JP7471984B2 - 樹脂組成物およびこれを用いたフィルム - Google Patents
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- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
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Description
前記樹脂成分は、イミド構造を有する樹脂を含み、
前記繊維状アルミナフィラーは、樹脂組成物中において、平均繊維径が4~30nmで、かつ平均繊維長が20~4,000nmの状態で分散されており、
前記溶媒は、沸点が150℃以上の溶媒を、全溶媒に対して60質量%以上含む、樹脂組成物。
[2] 前記イミド構造を有する樹脂が、ポリアミドイミド樹脂を含む、[1]に記載の樹脂組成物。
[3] 前記繊維状アルミナフィラーが、樹脂組成物中の固形分総量に対して4~50質量%含まれる、[2]または[3]に記載の樹脂組成物。
[4] 25℃における粘度が、10~50,000cPである、[1]~[3]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[5] 25℃におけるTI値(5rpm/50rpm)が6以下である、[1]~[4]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[6] [1]~[5]のいずれかに記載の樹脂組成物の塗布、乾燥物である、フィルム。
[7] フォルダブルデバイスのカバーウィンドウとして使用される、[6]に記載のフィルム。
本発明による樹脂組成物は、樹脂成分と繊維状アルミナフィラーと溶媒とを必須成分として含む。以下、樹脂組成物を構成する成分について詳述する。
本発明の樹脂組成物を構成する樹脂成分は、イミド構造を有する樹脂を含む。イミド構造を有する樹脂としては、ポリイミドが挙げられる。ポリイミドは、モノマー成分であるジアミン化合物とテトラカルボン酸化合物とを反応させることで得られ、具体的には、ジアミン化合物とテトラカルボン酸化合物とを反応させてイミド前駆体構造を有する重合体を合成し、イミド前駆体構造を閉環反応(イミド化)させることで得られる。
なお、ここで「芳香族ジアミン」とは、アミノ基が芳香環に直接結合しているジアミンを表し、その構造の一部に脂肪族基またはその他の置換基を含んでいてもよい。この芳香環は単環でも縮合環でもよく、ベンゼン環、ナフタレン環、アントラセン環およびフルオレン環等が例示されるが、これらに限定されるわけではない。これらの中でも、好ましくはベンゼン環である。また「脂肪族ジアミン」とは、アミノ基が脂肪族基に直接結合しているジアミンを表し、その構造の一部に芳香環やその他の置換基を含んでいてもよい。ジアミン化合物は単独または2種以上組合せて使用できる。
本発明による樹脂組成物を構成する繊維状アルミナフィラーは、上述した樹脂成分を含む樹脂組成物中において、平均繊維径が4~30nm、かつ平均繊維長が200~4,000nmの状態で分散されている点に特徴がある。このような分散状態にある繊維状アルミナフィラーによれば、樹脂組成物中で各繊維が相互に格子状に配することで、着色、濁りおよび柔軟性の低下を抑制しつつ、顕著な高弾性化の効果を付与するものと考えられる。
本発明による樹脂組成物は、樹脂組成物をフィルム化する際の塗布性等を考慮して溶媒を必須成分として含む。樹脂成分および繊維状アルミナフィラーに、ポリイミド等のイミド構造を有する樹脂を溶解し得る溶剤を加えた樹脂組成物(一般的に樹脂ワニスと呼ばれる)を支持体の表面に塗布して塗布膜とし、塗布膜を乾燥させて溶媒を除去して得られるフィルムは、樹脂ワニスの塗布手段によっては機械的強度の異方性を有する場合がある。その理由は明らかではないが、樹脂組成物中に上記した繊維状アルミナフィラーが分散した状態で含まれるため、樹脂ワニスに剪断応力が作用するような塗布手段を適用すると、剪断応力が作用した方向に繊維状アルミナフィラーが配向し、その結果、得られたフィルムに機械的強度の異方性が生じてしまうものと考えられる。なお、機械的強度の異方性とは、例えば、長尺状のフィルムを製造する場合に、塗布膜が形成されていく方向(MD方向)とそれに直交する方向(TD方向)とで、得られるフィルムの引張弾性率等の機械的物性が異なることを意味する。
