JP7484773B2 - 紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハの製造方法、紫外線発光素子用基板の製造方法及び紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハ - Google Patents

紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハの製造方法、紫外線発光素子用基板の製造方法及び紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハ Download PDF

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Description

本発明は、紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハの製造方法、紫外線発光素子用基板の製造方法、紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハ及び紫外線発光素子用基板に関する。
窒化物系半導体材料を活用した深紫外線用発光ダイオードは、殺菌用光源として水銀レス、長寿命、コンパクト化、軽量化、省エネ等の観点から、近年、市場拡大が期待されている。
特開２０２０－１００５２８号公報 特開２０２０－３５８２９号公報
光学 ２４６（２） 「深紫外窒化物系発光デバイス」川崎宏治
しかしながらこれらの深紫外線用発光ダイオード用エピタキシャル基板は、サファイヤやＳｉＣといった格子定数の異なる材料基板上に形成されている。その場合、格子ミスマッチによる欠陥が発生し、内部量子効率を落としエネルギー変換効率が低下する傾向にある。また、２５０ｎｍより短波長の場合、その影響がさらに著しくなる。さらに、格子定数の比較的近いＧａＮ単結晶自立基板はそのバンドギャップから光吸収基板となり外部量子効率を低下させる。ＡｌＮ単結晶自立基板は非常に高品質なエピタキシャル用の基板として有望であるが製造が難しく、非常に高価な材料である。そのため、高出力、高効率の殺菌用深紫外発光ダイオードの普及に問題があった。
安価で高品質な深紫外用発光ダイオードを作製するため、特許文献１には、セラミックスからなる基板上にＡｌＮ種結晶を貼り合わせた基板が開示されており、このような基板の上に深紫外用発光ダイオードを作製することができる。しかしながら、セラミックス基板のリフトオフが困難なためデバイス工程も含めてコストが高くなるという問題があった。
また、特許文献２では、ＧａＮを用いたＬＥＤのレーザーリフトオフ技術が開示されているが、この方法ではサファイヤのように成長したエピタキシャル層よりもバンドギャップの大きい、つまり透明且つ自立性のある基板上への成長が大前提となり、エピタキシャルの結晶性が悪くなるサファイヤ基板や高価なＡｌＮといった高価な基板に制約されるという問題があった。
非特許文献１には、サファイヤ基板上にＧａＮをエピタキシャル成長させて、その上に紫外発光ダイオードを形成して、レーザーリフトオフする方法が開示されている。しかしながら、エピタキシャル成長でＧａＮ層及び紫外発光ダイオードを作製すると格子定数差、熱膨張係数差に起因する貫通転位の発生により、発光効率が低下する問題があった。
本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、安価で高品質な、特に深紫外線領域（ＵＶＣ；２００～２９０ｎｍ）に適した紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハ及びその製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、上記目的を達成するためになされたものであり、少なくとも一方の表面が窒化ガリウムからなる支持基板を準備する工程と、前記支持基板の前記窒化ガリウムからなる前記表面に接合層を形成する工程と、前記接合層上にＡｌｘＧａ１－ｘＮ（０．５＜ｘ≦１．０）単結晶からなる種結晶を貼り合わせて種結晶層を有する貼り合わせ基板を形成する工程と、前記貼り合わせ基板の前記種結晶層上に、少なくとも、ＡｌｙＧａ１－ｙＮ（０．５＜ｙ≦１．０）からなる第一導電型クラッド層と、ＡｌＧａＮ系活性層と、ＡｌｚＧａ１－ｚＮ（０．５＜ｚ≦１．０）からなる第二導電型クラッド層を含む紫外発光素子層をエピタキシャル成長させる工程とを有する紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハの製造方法を提供する。
このような紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハの製造方法によれば、簡便なエピタキシャル成長で、転位密度が少なく高品質なエピタキシャルウェーハを低コストで得ることができ、エピタキシャル工程の生産性を向上させることができる。
