JPH01180845A - ジグリセリンの精製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はジグリセリンの精製法に関する。

さらに詳しくは６本発明は合成グリセリン製造時に生成
する蒸溜残液を加熱処理後蒸溜精製するジグリセリンの
精製法に関する。

ジグリセリンは３価のアルコールであるグリセリンの２
量体、即ち４価のアルコールで、その４個の水酸基を利
用して高級脂肪酸とのエステル化、あるいはエーテル化
なと種々の反応を行なうことができる。

これらジグリセリンのエステル化物やエーテル化物はそ
のまま有機合成薬品、乳化剤、防曇剤。

消泡剤、化粧品添加剤（保湿剤）として用いられたり、
塗料用樹脂、ポリウレタン、ポリエステル等の原料とし
て広く用いられている。

［従来の技術］ および ［発明が解決しようとする問題コ シグリセリンは合成グリセリン製造時の副生物として、
あるいはグリセリンの脱水縮合反応等により製造されて
いる。

なお、合成グリセリンの製造法はアリルアルコールの過
酢酸による酸化、エピクロルヒドリンの加、水分解によ
る方法が代表的なものである。

合成グリセリン製造時の副生物として製造されるジグワ
セリン中には、グリセリンの合成過程および、精製過程
に起こる副反応や共存物質によって、グリセリンあるい
は、ジグリセリン、トリグリセリン、さらにそれ以上の
ポリグリセリン等のアセタール化物やエステル化物が含
まれており、これらがジグワセリン中に混入していると
その主な用途である脂肪酸エステル製造時に分解し、そ
の分解生成物が脂肪酸エステルに不溶であるため沈澱物
が生成するという問題を有していた。

なお、前記２つの合成グリセリンの製造法の中で過酢酸
を用いてアリルアルコールを酸化する方法の場合、反応
の性格上特に問題が大きい。

本発明者等は上記の問題点を克服すべく鋭意検討を行な
った結果、目的を達成しうる優れたジグリセリンの精製
法の開発に成功し、本発明を完成させた。

〔問題点を解決するための手段〕

即ち、本発明は、 「合成グリセリン製造時に生成するジグリセリンを含む
蒸溜残液を加熱処理後蒸溜精製することを特徴とするジ
グリセリンの精製法」 である。

本発明において対象となるジグリセリンを含む蒸溜残液
は着色しており、グリセリンの脱高沸塔の塔底残液とし
て得られる。

この液の概略組成は、グリセリン５０％、ジグリセリン
２５％、トリグリセリンおよびそれ以上のポリグリセリ
ン２５％からなっている。

この脱高沸塔の塔底残液からまず連続フラッシュ蒸発に
よってグリセリンを回収し、さらにこの缶残液を連続フ
ラッシュ蒸発させることによって製品ジグリセリンが得
られる。

この時、グリセリンあるいはジグリセリン、トリグリセ
リン、さらにそれ以上のポリグリセリン等のアセタール
化物やエステル化物の一部が同伴されて製品ジグリヤリ
ン中に含まれてくる。

ジグリセリンの脂肪酸エステルの合成反応においては、
水酸化ナトリウム等のアルカリ触媒が使用されており、
このアルカリ触媒によって、前述のアセタール化物やエ
ステル化物が加水分解され、ジグリセリンの脂肪酸エス
テルに不溶の重合物や塩のような沈澱物になっていると
予想される。

本発明は「グリセリンを回収した缶残液をフラッシュ蒸
発する前に前もって加熱処理してアセタール化物やエス
テル化物を分解し、不揮発性の重合物や塩として分離す
ると沈澱物のないジグリセリンが得られる」という予想
の下に成された。

熱処理する温度としては、１７０〜２３０°Ｃ１好まし
くは１９０／２１０℃である。

１７０℃未満では、反応が遅くなるので加熱時間がかか
り効率的ではない。

２３０°Ｃ以上では、ジグリセリンの縮合反応が起こり
易くなり、結果としてジグリセリンの収量が減少するの
で好ましくない。

加熱時間は１５〜３０時間、好ましくは２０〜２５時間
である。

加熱時間が１５時間より短いと加熱処理か不十分であり
、逆に３０時間以上になるとジグリセリンの縮合反応が
起きるので好ましくない。

加熱処理を行う場合の装置はバッチ式の装置でも良いし
、連続通過方式の装置でも良い。

次に実施例をあげて本発明を具体的に説明する。

実施例１゜ グリセリンを回収した缶残液を装置に仕込み。

２１０℃で撹拌しながら２１時間加熱した。

その後、連続フラッシュ蒸発を行なって製品ジグリセリ
ンを得た。

［沈澱物の評価］　○ 実施例２．〜３．比較例１．〜３゜ 表１．に示した条件で処理した後、連続フラッシュ蒸発
を行なって製品ジグリセリンを得て評価した。

なお、脂肪酸エステルの合成と沈澱物の評価については
、次のようにして行なった。

ステアリン酸２１３．５ｇとジグリセリン９４゜４ｇを
丸底フラスコに仕込み、８０℃まで加温すしな。

ステアリン酸が溶解したら、２５％水酸化ナトリウム水
溶液５ｇを加え、撹拌しながら、窒素気流中で加熱し、
２３０℃で５時間脱水した。

その後、１００°Ｃｔで冷却し、フラスコの壁面や浮遊
している沈澱物の状態を観察し、評価しな。

表１ 評　価　　○　沈澱物なし △　わずかに沈澱物が浮遊 ×　沈澱物が壁面に付着

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 合成グリセリン製造時に生成するジグリセリンを含む蒸
   溜残液を加熱処理後蒸溜精製することを特徴とするジグ
   リセリンの精製法。