JPH01182339A - ポリプロピレン樹脂組成物 - Google Patents
ポリプロピレン樹脂組成物Info
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- JPH01182339A JPH01182339A JP477088A JP477088A JPH01182339A JP H01182339 A JPH01182339 A JP H01182339A JP 477088 A JP477088 A JP 477088A JP 477088 A JP477088 A JP 477088A JP H01182339 A JPH01182339 A JP H01182339A
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野〕
本発明は塗装性、印刷性の改良されたポリプロピレン樹
脂組成物に関する。
脂組成物に関する。
従来より、ポリプロピレン樹脂は安価で成形性が良く、
しかも機械的特性が優れていることから、広範囲な分野
に使用されてきている。
しかも機械的特性が優れていることから、広範囲な分野
に使用されてきている。
しかしポリプロピレン樹脂は、その分子構造中に極性基
または反応性のある官能基を有せず、また溶剤に対する
溶解性が乏しいため、塗装や印刷等の二次加工を施して
も、剥離が起こり易く、満足できる塗装や印刷ができに
くかった。その改良法として、下記のごとく、種々の方
法が提案されている。
または反応性のある官能基を有せず、また溶剤に対する
溶解性が乏しいため、塗装や印刷等の二次加工を施して
も、剥離が起こり易く、満足できる塗装や印刷ができに
くかった。その改良法として、下記のごとく、種々の方
法が提案されている。
一つはポリプロピレン樹脂成形物の表面をオゾン処理、
コロナ放電処理、プラズマ処理等で化学的に活性化させ
る方法（特開昭５６−８２８２５号、特′開開６１−２
０４２３９号など）である。又、クロム硫酸等で酸化処
理する方法もある。しかし、これらの方法では処理設備
あるいは処理工程が複雑になるという欠点を有している
。
コロナ放電処理、プラズマ処理等で化学的に活性化させ
る方法（特開昭５６−８２８２５号、特′開開６１−２
０４２３９号など）である。又、クロム硫酸等で酸化処
理する方法もある。しかし、これらの方法では処理設備
あるいは処理工程が複雑になるという欠点を有している
。
このような複雑な処理設備や処理工程を簡略化するため
の方法として、ポリプロピレンにゴム類をブレンドする
方法がある。例えばスチレン・ブタジェンブロック共重
合体又はエチレン・酢酸ヒニル共重合体、エチレン・プ
ロピレン系ゴム等、および／又は無機粉体をブレンドす
る方法（特開昭５５−３４７２号、特開昭５８−２１３
０４３号、特開昭６１−４３６５０号など）やスチレン
系重合体、エチレン・酢酸ビニル共重合体および／又は
エチレン・アクリル酸エステル共重合体、エチレジ・プ
ロピレン共重合ゴム等のゴム状物質をブレンドする際に
有機過酸化物を添加する方法（特開昭５５−５０００７
号、特開昭５６−１２２８４９号など）が挙げられる。
の方法として、ポリプロピレンにゴム類をブレンドする
方法がある。例えばスチレン・ブタジェンブロック共重
合体又はエチレン・酢酸ヒニル共重合体、エチレン・プ
ロピレン系ゴム等、および／又は無機粉体をブレンドす
る方法（特開昭５５−３４７２号、特開昭５８−２１３
０４３号、特開昭６１−４３６５０号など）やスチレン
系重合体、エチレン・酢酸ビニル共重合体および／又は
エチレン・アクリル酸エステル共重合体、エチレジ・プ
ロピレン共重合ゴム等のゴム状物質をブレンドする際に
有機過酸化物を添加する方法（特開昭５５−５０００７
号、特開昭５６−１２２８４９号など）が挙げられる。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかしながら、いずれの方法も、ゴム状物質を用いるた