このとき、前記貼り合わせ基板を形成する工程では、ＡｌｘＧａ１－ｘＮ（０．５＜ｘ≦１．０）単結晶自立基板又はＡｌｘＧａ１－ｘＮ（０．５＜ｘ≦１．０）エピタキシャル基板にイオン注入を行うことで内部に脆弱層を形成した後、前記支持基板と貼り合わせ、前記脆弱層で剥離することにより前記種結晶層を形成する紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハの製造方法とすることができる。
このようにイオン注入を行うことで、比較的簡単に薄い種結晶層を貼り合わせることができる。また、種結晶層形成時に剥離したＡｌｘＧａ１－ｘＮ（０．５＜ｘ≦１．０）単結晶自立基板やエピタキシャル基板は、回収して再研磨することにより、高価な化合物半導体単結晶基板を再利用できるため、低コスト化に寄与できる。
このとき、前記第一導電型クラッド層を成長する前に、前記種結晶層上にＨＶＰＥ法によりエピタキシャル層を成長させる工程を有する紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハの製造方法とすることができる。
これにより、エピタキシャル層が厚くなり、紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハ全体を厚くすることができ、支持基板を剥離してもハンドリングが容易となる。
このとき、前記紫外発光素子層側に紫外光に対して透明な恒久支持基板を接合する工程又は、前記紫外発光素子層側にＨＶＰＥ法によりエピタキシャル層を成長させる工程を有する紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハの製造方法とすることができる。
これにより、紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハ全体を厚くすることができ、ハンドリングが容易となる。
このとき、上記の紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハの製造方法により得た紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハに対し、窒化ガリウムに吸収されるレーザー光を前記紫外発光素子層側から照射して、前記支持基板を分離して紫外線発光素子用基板を得る紫外線発光素子用基板の製造方法とすることができる。
これにより、レーザーリフトオフを利用して支持基板を剥離できるので、デバイス工程を低コスト化することができる。また、支持基板を回収して、再研磨することにより、高価な化合物半導体単結晶基板を再利用できるので、深紫外線領域の発光ダイオード用エピタキシャル基板を安価に製造することができる。分離した支持基板は再利用可能となるため、より一層の低コスト化が可能となる。
本発明は、上記目的を達成するためになされたものであり、少なくとも一方の表面が窒化ガリウムからなる支持基板と、前記支持基板の前記窒化ガリウムからなる前記表面上の接合層と、前記接合層上のＡｌｘＧａ１－ｘＮ（０．５＜ｘ≦１．０）単結晶からなる種結晶層を含む貼り合わせ基板と、前記貼り合わせ基板の前記種結晶層上の紫外発光素子層であって、少なくともＡｌｙＧａ１－ｙＮ（０．５＜ｙ≦１．０）からなる第一導電型クラッド層と、ＡｌＧａＮ系活性層と、ＡｌｚＧａ１－ｚＮ（０．５＜ｚ≦１．０）からなる第二導電型クラッド層を含む紫外発光素子層を備える紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハを提供する。
このような紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハは、転位密度が少なく高品質かつ安価なエピタキシャルウェーハである。また、このような紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハであれば、窒化ガリウムに吸収されるレーザーをエピタキシャル層側から照射することにより、種結晶層と種結晶層上のエピタキシャル層から支持基板を簡単に分離することができ、支持基板を再利用できるため経済的なものとなる。
このとき、前記支持基板が、ＧａＮ自立基板、ＧａＮ層を備えたサファイヤ基板、ＧａＮ層を備えたＳｉＣ基板、ＧａＮ層を備えたＳｉ基板、表面がＧａＮ単結晶からなる材料であるエンジニアリング基板のいずれかからなるものである紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハとすることができる。
このとき、前記種結晶層が、波長２３０ｎｍの光の光透過率が７０％以上のものである紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハとすることができる。
これにより、発光効率の高い深紫外線発光素子とすることができる。
このとき、前記ＡｌＧａＮ系活性層は、多重量子井戸（ＭＱＷ）構造であり、Ａｌ、Ｇａ、Ｎ以外の構成元素としてＩｎを含み、前記Ｉｎの割合が１％未満のものである紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハとすることができる。
