JPH01111709A - ヒドロキシシランおよび／またはそのオリゴマーの製造法 - Google Patents

ヒドロキシシランおよび／またはそのオリゴマーの製造法

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JPH01111709A
JPH01111709A JP62268949A JP26894987A JPH01111709A JP H01111709 A JPH01111709 A JP H01111709A JP 62268949 A JP62268949 A JP 62268949A JP 26894987 A JP26894987 A JP 26894987A JP H01111709 A JPH01111709 A JP H01111709A
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内村　俊一郎
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は特にシリコン、ガラス、セラミック。
金属等の基体表面上に酸化ケイ素被膜（以下、５ｉｆｔ
膜という）を形成するための酸化ケイ素被膜形成用塗布
液に適したヒドロキシシランおよび／またはそのオリゴ
マーの製造法に関する。
（従来の技術） Ｓｉ０ｇ膜は、液晶表示素子のガラスからのアルカリイ
オン溶出防止膜、配向制御膜、ＩＣ，ＬＳＩ等のパッシ
ベーション膜として、またホウ素（Ｂ）。
リン（Ｐｌ等をドープして拡散ンースとしたり、ガラス
ビンの表面強化保護膜等として広く使用されている。
この５ｉＣｈ膜の形成法とし寸は、気相成長法。
塗布法が一般に知られているが、前者は特殊な装置を必
要とし、また大量生産には不向きである等の欠点を有す
る。一方、後者の塗布法は、簡略な装置で大量生産が可
能であり、（１）ハロゲン化シラン、カルボン酸および
アルコールの反応生成物を用いる方法（特公昭５２−１
６４８８号公報、特公昭５２−２０８２５号公報）、（
２）アルコキシシラン、有機カルボン酸およびアルコー
ルの混合物を無機酸を触媒として反応させて得られた生
成物を用いる方法（特公昭５６−３４２３４号公報）。
（３）アルコキシシラン、低級カルボン酸、アルコール
の混合物を有機カルボン酸または有機スルオン酸を触媒
として反応させて得られた生成物を用いる方法（特公昭
５７−３９６５９号公報）等が開示されている。
しかし、（１）の方法は、ハロゲン化水素やカルボン酸
ハライドが副生され、塗布液中にこのハロゲンイオンが
残存するため、これを塗布、熱処理してＳｉＯ！膜を形
成した場合、基材や装置等を腐食させるという゛欠点を
有する。また（２）の方法は９％にハロゲンを含有しな
い無機酸を用いることにより（１）の欠点は補えるが、
無機酸の使用は液中にドーパントを添加することになり
用途が限定されるという新たな欠点を生ずる。（３）の
方法は、　（１）、　（２）の欠点を補うものであるが
、アルコキシシランと等当量のカルボン酸を必要とし、
このカルボン酸からカルボン酸エステルが形成されて塗
布液中に残存し、使用溶媒系が制限され、また保存安定
性が悪いという欠点を有する。
（発明が解決しようとする問題点） 本発明の目的は、上記従来技術の問題点を解決し、塗布
液中にハロゲンイオンを含むことなく。
ドーパントの混入や使用する溶媒の制限がなく。
かつ保存安定性の良い８ｉ０！膜形成用塗布液を与える
ヒドロキシシランおよび／まなはそのオリゴマーの製造
法を提供することにある。
（問題点を解決するための手段） 本発明は、溶媒の存在下でアルコキシシランと水とを固
体酸触媒を用いて反応させるヒドロキシシランおよび／
またはそのオリゴマーの製造法に関する。
アルコキシシランと水とを溶媒中で混合攪拌または加熱
しても反応しないが２本発明においては。
