JP7469430B2 - ディスプレイスクリーンの裸眼３ｄ効果が実現可能な綾織り光学フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、光学フィルムの技術分野に関し、具体的には、ディスプレイスクリーンの裸眼３Ｄ効果が実現可能な綾織り光学フィルム及びその製造方法に関する。
科学技術の発展に伴い、スクリーン表示技術に対する人々の要求はますます高くなり、人々は視覚的な楽しみのためにより高い品質を追求している。人々の品質への追求に駆り立てられて、裸眼３Ｄ技術が注目されている。裸眼３Ｄ技術は回折格子によって、分散型マトリックス光学技術を使用して、左右の眼に異なる画像を投射することで、視差のある対応する立体画像を形成する技術であり、当該技術は眼鏡の束縛から脱却し、視覚的な感覚を向上させることができる。
従来技術では、裸眼３Ｄ効果を有する光学フィルムにおいて、立体視覚効果を生成する主要な部材は回折格子であり、回折格子のタイプにはスリット回折格子及びレンズ回折格子が含まれる。スリット回折格子は、回折格子の種類が単一であり、その透過率は一般的に２０～３０％であるため、光質の効果が悪く、使用者はめまいや頭痛が生じやすく、且つ別途の光源を追加した場合に限り、効果を発揮するので、大量の印刷製造を実現できず、その応用が大幅に制限される。レンズ回折格子は透明なストリップ状円柱レンズアレイからなる回折格子であり、光線を一定の角度で屈折でき、別途の光源を追加しなくても、鮮明な３Ｄ効果を発揮できる。ところが、従来の円柱レンズアレイ材料における内部架橋密度は不十分であり、且つ円柱レンズアレイと透明ベースフィルム、充填材料との間の接着性が不十分であり、空隙が存在するため、光線の内部屈折を増加させ、回折格子画像の視距離を変更して、視点の幅が狭くなり、ゴースト度が増加して、スクリーンの輝度が低下し、立体効果に影響する。
従って、ディスプレイスクリーンの裸眼３Ｄ効果が実現可能な綾織り光学フィルムの製造は、重要な意味を有する。
上記の背景技術で提起された問題を解决するために、本発明は、ディスプレイスクリーンの裸眼３Ｄ効果が実現可能な綾織り光学フィルム及びその製造方法を提供することを目的とする。
上記の技術的問題を解决するために、本発明は以下の技術的解決策を提供する。
ディスプレイスクリーンの裸眼３Ｄ効果が実現可能な綾織り光学フィルムの製造方法であって、以下のステップを含む。
ステップ１：高屈折率の回折格子塗料に対して、マイクロナノインプリンティング技術を使用して、透明ベースフィルムの片面にコーティングし、紫外線硬化を行って、均一に配列された円柱レンズアレイを形成し、綾織り回折格子層を取得する；
ステップ２：低屈折率の充填塗料を綾織り回折格子層に塗布し、紫外線硬化を行ってから、乾燥箱に入れ、乾燥箱は、リン酸二水素アンモニウム飽和溶液によって制御された相対湿度が９５～９８％である雰囲気であり、温度を１００～１２０℃に設定し、熱架橋を３～４時間行って、綾織り光学フィルムを取得する。
ディスプレイスクリーンの裸眼３Ｄ効果が実現可能な綾織り光学フィルムの製造方法であって、以下のステップを含む。
ステップ１：高屈折率の回折格子塗料に対して、マイクロナノインプリンティング技術を使用して、透明ベースフィルムの片面にコーティングし、紫外線硬化を行って、均一に配列された円柱レンズアレイを形成し、綾織り回折格子層を取得する；
