JP7471394B2 - 繊維強化ポリプロピレン系樹脂組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明に用いるポリプロピレン系樹脂(A)は、代表的にはプロピレン単独重合体である。ただし本発明はこれに限定されず、プロピレン系共重合体(プロピレンと他のモノマーとの共重合体)であっても良い。プロピレン系共重合体としては、例えば、プロピレンとエチレン及び炭素原子数4~20のα-オレフィンから選ばれる少なくとも1種のα-オレフィンとのランダム共重合体又はブロック共重合体が挙げられる。ランダム共重合体に占めるプロピレン起因骨格の含量は通常90~99モル%、好ましくは92~98モル%である。ブロック共重合体に占めるプロピレン起因の骨格含量は通常70~99モル%、好ましくは75~98モル%である。ポリプロピレン系樹脂(A)として、2種以上のプロピレン系樹脂(例えばプロピレン単独重合体とプロピレン系共重合体)を併用しても良い。
本発明に用いる不飽和カルボン酸変性ポリプロピレン系樹脂(B)は、ポリプロピレン系樹脂を不飽和カルボン酸又はその誘導体で酸変性することにより得られる。その変性方法としては、例えば、グラフト変性や共重合化がある。
本発明に用いる強化繊維(C)の種類は特に限定されない。強化繊維(C)の具体例としては、ガラス繊維、カーボンファイバー(炭素繊維)、カーボンナノチューブ、塩基性硫酸マグネシウム繊維(マグネシウムオキシサルフェート繊維)、チタン酸カリウム繊維、ホウ酸アルミニウム繊維、ケイ酸カルシウム繊維、炭酸カルシウム繊維、炭化ケイ素繊維、ワラストナイト、ゾノトライト、金属繊維、綿、セルロース類、絹、羊毛及び麻等の天然繊維、レーヨン及びキュプラ等の再生繊維、アセテート及びプロミックス等の半合成繊維、ポリエステル、ポリアクリロニトリル、ポリアミド、アラミド及びポリオレフィン等の合成繊維、さらにはそれらの表面及び末端を化学修飾した変性繊維が挙げられる。特に、強化繊維(C)は、ガラス繊維を含むことが好ましい。
本発明の繊維強化ポリプロピレン系樹脂組成物には、必要に応じて、衝撃改良剤としてのエラストマー成分や、耐熱安定剤、帯電防止剤、耐候安定剤、耐光安定剤、老化防止剤、酸化防止剤、銅害防止剤、脂肪酸金属塩、軟化剤、分散剤、充填剤、着色剤、顔料、発泡剤等の添加剤を、本発明の目的を損なわない範囲で配合できる。添加剤の混合順序は任意であり、同時に混合してもよいし、一部成分を混合した後に他の成分を混合する多段階の混合方法を用いることもできる。中でも、フェノール系酸化防止剤及び/又はイオウ系酸化防止剤を配合することが好ましい。
本発明の繊維強化ポリプロピレン系樹脂組成物は、以上説明したポリプロピレン系樹脂(A)、不飽和カルボン酸変性ポリプロピレン系樹脂(B)及び強化繊維(C)を含有する樹脂組成物である。
本発明の繊維強化ポリプロピレン系樹脂組成物は、以上説明したポリプロピレン系樹脂(A)、不飽和カルボン酸変性ポリプロピレン系樹脂(B)及び強化繊維(C)、並びに必要に応じてその他の成分を配合することにより製造できる。各成分の配合の順序は任意である。例えば、各成分を混合装置により混合又は溶融混練することにより繊維強化ポリプロピレン系樹脂組成物のペレットを得ることができる。
ポリプロピレン[(株)プライムポリマー製、商品名E-100GV、ホモポリマー、融点165℃]100質量部、無水マレイン酸2質量部、及び、有機過酸化物[化薬アクゾ(株)製、商品名パーカドックス(登録商標)14]0.3質量部をヘンシェルミキサーで均一に混合した。このようにして得た混合物を、同方向二軸押出混練機[(株)日本製鋼所製、TEX(登録商標)44]に供給し、混練部温度を130℃、ダイス部温度を180℃に設定し、樹脂温度190℃で混練して、無水マレイン酸変性ポリプロピレン(B-1)のペレットを得た。
製造例1で得た無水マレイン酸変性ポリプロピレン(B-1)を、ギヤーオーブンを用いて120℃で2時間乾燥し、無水マレイン酸変性ポリプロピレン(B-2)のペレットを得た。
無水マレイン酸変性ポリプロピレン(B'-1)[ポリラム社製、商品名Bondyram1001]を、ギヤーオーブンを用いて120℃で2時間乾燥し、無水マレイン酸変性ポリプロピレン(B-3)のペレットを得た。
無水マレイン酸変性ポリプロピレン系樹脂約2gを採取し、500mlの沸騰p-キシレンに完全に加熱溶解した。これを冷却した後、1200mlのアセトン中に投入し、析出物を濾過、乾燥してポリマー精製物を得た。そして、このポリマー精製物を熱プレスして、厚さ20μmのフィルムを得た。このフィルムの赤外吸収スペクトルを測定し、1780cm-1付近の吸収に基づいて無水マレイン酸のグラフト量を定量した。