め得られるポリプロピレン樹脂組成物の剛性および耐熱
性等の物性が著しく低下するという欠点を有している。
め得られるポリプロピレン樹脂組成物の剛性および耐熱
性等の物性が著しく低下するという欠点を有している。
本発明はブレンド法による処理設備、処理工程が簡略で
あるという長所を生かし、ポリプロピレンの本来の物性
を損なうことなく、塗装性や印刷性を改善しようとする
ものである。
あるという長所を生かし、ポリプロピレンの本来の物性
を損なうことなく、塗装性や印刷性を改善しようとする
ものである。
本発明者等は、上記課題を解決する手段として、（Ａ）
ポリプロピレン樹脂１００重量部に対して、（Ｂ）長鎖
アルキル（炭素数１２〜２２）（メタ）アクリレート５
〜６０重量％とアミノ基含有（メタ）アクリレート５〜
６０重量％および、それらと共重合可能なビニル単量体
０〜９０重量％からなる単量体混合物を共重合して得ら
れ、その重量平均分子量がｉ 、 ｏｏｏ〜５００．０
００である該共重合体１〜５０重量部を含有するポリプ
ロピレン樹脂組成物を提供するものである。
ポリプロピレン樹脂１００重量部に対して、（Ｂ）長鎖
アルキル（炭素数１２〜２２）（メタ）アクリレート５
〜６０重量％とアミノ基含有（メタ）アクリレート５〜
６０重量％および、それらと共重合可能なビニル単量体
０〜９０重量％からなる単量体混合物を共重合して得ら
れ、その重量平均分子量がｉ 、 ｏｏｏ〜５００．０
００である該共重合体１〜５０重量部を含有するポリプ
ロピレン樹脂組成物を提供するものである。
即ち、本発明によれば長鎖アルキル（メタ）アクリレー
トとアミノ基含有（メタ）アクリレートを含有した共重
合体によって、ポリプロピレン表面に官能基を付与し、
しかもポリプロピレンと強固に相溶する部分をもつポリ
マーの組成物が得られる。
トとアミノ基含有（メタ）アクリレートを含有した共重
合体によって、ポリプロピレン表面に官能基を付与し、
しかもポリプロピレンと強固に相溶する部分をもつポリ
マーの組成物が得られる。
本発明において使用するポリプロピレン樹脂は用途に応
じて各種のものが使用可能である。例えば立体規則性ポ
リプロピレン、アタクチックポリプロピレン、プロピレ
ン・エチレン共重合体、ポリプロピレン主体のポリエチ
レンとのブレンド物、プロピレンとα−オレフィン共重
合体等が挙げられる。
じて各種のものが使用可能である。例えば立体規則性ポ
リプロピレン、アタクチックポリプロピレン、プロピレ
ン・エチレン共重合体、ポリプロピレン主体のポリエチ
レンとのブレンド物、プロピレンとα−オレフィン共重
合体等が挙げられる。
本発明において共重合体の原料として炭素数１２〜２２
の長鎖アルキル（メタ）アクリレートとアミノ基含有（
メタ）アクリレートおよびそれらと共重合可能なビニル
単量体とが使用される。長鎖アルキル（メタ）アクリレ
ートのアルキル基は炭素数１２〜２２の飽和アルキル基
および不飽和アルキル基であり、好ましい長鎖アルキル
（メタ）アクリレートとして、ラウリル（メタ）アクリ
レート、トリデシル（メタ）アクリレート、ミリスチル
（メタ）アクリレート、ペンタデシル（メタ）アクリレ
ート、セチル（メタ）アクリレート、ステアリル（メタ
）アクリレート、エイコシル（メタ）アクリレート、ベ
ヘニル（メタ）アクリレート、オレイル（メタ）アクリ
レート等が挙げられる。
の長鎖アルキル（メタ）アクリレートとアミノ基含有（
メタ）アクリレートおよびそれらと共重合可能なビニル
単量体とが使用される。長鎖アルキル（メタ）アクリレ
ートのアルキル基は炭素数１２〜２２の飽和アルキル基
および不飽和アルキル基であり、好ましい長鎖アルキル
（メタ）アクリレートとして、ラウリル（メタ）アクリ
レート、トリデシル（メタ）アクリレート、ミリスチル
（メタ）アクリレート、ペンタデシル（メタ）アクリレ
ート、セチル（メタ）アクリレート、ステアリル（メタ
）アクリレート、エイコシル（メタ）アクリレート、ベ
ヘニル（メタ）アクリレート、オレイル（メタ）アクリ