ステップ２：低屈折率の充填塗料を綾織り回折格子層に塗布し、紫外線硬化を行ってから、乾燥箱に入れ、乾燥箱は、リン酸二水素アンモニウム飽和溶液によって制御された相対湿度が９５～９８％である雰囲気であり、温度を１００～１２０℃に設定し、熱架橋を３～４時間行って、綾織り光学フィルムを取得する。
前記透明ベースフィルムの厚さは１００μｍであり、前記回折格子層の厚さは８０μｍであり、前記充填層の厚さは７０μｍである。
好ましくは、前記マイクロナノインプリンティング技術では、インプリンティング速度は２０～３０ｍ／ｈであり、圧力は０.１～０.１５Ｍｐａであり、紫外線硬化の過程で、仕事率は６０～１００Ｗ／ｃｍ２であり、エネルギーは８００～９００ｍｊ／ｃｍ２であり、光硬化時間は２～３秒である。
好ましくは、前記回折格子塗料の原料は以下の成分を含む。即ち、高屈折率アクリル樹脂５０～６５重量部、ビスフェノールフルオレニルアクリレート２０～２５重量部、変性酸化チタン５～７重量部、テトラキス（３―メルカプトプロピオン酸）ペンタエリスリトールエステル１２～１８重量部、光重合開始剤１～２重量部である。前記高屈折率アクリル樹脂の屈折率は１.６１～１.６３である。
好ましくは、前記充填塗料の原料は以下の成分を含む。即ち、低屈折率アクリル樹脂３５～４０重量部、過フッ化アクリル酸モノマー４０～４５重量部、アリルグリシジルエーテル８～１０重量部、ジルコニウムテトラ―ｎ―プロポキシド２～３重量部、光重合開始剤１.２～２.５重量部、第三級アミン０.５～０.８重量部である。前記低屈折率アクリル樹脂の屈折率は１.４０～１.４２である。
好ましくは、前記変性酸化チタンの製造方法は、ナノ酸化チタンをトルエン溶液に超音波分散し、トルエンジイソシアネートと２／３重量の二塩化ジブチルスズを添加して、温度を５０～６０℃に設定し、４～５時間反応させるステップと、２―ヒドロキシアクリレートと１／３重量の二塩化ジブチルスズを添加して、２～３時間反応を継続し、ろ過、洗浄、乾燥を行って、変性酸化チタンを取得するステップと、を含む。
好ましくは、前記ナノ酸化チタン、トルエンジイソシアネート、２―ヒドロキシアクリレートの質量比は１:３:（２～２.５）であり、前記二塩化ジブチルスズの添加量は、トルエンジイソシアネートと２―ヒドロキシアクリレートとの総質量の０.１２～０.１５ｗｔ％を占める。
好ましくは、前記透明ベースフィルムの製造方法は、３～５ｗｔ％の変性ジルコニアと９５～９７ｗｔ％のポリエチレンテレフタレートとを均一に混合して、２５０～２８０℃で溶融して押出し、流延製膜を行って、透明ベースフィルムを取得するステップを含む。
好ましくは、前記変性ジルコニアの製造方法は、１,４―ブテンジオールを重硫酸ナトリウム水溶液に添加し、７５～８５℃の設定温度で６～８時間反応させ、ナノジルコニアメタノール溶液を添加し、希釈して撹拌するステップと、ろ過、洗浄、乾燥を行って、変性ジルコニアを取得するステップと、を含む。
好ましくは、前記１,４―ブテンジオールと重硫酸ナトリウムとのモル比は１:（０.７～０.９）であり、前記１,４―ブテンジオールとナノジルコニアとの質量比は（０.５～０.６）:１であり、重硫酸ナトリウム水溶液の濃度は２０～２５ｗｔ％であり、前記ナノジルコニアメタノール溶液の濃度は１０～１２ｗｔ％である。
好ましくは、ディスプレイスクリーンの裸眼３Ｄ効果が実現可能な綾織り光学フィルムの製造方法を使用することで、綾織り光学フィルムを製造して取得する。
解決策では、メルカプト含有モノマーの添加によって、回折格子内部の架橋度を強化させ、メルカプト、カルボキシ基の、エポキシ基に対する開環反応によって、回折格子層と充填層との架橋を強化させ、光学フィルム内部の光損失を低減させ、透過率を高め、３Ｄ立体効果を高める。