これらを固体酸触媒と接触させることにより２発熱して
反応が進み、ヒドロキシシランおよび／またはそのオリ
ゴマーとなる。この反応液を固体酸触媒から分離するこ
とにより２反応を容易に停止し、触媒の存在しない安定
な溶液を得ることが可能となる。
本発明で用いるアルコキシシランとしては９例えばテト
ラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトライノ
プロポキシシラン、テトラブトキシシラン２．テトラプ
ロポキシシラン、テトラキス（２−エチルブトキシ）シ
ラン、テトラキス（２−メトキシエトキシ）７ラン、テ
トラフェノキシシランなどのテトラアルコキシシラン、
これらテトラアルコキシシランのオリゴマー（例えば２
日本フルコート社製、商品名コルコート４０）などが挙
げられる。
また、一般式 ％式％） （ここで、Ｒ，Ｒ’は水素または一価の炭化水素基。
ｎは１〜３の整数を示す） で表されるアルキルトリアルコキシシラン、ジアルキル
ジアルコキシシラン、これらのオリゴマー。
トリアルキルアルコキシシラン等も使用することができ
る。これらのアルコキシシランは単独でまたは２種以上
組み合わせて用いられる。テトラメトキシシランまたは
テトラエトキシシラ／を用いることが好ましい。
本発明で用いられる溶媒としては、メタノール。
エタノール、フロビルアルコール、イソプロピルアルコ
ール、ブチルアルコール等のアルコール類。
メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、プチルセロンル
プ等のセロンルプ類、メチルカルピトール。
エチルカルピトール、ブチルカルピトール等のカルピト
ール類、エチレ／グリコール、グロピレングリコール、
ジエチレングリコール、グリセリン等のポリアルコール
類、酢酸メチル、酢酸エチル。
酢酸ブチル等のエステル類、アセトン、メチルエチルケ
トン、アセチルアセトン等のケトン類、Ｎ−メチル−２
−ピロリドン、ジメチルアセトアミド、ジメチルホルム
アミド、ジメチルスルホキシド等のアミド系溶媒などが
あげられる。アルコキシシランの濃度は、１〜２０重量
％の範囲とすることが好ましい。
本発明で使用される水は蒸留水および／またはイオン交
換水が好ましく、その使用量はアルコキシシランのアル
コキシ基に対してほぼ当量であることが好ましい。
本発明に用いられる固体酸触媒としては２例えばＡｌｘ
Ｏｓ　ｅ　Ｔｈｅｍ　ｔ　ＺｒＯ鵞ｓ　Ｆｅ＊Ｏｓ等の
金属酸化物、　Ａｌｆｉｏｓ　−５ｉｆｔ　、Ｔｉｌｔ
−Ｓｉｇｈ　、　Ａｌｘ０ｓ−Ｂ１０３　ｅ　Ｂ１１Ｏ
ｓ　−Ｍｏ５ｓ　等の金属複合酸化物、Ｘ型ゼオライト
、Ｙ型ゼオライト、モルデナイト。
モンモリロナイト等の粘土鉱物の他、　ＡｌｘＯｓ−５
ｉｎｓに硫酸、リン酸、ホウ酸、ヘテロポリ酸などを付
着させたもの、スルホン酸基等で化学修飾されたゲルか
らなる湯イオン交換樹脂、２７ツ化スルホン樹脂（Ｎａ
ｆｉｏｎ−Ｈ＋デュポン社の商品名）等があげられる。
本発明の製造法においては、アルコキシシランと溶媒と
水との混合物を固体酸触媒とともに室温または加熱下に
攪拌し、所望の反応率が得られたところで、濾過、遠心
分離等により固体酸触媒を分離する方法、またはあらか
じめ固体酸触媒が充填されたカラム中にアルコキシシラ
ン、溶媒および水との混合物を室温または加熱下で加え
、連続的に反応させる方法等があげられる。いずれの方
法においても、アルコキシシラン、溶媒および水の混合
物と固体酸触媒との接触時間２反応温度および固体酸触
媒の酸性度によりアルコキシシランの加水分解反応の反
応率を制御することができる。
ヒドロキシシランおよび／ｌたはそのオリゴマーより得
られる５ｉＣｈ膜形成用塗布液は、溶媒中でアルコキシ
シランと水と固体酸触媒を反応させて得られる組成物を
そのまま用いても良く、同一または他の溶媒を加えるか
