JPH01192528A - 光学用ポリカーボネート樹脂成形材料の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野］ 本発明は、ダストの低減されたポリカーボネート樹脂成
形材料の製造法であり、押出機のシリンダーとして特定
の耐食性、耐摩耗性材料を使用してなるものを用いて、
ダストの増加を押さえた光学用ポリカーボネート樹脂成
形材料の製造法に関するものである。

〔従来の技術とその問題点〕

ポリカーボネート樹脂溶液からの成形材料の製造法とし
ては溶液から樹脂を分離し、乾燥し、押出機でペレット
化する方法が使用されている。

この方法は製造装置の大きさ及び処理効率の点からは好
ましいが、芳香族ポリカーボネート樹脂の押出は高温条
件下で行うため、従来のＳＫＤ鋼の窒化処理等による材
質をシリンダー、スクリューなどに使用した押出機では
、原料の一部が熱分解することは回避できず、ゲル化物
、炭化物が生成することは避けられないものと思われて
いた。

また、押出を一旦停止した後、再び押出を開始する場合
、開始してから運転状態が安定してゲル化物、炭化物の
生成によるダストの発生が落ち着くまでには１０時間以
上の時間を必要とし、生産効率を著しく悪化させていた
。

ところが、光学用途に用いる成形材料は、ダストを極力
低減したものであることが必要であることから、押出機
によるダストの増加は、乾燥や射出成形でのダストの増
加とともに解決すべき課題の一つであった。

しかしながら、上記の如く、押出機によるダストの増加
はポリカーボネート樹脂の安定性に専らかかる問題であ
るとの認識から、押出工程によるダストの増加を低減す
るために、従来は安定剤による方法が種々状みられ、従
来の芳香族ポリカーボネート樹脂用の安定剤を配合する
ことによりある程度まで低減する方法がとられているが
、完全な解決策には成っていない。

〔問題点を解決するための手段〕

そこで、本発明者らは、押出機のシリンダーやスクリュ
ーに使用する材質によるダストの発生の防止について鋭
意検討した結果、特定の材質を用いることによりダスト
発生が大幅に低減されることを見出し、本発明に到達し
た。

すなわち、本発明は、ポリカーボネート樹脂の素材粉末
を用いて溶融押出する光学用ポリカーボネート成形材料
の製造法において、該ポリカーボネート樹脂の素材粉末
として０．５〜１．０μｍのダスト数が１．ＯＸｌ、Ｏ
×１０４個／ｇ以下であるを用い、押出機として内周面
を下記合金成分（１）からなる耐食、耐摩耗性合金で形
成してなるシリンダーとＳＫＤ鋼に硬質クロームメッキ
或いはＮｉカニゼンメッキしてなる部材、５ＵＳ４４０
又は下記合金成分（２）からなる鋼材をスクリュー部材
として用いてなるベント付押出機を用いることを特徴と
する０、５〜１．０μｍのダスト数が１．ＯＸ　１０×
１０４個／ｇ以下である光学用ポリカーボネート成形材
料の製造法である。

合金成分（１）；　　Ｃ：　　０．５〜１．５　　重量
％Ｓｉ：１．０〜　２．０　　重量％ Ｂ　　：　　０．５〜２．５　　重量％Ｎｉ：１０．０
〜２０．０　　重量％ Ｃｒ　：　　２０．０〜３０．０　　重量％Ｗ：１０．
０〜２０．０　　重量％ Ｃｕ：　　０．５〜２．０　　　重量％残部二Ｃｏ及び
不可避不純物。

合金成分（２）；　　Ｃ：　　０．５〜１．５　　重量
％Ｃｒ　：　　１０．０〜２０．０　　重量％Ｍｏ：１
’、５〜２．５　　重量％ Ｖ　　：　　０．５〜１．５　　重量％Ｆ　ｅ　：　　
７５．０〜８５．０　　重量％。

以下に本発明の構成について説明する。

まず、本発明の押出に用いるポリカーボネート樹脂の素
材粉末とは、従来の光学用芳香族ポリカーボネート樹脂
の製造工程中の乾燥された粉末、及び精製された芳香族
ポリカーボネート樹脂溶液から分離した溶媒、貧或いは
非溶媒、水等を含む未乾燥の粉末である。素材粉末中の
ダス＋−ｉｔは、以後の如何なる工程においても増加す
ることはあっても減少することはないものである。従っ
て、サイズ０．５〜１戸のダストは１．ＯＸ　１０×１
０４個／ｇ以下の成形材料を得るためには、当然にこの
量販下のダスト量の素材粉末を使用することが必須であ
る。尚、通常、ポリカーボネート樹脂の素材粉末中のダ
ストは特定の粒度分布にしたがって存在し、サイズ０．
５〜１１ｒｍのダストを１．ＯＸ　１０×１０４個／ｇ
以下にすれば１〜１１０１ｔ；　５００個／ｇ以下及び
１０〜５０ｍ　；　１〜２個／ｇ以下となるものである
。したがって、本発明のポリカーボネート樹脂の素材粉
末中のサイズ０．５〜１戸のダストは１．ＯＸ　１０×
１０４個／ｇ以下とすることが必要である。