（１）解決策では、高屈折率の回折格子塗料を使用し、塗料にはテトラキス（３―メルカプトプロピオン酸）ペンタエリスリトールエステルが添加され、メルカプトモノマーの添加のため、モノマーの転化を促進し、さらに、より高い程度の架橋ネットワークを促進し、内部密度を増加させ、光散乱を低減させ、光輝度を高めて、ゴースト度を低減させ、また、硫黄原子の導入によって、回折格子などの屈折率を向上させる。
また、塗料に変性酸化チタンを添加することで、光触媒架橋を向上させる。解決策では、ナノ酸化チタンに対する表面改質グラフトは、樹脂における同様の相互溶解性を強化させる一方、酸化チタンと樹脂との間の屈折率差を低減させ、内部の光散乱を低下させ、光強度を向上させることを目的とする。マトリックスと充填材との間の屈折率の差が高いことが、光硬化複合材料内部の光強度の低下を引き起こす主な原因である。ここで、イソシアネートを単独で使用して変性すると、架橋度が低下する。なぜならば、酸化チタンの光触媒重合過程で、表面には炭素－炭素二重結合が含まれないため、マトリックス樹脂とよりよく架橋できず、隙間が生じて、透過率に影響し、さらに、３Ｄ効果に影響するためである。また、酸化チタンの光重合開始作用は表面変性の影響を受けない。
（２）充填材料では、同じように充填塗料の透過率を高めるために、塗料にはアリルグリシジルエーテルが添加され、架橋密度を増加させ、熱架橋が生じて、充填塗料を回折格子層によりよく充填することを目的とする。なぜならば、単一の紫外線硬化の速度が速く、応力が大きく、引き起こされる収縮によって、回折格子層と充填層との間の接着界面には隙間が存在し、内部反射を増加させ、光強度及びゴースト度に影響するためである。添加されたアリルグリシジルエーテル及び第三級アミンについて、アリルには炭素－炭素二重結合が含まれるため、紫外線グラフトが生じ、同時に、回折格子層中のチオール基とクリック反応が生じ、界面架橋を増加させる一方、含有するエポキシ基は、第三級アミンによって促進することができ、アクリル樹脂中のカルボキシ基、回折格子層中のチオール基と架橋がすることができ、界面ギャップ及びゴースト度を低減させる。
また、ジルコニウムテトラ―ｎ―プロポキシドを導入することで、熱架橋過程中、リン酸二水素アンモニウム飽和溶液によって制御される高湿度下で、加水分解及び縮合を行って、ジルコニアを生成し（ゾルゲル過程に類似する）、透過率を高め、ゴースト度をさらに低減させ、３Ｄ視覚効果を高め、また、紫外線硬化及び熱架橋の過程は、応力を効果的に緩衝し、収縮を低減させる。
ここで、ジルコニウムテトラ―ｎ―プロポキシドから最終的に形成されたジルコニアは、充填層の屈折率を増加させ、回折格子層と充填層との間の屈折率の差は好適な範囲内になく、３Ｄ効果が弱くなるため、その添加量を限定する。同時に、より低い屈折率を有する過フッ化アクリル酸モノマーを添加することで、両者の間の差を０.１５以上に総合的に調節する。アリルグリシジルエーテルも、低い屈折率を有する脂肪族エポキシ材料である。
（３）純ポリエチレンテレフタレート膜（ＰＥＴ）は高温で収縮しやすく、また、その屈折率と回折格子層との差が大きいため、変性ジルコニアを添加することで、屈折率の差を低減させ、透過率を高めるとともに、熱安定性を増加させ、収縮性を抑制し、後続の１００～１２０℃での熱架橋を容易に行う。これにより、より良好な３Ｄ効果を発揮する。解決策では、１,４―ブテンジオールを重硫酸ナトリウムに添加することで、スルホン酸ナトリウムイオン基を有するジオールを生成し、ナノ粒子の分散を促進できるとともに、成核剤として、当該物質はＰＥＴの結晶化を向上させることで、熱安定性を高める。