また、前記ＡｌＧａＮ系活性層は、２５℃、０．２Ａ／ｍｍ２の電流注入時に発光するスペクトルのλｐが２９０ｎｍより短波長のものである紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハとすることができる。
これにより、殺菌用光源として高品質な深紫外線発光素子とすることができる。
このとき、前記紫外発光素子層側に紫外光に対して透明な恒久支持基板を備える紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハとすることができる。
これにより、エピタキシャルウェーハを厚くすることができハンドリングが容易なものとなる。
このとき、上記の紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハにおける前記支持基板が分離除去されたものである紫外線発光素子用基板とすることができる。
これにより、分離除去された支持基板は再利用が可能となり、よりコスト低減に寄与できる安価なものとなる。
以上のように、本発明の紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハの製造方法によれば、高品質な紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハを低コストで得ることが可能となる。本発明の紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハによれば、安価で高品質なものとなる。
本発明に係る紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハの製造方法の概略フロー図を示す。 本発明に係る紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハの一例を示す。 本発明に係る紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハの他の例を示す。
以下、本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
上述のように、深紫外線領域（ＵＶＣ；２００～２９０ｎｍ）の発光ダイオード用に好適な、安価で高品質な紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハ及びその製造方法が求められていた。
本発明者らは、上記課題について鋭意検討を重ねた結果、少なくとも一方の表面が窒化ガリウムからなる支持基板を準備する工程と、前記支持基板の前記窒化ガリウムからなる前記表面に接合層を形成する工程と、前記接合層上にＡｌｘＧａ１－ｘＮ（０．５＜ｘ≦１．０）単結晶からなる種結晶を貼り合わせて種結晶層を有する貼り合わせ基板を形成する工程と、前記貼り合わせ基板の前記種結晶層上に、少なくとも、ＡｌｙＧａ１－ｙＮ（０．５＜ｙ≦１．０）からなる第一導電型クラッド層と、ＡｌＧａＮ系活性層と、ＡｌｚＧａ１－ｚＮ（０．５＜ｚ≦１．０）からなる第二導電型クラッド層を含む紫外発光素子層をエピタキシャル成長させる工程とを有する紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハの製造方法により、高品質な紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハを低コストで得ることができることを見出し、本発明を完成した。
本発明者らは、上記課題について鋭意検討を重ねた結果、少なくとも一方の表面が窒化ガリウムからなる支持基板と、前記支持基板の前記窒化ガリウムからなる前記表面上の接合層と、前記接合層上のＡｌｘＧａ１－ｘＮ（０．５＜ｘ≦１．０）単結晶からなる種結晶層を含む貼り合わせ基板と、前記貼り合わせ基板の前記種結晶層上の紫外発光素子層であって、少なくともＡｌｙＧａ１－ｙＮ（０．５＜ｙ≦１．０）からなる第一導電型クラッド層と、ＡｌＧａＮ系活性層と、ＡｌｚＧａ１－ｚＮ（０．５＜ｚ≦１．０）からなる第二導電型クラッド層を含む紫外発光素子層を備える紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハにより、安価で高品質な紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハとなることを見出し、本発明を完成した。
以下、図面を参照して説明する。
［紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハ］
図２，３に、本発明に係る紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハの一例を示す。図２に示されるように、本発明に係る紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハ１００Ａは、少なくとも一方の表面が窒化ガリウムからなる支持基板１と、支持基板１の窒化ガリウムからなる表面の上の接合層２と、接合層２上のＡｌｘＧａ１－ｘＮ（０．５＜ｘ≦１．０）単結晶からなる種結晶層３を含む貼り合わせ基板４と、貼り合わせ基板４の種結晶層３の上の紫外発光素子層５を備えている。図２の例では、紫外発光素子層５の詳細は省略してある。紫外発光素子層５は、図３に示すように少なくともＡｌｙＧａ１－ｙＮ（０．５＜ｙ≦１．０）からなる第一導電型クラッド層６と、ＡｌＧａＮ系活性層７と、ＡｌｚＧａ１－ｚＮ（０．５＜ｚ≦１．０）からなる第二導電型クラッド層８を含んでいる。
また、後述するように、支持基板１を分離除去したものが、本発明に係る紫外線発光素子用基板である。分離除去された支持基板１は、再利用が可能となるため、より一層の低コスト化に寄与できるものとなる。
まず、貼り合わせ基板４について説明する。支持基板１は、少なくとも一方の表面が窒化ガリウムからなるものであれば特に限定されない。特に、１０００℃を超える高温での処理において、溶融、剥離、破損しない耐熱性を有している基板を用いることができる。例えば、窒化ガリウム単結晶自立基板、ＧａＮ ｏｎ サファイヤ基板、ＧａＮ ｏｎ ＳｉＣ基板、ＧａＮ ｏｎ Ｓｉ基板、ＧａＮを主成分とする材料をセラミックスに貼り合わせたエンジニアリング基板を用いることができる。
接合層２は、支持基板１と種結晶層３とを接合するための層である。例えば、ＳｉＯ２などの透明接合層や、支持基板表面のＧａＮをプラズマやアルゴンイオンエッチングによって、活性化して得られるアモルファス層を接合層２とすることができる。このとき、種結晶層３側のＡｌＧａＮ表面にも、プラズマやアルゴンイオンエッチングによって、活性化して得られるアモルファス層を設けてもよい。種結晶層３は、ＡｌｘＧａ１－ｘＮ（０．５＜ｘ≦１．０）単結晶からなる層である。
次に、紫外発光素子層５の構成について、図３を参照しながら詳細に説明する。なお、図３の紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハ１００Ｂの例では、貼り合わせ基板４の詳細は省略してある。紫外発光素子層５は、少なくともＡｌｙＧａ１－ｙＮ（０．５＜ｙ≦１．０）からなる第一導電型クラッド層６と、ＡｌＧａＮ系活性層７と、ＡｌｚＧａ１－ｚＮ（０．５＜ｚ≦１．０）からなる第二導電型クラッド層８を含んでいる。
第一導電型クラッド層６はＡｌＧａＮ系活性層７へ電子を供給するためのものであり、特に膜厚は限定されないが、例えば２．５μｍとすることができる。ＡｌＧａＮ系活性層７は、特に限定されないが、例えば井戸層９と障壁層１０が交互に積層された多重量子井戸構造（ＭＱＷ）を有するものが好ましい。第二導電型クラッド層８は、ＡｌＧａＮ系活性層７へ正孔を供給するためのものである。
さらに、電極との接触抵抗を低減するため、ｐ型ＡｌＧａＮからなるコンタクト層１１を設けることもできる。この場合、第二導電型クラッド層８の導電型に合わせて、Ｐ／Ｎを逆転した層配置でもよい。
なお、貼り合わせ基板４の種結晶層３の上には厚膜のエピタキシャル層を設けてもよい。また、この厚膜のエピタキシャル層に代えて、紫外発光素子層５の上に厚膜のエピタキシャル層や紫外光に対して透明な恒久支持基板を設けてもよい。このように厚膜のエピタキシャル層や恒久支持基板を設けると、紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハとして一定の厚さが確保できるため、支持基板１を分離除去した場合でもハンドリングが容易なものとなる。
また、貼り合わせ基板４上にホモエピタキシャル層１２を設けてもよい。ホモエピタキシャル層１２は結晶品質を向上させるためのものであり、例えば、１００ｎｍ～３００μｍの範囲で設定することができる。ホモエピタキシャル層１２は、デバイスの設計により省略することもできる。
［紫外線発光素子用基板］
本発明に係る紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハから支持基板を分離除去したものが、本発明に係る紫外線発光素子用基板となる。
［紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハの製造方法］
図１に、本発明に係る紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハ及び紫外線発光素子用基板の製造方法の概略フロー図を示す。
（貼り合わせ基板の形成）
まず、少なくとも一方の表面が窒化ガリウムからなる支持基板を準備する（Ｓ１）。次に、支持基板の窒化ガリウムからなる表面に接合層を形成する（Ｓ２）。接合層の形成方法は特に限定されないが、例えばＳｉＯ２などの透明接合層を成膜する方法が挙げられる。あるいは、ＧａＮ表面をプラズマやアルゴンイオンエッチングによって、活性化してアモルファス層を形成する方法が挙げられる。このとき、種結晶層側のＡｌＧａＮの表面も同様にしてアモルファス層を形成することが好ましい。
接合層上にＡｌｘＧａ１－ｘＮ（０．５＜ｘ≦１．０）単結晶からなる種結晶を貼り合わせて種結晶層を有する貼り合わせ基板を形成する（Ｓ３）。貼り合わせ基板は、接合層を形成した支持基板と種結晶を貼り合わせることで作製する。このとき、例えば、加圧、加熱する方法で接合することができる。
また、ＡｌｘＧａ１－ｘＮ（０．５＜ｘ≦１．０）単結晶からなる種結晶層は、ＡｌｘＧａ１－ｘＮ（０．５＜ｘ≦１．０）単結晶自立基板、あるいはＡｌｘＧａ１－ｘＮエピタキシャル基板にイオン注入を行い、脆弱層を形成しておき、支持基板と貼り合わせた後に剥離することによって作製することができるが、この方法に限定されない。このようにして、少なくとも一方の表面が窒化ガリウムからなる支持基板と、支持基板の窒化ガリウムからなる表面上の接合層と、接合層上のＡｌｘＧａ１－ｘＮ（０．５＜ｘ≦１．０）単結晶からなる種結晶層を含む貼り合わせ基板を得ることができる。
（反応炉への導入）
貼り合わせ基板をＭＯＶＰＥ装置の反応炉内に導入する。貼り合わせ基板を反応炉に導入する前に、薬品によりクリーニングを行うことが好ましい。貼り合わせ基板を反応炉内に導入後、窒素などの高純度不活性ガスで炉内を満たして、炉内のガスを排気する。
（貼り合わせ基板表面のクリーニング）
まず、貼り合わせ基板を反応炉内で加熱して、基板の表面をクリーニングすることが好ましい。クリーニングを行う温度は、貼り合わせ基板表面の温度で１０００℃から１２００℃の間とすることができるが、特に１０５０℃でクリーニングを行うことで清浄な表面を得ることができる。クリーニングは、炉内の圧力が減圧された後に実施することが好ましく、炉内圧力は３０ｍｂａｒ（３０×１０２Ｐａ）から２００ｍｂａｒ（２００×１０２Ｐａ）の間とすることができる。反応炉内には、水素、窒素、アンモニアなどからなる混合ガスを供給した状態で１０分程度クリーニングを行う。これらの条件は一例であり、特に限定されるものではない。
（厚膜エピタキシャル層の成長）
種結晶層上には、第一導電型クラッド層を成長する前にＨＶＰＥ法により厚膜のエピタキシャル層を成長させてもよい（Ｓ４）。
（ホモエピタキシャル層の成長）
また、第一導電型クラッド層を成長する前にホモエピタキシャル層を形成する（Ｓ５）ことも好ましい。この工程では、規定の炉内圧力及び基板温度において、原料であるＡｌ、Ｇａ、Ｎ源となるガスを導入することによって、貼り合わせ基板上に、ＡｌｘＧａ１－ｘＮ（０．５＜ｘ≦１．０）をエピタキシャル成長させる。この工程では、例えば炉内圧力は５０ｍｂａｒ（５０×１０２Ｐａ）、基板温度１１２０℃で成長させることができる。Ａｌ源としてはトリメチルアルミニウム（ＴＭＡｌ）、Ｇａ源としてはトリメチルガリウム（ＴＭＧａ）、Ｎ源としてはアンモニア（ＮＨ３）を用いることができる。また、所望のＡｌ組成の混晶を得るために、原料ガスの材料効率を考慮して、薄膜中に取り込まれるＡｌ／Ｇａ比が設定している比率になるように、原料のＴＭＡｌ、ＴＭＧａの流量を設定する。ＴＭＡｌ、ＴＭＧａ、ＮＨ３のキャリアガスは例えば水素を使用することができる。これらの条件は一例であり、特に限定されるものではない。
（紫外発光素子層の成長）
次に、種結晶層上に（ホモエピタキシャル層を形成した場合にはホモエピタキシャル層の上に）、紫外発光素子層をエピタキシャル成長により形成する（Ｓ６）。例えば、以下のようにして紫外発光素子層を形成することができる。
（第一導電型クラッド層の成長）
この工程は、種結晶層上に第一導電型クラッド層を成長する工程である。この工程では、反応炉内を規定の炉内圧力、基板温度に保持した後、原料のＴＭＡｌ、ＴＭＧａ、ＮＨ３及びｎ型導電性にするための不純物ガスを、炉内に供給して第一導電型クラッド層を成長する。第一導電型クラッド層は、ＡｌｙＧａ１－ｙＮ（０．５＜ｙ≦１．０）で表される組成で自由に作製することができる。
この工程の規定の炉内圧力は例えば７５ｍｂａｒ（７５×１０２Ｐａ）、基板温度は１１００℃とすることができる。所望のＡｌ組成の混晶を得るために、原料ガスの材料効率を考慮して、薄膜中に取り込まれるＡｌ／Ｇａ比が設定している比率になるように、原料のＴＭＡｌ、ＴＭＧａの流量を設定する。
ｎ型導電性にするための不純物ガスは、モノシラン（ＳｉＨ４）を用いることができる。原料ガスを輸送するためのキャリアガスは、水素を用いることができる。不純物ガスとして、テトラエチルシランを用いてもよい。
（ＡｌＧａＮ系活性層の成長）
この工程は、第一導電型クラッド層の上にＡｌＧａＮ系活性層を成長する工程である。この工程では、反応炉内を規定の炉内圧力、基板温度に保持した後、原料のＴＭＡｌ、ＴＭＧａ、ＮＨ３を炉内に供給してＡｌＧａＮ系活性層を成長する。ＡｌＧａＮ系活性層は、一例として障壁層Ａｌ０．７５Ｇａ０．２５Ｎ、井戸層Ａｌ０．６Ｇａ０．４Ｎとすることができる。また、この工程の規定の炉内圧力は例えば７５ｍｂａｒ（７５×１０２Ｐａ）、基板温度は１１００℃とすることができる。各層で所望のＡｌ組成の混晶を得るために、原料ガスの材料効率を考慮して、薄膜中に取り込まれるＡｌ／Ｇａ比が設定している比率になるように、原料のＴＭＡｌ、ＴＭＧａの流量を設定する。これらの値は、一例であり特に限定されるものではない。
（第二導電型クラッド層の成長）
この工程は、ＡｌＧａＮ系活性層の上に第二導電型クラッド層を成長する工程である。この工程では、反応炉内を規定の炉内圧力、基板温度に保持した後、原料のＴＭＡｌ、ＴＭＧａ、ＮＨ３、及びｐ型導電性にするための不純物原料を、炉内に供給して第二導電型クラッド層を成長する。第二導電型クラッド層は、ＡｌｚＧａ１－ｚＮ（０．５＜ｚ≦１．０）で表される組成で自由に作製することができる。また、組成を変えて複数層形成されてもよい。
この工程の規定の炉内圧力は例えば７５ｍｂａｒ（７５×１０２Ｐａ）、基板温度は１１００℃とすることができる。所望のＡｌ組成の混晶を得るために、原料ガスの材料効率を考慮して、薄膜中に取り込まれるＡｌ／Ｇａ比が設定している比率になるように、原料のＴＭＡｌ、ＴＭＧａの流量を設定する。これらの値は、一例であり特に限定されるものではない。ｐ型導電性にするための不純物原料は、ビスシクロペンタジエニルマグネシウム（Ｃｐ２Ｍｇ）を用いることができる。原料ガスを輸送するためのキャリアガスは、水素とすることができる。
（ｐ型ＡｌＧａＮコンタクト層の成長）
この工程は、第二導電型クラッド層の上にｐ型ＡｌＧａＮコンタクト層を成長する工程である。この工程では、反応炉内を規定の炉内圧力、基板温度に保持した後、原料のＴＭＡｌ、ＴＭＧａ、ＮＨ３、及びｐ型導電性にするための不純物原料を、炉内に供給してｐ型ＡｌＧａＮコンタクト層を成長する。この工程の規定の炉内圧力は例えば７５ｍｂａｒ（７５×１０２Ｐａ）、基板温度は１１００℃とすることができる。これらの値は、一例であり特に限定されるものではない。ｐ型導電性にするための不純物原料は、ビスシクロペンタジエニルマグネシウム（Ｃｐ２Ｍｇ）を用いることができる。原料ガスを輸送するためのキャリアガスは、水素とすることができる。
（活性化アニール工程）
この工程では、加熱炉内で所定の温度、時間でウェーハをアニールすることで、第二導電型クラッド層、ｐ型ＡｌＧａＮコンタクト層のｐ型不純物を活性化させる。加熱炉内での活性化は、例えば７５０℃、１０分とすることができる。
（厚膜エピタキシャル層等の形成）
紫外発光素子層の上には、紫外光に対して透明な恒久支持基板を接合（Ｓ７）してもよい。また、ＨＶＰＥ法により厚膜のエピタキシャル層を成長させてもよい（Ｓ８）。
（レーザーによるエピタキシャル層の剥離）
例えば、深紫外発光ダイオードなどの紫外線発光素子用基板を作製するために、エピタキシャル層、種結晶を透過し、且つＧａＮに吸収されるレーザー光を第二導電型クラッド層側（紫外発光素子層側）から照射して、種結晶層と種結晶上のエピタキシャル層から前記の支持基板を分離する（Ｓ９）。照射したレーザー光は支持基板表面の窒化ガリウムで吸収され、発生した熱により支持基板が剥離し、分離される。
（種基板、支持基板の再生）
貼り合わせ基板の作製時（Ｓ３）に、ＡｌｘＧａ１－ｘＮ（０．５＜ｘ≦１．０）単結晶からなる種結晶を貼り合わせ、種結晶層を剥離して残った単結晶及び剥離された支持基板を再生して使用することにより、高価な化合物半導体基板を再利用できるので、低コスト化することができる。
本発明に係る製造方法により、特に深紫外線領域の発光ダイオードに適した紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハ及び紫外線発光素子用基板を作製することで、簡便なエピタキシャル成長で、転位密度が少なく高品質な基板を得ることができ、エピタキシャル工程の生産性を向上させることができる。また、レーザーリフトオフを利用して基板を剥離できるので、デバイス工程を低コスト化することができる。また、ＡｌＮ単結晶基板や窒化ガリウム基板を回収して、再研磨することにより、高価な化合物半導体単結晶基板を再利用できるので、深紫外線領域の発光ダイオードなどの紫外線発光素子用基板を安価に製造することができる。
以下、実施例を挙げて本発明について具体的に説明するが、これは本発明を限定するものではない。
（実施例１）
窒化ガリウム自立基板上に、ＳｉＯ２からなる接合層を２μｍ成長し、ＡｌＮ単結晶からなる種結晶を貼り合わせた基板を準備した。予め、ＡｌＮ単結晶の窒素面からイオン注入によって、脆弱層を形成して、接合、剥離することによって、前記接合層上に２００ｎｍの厚さのＡｌＮ単結晶層を形成した。その後、剥離されて残ったＡｌＮ単結晶層の表面を研磨し残存した脆弱層を取り除いて良好な種結晶層表面を得た。なお、剥離後のＡｌＮ単結晶は、回収し、再研磨して種結晶層形成用基板として再利用した。
上記のようにして得た貼り合わせ基板上に、ＨＶＰＥ法でＡｌＮを１５０μｍ成長し、成長後の基板を取り出した。ＡｌＮ成長後の基板についてＸＲＤロッキングカーブ測定を行ったところ、ＡｌＮ（０００２） ４２ａｒｃｓｅｃ、ＡｌＮ（１０－１２） ９１ａｒｃｓｅｃであり、結晶性が良好なテンプレートが得られていることが分かった。
次に、テンプレート上にＭＯＶＰＥ法で、ｎ型Ａｌ０．９５Ｇａ０．０５Ｎを２．５μｍ成長した。その上に、３層の障壁層（Ａｌ０．７５Ｇａ０．２５Ｎ）、井戸層（Ａｌ０．６Ｇａ０．４Ｎ）からなる量子井戸構造を形成した。その後、ｐ型Ａｌ０．９５Ｇａ０．０５Ｎ層とｐ型ＡｌＧａＮコンタクト層を形成した。ｐ型ＡｌＧａＮコンタクト層を形成後、ＭＯＶＰＥ炉内を窒素雰囲気にして、７５０℃で１０分間、活性化アニールを行った。
ｐ型ＡｌＧａＮコンタクト層側から３０８ｎｍの波長のレーザーを入射することによって、窒化ガリウム自立基板の表面でレーザーを吸収させて、発生した熱により窒化ガリウム自立基板と、エピタキシャル層、種結晶層、接合層を剥離した。