レート等が挙げられる。
アミノ基含有（メタ）アクリレートは一般式：で表され
る化合物であり、特に式中、ＲがＨおよび／またはＣＨ
ｓ基であり、ｎが０〜３０の整数である化合物が塗膜の
密着性の点で好ましく、具体的にはアミノエチル（メタ
）アクリレート、アミノプロピル（メタ）アクリレート
、アミノエチルポリオキシエチレン（メタ）アクリレー
トやアミノプロピルポリオキシプロピレン（メタ）アク
リレート等が挙げられる。
る化合物であり、特に式中、ＲがＨおよび／またはＣＨ
ｓ基であり、ｎが０〜３０の整数である化合物が塗膜の
密着性の点で好ましく、具体的にはアミノエチル（メタ
）アクリレート、アミノプロピル（メタ）アクリレート
、アミノエチルポリオキシエチレン（メタ）アクリレー
トやアミノプロピルポリオキシプロピレン（メタ）アク
リレート等が挙げられる。
共重合可能なビニル単量体としては、例えば、スチレン
、α−メチルスチレン、０−クロロスチレン、ビニルナ
フタレン等の芳香族ビニル化合物、アクリロニトリル、
メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレ
ート、ブチル（メタ）アクリレート等が挙げられる。
、α−メチルスチレン、０−クロロスチレン、ビニルナ
フタレン等の芳香族ビニル化合物、アクリロニトリル、
メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレ
ート、ブチル（メタ）アクリレート等が挙げられる。
これらの単量体の混合物を共重合して得られる共重合体
の分子量は、１ 、０００〜５００．０００が使用でき
るが、好ましくはｓ、ｏｏｏ〜２００，０００である０
分子量が１ 、０００未満ではポリプロピレン樹脂組成
物の物性が低下するので好ましくなく 、ｓｏｏ、ｏｏ
ｏを超えると加工性が低下するので好ましくない。
の分子量は、１ 、０００〜５００．０００が使用でき
るが、好ましくはｓ、ｏｏｏ〜２００，０００である０
分子量が１ 、０００未満ではポリプロピレン樹脂組成
物の物性が低下するので好ましくなく 、ｓｏｏ、ｏｏ
ｏを超えると加工性が低下するので好ましくない。
該共重合体に長鎖アルキル（メタ）アクリレートは５〜
６０重量％使用できるが、好ましくは１０〜５０重量％
である。長鎖アルキル（メタ）アクリレートが５重量％
未満ではポリプロピレン樹脂との融和性が悪くなり、６
０重量％を超えると融和性が良すぎるため塗膜の剥離が
起こり好ましくない。
６０重量％使用できるが、好ましくは１０〜５０重量％
である。長鎖アルキル（メタ）アクリレートが５重量％
未満ではポリプロピレン樹脂との融和性が悪くなり、６
０重量％を超えると融和性が良すぎるため塗膜の剥離が
起こり好ましくない。
該共重合体にアミノ基含有（メタ）アクリレートは５〜
６０重量％使用できるが、好ましくは１０〜４０重量％
である。５重量％未満では塗料との密着性が悪く、６０
重量％を超えるとポリプロピレン樹脂との融和性が悪く
なり好ましくない。
６０重量％使用できるが、好ましくは１０〜４０重量％
である。５重量％未満では塗料との密着性が悪く、６０
重量％を超えるとポリプロピレン樹脂との融和性が悪く
なり好ましくない。
該共重合体に使用される共重合可能なビニル単量体は０
〜９０重量％である。９０重量％を超えるとポリプロピ
レン樹脂との融和性が悪くなるため好ましくない。
〜９０重量％である。９０重量％を超えるとポリプロピ
レン樹脂との融和性が悪くなるため好ましくない。
該共重合体はポリプロピレン樹脂１００重量部に対して
１〜５０重量部配合することで目的を達成できるが、好
ましくは３〜４０重量部配合する。配合量が１重量部未
満では満足する性能が得られない。
１〜５０重量部配合することで目的を達成できるが、好
ましくは３〜４０重量部配合する。配合量が１重量部未
満では満足する性能が得られない。
また５０重量部を超えるとポリプロピレン樹脂の物性が
低下する。
低下する。
該共重合体は公知の方法でつくることができ、例えば溶