樹脂組成物には、上記した以外の任意の成分が含まれていてもよく、例えば、ドライフィルムを作製する際のワニスの塗工性を改善する為のレベリング剤、分散剤、界面活性剤、レタデーション調整剤、酸化防止剤、紫外線防止剤、光安定剤、可塑剤、ワックス類、充填剤、顔料、染料、発泡剤、消泡剤、脱水剤、帯電防止剤、抗菌剤、防カビ剤等が挙げられる。
本発明による樹脂組成物は、支持体上に塗布して塗布膜を形成した後、塗布膜を乾燥して溶媒を除去することにより、フィルムを形成することができる。
塗布方法としては、従来公知の方法を適用することがき、例えば、ディップコート法、フローコート法、ロールコート法、バーコーター法、ブレードコーター法、スクリーン印刷法、カーテンコート法、スプレーコート法などが挙げられる。本発明においては、上記したように、塗布方法によらず、機械的強度の異方性が低減されたフィルムを得ることができる。
本発明のフィルムは、必要に応じて、そのフィルムの少なくとも一方の面側に、例えば、擦傷痕等による傷の発生防止のための保護層として機能するハードコート層等の機能層を形成して、積層フィルムとすることができる。
本発明のフィルムによれば、上述したフィルムが耐屈曲性や透明性を損なうことなく、高い弾性率を有することから、ハードコート層等の保護層を形成する際の反りの発生を抑制でき、平坦性に優れるとともに、高い表面硬度が得られ、屈曲痕や圧迫痕の発生も低減することができる。
ハードコート層は、ハードコート用として公知慣用の塗膜用溶液(ハードコート材料)を用いることができ、光硬化性、熱硬化性の何れのハードコート材料も用いることができる。市販品としては、屈曲性に優れる信越化学製のX-48-500、DIC(株)製のルクシディアV-6841等が挙げられる。
本発明のフィルムを用いた積層フィルムの製造方法としては、例えば、前述のフィルムの製造方法によりフィルムを形成する工程と、その上にハードコート層等の保護層を形成する工程と、を含む製造方法が挙げられる。
フィルムの上に保護層としてハードコート層を形成する工程としては、前記のフィルムの製造方法により製造したフィルムの一方の面に、ハードコート層用の樹脂溶液(ハードコート材料)を公知の塗布手段により塗布し、必要に応じて乾燥、硬化する方法が挙げられる。塗布手段は、目的とする膜厚で塗布可能な方法であれば特に制限はない。
また、ハードコート層用の樹脂溶液の塗工量としては、得られる積層フィルムが要求される性能により異なるものであるが、乾燥後の膜厚が所定の範囲内となるように適宜調節することが好ましい。
本発明のフィルムおよび積層フィルムを用いてなるディスプレイ用部材としては、例えば、薄くて曲げられるフォルダブルタイプの有機ELディスプレイや、スマートフォンや腕時計型端末などの携帯端末、自動車内部の表示装置、腕時計などに使用するフレキシブルパネル等の部材用途が挙げられる。また、液晶表示装置、有機EL表示装置等の画像表示装置用部材や、タッチパネル用部材、フレキシブルプリント基板、表面保護膜や基板材料等の太陽電池パネル用部材、光導波路用部材、その他半導体関連部材等にも適用することもできる。中でも、フォルダブルタイプの有機ELディスプレイを構成するカバーウィンドウやTFT用基板などの部材用途に好適に用いられる。
本発明のフィルムを用いたディスプレイのカバーウィンドウとしては、例えば、前述した積層体フィルムを各種ディスプレイの表面に位置するように配置して用いられる。表面に配置する方法としては、特に限定はされないが、例えば、接着層を介する方法等が挙げられる。接着層の材料としては、ディスプレイ用表面材の接着に用いることができる従来公知の接着材料を用いることができる。なお、本発明のフィルムや積層フィルムを用いたディスプレイのカバーウィンドウは、ハードコート層等の保護層側の表面に、さらに指紋付着防止層を設けても良い。
本発明のフィルムを用いた有機ELディスプレイのTFT用基板としては、例えば、本発明のフィルム上にアモルファスシリコンのTFT(薄膜トランジスタ)を形成することで得られる。TFTは、ゲート金属層、窒化ケイ素ゲート誘電体層、ITI画素電極を含む。さらにこの上に有機ELディスプレイに必要な構造を、公知の方法によって形成することもでき、回路等を形成する手法は特に制限されない。