以下、本発明の実施例の技術的解決策を明確且つ完全に記載するが、明らかに、記載の実施例は全ての実施例ではなく、本発明の実施例の一部にすぎない。本発明の実施例に基づいて、当業者が進歩性に値する労働をしないで取得した他の全ての実施例は、何れも本発明の保護範囲に属する。
実施例１：
ステップ１：（１）１:０.８のモル比に従って、１,４―ブテンジオールと重硫酸ナトリウムを量り取って、０.５４:１である１,４―ブテンジオールとナノジルコニアとの質量比に従って、ナノジルコニアを量り取って、濃度が２３ｗｔ％である重硫酸ナトリウム水溶液、濃度が１０ｗｔ％であるナノジルコニアメタノール溶液を形成するように調合し、１,４―ブテンジオールを重硫酸ナトリウム水溶液に添加し、８０℃の設定温度で８時間反応させ、ナノジルコニアメタノール溶液を添加し、希釈して撹拌し、ろ過、洗浄、乾燥を行って、変性ジルコニアを取得した。（２）４ｗｔ％の変性ジルコニアと９６ｗｔ％のポリエチレンテレフタレートとを均一に混合し、２８０℃で溶融して押出し、流延製膜を行って、透明ベースフィルムを取得した。
ステップ１：（１）１:０.８のモル比に従って、１,４―ブテンジオールと重硫酸ナトリウムを量り取って、０.５４:１である１,４―ブテンジオールとナノジルコニアとの質量比に従って、ナノジルコニアを量り取って、濃度が２３ｗｔ％である重硫酸ナトリウム水溶液、濃度が１０ｗｔ％であるナノジルコニアメタノール溶液を形成するように調合し、１,４―ブテンジオールを重硫酸ナトリウム水溶液に添加し、８０℃の設定温度で８時間反応させ、ナノジルコニアメタノール溶液を添加し、希釈して撹拌し、ろ過、洗浄、乾燥を行って、変性ジルコニアを取得した。（２）４ｗｔ％の変性ジルコニアと９６ｗｔ％のポリエチレンテレフタレートとを均一に混合し、２８０℃で溶融して押出し、流延製膜を行って、透明ベースフィルムを取得した。
ステップ２：（１）質量比が１:３:２.４であるナノ酸化チタン、トルエンジイソシアネート、２―ヒドロキシアクリレートを量り取って、トルエンジイソシアネートと２―ヒドロキシアクリレートとの総質量の０.１４ｗｔ％に従って、二塩化ジブチルスズを量り取って、ナノ酸化チタンをトルエン溶液に超音波分散し、トルエンジイソシアネートと２／３重量の二塩化ジブチルスズを添加して、５５℃の設定温度で５時間反応させ、２―ヒドロキシアクリレートと１／３重量の二塩化ジブチルスズを添加して、２.５時間反応を継続し、ろ過、洗浄、乾燥を行って、変性酸化チタンを取得した。（２）ビスフェノールフルオレニルウレタンアクリレート６０部、ビスフェノールフルオレニルアクリレート２４部、変性酸化チタン６部、テトラキス（３―メルカプトプロピオン酸）ペンタエリスリトールエステル１５部、２,４,６―トリメチルベンゾイル―ジフェニルホスフィンオキシド２部を均一に混合し、回折格子塗料を取得した。（３）高屈折率の回折格子塗料に対して、マイクロナノインプリンティング技術を使用し、インプリンティング速度は２４ｍ／ｈであり、圧力は０.１２Ｍｐａであり、透明ベースフィルムの片面にコーティングし、紫外線硬化を行って、仕事率は８０Ｗ／ｃｍ２であり、エネルギーは８５０ｍｊ／ｃｍ２であり、光硬化時間は３秒であり、均一に配列された円柱レンズアレイを形成し、綾織り回折格子層を取得した。