液重合法では４０〜１５０℃の溶剤中で適当なラジカル
発生剤や連鎖移動剤の存在下に、長鎖アルキル（炭素数
１２〜２２）（メタ）アクリレートとアミノ基含有（メ
タ）アクリレートおよびそれらと共重合可能なビニル単
量体との混合物を共重合させることでつくることができ
る。その他一般に知られている懸濁重合法や乳化重合法
によってもつくることができる。
液重合法では４０〜１５０℃の溶剤中で適当なラジカル
発生剤や連鎖移動剤の存在下に、長鎖アルキル（炭素数
１２〜２２）（メタ）アクリレートとアミノ基含有（メ
タ）アクリレートおよびそれらと共重合可能なビニル単
量体との混合物を共重合させることでつくることができ
る。その他一般に知られている懸濁重合法や乳化重合法
によってもつくることができる。
本発明の組成物はポリプロピレン樹脂と該共重合体を一
定の割合で配合すれば良いが、通常は溶融混合法、トラ
イブレンド、・溶融混合併用法等の溶融混合操作を含む
様々な方法で配合し、各種混合機や押出機等を用いて混
練することにより得ることができる。
定の割合で配合すれば良いが、通常は溶融混合法、トラ
イブレンド、・溶融混合併用法等の溶融混合操作を含む
様々な方法で配合し、各種混合機や押出機等を用いて混
練することにより得ることができる。
本発明によれば、化学的に不活性であるポリプロピレン
の表面に官能基を持たせることができ、ポリプロピレン
本来の物性を殆ど損失することなく、その塗装性、印刷
性を改良することができる。
の表面に官能基を持たせることができ、ポリプロピレン
本来の物性を殆ど損失することなく、その塗装性、印刷
性を改良することができる。
このようにして得られたポリプロピレン樹脂組成物から
射出成形、押出成形により成形された成形品は特殊な前
処理を施す必要がないのみならず、溶剤による脱脂処理
さえも不要であり、直ちに塗装、印刷が可能である。し
かもポリプロピレン本来の成形性、物性も損失すること
のないものである。
射出成形、押出成形により成形された成形品は特殊な前
処理を施す必要がないのみならず、溶剤による脱脂処理
さえも不要であり、直ちに塗装、印刷が可能である。し
かもポリプロピレン本来の成形性、物性も損失すること
のないものである。
それ故、本発明のポリプロピレン組成物は、電気器具、
自動車等の工業用部品、一般機器類の部品、表面装飾を
施す雑貨品ならびに包装等の材料として広範囲に且つ有
効に利用できるものである。
自動車等の工業用部品、一般機器類の部品、表面装飾を
施す雑貨品ならびに包装等の材料として広範囲に且つ有
効に利用できるものである。
次に本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが、本
発明はこれらの実施例により制限されるものではないこ
とは勿論である。なお例中の部は重量部、％は重量％を
、それぞれ表すものとする。
発明はこれらの実施例により制限されるものではないこ
とは勿論である。なお例中の部は重量部、％は重量％を
、それぞれ表すものとする。
参考例１
２１の攪拌機付ガラス製４つロフラスコに還流冷却器、
温度計、滴下ロート、窒素ガス吹き込み管を付し、トル
エン６００部を仕込み、反応系内を窒素置換した後、１
０５℃に昇温し、ステアリルメタクリレート１２０部、
アミノエチルメタクリレート９０部、メチルメタクリレ
ート２７０部、およびスチレン１２０部の混合物に、ア
ゾイソブチロニトリル２７ｇを重合開始剤として添加、
溶解した混合溶液を１０５℃で４時間にわたって均等滴
下し、同温度で２時間熟成した後、冷却し、１４５℃の
減圧乾燥機中で２時間脱トルエンを行った後、冷却した
ものを粉砕した。得られた共重合体（Ａ）のＧＰＣによ
る重量平均分子量は約１５．０００であった。
温度計、滴下ロート、窒素ガス吹き込み管を付し、トル
エン６００部を仕込み、反応系内を窒素置換した後、１
０５℃に昇温し、ステアリルメタクリレート１２０部、
アミノエチルメタクリレート９０部、メチルメタクリレ
