓｍｅ−ｔｉｃｏｌｏｇｙ、　５ｅｖｅｎ
ｔｈ　Ｅｄｉｔｉｏｎ　１９Ｂ２．６０９−６１７頁を
参照されたい。

本発明の練り歯磨きは従来の手順を使用して適当な密閉
容器に充填される。このような容器としては、通常アル
ミニウム又は積層プラスチック材料から構成される練り
歯磨きチューブ、ポンプデイスペンサー又はエアゾール
缶がある。

上記文献から明らかなように、アスコルビン酸の銅触媒
作用による自動酸化の抗菌活性は多年来襲められている
。従来の研究によると、細菌の抑制はアスコルビン酸の
自動酸化中に形成される過酸化水素によると結論されて
いる（Ｊ　、Ｂａｃｔｅｒｉｏｌ　。

旺、　６２２−６２６．１９５４参照）。

以下に報告する研究では、銅及びアスコルビン酸の組み
合わせを厳密な嫌気性条件下で試験した。

このような条件下では、アスコルビン酸反応シーケンス
の自動酸化を完遂できるように酸素は存在せず、過酸化
水素は形成されない。

嫌気生活領域は歯肉上及び下の両方の歯垢に見られ、こ
の領域から多数の偏性嫌気性細菌を単離することができ
る。嫌気性細菌が歯周疾患の病因に関係していることは
、微生物学的及び免疫学的に立証されている。

其Ｊｕ１厘− １、残留銅含有量が低いという理由で、５ｏｃｒａｎｓ
ｋｙ他（Ｊ、Ｃｌ１ｎ、Ｍｉｃｒｏｂｉｏｌ、　２２．
２．３０３−３０５）により開発された方法に基づく培
地を使用した。

最終濃度が０．３及び０．５％になるようにＬ−アスコ
ルビン酸を加え、ＩＮ水酸化ナトリウムを使用してｐｉ
ｆを６．８に調整した。培地を４．８ｍｌの容量中に分
配し、嫌気性環境に配置することにより還元した。

２、少量の蒸留水中に乳化させた補充血液寒天（＾ｒ＋
ａｅｒｏｂｅ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　Ｍａｎｕａｌ　
４ｔｈ　Ｅｄｉｔｉｏｎ。

ｐ１４４．１９７７、１ｌｏｌｄｅｆｉａｎ他参照）上
で嫌気性増殖するコロニーから細菌細胞懸濁液を調製し
た。

最終細胞密度を５７０ｎｍで約１．０に調整しな。

３、１００．ｉ’の細胞懸濁液を使用してアスコルビン
酸を含有する培地に接種し、次に最終濃度が１５．３０
及び５０１Ｊｇ７ｍｌ銅となるように３０〜１００．１
’の硫酸鋼（ＣｕＳＯ４・５Ｈ２０）のストック溶液を
加えた。

