JPH04279515A - 重炭酸塩歯磨きペースト製造用の微生物学的に安定した相 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】発明の背景 １．発明の分野 本発明は、重炭酸塩含有歯磨きペーストの製造の場合に
歯磨きペースト相を微生物学的に安定にする方法及び組
成物に関する。

【０００２】２．関連技術 通常の歯磨きペースト製造の場合、最終製品混合タンク
中の半連続生産を容易にするためペーストの液状及び水
溶性部分の「プレミックス」を形成するのが普通である
。微生物学的安定性を確保するため、このプレミックス
相を　１２５°Ｆ以上に保持する。米国特許第　４，４
５３，９７９号（ＤｅＭａｓｉら）はこの技術の典型的
なものである。

【０００３】重曹（重炭酸ナトリウム）は穏やかな研磨
剤として使用される望ましい歯磨きペースト成分である
。不幸にして、この材料は　１００°Ｆ以上の温度では
分解を免れない。従って、重曹をプレミックス相と混合
する前に、高温プレミックス相を１００°Ｆ以下に冷却
することが必要である。この冷却操作は費用も時間もか
かり、工場生産速度に打撃を与える。

【０００４】それで、本発明の目的は、プレミックス相
を　１１０°Ｆ以下で微生物学的に安定化して、その相
を前もって冷却しないで重炭酸塩成分と混合できるよう
にする手段を提供することである。

【０００５】本発明のもう１つの目的は、各種成分の添
加において冷却ステップが介在することなく、半連続的
方法で形成できる重炭酸ナトリウム含有歯磨きペースト
の製造である。

【０００６】本発明の更にもう１つの目的は、微生物学
的に安定にされている重炭酸塩含有歯磨き完成品を提供
することである。

【０００７】本発明のこれら及びその他の目的はすべて
、以下の更に詳細な説明と実施例の考察により更に容易
に明らかにされよう。

【０００８】発明の総括 次のステップから成る口腔用組成物の製造方法を提供す
る。

【０００９】（ｉ）　　　その成分が （ａ）　保湿剤として作用するために有効な量で存在す
るポリオール、（ｂ）　前記プレミックス相の粘度を増
加するために有効な量で存在する増粘剤、（ｃ）　前記
プレミックス相の細菌の成長を阻害するために有効な量
存在する銅化合物、及び（ｄ）　残余調整の水、を含む
プレミックス相を一緒に配合するステップ、 （ｉｉ）　　　前記プレミックス相の微生物を死滅させ
るのに充分な時間、約　１１０°Ｆを越えない温度に前
記プレミックス相を保持するステップ、 （ｉｉｉ）　　約　０．５重量％〜約８０重量％の重炭
酸塩を前記プレミックス相と混合するステップ。

【００１０】本発明のもう１つの態様は、（ａ）　保湿
剤として作用するために有効な量で存在するポリオール
、（ｂ）　前記プレミックス相の粘度を増加するために
有効な量で存在する増粘剤、（ｅ）　前記プレミックス
相の細菌の成長を阻害するために有効な量で存在する銅
化合物、（ｄ）　約　０．５重量％〜約８０重量％の重
炭酸塩、及び（ｅ）　残余調整の水、を含む微生物学的
に安定にした口腔用組成物の提供である。

【００１１】詳細な説明 重炭酸塩を基剤とする歯磨きペーストの製造は、製造過
程のプレミックス相内に銅化合物を混和することにより
ここに実質的に改良された。プレミックス相を滅菌する
ために相を　１１０°Ｆ以上の温度に保ち、次いで重炭
酸塩の添加に先立ちプレミックスを冷却して、重炭酸塩
の熱分解を避けることは、もはや必要でない。

【００１２】プレミックス相は通常３つの必須成分を有
する。これらの成分はポリオール、増粘剤及び水である
。

【００１３】保湿剤として役立つポリオールとしては、
グリセロール、ソルビトール、プロピレングリコール、
ラクチトール、キシリトール、ポリプロピレングリコー
ル、ポリエチレングリコール、水素添加コーンシロップ
及びそれらの混合物を挙げ得る。特に好ましいのはソル
ビトールとグリセロールの混合物である。一般にポリオ
ールの量は、プレミックス相の約２５〜９９．９重量の
範囲であり、好ましくは約７０〜９５重量％である。完
成重炭酸塩製品に関しては、ポリオールは約２５〜８０
重量％の濃度範囲にある。

【００１４】本発明に使用される増粘剤の通常存在する
量は、プレミックス相の　０．１〜１０重量％、好まし
くは約　０．５〜５重量％になる。完成品に関しては、
増粘剤の量は同様な濃度範囲を越え得る。増粘剤には、
ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチ
ルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム
、キサンタンゴム、トラガントゴム、カラヤゴム、アラ
ビアゴム、トチャカ、デンプン、アルギン酸塩及びカラ
ギナンを挙げ得る。