ート２７０部、およびスチレン１２０部の混合物に、ア
ゾイソブチロニトリル２７ｇを重合開始剤として添加、
溶解した混合溶液を１０５℃で４時間にわたって均等滴
下し、同温度で２時間熟成した後、冷却し、１４５℃の
減圧乾燥機中で２時間脱トルエンを行った後、冷却した
ものを粉砕した。得られた共重合体（Ａ）のＧＰＣによ
る重量平均分子量は約１５．０００であった。
参考例２〜５
反応温度、重合開始剤量、および単量体組成を表−１に
示したように変えた以外は、単量体混合物６００部を用
い、参考例１と同様の操作を繰り返して、表−１に示し
た重量平均分子量の共重合体（Ｂ）〜（Ｅ）を得た。
示したように変えた以外は、単量体混合物６００部を用
い、参考例１と同様の操作を繰り返して、表−１に示し
た重量平均分子量の共重合体（Ｂ）〜（Ｅ）を得た。
表−１共重合体組成−
単位：重量部
表中、ＳＭＡ ：ステアリルメタクリレート、ＶＭＡ
：ベヘニルメタクリレート、 ＡＥＭＡニアミノエチルメタクリレート、ＡＰＭＡ ニ
アミノプロピルメタクリレート、ＡＨ（ＥＯ）＋ｏＭニ
アミノエチル（ポリオキシエチレン１０モル付加物）メ
タクリレート、 Ｍ？ｌＡ ：メチルメタクリレート、 ＡＩＢＮ：アゾビスイソブチロニトリルを、それぞれ示
す。
：ベヘニルメタクリレート、 ＡＥＭＡニアミノエチルメタクリレート、ＡＰＭＡ ニ
アミノプロピルメタクリレート、ＡＨ（ＥＯ）＋ｏＭニ
アミノエチル（ポリオキシエチレン１０モル付加物）メ
タクリレート、 Ｍ？ｌＡ ：メチルメタクリレート、 ＡＩＢＮ：アゾビスイソブチロニトリルを、それぞれ示
す。
実施例１
ポリプロピレン樹脂〔三井ノーブレンＪＨＨ−Ｇ （三
井東圧化学工業株式会社製））１００部と参考例で調製
した共重合体（Ａ）１０部とをヘンシルミキサーで３分
間混合し、ラボプラストミルミキサーＭＯＤＥｔ、−３
０ｃ１５０ （■東洋精機製作所製〕の一軸二段ダルメ
ージ型押出機により均一に混練し、ペレット状のポリプ
ロピレン組成物を得た。
井東圧化学工業株式会社製））１００部と参考例で調製
した共重合体（Ａ）１０部とをヘンシルミキサーで３分
間混合し、ラボプラストミルミキサーＭＯＤＥｔ、−３
０ｃ１５０ （■東洋精機製作所製〕の一軸二段ダルメ
ージ型押出機により均一に混練し、ペレット状のポリプ
ロピレン組成物を得た。
このペレットを射出成形機（■東芝機械ＭＯＤＥＬ−Ｉ
Ｓ−２５ ＢＰ）にて８０ｘ１６０ ｘ ２ ｍのテス
トピースに成形し、特殊な前処理をすることなく二液型
塗料のハイウレタンＮＯ，５，０００（日本油脂株式会
社製）をエアースプレー法で塗布し、室温で１０分間放
置した後、焼付温度８０℃で３０分間焼き付けをした。
Ｓ−２５ ＢＰ）にて８０ｘ１６０ ｘ ２ ｍのテス
トピースに成形し、特殊な前処理をすることなく二液型
塗料のハイウレタンＮＯ，５，０００（日本油脂株式会
社製）をエアースプレー法で塗布し、室温で１０分間放
置した後、焼付温度８０℃で３０分間焼き付けをした。
乾燥時の塗膜厚は３０μであった。
次いで、ＪＩＳ−００２０２−１９７１に従って、安全
カミソリ刃を使用して１ＱｆｌＸＩＱｕ＋を１鶴角に１
００分割し、幅１２１−のセロテープにより面と直角方
向に剥離試験を行い、非剥離数を求めた。結果は表−２
に示したように、塗膜の接着性が良好であった。
カミソリ刃を使用して１ＱｆｌＸＩＱｕ＋を１鶴角に１
００分割し、幅１２１−のセロテープにより面と直角方
向に剥離試験を行い、非剥離数を求めた。結果は表−２
に示したように、塗膜の接着性が良好であった。
実施例２〜６
ポリプロピレン樹脂と参考例で調製した共重合体（Ａ）
〜（Ｅ）とを表−２に示した割合で配合し、実施例１と
同様にテストピースを作成し、塗膜の剥離試験を行った
。結果は表−２に示したように、塗膜の接着性が良好で
あった。
〜（Ｅ）とを表−２に示した割合で配合し、実施例１と
同様にテストピースを作成し、塗膜の剥離試験を行った
。結果は表−２に示したように、塗膜の接着性が良好で
あった。
比較例１