無水マレイン酸変性ポリプロピレン系樹脂50mgを採取し、150℃で30分加熱したときの無水マレイン酸由来の揮発成分量をGC-MS(ガスクロマトグラフィー質量分析法)によって定量した。
無水マレイン酸変性ポリプロピレン系樹脂50mgを採取し、150℃で30分加熱したときの炭素原子数24以下のオリゴマー成分の量(揮発成分量)をGC-MSによって定量した。
ポリプロピレン系樹脂(A)としてポリプロピレン(J105G)[(株)プライムポリマー製、商品名J105G、ホモポリマー、MFR=9g/10min]80質量部、不飽和カルボン酸変性ポリプロピレン系樹脂(B)として製造例1で得た無水マレイン酸変性ポリプロピレン(B-1)1質量部、フェノール系酸化防止剤(Irg1010)[BASF社製、商品名イルガノックス(登録商標)1010]0.1質量部、及び、イオウ系酸化防止剤(DMTP)[三菱化学社製、商品名DMTP]0.1質量部をタンブラーミキサーで均一に混合した。
不飽和カルボン酸変性ポリプロピレン系樹脂(B)として、製造例1で得た無水マレイン酸変性ポリプロピレン(B-1)の代わりに、製造例2で得た無水マレイン酸変性ポリプロピレン(B-2)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして繊維強化ポリプロピレン系樹脂組成物のペレットを得た。
不飽和カルボン酸変性ポリプロピレン系樹脂(B)として、製造例1で得た無水マレイン酸変性ポリプロピレン(B-1)の代わりに、製造例3で得た無水マレイン酸変性ポリプロピレン(B-3)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして繊維強化ポリプロピレン系樹脂組成物のペレットを得た。
製造例1で得た無水マレイン酸変性ポリプロピレン(B-1)の代わりに、無水マレイン酸変性ポリプロピレン(B'-1)[ポリラム社製、商品名Bondyram1001]を用いたこと以外は、実施例1と同様にして繊維強化ポリプロピレン系樹脂組成物のペレットを得た。
製造例1で得た無水マレイン酸変性ポリプロピレン(B-1)の代わりに、無水マレイン酸変性ポリプロピレン(B'-2)[ポリマーアジア社製、商品名PA-Bond363C]を用いたこと以外は、実施例1と同様にして繊維強化ポリプロピレン系樹脂組成物のペレットを得た。
ISO 527に準拠し、1Aダンベルを用いて引張速度5mm/minの条件で引張破壊応力(MPa)を測定した。
ISO 527の1Aダンベルを使用し、80℃、応力25MPaの条件でクリープ破断時間(hr)を測定した。
Claims (6)
- ポリプロピレン系樹脂(A)、150℃、30分加熱したときに揮発するポリプロピレン由来の炭素原子数24以下のオリゴマー成分が109μg/g未満である不飽和カルボン酸変性ポリプロピレン系樹脂(B)及び強化繊維(C)を含有し、前記不飽和カルボン酸変性ポリプロピレン系樹脂(B)の不飽和カルボン酸のグラフト量が0.3~0.6質量%であり、前記不飽和カルボン酸が無水マレイン酸または無水フタル酸である、繊維強化ポリプロピレン系樹脂組成物。
- 前記不飽和カルボン酸変性ポリプロピレン系樹脂(B)を150℃、30分加熱したときに揮発する不飽和カルボン酸由来の揮発成分量が10~1000μg/gである請求項1に記載の繊維強化ポリプロピレン系樹脂組成物。
- 前記不飽和カルボン酸変性ポリプロピレン系樹脂(B)が無水マレイン酸変性ポリプロピレン系樹脂を含む請求項1に記載の繊維強化ポリプロピレン系樹脂組成物。
- 前記強化繊維(C)がガラス繊維を含む請求項1に記載の繊維強化ポリプロピレン系樹脂組成物。
- ポリプロピレンと不飽和カルボン酸又はその誘導体を、有機過酸化物と共に170~200℃で混練することにより、前記不飽和カルボン酸変性ポリプロピレン系樹脂(B)を得る工程を含む、繊維強化ポリプロピレン系樹脂組成物の製造方法であって、
前記繊維強化ポリプロピレン系樹脂組成物が、ポリプロピレン系樹脂(A)、150℃、30分加熱したときに揮発するポリプロピレン由来の炭素原子数24以下のオリゴマー成分が200μg/g未満である不飽和カルボン酸変性ポリプロピレン系樹脂(B)及び強化繊維(C)を含有し、
前記不飽和カルボン酸変性ポリプロピレン系樹脂(B)の不飽和カルボン酸のグラフト量が0.3~0.6質量%であり、前記不飽和カルボン酸が無水マレイン酸または無水フタル酸である。 - 前記工程における混練は二軸押出機を用いて行い、前記二軸押出機の混練部の設定温度が110℃以上、前記ポリプロピレンの融点未満である請求項5に記載の繊維強化ポリプロピレン系樹脂組成物の製造方法。
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