窒化ガリウム自立基板剥離後のエピタキシャル層、種結晶層、接合層からなる基板を溶液によりエッチングすることで、接合層であるＳｉＯ２と窒化ガリウム、Ｇａの残渣を除去して、深紫外発光ダイオードに好適なエピタキシャル基板が得られた。なお、剥離後の窒化ガリウム単結晶は回収し、再研磨して支持基板として再利用した。
（実施例２）
窒化ガリウム（ＧａＮ）自立基板上に、常温接合によってＡｌＮ単結晶からなる種結晶を貼り合わせた基板を準備した。すなわち、ＡｌＮ単結晶の窒素面からイオン注入によって、脆弱層を形成した後、ＡｌＮ単結晶、ＧａＮ自立基板表面をアルゴンイオンエッチングによって、活性化してアモルファス層（接合層）を形成し、加圧する方法で接合し、ＡｌＮ単結晶を脆弱層で剥離して貼り合わせ基板を得た。なお、剥離後のＡｌＮ単結晶は、回収し、再研磨して種結晶層形成用基板として再利用した。
上述の貼り合わせ基板上にＭＯＶＰＥ法を用いてｎ型Ａｌ０．９５Ｇａ０．０５Ｎを２．５μｍ成長した。その上に、３層の障壁層（Ａｌ０．７５Ｇａ０．２５Ｎ）、井戸層（Ａｌ０．６Ｇａ０．４Ｎ）からなる量子井戸構造を形成した。その後、ｐ型Ａｌ０．９５Ｇａ０．０５Ｎ層とｐ型ＡｌＧａＮコンタクト層を形成した。ｐ型ＡｌＧａＮコンタクト層を形成後、ＭＯＶＰＥ炉内を窒素雰囲気にして、７５０℃で１０分間、活性化アニールを行った。
エピタキシャル成長後の基板に接合層としてＳｉＯ２を成膜し、同様にＳｉＯ２を成膜したサファイヤ基板と貼り合わせた。
サファイヤ基板の裏面から３０８ｎｍの波長のレーザーを入射することによって、窒化ガリウム自立基板の表面でレーザーを吸収させて、発生した熱により窒化ガリウム自立基板と、サファイヤ基板、接合層、エピタキシャル層、種結晶層を剥離して、深紫外発光ダイオードに好適なエピタキシャル基板が得られた。なお、剥離後の窒化ガリウム単結晶は回収し、再研磨して支持基板として再利用した。
（実施例３）
活性化アニール工程まで、実施例２と同様の手順で、エピタキシャルウェーハを作製した。前記ウェーハのｐ型ＡｌＧａＮコンタクト層上にＨＶＰＥ法を用いて、ＡｌＧａＮを１５０μｍ成長した。ＡｌＧａＮ層は、前記ｐ型ＡｌＧａＮコンタクト層と格子整合させるため、ＡｌＧａＮコンタクト層と同じＡｌ組成で作製した。
前記基板のｐ型ＡｌＧａＮコンタクト層側から３０８ｎｍの波長のレーザーを入射することによって、窒化ガリウム自立基板の表面でレーザーを吸収させて、発生した熱により窒化ガリウム自立基板と、エピタキシャル層、種結晶層、接合層を剥離し、深紫外発光ダイオードに好適なエピタキシャル基板が得られた。なお、剥離後の窒化ガリウム単結晶は回収し、再研磨して支持基板として再利用した。
（比較例１）
サファイヤ基板をＭＯＶＰＥ装置の反応炉内に導入し、１０３０℃に加熱して水素を供給した状態で１０分間クリーニングを行った。規定の炉内圧力及び基板温度において、原料であるＡｌ、Ｇａ、Ｎ源となるガスを導入することによって、サファイヤ基板上に、エピタキシャル層の結晶性を改善するためのバッファー層を３μｍ成長した。第一導電型クラッド層を成長する工程～活性化アニール工程は、実施例１の方法と同じ製造方法で、深紫外線領域の発光ダイオード用エピタキシャル基板を作製した。
実施例１－３と比較例１で作製された深紫外発光ダイオード用エピタキシャル基板について、ＸＲＤロッキングカーブ測定を行った結果を表１に示す。表１に示すとおり、実施例の深紫外発光ダイオード用エピタキシャル基板のＡｌＮ（０００２）のＸＲＤロッキングカーブのＦＷＨＭが３５～６０ａｒｃｓｅｃであるのに対して、比較例のＦＷＨＭは５６２ａｒｃｓｅｃであり、実施例は比較例１に比べて結晶性の良いエピタキシャル基板を得ることができた。
Figure 0007484773000001
（比較例２）
比較例１の方法から、バッファー層を成長する工程を、５００℃で低温ＧａＮを成長した後、１１００℃に昇温してＧａＮ層を１００ｎｍ成長する方法に変更して、レーザーリフトオフの剥離層をエピタキシャル成長で作製する深紫外線領域の発光ダイオード用エピタキシャル基板を作製した。エピタキシャル基板をＭＯＶＰＥ装置から取り出したところ、エピタキシャル層に全面クラックが発生していた。また、貫通転位密度を比較したところ、実施例の方法では、３～７×１０４ｃｍ－１であったのに対して、比較例２の方法では、２×１０８ｃｍ－１であり、貫通転位密度が著しく増加した。
以上のとおり、本発明の実施例によれば、結晶性の良いエピタキシャル基板を低コストで得ることができた。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
１…支持基板、 ２…接合層、 ３…種結晶層、 ４…貼り合わせ基板、
５…紫外発光素子層、 ６…第一導電型クラッド層、 ７…ＡｌＧａＮ系活性層、
８…第二導電型クラッド層、 ９…井戸層、 １０…障壁層、 １１…コンタクト層、
１２…ホモエピタキシャル層、
１００Ａ、１００Ｂ…紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハ。