又、芳香族ポリカーボネート樹脂粉末とは、重合溶液よ
りポリカーボネート樹脂溶液を分離し、精製した後、更
に精密濾過、遠心分離等により微細なダストを除去して
精製されたポリカーボネート樹脂の良溶媒溶液を得る。

次いで、この液をそのまま或いはこれに貧溶媒を沈澱が
生じない程度に加えてなる樹脂溶液を濃縮ゲル化する方
法（°“ゲル濃縮法°“：溶媒留去ゲル化、フラッシュ
濃縮ゲル化等）又は該樹脂溶液を温水中に滴下し溶媒を
留去しゲル化する“′温水滴下法”であるｒ濃縮法ｊと
貧溶媒中に該樹脂溶液を滴下するか或いは該樹脂溶液中
に貧溶媒を滴下する方法である「沈澱法ｊ等により分離
し、乾燥してなる乾燥粉末；又は“温水滴下法”により
得られた湿潤粉末、或いは沈澱法により得た粉末に水を
加え、適宜湿式粉砕をしながら加熱して溶媒を留去する
方法等により製造される湿潤粉末である。湿潤粉末をベ
ント部よりの揮発成分の除去の容易な押出機に導入し、
押出と共に溶媒を留去する方法は、乾燥工程におけるダ
ストの増加、かないことから好ましいものである。

上記の粉末を本発明の材質を使用した単軸或いは二軸以
上で一箇所酸いは三箇所以上にベントを設けたベント付
の押出機にダストが混入しないように供給し、ベントよ
り樹脂中の揮発分を留去しながらサイズ０．５〜１霞の
ダストが１．ＯＸ　１０×１０４個以下／ｇである本発
明のペレット化を製造する。

なお、湿潤粉末を押出す場合は、下式（１）で表される
ベントの理論表面更新頻度（Ｒ「）が１５０以上である
押出機を用いてガス抜きをしながら押出すことが好まし
い。

１？ｆ、Ａ／Ｖ　　　　　　　　　・・・・（１）ただ
し、Ａ：ベントの表面更新量、Ｖ：ベント部の樹脂のホ
ールドアツプ量 本発明の押出機のシリンダー内周面及びスクリュー表面
、すなわち溶融した芳香族ポリカーボネート樹脂と接す
る部分の材質は上記の如き特定の鋼材を使用してなるも
のである。

シリンダーは、上記した合金成分（１）の合金で全体を
製造することもできるが、上記合金は高価であり、又、
機械加工が極めて困難であるので、ＳＣＭ４４０、ＳＮ
ＣＭ４３９．５ＵＳ３０４．５ＵＳ３１６等の高強度鋼
材をバックメタルとしてその内周面に上記の合金層を形
成するのが好ましい。合金層の形成方法としては特に限
定はないが、代表的なものとして粉末冶金法を利用した
ＨＩＰ法などが好ましい方法として挙げられる。

又、スクリューは、ＳＫＤ鋼に硬質クロームメッキ或い
はＮｉカニゼンメッキしてなる部材、５ＵＳ４４０又は
上記した合金成分（２）からなる鋼材で製造したものを
使用する。なお、二軸以上の押出機の場合、メツキして
なる部材は衝撃強度が弱いため不向きであるので、５Ｕ
Ｓ４４０又は上記した合金成分（２）からなる鋼材で製
造したもの、特に合金成分（２）からなる鋼材で製造し
たものを使用するのが好ましい。

〔実施例〕

以下、実施例等により本発明を説明する。

実施例１及び比較例１ 第１表の合金成分−覧表に示した組成の合金で製造した
シリンダー及びスクリューを持つ、７５ｍｍφ、Ｌ／Ｄ
＝３０の２軸、２ベント付の押出機を使用して、芳香族
ポリカーボネートの乾燥素材粉末を温度２５０〜２７０
　”Ｃで押出してペレットとした。