ポリプロピレン樹脂のみで実施例１と同様にテストピー
スを作成し、塗膜の剥離試験を行った。
スを作成し、塗膜の剥離試験を行った。
結果は表−２に示したように、完全に剥離した。
比較例２〜３
ポリプロピレン樹脂と共重合体（Ａ）および（Ｄ）を表
−２に示した割合で配合し、実施例１と同様にテストピ
ースを作成し、塗膜の剥離試験を行った。結果を表−２
に示した。比較例２では、塗膜が完全に剥離した。比較
例３では、塗膜の接着性は良好であったが、樹脂物性が
低下した。
−２に示した割合で配合し、実施例１と同様にテストピ
ースを作成し、塗膜の剥離試験を行った。結果を表−２
に示した。比較例２では、塗膜が完全に剥離した。比較
例３では、塗膜の接着性は良好であったが、樹脂物性が
低下した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、（Ａ）ポリプロピレン樹脂１００重量部と、（Ｂ）
長鎖アルキル（炭素数１２〜２２）（メタ）アクリレー
ト５〜６０重量％、アミノ基含有（メタ）アクリレート
５〜６０重量％および、それらと共重合可能なビニル単
量体０〜９０重量％からなる単量体混合物を共重合して
得られ、重量平均分子量１，０００〜５００，０００で
ある共重合体１〜５０重量部と を含有することを特徴とするポリプロピレン樹脂組成物
。 ２、アミノ基含有（メタ）アクリレートが一般式： ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔ここでＲはＨおよび／またはＣＨ＿３基であり、ｎは
０〜３０の整数である。〕 で表される化合物である請求項１記載のポリプロピレン
樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP477088A JP2518332B2 (ja) | 1988-01-14 | 1988-01-14 | ポリプロピレン樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP477088A JP2518332B2 (ja) | 1988-01-14 | 1988-01-14 | ポリプロピレン樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01182339A true JPH01182339A (ja) | 1989-07-20 |
| JP2518332B2 JP2518332B2 (ja) | 1996-07-24 |
Family
ID=11593086
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP477088A Expired - Fee Related JP2518332B2 (ja) | 1988-01-14 | 1988-01-14 | ポリプロピレン樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2518332B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015189916A (ja) * | 2014-03-28 | 2015-11-02 | 大阪有機化学工業株式会社 | カチオン性増粘剤 |
-
1988
- 1988-01-14 JP JP477088A patent/JP2518332B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015189916A (ja) * | 2014-03-28 | 2015-11-02 | 大阪有機化学工業株式会社 | カチオン性増粘剤 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| JP2518332B2 (ja) | 1996-07-24 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |