JPH01176205A - 超電導物質の製法 - Google Patents

超電導物質の製法

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JPH01176205A
JPH01176205A JP62334635A JP33463587A JPH01176205A JP H01176205 A JPH01176205 A JP H01176205A JP 62334635 A JP62334635 A JP 62334635A JP 33463587 A JP33463587 A JP 33463587A JP H01176205 A JPH01176205 A JP H01176205A
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JP
Japan
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superconducting
raw material
powder
cylinder
calcined
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Pending
Application number
JP62334635A
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English (en)
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Michihide Okukawa
奥河 理英
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Mitsubishi Cable Industries Ltd
Original Assignee
Mitsubishi Cable Industries Ltd
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Publication date
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  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野〕 本発明は超電導物質の製法に関し、更に詳しくは超電導
物質の新規な製法に関する。
〔従来の技術とその問題点〕
周知の通り超電導物質の新しい研究が現在盛んに行われ
ており、超電導物質としてもY −Ba−Cu−〇系、
La −Sr −Cu−〇系、La−Ba−Cu−0系
あるいはその他の種々のセラミック系物質がすでに知ら
れている。特にY −Ba−Cu−〇系超電導物質は研
究が進んでおり、実用化に向けての研究が盛んに行われ
ている現状にある。
これ等超電導物質の従来における製法をY −Ba−C
u−0系を代表例として示せば、第2図に示す通りであ
る。即ち先ず原料粉末、通常は酸化イツトリウム、酸化
銅、及び炭酸バリウムの各粉末を所定量混合する。混合
に際しては水分の共存を出来るだけ防ぐためにエタノー
ルの如きアルコールを添加して湿式混合する。乾燥後必
要に応じ再度混合し乾燥した後、加圧成形して通常粒状
またはペレット状となす0次いでこれを900℃前後で
仮焼し冷却後粉砕し、該粉砕物を湿式混合する。
次いで乾燥後加圧成形し、焼結を行う。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明者らは、従来からこの種超電導物質の製法につい
て鋭意研究を続けてきたが、この研究に於いてこの種超
電導物質を製造すると、得られる超電導物質の超電導特
性にかなりの巾があることが判明した。この原因を探る
ため更に鋭意研究を続けた結果仮焼体、または焼結体の
夫々の仮焼粒子または焼結粒子細々の超電導特性にバラ
ツキが存在し、全体として超電導特性のバラツキに結び
ついているという新事実を見出した。従って本発明が解
決しようとする問題点は、この新しい事実を有効に利用
して超電導物質の特性のバラツキを出来るだけ減少また
は無くすことである。
〔問題点を解決するための手段〕
この問題点は仮焼体または焼結体の粉砕物をマイスナー
効果を利用してその超電導特性を有するもの選別するこ
とにより解決される。
本発明者は、上記新しい事実の発見に基づき更に本研究
を推めた結果、これ等仮焼体または焼結体の粉砕物をマ
イスナー効果を利用して超電導特性のあるものを選別使