【００１５】水はプレミックス相と完成品のもう１つの
成分である。前記のいずれについても濃度は１〜５０重
量％、好ましくは５〜３０重量％の範囲であり得る。

【００１６】本発明に適する銅化合物は、銅イオンを供
給する化合物であって、毒物学的に無害で、粘膜と適合
性であって、ある程度水溶性のものである。適当な銅化
合物の例には、硫酸銅、ハロゲン化銅（たとえば塩化銅
）及びプソイドハロゲン化銅、硝酸銅、ギ酸〜デカン酸
の同族列のカルボン酸の銅塩、シュウ酸〜スベリン酸の
系列の多塩基酸の銅塩並びにグリコール酸、乳酸、酒石
酸、リンゴ酸及びクエン酸を含めてヒドロキシカルボン
酸の銅塩がある。

【００１７】更に、特定的な例として、安息香酸銅、グ
ルコン酸銅、フィチン酸銅、グリセロ燐酸銅、プロピオ
ン酸銅及びサリチル酸銅が挙げられる。

【００１８】本発明のプレミックスと完成組成物の両方
に含有し得る銅の量は、金属として計算して約１ｐｐｍ
　〜２０００ｐｐｍ　、好ましくは　１００〜３００ｐ
ｐｍ、更に好ましくは１５０ｐｐｍ〜２５０ｐｐｍの範
囲にある。合計重量に対して、銅化合物の量は０．０１
〜５重量％、好ましくは　０．１〜１．０　重量％の範
囲であり得る。

【００１９】本発明の重炭酸塩は通常、ナトリウム又は
カリウムのようなアルカリ金属の塩である。重炭酸塩は
、組成物を水と接触する場合中性と塩基性ｐＨを生じる
のに充分な量で組成物に含まれるのが有利であり、好ま
しいｐＨは約　７．０〜９．５　であり、もっとも好ま
しくは約　８．０〜９．０　である。典型的には、完成
歯磨きペースト全体に対し濃度が約　０．５〜約８０重
量％、好ましくは約５〜５０重量％、最適では約８〜２
０重量％である。

【００２０】本発明方法によれば、反応器には有効量の
ポリオール、増粘剤、銅化合物及び水を仕込む。これら
の成分を約　１１０°Ｆを越えない温度、好ましくは　
１００°Ｆ以下、最適には８０〜９０°Ｆの温度で一緒
に配合する。 重炭酸ナトリウムのプレミックスへの添加によりしばし
ば発熱を起して温度を１０〜１５°Ｆ上昇させ得るので
、温度範囲は低い方が望ましい。加熱と配合は、すべて
の細菌性活動が薬学的に許容し得る水準まで低下するま
で継続する。次いでｐＨを１０付近に調整する。温度を
８０°Ｆ以上但し、　１１０°Ｆ以下に保持する。プレ
ミックス成分が全部配合されたら、重炭酸塩と他の研磨
剤をプレミックス相に添加する。その後、界面活性剤、
香味料及び着色剤のような追加成分を混和し得る。

【００２１】界面活性剤は陰イオン、非イオン、陽イオ
ン又は両性の型であり得る。もっとも好ましくはラウリ
ル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリ
ウム及びラウロイルサルコシンナトリウムである。界面
活性剤は通例約０．５〜５重量％で存在する。

【００２２】追加研磨剤はメタ燐酸、炭酸、アルミン酸
及び珪酸の非水溶性のアルカリ又はアルカリ土類金属の
塩から選択し得る。特に好ましいのはシリカ、燐酸二カ
ルシウム及び炭酸カルシウムである。研磨剤の量は約５
〜約８０重量％の範囲である。

【００２３】歯石防除剤を本発明の組成物に混和し得る
。特に有効なのは燐を含有する薬剤である。無機燐系歯
石防除剤は、ピロ燐酸二ナトリウム、ピロ燐酸二カリウ
ム及びこれらとピロ燐酸四カリウム又はピロ燐酸四ナト
リウムとの混合物のような水溶性ピロ燐酸塩のいずれも
が挙げ得る。歯石防除剤として役立ち得る有機燐化合物
には、ポリホスホン酸、たとえばエタン−１−ヒドロキ
シ−１，１−ジホスホン酸二ナトリウム（ＥＨＤＰ）、
メタンジホスホン酸及び２−ホスホノブタン−１，２，
４−トリカルボン酸が挙げられる。

【００２４】抗カリエス保護のために、通常は弗化物イ
オンの供給源を口腔用組成物中に存在させる。弗化物イ
オン供給源としては、弗化ナトリウム、弗化カリウム、
弗化カルシウム、弗化第一錫、モノフルオロ燐酸第一錫
及びモノフルオロ燐酸ナトリウムが挙げられる。これら
の供給源はどこでも２５〜３５００ｐｐｍ　の弗化物イ
オンを放出しなければならない。抗カリエス剤は存在す
る量が約０．０５〜約３重量％、好ましくは　０．５〜
１重量％である。

【００２５】口腔用組成物中に通例存在する香味はスペ
アミント油及びペパーミント油を主成分とするものであ
る。他の香味料の例としてはメントール、チョウジ、冬
緑油（ｗｉｎｔｅｒｇｒｅｅｎ）　、ユーカリ及びアニ
スの実が挙げられる。香味料は濃度が　０．１〜５重量
％の範囲であり得る。

【００２６】サッカリン、シクラミン酸ナトリウム、ア
スパルテーム、スクロース等のような甘味剤を、約　０
．１〜５重量％の量で含み得る。

【００２７】他の添加剤としては、保存剤、シリコーン
、Ｇａｎｔｒｅｚ　Ｓ−９７（登録商標）のような他の
合成又は天然の高分子、及び抗歯肉炎活性物質をも含め
て口腔用組成物に混和し得る。

【００２８】

【実施例】以下の実施例により本発明の実施態様を更に
充分に説明しよう。本明細書と請求項に引用する部、百
分率及び比率は、別に断らない限り、すべて組成物全体
の重量に対するものである。

【００２９】実施例１ 本発明の典型的製剤は、下表に組成を示す歯磨きペース
トである。

【００３０】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　表成分　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　重量％
プレミックス相 　　ポリオールＩＩ（ソルビトール及び他の糖）　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３８．１１
４０　　脱イオン水“Ａ”　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　４．００００　　サッカリンナトリウ
ム　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．５０００　
　弗化ナトリウム　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　０．４６００　　ポリエチレングリコール
−３２　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　５．００００　　カルボ
キシメチルセルロースガム　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．８０００
　　脱イオン水“Ｂ”　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　５．３０８０　　アンモニア　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１．３０
８０　　硫酸銅　５水和物　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　０．１６００基剤ペースト 　　重炭酸ナトリウム粗粒状　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　１５．００００　　Ｓｙｌｏｘ　１５Ｘ　（増粘用
シリカ）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　４．２５００　　Ｓｙ
ｌｏｉｄ　６３ＸＸ　（研磨性シリカ）　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　７．５０００　　二酸化チタン　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　０．３０００香味パ
ッケージ 　　ポリオールＩＩ　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　９．１８３０　　ラウリル硫酸ナト
リウム　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　２．９７９０　
　ＳＤＡ　３８Ｂ　アルコール　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　２．８３８０　　香味　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　１．９０００　　メントール　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　０．６０００　　色
素　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　０．００５０　　　　　　合計　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
１００．７０００ 　　前記製剤の製造過程 プレミックス：ポリオールと脱イオン水“Ａ”を容器中
に一緒にして混合し、これにサッカリンナトリウムと弗
化ナトリウムを添加した。ガム（この場合はＣＭＣ）を
溶融（１６０°Ｆ）ポリエチレングリコール中に分散し
、次いで前記混合物に添加した。これを約１時間混合し
てガムを水和させた。硫酸銅を脱イオン水“Ｂ”に溶解
し、次いでアンモニア２７〜３０％を含有するアンモニ
ア溶液を添加した。混合を続けて均一の溶液を得た（約
３０分）。

【００３１】別のミキサー中でプレミックスを調製し、
完了した時、歯磨きペースト製造の中心となる容器に仕
込んだ。プレミックスは幾つかの基剤ペーストバッチの
製造に適切な量で調製した。

【００３２】基剤ペースト：この段階で実際の歯磨きペ
ーストを形成した。このミキサーの最適使用により生産
能率を向上する。これは例えば半連続的処理（実施例に
記載）であり、その場合別々のサブミックス（たとえば
プレミックスと香味パッケージ）を別個のミキサーで製
造した。これによりメインミキサーのバッチサイクル時
間を低減し、それが必要であるステップ、この場合は粉
末の混和だけに使用されるようにした。

【００３３】プレミックスをメインミキサーに仕込んだ
後、基剤ペースト用成分を前記の順で添加し、均一にな
るまで混合した。

【００３４】香味パッケージ：ポリオールＩＩ、ラウリ
ル硫酸ナトリウム及びアルコールで溶液を形成した（別
のミキサー中）。これを香味パッケージミキサーに仕込
み、残りの成分を前記の順で添加した。香味パッケージ
はメインミキサー中で基剤ペーストに添加するか、又は
滞留槽へ移送する時インライン混合を介して添加した。