試験系を反転により混合した後、対応する対照ブロス中
で増殖が記録されるまでインキュベートした。

４゜目に見える増殖を阻止する銅／アスコルビン酸の最
低濃度として最小阻止濃度を決定した。

５．１０スからのアリコートを補充血液寒天上で培養し
、細胞の死を確認した。対応する対照上で増殖が得られ
るまで培地をインキュベートした。

段階２〜５はいずれも１０％水素、１０％二酸化炭素及
び８０％窒素の環境下で嫌気性室内で実施した。

培地、試験溶液及び装置はオートクレーブで処理するこ
とにより滅菌した。結果を下記の表に示す。

抹各　　　　　　　％アスコルビン酸：０．３　　　　
０．５ｕｇ／１１１銅：　　　　　１５　３０　５０　
１５　３０　５０Ｓｔｒｅｐｔｏｃｏｃｃｕｓｓａｎｇ
ｕｉｓ２００　　　　　　＋　　＋　　−＋　　＋　　
−ノｔ　　　　　　　　　ｎ　　　　２０１　　　　　
　　　　＋　　　＋　　　＋　　　＋　　　＋　　　−
７Ｊ　　　　　　ＩＩ　　　２０４　　　　　　＋　　
＋　　−＋　　＋　　−ｊｌ　　　　　　　　ｒｔ　　
　２０５　　　　　　　　＋　　　＋　　　−十−−Ｓ
ｔｒｅｐｔｏｃｏｃｃｕｓｍｕｔａｎｓＭｌ　　　　　
　　＋　　＋　　−＋　　＋　　−＾ｃｔｉｎｏｍｙｃ
ｅｓ　ｎａｅｓｌｕｎｄｉｉ＾３＋＋−＋−−ｊｌ　　
　　　　　　　ＪＪ　　　４２２　　　　　　　　　＋
　　　十−＋　　　−−＾ｃｔｉｎｏｍｙｃｅｓ　ｖｉ
ｓｃｏｓｕｓ＾１＋＋−＋−−Ｂａｃｔｅｒｏｉｄｅｓ
　ｎ＋ｅｌａｎｉｎｏｇｅｎｉｃｕｓ　１　　　　＋　
　−−＋　　−−＋＝濃密な増殖一＝明白な増殖なし。

銅及びアスコルビン酸を含まない対応する対照は増殖を
示さなかった。０．３％のアスコルビン酸の存在下では
全部ではないが一部の株は５０）ｇｌｚｌの銅により阻
止された。０．５％のアスコルビン酸中では２分の１の
株が３０ｕｙ／ｍｌの銅により阻止され、試験した全林
は５０ｕｇ７ｍｌの銅により阻止された。

各株の明白な増殖を示さない１つのプロスを試験し、細
胞の死を確認した処、全ケースで生存可能な細胞は回収
されなかった。偏性嫌気性菌である［１ａｃｔｅｒｏｉ
ｄｅｓ　ｍｅｌａｎｉｎｏ　ｅｎｉｃｕｓの増殖により
、嫌気性条件が試験中に維持されたことが確認された。

同一の増殖培地を使用しただし好気性条件下で実施した
試験で、同様の結果を得た。これらの別の試験では、銅
単独の最小阻止濃度は１１００ｐｐより大、例えば１１
００ｐｐ”　１５０ｐｐｍであり、アスコルビン酸単独
では最小阻止濃度は１％より大、例えば１％〜２％の範
囲であることが決定された。

従って、本発明の別の側面は口腔内の嫌気性細菌の増殖
を阻止するために有効量の銅及びアスコルビン酸を含有
する組成物の使用、並びに口腔内の嫌気性細菌を撲滅す
るための安定な練り歯磨き口腔用組成物の製造における
銅及びアスコルビン酸の使用に係る。

以下、実施例により本発明を説明する。なお、百分率は
重量％である。

Ｋ１匠り次の組成を有する練り歯磨きを調製した。

ＬＬ　　　　　　　　　　　　　　　　２Ｌ研磨剤シリ
カ　　　　　　　　　　　１０．００増粘剤シリカ　　
　　　　　　　　　８．００ソルビトールシロツプ（７
０％溶液）　　　４０．５０キサンタンゴム　　　　　
　　　　　　１．００ラウリル硫酸ナトリウム　　　　
　　　１．５０モノフルオロリン酸ナトリウム　　　０
．８２二酸化チタン　　　　　　　　　　　１．００ア
スコルビン酸　　　　　　　　　　２．００硫酸鋼・五
水和物　　　　　　　　　０．０１９車サツカリン　　
　　　　　　　　　　０．２０香料　　　　　　　　　
　　　　　　　１．００水　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　１００．００まで本釣５０ｐｐｍ　Ｃｕ
に対応。

従来の手順及び従来の練り歯磨き混合器を使用して練り
歯磨きを調製した。硫酸銅は、サッカリン及びモノフル
オロリン酸ナトリウムのような他の水溶性成分と共にプ
ロセスの初期に加えた。アスコルビン酸は、洗剤よりも
後で且つプロセスの最終段階である香料よりも前に水溶
液として加え、水酸化ナトリウムでｐＨ５に調整した。

従来の方法と同様に全混合は真空下で実施した。最後に
、標準充填装置を使用し−て製造２４時間以内にプラス
チックラミネートチューブに練り歯磨きを充填し、通常
の方法でヒートシールによりチューブを密閉した。

