JP7481388B2 - 複合正極活物質、それを採用した正極及びリチウム電池、並びにその製造方法 - Google Patents
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Description
リチウム遷移金属酸化物を含むコア(core)と、
前記コアの表面に沿って配されるシェル(shell)と、を含み、
前記シェルが、化学式MaOb(0<a≦3、0<b<4、aが1、2または3であるならば、bは、整数ではない)で表される1種以上の第1金属酸化物と、炭素系材料と、ドーピングされたフッ素(F)元素と、を含み、
前記第1金属酸化物が炭素系材料マトリックス内に配され、前記Mは、元素周期律表の第2族ないし第13族、第15族及び第16族のうちから選択された1以上の金属である、複合正極活物質が提供される。
前記複合正極活物質を含む正極が提供される。
前記正極と、負極と、前記正極と前記負極との間に配される電解質と、を含むリチウム電池が提供される。
リチウム遷移金属酸化物を提供する段階と、
複合体を提供する段階と、
前記リチウム遷移金属酸化物と前記複合体とを機械的にミリングする段階と、を含み、
前記複合体が、化学式MaOb(0<a≦3、0<b<4、aが1、2または3であるならば、bは、整数ではない)で表される1種以上の第1金属酸化物と、炭素系材料と、ドーピングされたフッ素(F)元素と、を含み、
前記第1金属酸化物が炭素系材料マトリックス内に配され、前記Mは、元素周期律表の第2族ないし第13族、第15族及び第16族のうちから選択された1以上の金属である、複合正極活物質の製造方法が提供される。
[化学式1]
LiaNixCoyMzO2-bAb
前記化学式1で、
0.9≦a≦1.2、0≦b≦0.2、0.8≦x<1.0、0≦y≦0.3、0<z≦0.3及びx+y+z=1であり、
Mは、マンガン(Mn)、ニオブ(Nb)、バナジウム(V)、マグネシウム(Mg)、ガリウム(Ga)、シリコン(Si)、タングステン(W)、モリブデン(Mo)、鉄(Fe)、クロム(Cr)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、チタン(Ti)、アルミニウム(Al)、またはそれらの組み合わせであり、
Aは、F、S、Cl、Brまたはそれらの組み合わせである。 前記化学式1で、1.0≦a≦1.2、0≦b≦0.2、0.8≦x≦0.95、0≦y≦0.2、0<z≦0.2及びx+y+z=1である。
[化学式2]
LiNixCoyMnzO2
LiNixCoyAlzO2
前記化学式2ないし3で、0.8≦x≦0.95、0<y≦0.2、0<z≦0.2及びx+y+z=1である。
LiNixCoyMnvAlwO2
前記化学式4で、0.8≦x≦0.95、0<y≦0.2、0<v≦0.2、0<w≦0.2及びx+y+v+w=1である。
[化学式5]
LiaCoxMyO2-bAb
前記化学式5で、
1.0≦a≦1.2、0≦b≦0.2、0.9≦x≦1、0≦y≦0.1及びx+y=1であり、
Mは、マンガン(Mn)、ニオブ(Nb)、バナジウム(V)、マグネシウム(Mg)、ガリウム(Ga)、シリコン(Si)、タングステン(W)、モリブデン(Mo)、鉄(Fe)、クロム(Cr)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、チタン(Ti)、アルミニウム(Al)、またはそれらの組み合わせであり、Aは、F、S、Cl、Brまたはそれらの組み合わせである。
LiCoO2
CnH2n+2-a[OH]a
前記化学式7で、nは、1ないし20であり、aは、0または1であり、
CnH2n
前記化学式8で、nは、2ないし6であり、
CxHyOz
前記化学式9で、xは、0または1ないし20の整数であり、yは、0、または1ないし20の整数であり、zは、1または2である。
参照製造例1:未ドーピングAl 2 O 3 @Gr(グラフェン)複合体
Al2O3粒子(平均粒径:約20nm)を反応器内に位置させた後、反応器内において、CH4を、約300sccm、1atmで約30分間供給した条件で、反応器内部温度を1,000℃に上昇させた。