用すれば結果的には超電導特性のバラツキの極めて少く
ないものが収得できることを見出し、ここに本発明を完
成したものである。
〔発明の作用並びに構成〕
本発明に於いては、上記仮焼体または焼結体の粉砕物を
マイスナー効果を利用して選別する。このように選別す
ることにより超電導特性の優れた粉砕物だけを収得する
ことができ、該収得物のみを、あるいはそれを高濃度に
含有する粉体を成形し、焼結等することにより、超電導
特性の一層優れた成形体が得られる。
仮焼体または焼結体を粉砕する際の粒度はマイスナー効
果を利用して選別されるかぎりその粒度は限定されない
が、通常10gm以下程度が好ましい。
以下に本発明法を工程順に説明する。
先ず原料粉末を調製する。原料としては、所望する超電
導物質の種類に応じて適宜に原料を選択する。たとえば
Y−Ba−Cu−0系の場合には、酸化イットリウム、
炭酸バリウム、酸化銅を使用し、La−3r−Cu−0
系の場合には酸化ランタン、炭酸ストロンチュウム、酸
化銅を使用する。またLa −Ba−Cu−0系の場合
には酸化ランタン、炭酸バリウム、酸化鋼を使用する。
これ等原料粉末は所望する組成配合比で混合するが、た
とえばY−Ba−Cu−0系の場合には得られる目的物
超電導物質の組成が第1図に示すようになるように予め
これ等原料を配合する。
この原料粉末は次いで混合されるが、この際の混合は通
常湿式で行われ、水板外の液体たとえばエタノール等の
アルコールを加えて行う。その理由は、水の共存は望ま
しくないという理由に基づく、湿式混合物は自然乾燥で
も良(、また150℃前後以下の温度で加熱しても良い
、必要に応じてこの乾燥物に上記液体を加えて再度湿式
混合を繰返し行う。繰返し行うことにより原料粉末の粒
度を調整し、成形時の最適充填粒度が得やすくなる効果
がある。
次いで上記原料粉末を加圧成形し、必要に応じ乾燥後成
形体を仮焼する。尚加圧成形に際しては原料粉末中のア
ルコール等を除去することが望ましくこのため通常乾燥
する。加圧成形は通常ペレット状に成形するがその形状
は、ペレットに限定されるものではなく、仮焼し易い形
状であれば良い、ここに得た成形体を次いで仮焼する。
この仮焼は、原料粉末を反応させ、超電導相を示し得る
物質を得るための目的で行われ、使用する原料粉末の種
類並びに配合割合に応じて適宜に温度が決定され、たと
えばY−Ba−Cu−0系の場合は通常800℃以上、
好ましくは850〜950℃、特には900℃前後が好
ましい。仮焼の時間は温度にもよるが通常6〜48時間
、好ましくは12〜24時間程度である。
本発明に於いては、この仮焼体を湿式粉砕する。
この際使用される液剤は水辺外の通常アルコール系のも
のたとえばエタノールが使用され、粉砕中に出来るだけ
水分が吸着しない状態で行われる。
乾燥後得られた粉砕物をマイスナー効果を利用して超電
導特性を示すものを選別する。この選別は必ずしも仮焼
体の粉砕物に適用しな(でも良く、後の工程で得られる
焼結体を粉砕してから選別を行なっても良い、また仮焼
体及び焼結体の夫々の粉砕物に選別を行っても良い。こ
の選別の具体的な手段を以下図面を用いて説明する。
(イ)第3図のような装置全体をチャンバー内に入れT
c以下の所定の温度に保持する。その際仮焼、または焼
結後に粉砕した粉砕物+11をガラス円筒(2)内に適
量予め入れておく、但し第3図(A)はその斜視図、同
図(B)は側面図を示し、(4)は5II−co系磁石
を、(5)は絶縁シートを示す。
(ロ)粉砕物(1)が所定温度に達したらガラス円筒(
2)を第4図の如く所定の位置に持ち上げる。但し第4
図(A)はその斜視図、第4図(B)は側面図を示す、
また矢印は上方に持ち上げることを示す。
(ハ)次いで絶縁板(3)を第5図(A)及び(B)に
示す様にサイドからガラス円筒端面に沿ってスライドさ
せてガラス円筒の端部を完全に塞ぐ。
(ニ)その状態でガラス円筒(2)内に残った粉砕物(
11を取出し、超電導成形体製造用の原料粉末とする。
分離の為の装置を入れたチャンバー内の温度としては、
Y−Ba−Cu−0系の場合は70〜80に程度、また
La−3rCu−0系やLa−Ba−Cu−0系の場合
は25〜35に程度が好ましい。
また5ll−co系磁石(4)としてはつぎのちのが好
ましく使用される。
サイズ   :外径30龍×高さIon程度残留磁束密
度:11kG 保磁力   :6.5kOe マイスナー効果を利用して選別された粉砕物は、それの
みを用いて、あるいは該選別粉砕物を高濃度に含む粉末
を用いて、通常の方法で成形し、ついで焼結して所望形
状の超電導成形体を製造することができる。