反応器にジメチルアセトアミド(DMAc)130gを充填し、反応器の温度を20~25℃に合わせた後、2,2’-ジメチルベンジジン、2,2’-ビス(トリフルオロメチル)ベンジジン(TFMB)32.27g(100.8mmol)をDMAcに溶解した。次いで、このTFMBの溶液に、4,4’-(ヘキサフルオロイソプロピリデン)ジフタル酸二無水物(6FDA)44.78g(100.8mmol)を添加し、20~30℃で2時間撹拌して反応させて、ポリイミド前駆体を含む溶液を得た。
その後、ピリジン7.97gおよび無水酢酸21gを投入して25~40℃で2時間撹拌し、さらに15~25℃で18時間撹拌して常温に冷やした。続いて、この結果物である溶液をメタノール1L入りの容器に徐々に投入して沈殿させた後、沈殿した固形分を濾過して粉砕した後、80℃で真空にて18時間乾燥させて68.5gの固形分粉末のポリイミド(PI)を得た。GPCによるポリスチレン換算の重量平均分子量は240,000であった。
撹拌器、窒素注入装置、滴下漏斗、温度調節器および冷却器を取り付けた500mLの反応器に窒素を通過させながら、DMAc130gを充填し、TFMB32.27g(100.8mmol)をDMAcに溶解した。次いで、このTFMBの溶液に3,4'-オキシジフタル酸無水物(aODPA)6.699g(21.60mmol)、4,4'-オキシジフタル酸無水物(sODPA)6.699g(21.60mmol)を添加し、20℃で2時間撹拌して反応させて、イミド前駆体構造を有する重合体を含む溶液を得た。その後、この溶液に、テレフタル酸クロリド(TPC)11.69g(57.58mmol)を添加し、液温を20℃に保ちながらで1時間撹拌して反応させて、イミド前駆体構造とアミド構造を有する共重合体を含む溶液を得た。
その後、ピリジン1.14gおよび無水酢酸3.00g、DMAc234gを投入して20~30℃で1時間撹拌し、さらに15~25℃で18時間撹拌し、ポリアミドイミド溶液を得た。さらに、DMAcを660g加えて均一になるまで撹拌した後、この溶液をメタノール4L入りの容器に徐々に投入して沈殿させた後、沈殿した固形分を濾過して粉砕した後、80℃で真空にて18時間乾燥させて52.3gの固形分粉末のポリアミドイミド(PAI-1)を得た。GPCによるポリスチレン換算の重量平均分子量は380,000であった。
撹拌器、窒素注入装置、滴下漏斗、温度調節器および冷却器を取り付けた500mLの反応器に窒素を通過させながら、DMAc130gを充填し、TFMB32.27g(100.8mmol)をDMAcに溶解した。次いで、このTFMBの溶液に6FDA6.395g(14.40mmol)、3,3’,4,4’-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(sBPDA)8.471g(28.79mmol)を添加し、20℃で2時間撹拌して反応させて、イミド前駆体構造を有する重合体を含む溶液を得た。その後、この溶液に、テレフタル酸クロリド(TPC)11.69g(57.58mmol)を添加し、液温を20℃に保ちながらで1時間撹拌して反応させて、イミド前駆体構造とアミド構造を有する共重合体を含む溶液を得た。
その後、ピリジン1.14gおよび無水酢酸3.00g、DMAc234gを投入して20~30℃で1時間撹拌し、さらに15~25℃で18時間撹拌し、ポリアミドイミド溶液を得た。さらに、DMAcを660g加えて均一になるまで撹拌した後、この溶液をメタノール4L入りの容器に徐々に投入して沈殿させた後、沈殿した固形分を濾過して粉砕した後、80℃で真空にて18時間乾燥させて52.3gの固形分粉末のポリアミドイミド(PAI-2)を得た。GPCによるポリスチレン換算の重量平均分子量は240,000であった。
アルミナフィラー(川研ファインケミカル製、平均繊維径:4nm、平均繊維長3000nm)を、フィラー濃度が5~10%になるように、メチルイソブチルケトン(MIBK)、ジメチルアセトアミド(DMAc)、トルエンに分散させたスラリーを調製した。
下記表2に示す配合量にしたがい、上記で得られたポリアミド(PI)またはポリアミドイミド(PAI)の粉体を溶媒に溶解させた後、繊維状アルミナフィラーを添加し、分散、均一化して樹脂組成物を調製した。得られた樹脂組成物について、コーンプレート型粘度計(東機産業株式会社製、TVH-33)を用いて、25℃での粘度およびTI値(5rpm/50rpm)を測定した。なお、粘度の測定は、樹脂組成物を調製してから24時間以内に行った。測定結果は表2に示されるとおりであった。