第１表（合金成分−覧表） ペレット中のダスト数を測定した結果を第２表に示した
。

尚、ダスト数の測定は、ポリカーボネート樹脂１ｇを１
００ｃｃのメチレンクロライドに溶解した溶液を光散乱
式粒径センサーを用いて測定した。

また、使用した乾燥素材粉末の芳香族ポリカーボネート
の粘度平均分子量は１．５　Ｘ　１０’であり、ダスト
量は、サイズ０．５〜１戸；０．９１　Ｘ　１０×１０
４個／ｇＳ　１〜１０ｍ　；　３３５個／ｇ、１０〜５
０４　；　Ｏ個／ｇであった。

第２表 実施例２及び比較例２ 実施例１において、シリンダー２、スクリュー２を使用
した場合（実施例１−１）、シリンダー１、スクリュー
１を使用した場合（比較例１−１）について、運転を一
度停止し、再度運転を開始した場合のペレット中のダス
ト数の経時変化を測定した結果を第３表に示した。

第３表 第３表から、本発明の材料を使用した押出機の場合は、
ダストレベルの低下が急速に達成され安定運転ができ、
所望のダスト数以下の材料が容易に効率よ（製造される
ものであるのに対して、従来の材料を使用した場合には
、ダストレベルの低下も遅く、到達できる安定運転状態
におけるダストレベルも高いものであることが容易に理
解されるものである。

実施例３及び比較例３ 押出機として２軸、２ベント、スクリュー直径（Ｄ）　
６５ｍｍ、全長Ｌ／Ｄ　＝　３０、ベント部長　Ｌｖ／
Ｄ＝４であり、材質としてシリンダー及びスクリューに
実施例１−１と同じもの（シリンダー２、スクリュー２
）を使用したもの（実施例３）、比較例１−１と同じも
の（シリンダー１、スクリュー１）を使用したもの（比
較例３）を用い、芳香族ポリカーボネートの湿潤素材粉
末をスクリュー回転数２０Ｏｒ、ｐ、ｍ、　、吐出ｆｉ
　１００ｋｇ／Ｈｒ　（従って、表面更新頻度　Ｒｆ　
＝　１５３）、ベント部圧力９Ｔｏｒｒ、温度２５０〜
２７０°Ｃで押出してペレットを製造した。

この結果を第４表に示した。

なお、使用した湿潤素材粉末の芳香族ポリカーボネート
の粘度平均分子量は１．５Ｘ１０’で水５．５％、貧溶
媒２％、良溶媒３５０ｐｐｍを含み、ダスト量は、サイ
ズ０．５〜１戸；０．５１　Ｘ　１０×１０４個／ｇ、
１〜１０戸；２１０個／ｇ、１０〜５０４　；　Ｏ個／
ｇであった。

第４表 畷 ■ 〔発明の作用および効果〕 以上、本発明の樹脂との接触部に特定の耐食、耐摩耗性
合金を用いたシリンダーと特定のスクリューとを用いた
押出機を使用する光学用ポリカーボネート樹脂成形材料
の製造法によれば、押出工程に於けるダストの増加が大
幅に低減されるものであることが明白である。このこと
から、ハイレベルの低ダスト化を要求される光学製品用
の成形材料の製造に極めて有効な方法であることが理解
されるものである。

特許出願人　　三菱瓦斯化学株式会社 株式会社神戸製鋼所

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 　ポリカーボネート樹脂の素材粉末を用いて溶融押出す
   る光学用ポリカーボネート成形材料の製造法において、
   該ポリカーボネート樹脂の素材粉末として０．５〜１．
   ０μｍのダスト数が１．０×１０＾４個／ｇ以下である
   を用い、押出機として内周面を下記合金成分（１）から
   なる耐食、耐摩耗性合金で形成してなるシリンダーとＳ
   ＫＤ鋼に硬質クロームメッキ或いはＮｉカニゼンメッキ
   してなる部材、ＳＵＳ４４０又は下記合金成分（２）か
   らなる鋼材をスクリュー部材として用いてなるベント付
   押出機を用いることを特徴とする０．５〜１．０μｍの
   ダスト数が１．０×１０＾４個／ｇ以下である光学用ポ
   リカーボネート成形材料の製造法。 合金成分（１）；Ｃ：０．５〜１．５重量％Ｓｉ：１．
   ０〜２．０重量％ Ｂ：０．５〜２．５重量％ Ｎｉ：１０．０〜２０．０重量％ Ｃｒ：２０．０〜３０．０重量％ Ｗ：１０．０〜２０．０重量％ Ｃｕ：０．５〜２．０重量％ 残部：Ｃｏ及び不可避不純物。 合金成分（２）；Ｃ：０．５〜１．５重量％Ｃｒ：１０
   ．０〜２０．０重量％ Ｍｏ：１．５〜２．５重量％ Ｖ：０．５〜１．５重量％ Ｆｅ：７５．０〜８５．０重量％。