ｉｎ　ｖｉｔｒｏ歯垢試験によると、上記練り歯磨きは
歯垢の形成を阻止することが判明した。試験は調製直後
と２週間後に練り歯磨きで実施し、２週間後にも同様の
歯垢阻止レベルが得られたことから、時間がたってもペ
ーストは活性を失わないことが判明した。この結果は、
上記練り歯磨き中のアスコルビン酸が銅の存在にも拘わ
らず安定であるという知見に一致する。室温で４箇月保
存後にアスコルビン酸を分析した処、ヨウ素滴定による
値は１．９％であり、一方、公称レベルは２．０％であ
った。

練り歯磨きを５箇月間保存した後も、銅はまだ活性であ
りアスコルビン酸の自動酸化の触媒作用を示した。これ
は、上記酸素消費試験で練り歯磨きのスラリーを使用す
ることにより立証された。

この場合、１重量部の練り歯磨きを６重量部の酸素飽和
蒸留水に懸濁させた。アスコルビン酸及び銅を含有しな
いプラシーボペーストを使用して比較実験も実施した。

結果を以下に示す。

乃Ｊ１工公Ω−−極　　　　素％）１．０６６９０２．０　　　　　　　　　　　４２　　　　　　　　　
　　　　８０４．０　　　　　　　　　　　９１０．０　　　　　　　　　　　　３　　　　　　　　
　　　　　７１夾ｍ次の組成を有する練り歯磨きを調製した。

ＬＬ　　　　　　　　　　　　　　　　％−シリカキセ
ロゲル　　　　　　　　　１０．０シリカエーロゲル　
　　　　　　　　　８．０ソルビトールシロツプ（７０
％溶液）　　　４０．０キサンタンゴム　　　　　　　
　　　　１．０ラウリル硫酸ナトリウム　　　　　　　
１．５クエン酸亜鉛・三水和物　　　　　　０．５アス
コルビン酸　　　　　　　　　　　２．０硫酸銅・五水
和物　　　　　　　　　０．００３８車ヨウ化カリウム
　　　　　　　　　　　１．０モノフルオロリン酸ナト
リウム　　　　１．１２サツカリンナトリウム　　　　
　　　　０．２二酸化チタン　　　　　　　　　　　１
．０香料　　　　　　　　　　　　　　　　１．０水　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１００．００
まで本釣５０ｐｐｍ　Ｃｕに対応。

実施例１と同様に練り歯磨きを製造し、容器に　“充填
した後、容器を密閉した。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）密閉容器に充填された抗菌活性を有する練り歯磨
きであって、水、アスコルビン酸化合物（該化合物はア
スコルビン酸、アスコルビン酸塩又はアスコルビン酸エ
ステルからなる）、並びにアスコルビン酸化合物の自動
酸化のための銅触媒を含有する前記練り歯磨き。
（２）銅触媒が水溶性銅塩の形態で練り歯磨き中に存在
することを特徴とする請求項１に記載の練り歯磨き。
（３）銅の含有量が練り歯磨きの１〜１０００重量ｐｐ
ｍであることを特徴とする請求項１又は２に記載の練り
歯磨き。
（４）銅の含有量が１０〜２００ｐｐｍであることを特
徴とする請求項３に記載の練り歯磨き。
（５）銅の含有量が３０〜１００ｐｐｍであることを特
徴とする請求項４に記載の練り歯磨き。
（６）アスコルビン酸化合物の含有量が練り歯磨きの約
０．０５〜約５重量％であることを特徴とする請求項１
から５のいずれかに記載の練り歯磨き。
（７）アスコルビン酸化合物の含有量が練り歯磨きの約
０．５〜約５重量％であることを特徴とする請求項６に
記載の練り歯磨き。
（８）水の含有量が練り歯磨きの約５〜約６０重量％で
あることを特徴とする請求項１から７のいずれかに記載
の練り歯磨き。
（９）水溶性ヨウ化物又は臭化物を更に含有しているこ
とを特徴とする請求項１から８のいずれかに記載の練り
歯磨き。
（１０）亜鉛イオン源を更に含有していることを特徴と
する請求項１から９のいずれかに記載の練り歯磨き。
（１１）チューブ、ポンプ又はエアゾールディスペンサ
ーに充填されていることを特徴とする請求項１から１０
のいずれかに記載の練り歯磨き。
（１２）口腔内の嫌気性細菌の増殖を阻止するための口
腔用組成物の製造における銅及びアスコルビン酸又はそ
の塩もしくはエステルの使用。