ステップ３：（１）ウレタンアクリレート３８部、過フッ化アクリル酸モノマー４２部、アリルグリシジルエーテル９部、ジルコニウムテトラ－n－プロポキシド２.５部、２,４,６－トリメチルベンゾイル－ジフェニルホスフィンオキシド２部、第三級アミン０.５部を均一に混合し、充填塗料を取得した。（２）低屈折率の充填塗料を綾織り回折格子層に塗布し、紫外線硬化を行ってから、乾燥箱に入れ、乾燥箱は、リン酸二水素アンモニウム飽和溶液によって制御された相対湿度が９６％である雰囲気であり、温度を１１０℃に設定し、熱架橋を４時間行って、綾織り光学フィルムを取得した。
実施例２：
ステップ１：（１）１:０.７１のモル比に従って、４―ブテンジオールと重硫酸ナトリウムを量り取って、０.５:１である１,４―ブテンジオールとナノジルコニアとの質量比に従って、ナノジルコニアを量り取って、濃度が２０ｗｔ％である重硫酸ナトリウム水溶液、濃度が１０ｗｔ％であるナノジルコニアメタノール溶液を形成するように調合し、１,４―ブテンジオールを重硫酸ナトリウム水溶液に添加し、７５℃の設定温度で６時間反応させ、ナノジルコニアメタノール溶液を添加し、希釈して撹拌し、ろ過、洗浄、乾燥を行って、変性ジルコニアを取得した。（２）３ｗｔ％の変性ジルコニアと９７ｗｔ％のポリエチレンテレフタレートとを均一に混合し、２５０℃で溶融して押出し、流延製膜を行って、透明ベースフィルムを取得した。
ステップ１：（１）１:０.７１のモル比に従って、４―ブテンジオールと重硫酸ナトリウムを量り取って、０.５:１である１,４―ブテンジオールとナノジルコニアとの質量比に従って、ナノジルコニアを量り取って、濃度が２０ｗｔ％である重硫酸ナトリウム水溶液、濃度が１０ｗｔ％であるナノジルコニアメタノール溶液を形成するように調合し、１,４―ブテンジオールを重硫酸ナトリウム水溶液に添加し、７５℃の設定温度で６時間反応させ、ナノジルコニアメタノール溶液を添加し、希釈して撹拌し、ろ過、洗浄、乾燥を行って、変性ジルコニアを取得した。（２）３ｗｔ％の変性ジルコニアと９７ｗｔ％のポリエチレンテレフタレートとを均一に混合し、２５０℃で溶融して押出し、流延製膜を行って、透明ベースフィルムを取得した。
ステップ２：（１）質量比が１:３:２であるナノ酸化チタン、トルエンジイソシアネート、２―ヒドロキシアクリレートを量り取って、トルエンジイソシアネートと２―ヒドロキシアクリレートとの総質量の０.１２ｗｔ％に従って、二塩化ジブチルスズを量り取って、ナノ酸化チタンをトルエン溶液に超音波分散し、トルエンジイソシアネートと２／３重量の二塩化ジブチルスズを添加して、５０℃の設定温度で４時間反応させ、２―ヒドロキシアクリレートと１／３重量の二塩化ジブチルスズを添加して、２時間反応を継続し、ろ過、洗浄、乾燥を行って、変性酸化チタンを取得した。（２）ビスフェノールフルオレニルウレタンアクリレート５０部、ビスフェノールフルオレニルアクリレート２０部、変性酸化チタン５部、テトラキス（３―メルカプトプロピオン酸）ペンタエリスリトールエステル１２部、２,４,６―トリメチルベンゾイル―ジフェニルホスフィンオキシド１部を均一に混合し、回折格子塗料を取得した。（３）高屈折率の回折格子塗料に対して、マイクロナノインプリンティング技術を使用し、インプリンティング速度は２０ｍ／ｈであり、圧力は０.１Ｍｐａであり、透明ベースフィルムの片面にコーティングし、紫外線硬化を行って、仕事率は６０Ｗ／ｃｍ２であり、エネルギーは８００ｍｊ／ｃｍ２であり、光硬化時間は３秒であり、均一に配列された円柱レンズアレイを形成し、綾織り回折格子層を取得した。