【００３５】実施例２ 微生物学的方法及び結果 歯磨きペーストプレミックスの微生物学的安定性を単一
傷害誘発試験（ｓｉｎｇｌｅｉｎｓｕｌｔ　ｃｈａｌｌ
ｅｎｇｅ　ｔｅｓｔ）を用いて評価した。この試験では
、プレミックスを一つの系統の生物（細菌、酵母及び糸
状菌を含む）を用いて傷害を与え、次いで一定時間の間
種々の温度に保持した。プレミックスの微生物含有量を
当初及び其後の適宜の時間に測定して微生物安定性を決
定した。プレミックスは予め所定の限界に基いて試験に
合格（微生物的に安定）又は不合格のどちらかになる。

【００３６】微生物学的攻撃誘発試験では、銅を含まな
いプレミックスが有用な大きさの時間保持されるように
するため、　１１０°Ｆより大きい温度に保持しなけれ
ばならない。安全上余裕として、プレミックスは　１２
５°Ｆを超過する温度で実際上保持しなければならない
。

【００３７】銅の添加により、室温以下で調製されてい
るにしても、すぐれた微生物的安定性のあるプレミック
スを生成した。

【００３８】 プレミックス　　　　　　ＲＴ　　　　　　９０°Ｆ　
　　　　１００°Ｆ　　　　　１０５°Ｆ　　　　　１
１０°Ｆ銅なし　　　　　　　　　　　　Ｎ／Ｔ　　　
　Ｎ／Ｔ　　　　不合格　　　　　　不合格　　　　　
　不合格銅を含む　　　　　　　　　　合格　　　　　
　合格　　　　　　合格　　　　　　　　Ｎ／Ｔ　　　
　　　Ｎ／Ｔ　　注：Ｎ／Ｔ＝試験せず。

【００３９】前記の説明と実施例により本発明から選ば
れた実施態様を例示した。これにより明らかに、種々の
変形が当業者に示唆されるが、それらはすべて本発明の
思想と本文の範囲内にある。

Claims (11)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　　（ｉ）　　　プレミックス相の成分
   として（ａ）　保湿剤として作用するために有効な量で
   存在するポリオール、（ｂ）　そのプレミックス相の粘
   度を増加するために有効な量で存在する増粘剤、（ｃ）
   　そのプレミックス相で細菌の成長を阻害するために有
   効な量で存在する銅化合物、及び（ｄ）　残余調整の水
   、を含むプレミックス相を一緒に配合するステップ、 （ｉｉ）　　　そのプレミックス相の細菌を死滅させる
   のに充分な時間、約１１０°Ｆを越えない温度にプレミ
   ックス相を保持するステップ、及び （ｉｉｉ）　　約　０．５重量％〜約８０重量％の重炭
   酸塩をそのプレミックス相と混合するステップ、から成
   る、口腔用組成物の製造方法。
2. 【請求項２】　　プレミックス相がステップ（ｉｉ）中
   ８０〜　１００°Ｆに保持される、請求項１に記載の方
   法。
3. 【請求項３】　　重炭酸塩の量が８〜２０重量％の範囲
   である、請求項１に記載の方法。
4. 【請求項４】　　重炭酸塩が、重炭酸ナトリウム、重炭
   酸カリウム及びそれらの混合物から成るグループから選
   択される、請求項１に記載の方法。
5. 【請求項５】　　銅化合物が、硫酸銅、塩化銅及び臭化
   銅から成るグループから選択される、請求項１に記載の
   方法。
6. 【請求項６】　　銅が金属として計算して約１〜約　２
   ０００ｐｐｍの量で存在する、請求項１に記載の方法。
7. 【請求項７】　　（ａ）　保湿剤として作用するために
   有効な量で存在するポリオール、（ｂ）　前記プレミッ
   クス相の粘度を増加するために有効な量で存在する増粘
   剤、（ｃ）　前記プレミックス相で細菌の成長を阻害す
   るために有効な量で存在する銅化合物、（ｄ）　約　０
   ．５〜約８０重量％の重炭酸塩、及び（ｅ）　残余調整
   の水、を含む口腔用組成物。
8. 【請求項８】　　重炭酸塩の量が８〜２０重量％の範囲
   である、請求項７に記載の口腔用組成物。
9. 【請求項９】　　重炭酸塩が、重炭酸ナトリウム、重炭
   酸カリウム及びそれらの混合物から成るグループから選
   択される、請求項７に記載の口腔用組成物。
10. 【請求項１０】　　銅化合物が、硫酸銅、塩化銅及び臭
    化銅から成るグループから選択される、請求項７に記載
    の口腔用組成物。
11. 【請求項１１】　　銅が金属として計算して、約１〜約
    　２０００ｐｐｍの量で存在する、請求項７に記載の口
    腔用組成物。