Claims (11)

  1. 少なくとも一方の表面が窒化ガリウムからなる支持基板を準備する工程と、
    前記支持基板の前記窒化ガリウムからなる前記表面に接合層を形成する工程と、
    前記接合層上にＡｌｘＧａ１－ｘＮ（０．５＜ｘ≦１．０）単結晶からなる種結晶を貼り合わせて種結晶層を有する貼り合わせ基板を形成する工程と、
    前記貼り合わせ基板の前記種結晶層上に、少なくとも、ＡｌｙＧａ１－ｙＮ（０．５＜ｙ≦１．０）からなる第一導電型クラッド層と、ＡｌＧａＮ系活性層と、ＡｌｚＧａ１－ｚＮ（０．５＜ｚ≦１．０）からなる第二導電型クラッド層を含む紫外発光素子層をエピタキシャル成長させる工程とを有し、
    前記支持基板を、ＧａＮ層を備えたサファイヤ基板、ＧａＮ層を備えたＳｉＣ基板、ＧａＮ層を備えたＳｉ基板、表面がＧａＮ単結晶からなる材料であるエンジニアリング基板のいずれかとすることを特徴とする紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハの製造方法。
  2. 前記貼り合わせ基板を形成する工程では、ＡｌｘＧａ１－ｘＮ（０．５＜ｘ≦１．０）単結晶自立基板又はＡｌｘＧａ１－ｘＮ（０．５＜ｘ≦１．０）エピタキシャル基板にイオン注入を行うことで内部に脆弱層を形成した後、前記支持基板と貼り合わせ、前記脆弱層で剥離することにより前記種結晶層を形成することを特徴とする請求項１に記載の紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハの製造方法。
  3. 前記第一導電型クラッド層を成長する前に、前記種結晶層上にＨＶＰＥ法によりエピタキシャル層を成長させる工程を有することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハの製造方法。
  4. 前記紫外発光素子層側に紫外光に対して透明な恒久支持基板を接合する工程を有することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハの製造方法。
  5. 前記紫外発光素子層側にＨＶＰＥ法によりエピタキシャル層を成長させる工程を有することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハの製造方法。
  6. 請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハの製造方法により得た紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハに対し、窒化ガリウムに吸収されるレーザー光を前記紫外発光素子層側から照射して、前記支持基板を分離して紫外線発光素子用基板を得ることを特徴とする紫外線発光素子用基板の製造方法。
  7. 少なくとも一方の表面が窒化ガリウムからなる支持基板と、前記支持基板の前記窒化ガリウムからなる前記表面上の接合層と、前記接合層上のＡｌｘＧａ１－ｘＮ（０．５＜ｘ≦１．０）単結晶からなる種結晶層を含む貼り合わせ基板と、
    前記貼り合わせ基板の前記種結晶層上の紫外発光素子層であって、少なくともＡｌｙＧａ１－ｙＮ（０．５＜ｙ≦１．０）からなる第一導電型クラッド層と、ＡｌＧａＮ系活性層と、ＡｌｚＧａ１－ｚＮ（０．５＜ｚ≦１．０）からなる第二導電型クラッド層を含む紫外発光素子層を備え、
    前記支持基板は、ＧａＮ層を備えたサファイヤ基板、ＧａＮ層を備えたＳｉＣ基板、ＧａＮ層を備えたＳｉ基板、表面がＧａＮ単結晶からなる材料であるエンジニアリング基板のいずれかであることを特徴とする紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハ。
  8. 前記種結晶層が、波長２３０ｎｍの光の光透過率が７０％以上のものであることを特徴とする請求項７に記載の紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハ。
  9. 前記ＡｌＧａＮ系活性層は、多重量子井戸（ＭＱＷ）構造であり、Ａｌ、Ｇａ、Ｎ以外の構成元素としてＩｎを含み、前記Ｉｎの割合が１％未満のものであることを特徴とする請求項７又は請求項８のいずれか一項に記載の紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハ。
  10. 前記ＡｌＧａＮ系活性層は、２５℃、０．２Ａ／ｍｍ２の電流注入時に発光するスペクトルのλｐが２９０ｎｍより短波長のものであることを特徴とする請求項７から請求項９のいずれか一項に記載の紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハ。
  11. 前記紫外発光素子層側に紫外光に対して透明な恒久支持基板を備えることを特徴とする請求項７から請求項１０のいずれか一項に記載の紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハ。
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