NO2BF4(nitronium tetrafluoroborate)2.8gをアセトニトリル100mlに溶解させた後、参照製造例1で得られた複合体0.13gを分散させた分散液を準備した。準備された分散液を、常温で4週間放置した後、複合体を分離し、アセトニトリルで洗浄した後、濾過して乾燥させた。NO2BF4と複合体との反応により、フッ素(F)元素が複合体にドーピングされる。
実施例1:フッ素(F)ドーピングAl 2 O 3 @Gr複合体0.4wt%(アルミナ0.24wt%)コーティングNCA91
LiNi0.91Co0.05Al0.04O2(以下、NCA91とする)と、製造例1で準備された複合体とをノビルタミキサ(Nobilta Mixer、ホソカワミクロン)を利用し、約1,000~2,000rpmの回転数で、約5~30分間ミリングを実施し、複合正極活物質を得た。
NCA91と、製造例1によって得た複合体との混合重量比を、99.75:0.25に変更したことを除いては、実施例1と同一方法で、複合正極活物質を製造した。
NCA91と、製造例1によって得た複合体との混合重量比を、99.9:0.1に変更したことを除いては、実施例1と同一方法で、複合正極活物質を製造した。
NCA91と、製造例1によって得た複合体との混合重量比を、99.0:1.0に変更したことを除いては、実施例1と同一方法で、複合正極活物質を製造した。
NCA91をそのまま正極活物質として使用した。
製造例1で製造されたフッ素(F)ドーピングAl2O3@Gr複合体の代わりに、参照製造例1で製造された未ドーピングAl2O3@Gr複合体を使用したことを除いては、実施例1と同一方法で、複合正極活物質を製造した。
実施例5
(正極の製造)
実施例1で製造された複合正極活物質、炭素導電材(Denka Black)及びポリフッ化ビニリデン(PVdF)を96:2:2の重量比で混合した混合物を、N-メチルピロリドン(NMP)と共にメノウ乳鉢で混合し、スラリーを製造した。
前述のところで製造された正極板を使用し、リチウム金属を相対電極にし、PTFE隔離膜(separator)を使用し、1.15M LiPF6及びビニレンカーボネート(VC)1.5wt%が、エチレンカーボネート(EC)+エチルメチルカーボネート(EMC)+ジメチルカーボネート(DMC)(2:4:4体積比)に溶けている溶液を電解質として使用し、コインセルを製造した。
実施例1で製造された複合正極活物質の代わりに、実施例2ないし4で準備された複合正極活物質をそれぞれ使用したことを除いては、実施例5と同一方法で、コインセルを製造した。
実施例1で製造された複合正極活物質の代わりに、比較例1で準備された複合正極活物質を使用したことを除いては、実施例5と同一方法で、コインセルを製造した。
実施例1で製造された複合正極活物質の代わりに、参考例1で準備された複合正極活物質を使用したことを除いては、実施例5と同一方法で、コインセルを製造した。
参照製造例1で製造された未ドーピング複合体の製造過程において、経時的なQunatum 2000(Physical Electronics)を使用し、XPSスペクトルを測定した。昇温前、1分経過後、5分経過後、30分経過後、1時間経過後、及び4時間経過後の試料に係わるC 1sオービタル及びAl 2pオービタルのXPSスペクトルをそれぞれ測定した。昇温初期には、Al 2pオービタルに係わるピークだけ示され、C 1sオービタルに係わるピークは、示されていない。30分経過後には、C 1sオービタルに係わるピークが鮮明に示され、Al 2pオービタルに係わるピークの大きさが顕著に小さくなった。
参照製造例1で製造された未ドーピング複合体、及び製造例1で製造されたドーピングされた複合体のXPSスペクトルを図1にそれぞれ示した。
参照製造例1で製造された未ドーピング複合体、製造例1で製造されたフッ素(F)ドーピング複合体、実施例1で製造された複合正極活物質、及び比較例1の未加工NCA91に係わる走査電子顕微鏡、高解像度透過電子顕微鏡及びEDAX分析を行った。
実施例5ないし8、比較例2、及び参考例2で製造されたリチウム電池に対し、25℃で0.1C rateの電流で、電圧が4.4V(対Li)に至るまで定電流充電し、次に、低電圧モードで4.4Vを維持しながら、0.05C rateの電流でカットオフ(cut-off)した。次に、放電時、電圧が2.8V(対Li)に至るまで、0.1C rateの定電流で放電した(化成(formation)サイクル)。