ステップ３：（１）ウレタンアクリレート３５部、過フッ化アクリル酸モノマー４０部、アリルグリシジルエーテル８部、ジルコニウムテトラ―ｎ―プロポキシド２部、２,４,６―トリメチルベンゾイル―ジフェニルホスフィンオキシド１.２部、第三級アミン０.５部を均一に混合し、充填塗料を取得した。（２）低屈折率の充填塗料を綾織り回折格子層に塗布し、紫外線硬化を行ってから、乾燥箱に入れ、乾燥箱は、リン酸二水素アンモニウム飽和溶液によって制御された相対湿度が９８％である雰囲気であり、温度を１００℃に設定し、熱架橋を３時間行って、綾織り光学フィルムを取得した。
実施例３：
ステップ１：（１）１:０.９のモル比に従って、１,４―ブテンジオールと重硫酸ナトリウムを量り取って、０.６:１である１,４―ブテンジオールとナノジルコニアとの質量比に従って、ナノジルコニアを量り取って、濃度が２５ｗｔ％である重硫酸ナトリウム水溶液、濃度が１２ｗｔ％であるナノジルコニアメタノール溶液を形成するように調合し、１,４―ブテンジオールを重硫酸ナトリウム水溶液に添加し、８５℃の設定温度で８時間反応させ、ナノジルコニアメタノール溶液を添加し、希釈して撹拌し、ろ過、洗浄、乾燥を行って、変性ジルコニアを取得した。（２）５ｗｔ％の変性ジルコニアと９５ｗｔ％のポリエチレンテレフタレートとを均一に混合し、２８０℃で溶融して押出し、流延製膜を行って、透明ベースフィルムを取得した。
ステップ１：（１）１:０.９のモル比に従って、１,４―ブテンジオールと重硫酸ナトリウムを量り取って、０.６:１である１,４―ブテンジオールとナノジルコニアとの質量比に従って、ナノジルコニアを量り取って、濃度が２５ｗｔ％である重硫酸ナトリウム水溶液、濃度が１２ｗｔ％であるナノジルコニアメタノール溶液を形成するように調合し、１,４―ブテンジオールを重硫酸ナトリウム水溶液に添加し、８５℃の設定温度で８時間反応させ、ナノジルコニアメタノール溶液を添加し、希釈して撹拌し、ろ過、洗浄、乾燥を行って、変性ジルコニアを取得した。（２）５ｗｔ％の変性ジルコニアと９５ｗｔ％のポリエチレンテレフタレートとを均一に混合し、２８０℃で溶融して押出し、流延製膜を行って、透明ベースフィルムを取得した。
ステップ２：（１）質量比が１:３:２.５であるナノ酸化チタン、トルエンジイソシアネート、２―ヒドロキシアクリレートを量り取って、トルエンジイソシアネートと２―ヒドロキシアクリレートとの総質量の０.１５ｗｔ％に従って、二塩化ジブチルスズを量り取って、ナノ酸化チタンをトルエン溶液に超音波分散し、トルエンジイソシアネートと２／３重量の二塩化ジブチルスズを添加して、６０℃の設定温度で５時間反応させ、２―ヒドロキシアクリレートと１／３重量の二塩化ジブチルスズを添加して、３時間反応を継続し、ろ過、洗浄、乾燥を行って、変性酸化チタンを取得した。（２）ビスフェノールフルオレニルウレタンアクリレート６５部、ビスフェノールフルオレニルアクリレート２５部、変性酸化チタン７部、テトラキス（３―メルカプトプロピオン酸）ペンタエリスリトールエステル１８部、２,４,６―トリメチルベンゾイル―ジフェニルホスフィンオキシド２部を均一に混合し、回折格子塗料を取得した。（３）高屈折率の回折格子塗料に対して、マイクロナノインプリンティング技術を使用し、インプリンティング速度は３０ｍ／ｈであり、圧力は０.１５Ｍｐａであり、透明ベースフィルムの片面にコーティングし、紫外線硬化を行って、仕事率は１００Ｗ／ｃｍ２であり、エネルギーは９００ｍｊ／ｃｍ２であり、光硬化時間は３秒であり、均一に配列された円柱レンズアレイを形成し、綾織り回折格子層を取得した。