、もしくは反応に用いた溶媒を除去して他の溶媒で置換
して塗布液としてもよい。
さらにこの５ｉＣｈ膜形成用塗布液は、基材に対するぬ
れ性を良好にするため界面活性剤を添加することもでき
る。また基材に対する接着性を向上させるため、シラン
カップリング剤等のカップリング剤を添加することもで
きる。
また、半導体用の拡散ソースとして使用する場合はｅ　
ＰＴ　Ｂ＃　ＡＳＷ　Ｇａ、　ｓｂ、　Ｔ’＋＊　ｉｎ
、　ＡＩ！等の金属の化合物を添加することもできる。
この５ｉｎｓ膜形成用塗布液を用いた５ｉＯｚ膜の形成
は、好ましくは室温で、従来公知の方法９例えばスピナ
ー法、浸漬引上げ法、刷毛塗り法、フ１／−ｒノ印刷法
、ロールコータ、オフセット印刷法などにより基材上に
塗布し、好ましくは２００〜６００℃で熱処理すること
Ｋよって行われる。
（実施例） 以下２本発明を実施例により説明する。
実施例１ 温度計、冷却管、攪拌機を備えた２　００　ｍｌフラス
コ中にテトラエトキシシラン２３．０９．エチルアルコ
ール７０ｇ、イオン交換水７．９５９を入れ攪拌、混合
する。これにＹ型ゼオライト１０ｇを加え、３０〜３５
℃で３時間攪拌しながら反応させた。反応液をサンプリ
ングし、ガスクロマトグラフを用いてテトラエトキシ７
ランの残存量を測定したところ９反応１時間後には、は
とんどゼロとなっていることが確認された。３時間反応
後ガラスフィルターを用いてＹ型ゼオライトを濾過し、
ヒドロキシシランおよびそのオリゴマーを含む塗布液を
得た。この塗布液の加熱残量は１５０℃で９゜０重量％
、５００℃で７．９重量％を示した。
参考例１ 上記の塗布液をシリコンウエーノ・上にスピナーを用い
て室温で３０００回転で塗布し、５００℃で熱処理した
ところ、膜厚的２００ＯＡのＳｉｇｈ膜が得られた。
またこの塗布液は４０℃の恒温槽で３ケ月以上放置して
もゲル化せず、非常圧安定であった。また得られた塗布
液中のハロゲンイオン含有量をイオンクロマトグラフに
よって測定したところｉｐｐｍ以下であった。
実施例２ テトラメトキシシラン１７．０ｇ、Ｎ、Ｎ−ジメチルホ
ルムアミド５０ｇ、メチルセロソルブ１０９を実施例１
と同様の反応装置に入れ攪拌混合した。
これに水７．８８９を加えて攪拌、混合した後、フッ化
スルホン樹脂（Ｎａｆｉｏｎ−Ｈ）を充填した１０ｍｍ
φＸ２０ｃｍのガラスカラムに毎分１０９の流速で加え
、連続的に反応を行った。反応液を実施例１と同様にし
てガスクロ分析にかけた結果。
テトラメトキシシランは検出されなかった。この塗布液
の加熱残量は１５０℃で９，２重量％、５００℃で８．
０重量％を示した。
参考例２ 上記の塗布液をガラス板上に浸漬引上げ法により塗布し
、５００℃で熱処理したところ膜厚３０００Ａの５ｉＱ
２膜が得られた。
またこの塗布液は４０℃で３ケ月以上放置してもゲル化
せず非常に安定であり、ノ・ロゲンイオン含有量もｉｐ
ｐｍ以下であった。
（発明の効果） 本発明の製造法によって得られるヒドロキシシランおよ
び／またはそのオリゴマーによって塗布液中にハロゲン
イオンを残存させることがなく。
また、ドーパントの混入や、使用する溶媒の制限がなく
、かつ反応触媒の分離が容易で、保存安定性に優れた５
ｉＯｚ膜形成用塗布液を得ることができる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １、溶媒の存在下でアルコキシシランと水とを固体酸触
    媒を用いて反応させることを特徴とするヒドロキシシラ
    ンおよび／またはそのオリゴマーの製造法。
JP62268949A 1987-10-23 1987-10-23 ヒドロキシシランおよび／またはそのオリゴマーの製造法 Pending JPH01111709A (ja)

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