初期効率[%]=[化成サイクルにおける放電容量/化成サイクルにおける充電容量]×100
容量維持率[%]=[50回目サイクルにおける放電容量/最初サイクルにおける放電容量]×100
実施例5ないし8、比較例2、及び参考例2で製造されたリチウム電池に対し、25℃で0.1C rateの電流で、電圧が4.4V(対Li)に至るまで定電流充電し、次に、低電圧モードで4.4Vを維持しながら、0.05C rateの電流でカットオフした。次に、放電時、電圧が2.8V(対Li)に至るまで、0.1C rateの定電流で放電した(化成サイクル)。
高率特性[%]=[4.0C rate放電容量(5回目サイクル放電容量)/0.2C rate放電容量(最初サイクル放電容量)]×100
実施例5ないし8、比較例2、及び参考例2で製造されたリチウム電池に対し、25℃で0.2C rateの電流で、電圧が4.4V(対Li)に至るまで定電流充電し、次に、低電圧モードで4.4Vを維持しながら、0.05C rateの電流でカットオフした。次に、放電時、電圧が2.8V(対Li)に至るまで、0.2C rateの定電流で放電した(化成サイクル)。
初期効率[%]=[化成サイクルにおける放電容量/化成サイクルにおける充電容量]×100
容量維持率[%]=[100回目サイクルにおける放電容量/最初サイクルにおける放電容量]×100
実施例5、比較例2及び参考例2で製造された正極の伝導度を測定した。
2 負極
3 正極
4 セパレータ
5 電池ケース
6 キャップアセンブリ
Claims (15)
- リチウム遷移金属酸化物を含むコアと、
前記コアの表面に沿って配されるシェルと、を含み、
前記シェルが、Al2Oz(0<z<3)、NbOx(0<x<2.5)、MgOx(0<x<1)、Sc2Oz(0<z<3)、TiOy(0<y<2)、ZrOy(0<y<2)、V2Oz(0<z<3)、WOy(0<y<2)、MnOy(0<y<2)、Fe2Oz(0<z<3)、Co3Ow(0<w<4)、PdOx(0<x<1)、CuOx(0<x<1)、AgOx(0<x<1)、ZnOx(0<x<1)、Sb2Oz(0<z<3)及びSeOy(0<y<2)のうちから選択される1以上である第1金属酸化物と、炭素系材料と、ドーピングされたフッ素(F)元素と、を含み、
前記第1金属酸化物が炭素系材料マトリックス内に配される、複合正極活物質。 - 前記シェルが含むドーピングされたフッ素(F)含量が、シェルの全体原子数につき、1ないし10at%である、請求項1に記載の複合正極活物質。
- 前記シェルが含む第1金属酸化物の金属の含量が、シェルの全体原子数につき、1ないし10at%であり、前記シェルが含む酸素含量が、シェルの全体原子数につき、1ないし20at%であり、前記シェルが含む窒素含量が、シェルの全体原子数につき、1ないし12at%であり、前記シェルが含むボロン含量が、シェルの全体原子数につき、0超過ないし5at%である、請求項1に記載の複合正極活物質。
- 前記シェルが含む炭素含量が、シェルの全体原子数につき、65ないし99at%である、請求項1に記載の複合正極活物質。
- 前記シェルの厚みが1nmないし5μmである、請求項1に記載の複合正極活物質。
- 前記炭素系材料は、グラフェンである、請求項1に記載の複合正極活物質。
- 前記シェルが、前記第1金属酸化物と、炭素系材料と、ドーピングされたフッ素(F)元素と、を含む複合体、及び前記複合体のミリング結果物のうちから選択された1以上を含み、
前記複合体及び前記複合体のミリング結果物のうちから選択された1以上の含量が、複合正極活物質全体重量の3wt%以下である、請求項1に記載の複合正極活物質。 - 前記炭素系材料は、分枝された構造を有し、前記第1金属酸化物が前記分枝された構造内に分布され、
前記分枝された構造は、互いに接触する複数の炭素系材料粒子を含む、請求項7に記載の複合正極活物質。 - 前記炭素系材料はグラフェンであり、球形構造、前記球形構造が連結された螺旋形構造、及び前記球形構造が凝集されたクラスタ構造のうちから選択された1以上の構造を有し、
前記第1金属酸化物は、前記球形構造内に分布され、前記球形構造の大きさが50nmないし300nmであり、前記螺旋形構造の大きさが500nmないし100μmであり、前記クラスタ構造の大きさが0.5mmないし10cmであり、