なお、表2中の溶媒の表記は下記化合物を示す。
MIBK:メチルイソブチルケトン
DMAc:ジメチルアセトアミド
GBL:γ-ブチルラクトン
NMP:N-メチルピロリドン
各樹脂組成物をガラス板上にテーブルコーター(コーテック株式会社製 AFA-standard)を用いて塗布し、精密恒温機(DF612、ヤマト科学株式会社製)で70℃、30分間の乾燥条件にて仮乾燥を行い、続いてイナートガスオーブン(ヤマト科学株式会社製 INL-45N1)で200℃、1時間の乾燥条件にて乾燥を行い、乾燥塗布膜をガラス板から剥離することで、厚さ50μmのフィルムを形成した。その後、ガラス板より各フィルムを剥離して、実施例1~12および比較例1~5の評価サンプルを得た。
また、参照試料として、繊維状アルミナフィラーを配合しない以外は上記と同様にして得られた各樹脂組成物を用いてフィルムを作製した。
テーブルコーターを用いて塗布する際の塗布方向をMD方向とし、それに直交する方向をMD方向とした場合に、上記フィルムを、MD方向およびTD方向がそれぞれの辺と平行となるように評価サンプルを切り出した。
上記のようにして得られた各評価サンプルについて、MD方向およびTD方向それぞれの引張弾性率を小型卓上試験機(株式会社島津製作所製、EZ-SX)を用いて、以下の条件にて測定した。引張弾性率は、得られた応力ひずみ線図の応力が5MPaから10MPaにおける傾きより求めた。また、参照用の各評価フィルムについても同様にして引張弾性率を測定した。PIからなる参照フィルムの引張弾性率はMD方向およびTD方向ともに3.5GPaであり、PAIからなる参照フィルムの引張弾性率はMD方向およびTD方向ともに5.0GPaであった。
[試験条件]
サンプルサイズ:50mm×5mm
つかみ具間距離:30mm
速度:1mm/分
測定回数:5回
A=(MD方向の引張弾性率-TD方向の引張弾性率)/参照フィルムの引張弾性率
算出した各A値に基づいて、以下の評価基準により各フィルムの異方性評価を行った。
◎◎:0.3>A
◎:0.4>A≧0.3
○:0.45>A≧0.4
△:0.5>A≧0.45
×:A≧0.5
評価結果は下記表2に示されるとおりであった。
各フィルムを30mm×30mmの大きさにカットし、ASTM E313に準拠して、分光測色計(コニカミノルタ株式会社製、CM-5)を用いてYI値を測定し、以下の評価基準により各フィルムの色味評価を行った。
◎:YI値が2以下
○:YI値が2超、3以下
△:YI値が3超、4.5以下
×:YI値が4.5超
評価結果は下記表2に示されるとおりであった。
各フィルムを30mm×30mmの大きさにカットし、JIS K 7136:2000に準拠して、ヘーズメーター(日本電色工業株式会社製、NDH 7000 II)を用いてヘーズの測定を行い、以下の評価基準により各フィルムのヘーズ評価を行った。
○:ヘーズが1.5%以下
△:ヘーズが1.5%超、3.0以下
×:ヘーズが3.0超
評価結果は下記表2に示されるとおりであった。
Claims (7)
- 樹脂成分と、繊維状アルミナフィラーと、前記樹脂成分を溶解し得る溶媒と、を含む樹脂組成物であって、
前記樹脂成分は、イミド構造を有する樹脂を含み、
前記繊維状アルミナフィラーは、樹脂組成物中において、平均繊維径が4~30nmで、かつ平均繊維長が20~4,000nmの状態で分散されており、
前記溶媒は、沸点が150℃以上の有機溶媒を、全溶媒に対して60質量%以上含む、樹脂組成物。 - 前記イミド構造を有する樹脂が、ポリアミドイミド樹脂を含む、請求項1に記載の樹脂組成物。
- 前記繊維状アルミナフィラーが、樹脂組成物中の固形分総量に対して4~50質量%含まれる、請求項1または2に記載の樹脂組成物。
- 25℃における粘度が、10~50,000cPである、請求項1~3のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 25℃におけるTI値(5rpm/50rpm)が6以下である、請求項1~4のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 請求項1~5のいずれか一項に記載の樹脂組成物の塗布、乾燥物である、フィルム。
- フォルダブルデバイスのカバーウィンドウとして使用される、請求項6に記載のフィルム。
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