〔実施例〕 以下に実施例を示して本発明の詳細な説明する。
実施例I Y+ Bag Cus oX  (但しXは6〜7)の
製造:純度99.9重量%以上のYz Ox 、BaC
O5、及びCuOをl: 3.5: 2.1  (重量
比)でエタノールの共存下に乳鉢で湿式混合し、自然乾
燥後金型に粉末を充填し、圧力100kg/−でハンド
プレスを用いて10φ×5鶴程度のベレットに成形し、
次いで900℃で24時間大気中で仮焼し、炉冷した。
得られた仮焼体をエタノール中で粉砕し、第3〜第5図
に示す手段によりマイスナー効果を利用して超電導特性
のあるものを選別した。
その後直ちに鉄製金型を用い、減圧下510ktr/−
の圧力でベレット(上記と同サイズ)状に成形し、95
0℃で24時間焼結した。
得られた焼結物の超電導特性はTc onset 96
 K %Tc offset 92 Kと極めて優れた
ものであった。
実施例2 Yo、s Bao、、Cul Oy (yは2〜2.5
)の製造: 実施例1と異なって原料の配合比をYz 0.  :B
aCO5:CuO=1 : 4. 1 : 2. 3と
し、且つ焼結時の温度を900℃とし、その他は実施例
1と同様に処理した。このものの測定結果は、Tc o
nset94 K、 Tc offset 87 Kで
あった。
比較例1 実施例1と異なって、仮焼体を粉砕した後全くマイスナ
ー選別せず、その他は夫々実施例1と同様に処理した。
これ等についての測定結果は、Tc onset88 
K%Tc offset 81 Kであり、実施例1に
比し極めて低いものであった。
【図面の簡単な説明】
第1図はY、Ba及びCuの三成分系組成図であり、第
2図は従来の超電導物質の製法の一例を示すフローシー
トである。また第3〜第5図はいずれもマイスナー効果
により超電導特性を示す粉砕物用いる選別方法を示す説
明図である。 (1)・・・・粉砕物 (2)・・・・円筒 (3)・・・・絶縁板 (4)・・・・5s−Co 61石 (5)・・・・絶縁シート (以上) 特許出願人  三菱電線工業株式会社 % 2 図 第3図A 第3図B 第5図A 第4図A 第4図B 第5図B

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)所定原料粉末を混合し、仮焼し、次いで該仮焼体
    を粉砕した後成形し、ここに得た成形体を焼結して超電
    導物質を製造する方法に於いて上記仮焼体又は(及び)
    焼結体の粉砕物をマイスナー効果を利用して選別使用す
    ることを特徴とする超電導物質の製法。
  2. (2)所定原料粉末の混合に際し、これを湿式混合し、
    その後乾燥することを特徴とする特許請求の範囲第(1
    )項に記載の製法。
  3. (3)仮焼体を粉砕するに際し、湿式混合し、その後乾
    燥することを特徴とする特許請求の範囲第(1)項また
    は第(2)項に記載の製法。
  4. (4)所定原料粉末が酸化イットリウム、酸化銅、及び
    炭酸バリウムの混合粉末である特許請求の範囲第(1)
    項乃至第(3)項のいずれかに記載の製法。
  5. (5)所定原料粉末が酸化ランタン、炭酸ストロンチュ
    ウム又は炭酸バリウム、及び酸化銅の混合粉末である特
    許請求の範囲第(1)項乃至第(3)項のいずれかに記
    載の製法。(6)得られる超電導物質のイットリウム、
    バリウム及び銅の組成が第1図に示す三成分組成図に於
    いて斜線で示した範囲となるように原料粉末を配合する
    ことを特徴とする特許請求の範囲第(1)項または第(
    4)項に記載の製法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01183404A (ja) * 1988-01-14 1989-07-21 Tatsuta Electric Wire & Cable Co Ltd 超電導セラミック粉体の選別方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01183404A (ja) * 1988-01-14 1989-07-21 Tatsuta Electric Wire & Cable Co Ltd 超電導セラミック粉体の選別方法
JPH0446883B2 (ja) * 1988-01-14 1992-07-31 Tatsuta Densen Kk

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