前記複合体は、しわの寄った多面体・ボール構造体または平面構造体であり、前記構造体の内部または表面に、第1金属酸化物及び第2金属酸化物のうちから選択された1以上が分布され、
前記炭素系材料は、第1金属酸化物上に、0.6ないし12nmの層厚で配され、少なくとも1ないし20層の炭素系材料層を含む、請求項7に記載の複合正極活物質。 - 前記リチウム遷移金属酸化物が、下記化学式1ないし化学式5で表される、請求項1に記載の複合正極活物質:
[化学式1]
LiaNixCoyMzO2-bAb
前記化学式1で、
0.9≦a≦1.2、0≦b≦0.2、0.8≦x<1、0<y≦0.3、0<z≦0.3及びx+y+z=1であり、
Mは、マンガン(Mn)、ニオブ(Nb)、バナジウム(V)、マグネシウム(Mg)、ガリウム(Ga)、シリコン(Si)、タングステン(W)、モリブデン(Mo)、鉄(Fe)、クロム(Cr)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、チタン(Ti)、アルミニウム(Al)、またはそれらの組み合わせであり、
Aは、F、S、Cl、Br、またはそれらの組み合わせであり、
[化学式2]
LiNixCoyMnzO2
[化学式3]
LiNixCoyAlzO2
前記化学式2ないし3で、0.8≦x≦0.95、0<y≦0.2、0<z≦0.2及びx+y+z=1であり、
[化学式4]
LiNixCoyMnvAlwO2
前記化学式4で、0.8≦x≦0.95、0<y≦0.2、0<v≦0.2、0<w≦0.2及びx+y+v+w=1であり、
[化学式5]
LiaCoxMyO2-bAb
前記化学式5で、
1.0≦a≦1.2、0≦b≦0.2、0.9≦x≦1、0≦y≦0.1及びx+y=1であり、
Mは、マンガン(Mn)、ニオブ(Nb)、バナジウム(V)、マグネシウム(Mg)、ガリウム(Ga)、シリコン(Si)、タングステン(W)、モリブデン(Mo)、鉄(Fe)、クロム(Cr)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、チタン(Ti)、アルミニウム(Al)、またはそれらの組み合わせであり、
Aは、F、S、Cl、Br、またはそれらの組み合わせである。 - 請求項1ないし10のうちいずれか1項に記載の複合正極活物質を含む正極。
- 請求項11に記載の正極と、
負極と、
前記正極と前記負極との間に配される電解質と、を含む、リチウム電池。 - リチウム遷移金属酸化物を提供する段階と、
複合体を提供する段階と、
前記リチウム遷移金属酸化物と前記複合体とを機械的にミリングする段階と、を含み、
前記複合体が、Al2Oz(0<z<3)、NbOx(0<x<2.5)、MgOx(0<x<1)、Sc2Oz(0<z<3)、TiOy(0<y<2)、ZrOy(0<y<2)、V2Oz(0<z<3)、WOy(0<y<2)、MnOy(0<y<2)、Fe2Oz(0<z<3)、Co3Ow(0<w<4)、PdOx(0<x<1)、CuOx(0<x<1)、AgOx(0<x<1)、ZnOx(0<x<1)、Sb2Oz(0<z<3)及びSeOy(0<y<2)のうちから選択される1以上である第1金属酸化物と、炭素系材料と、ドーピングされたフッ素(F)元素と、を含み、
前記第1金属酸化物が炭素系材料マトリックス内に配される、複合正極活物質の製造方法。 - 前記複合体を提供する段階が、
Al2O3、NbO、NbO2、Nb2O5、MgO、Sc2O3、TiO2、ZrO2、V2O3、WO2、MnO2、Fe2O3、Co3O4、PdO、CuO、AgO、ZnO、Sb2O3及びSeO2のうちから選択される1種以上の第2金属酸化物に、炭素供給源気体からなる反応ガスを供給して熱処理し、未ドーピング複合体を提供する段階と、
未ドーピング複合体とフッ素(F)含有化合物とを接触させ、複合体を準備する段階と、を含む、請求項13に記載の複合正極活物質の製造方法。 - 前記フッ素(F)含有化合物が、フッ化水素(HF)、NO2BF4、[Et2NSF2]BF4、HPF6、XeF2、F2ガス、F2/Arプラズマ、CF4プラズマ及びSF6プラズマのうちから選択された1以上である、請求項14に記載の複合正極活物質の製造方法。
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