ステップ３：（１）ウレタンアクリレート４０部、過フッ化アクリル酸モノマー４５部、アリルグリシジルエーテル１０部、ジルコニウムテトラ―ｎ―プロポキシド３部、２,４,６―トリメチルベンゾイル―ジフェニルホスフィンオキシド２.５部、第三級アミン０.８部を均一に混合し、充填塗料を取得した。（２）低屈折率の充填塗料を綾織り回折格子層に塗布し、紫外線硬化を行ってから、乾燥箱に入れ、乾燥箱は、リン酸二水素アンモニウム飽和溶液によって制御された相対湿度が９８％である雰囲気であり、温度を１２０℃に設定し、熱架橋を３時間行って、綾織り光学フィルムを取得した。
実施例４：透明ベースフィルムにおける変性ジルコニアを直接ナノジルコニアに置き換えた。
ステップ１：４ｗｔ％のナノジルコニアと９６ｗｔ％のポリエチレンテレフタレートとを均一に混合し、２８０℃で溶融して押出し、流延製膜を行って、透明ベースフィルムを取得した。
ステップ２：（１）質量比が１:３:２.４であるナノ酸化チタン、トルエンジイソシアネート、２―ヒドロキシアクリレートを量り取って、トルエンジイソシアネートと２―ヒドロキシアクリレートとの総質量の０.１４ｗｔ％に従って、二塩化ジブチルスズを量り取って、ナノ酸化チタンをトルエン溶液に超音波分散し、トルエンジイソシアネートと２／３重量の二塩化ジブチルスズを添加して、５５℃の設定温度で５時間反応させ、２―ヒドロキシアクリレートと１／３重量の二塩化ジブチルスズを添加して、２.５時間反応を継続し、ろ過、洗浄、乾燥を行って、変性酸化チタンを取得した。（２）ビスフェノールフルオレニルウレタンアクリレート６０部、ビスフェノールフルオレニルアクリレート２４部、変性酸化チタン６部、テトラキス（３―メルカプトプロピオン酸）ペンタエリスリトールエステル１５部、２,４,６―トリメチルベンゾイル―ジフェニルホスフィンオキシド２部を均一に混合し、回折格子塗料を取得する。（３）高屈折率の回折格子塗料に対して、マイクロナノインプリンティング技術を使用し、インプリンティング速度は２４ｍ／ｈであり、圧力は０.１２Ｍｐａであり、透明ベースフィルムの片面にコーティングし、紫外線硬化を行って、仕事率は８０Ｗ／ｃｍ２であり、エネルギーは８５０ｍｊ／ｃｍ２であり、光硬化時間は３秒であり、均一に配列された円柱レンズアレイを形成し、綾織り回折格子層を取得した。
ステップ３：（１）ウレタンアクリレート３８部、過フッ化アクリル酸モノマー４２部、アリルグリシジルエーテル９部、ジルコニウムテトラ―n―プロポキシド２.５部、２,４,６―トリメチルベンゾイル―ジフェニルホスフィンオキシド２部、第三級アミン０.５部を均一に混合し、充填塗料を取得した。（２）低屈折率の充填塗料を綾織り回折格子層に塗布し、紫外線硬化を行ってから、乾燥箱に入れ、乾燥箱は、リン酸二水素アンモニウム飽和溶液によって制御された相対湿度が９６%である雰囲気であり、温度を１１０℃に設定し、熱架橋を４時間行って、綾織り光学フィルムを取得した。
実施例５：回折格子層中の変性酸化チタンに対して、２―ヒドロキシアクリレートのグラフトを行わなかった。
ステップ１：（１）１:０.８のモル比に従って、１,４―ブテンジオールと重硫酸ナトリウムを量り取って、０.５４:１である１,４―ブテンジオールとナノジルコニアとの質量比に従って、ナノジルコニアを量り取って、濃度が２３ｗｔ％である重硫酸ナトリウム水溶液、濃度が１０ｗｔ％であるナノジルコニアメタノール溶液を形成するように調合し、１,４―ブテンジオールを重硫酸ナトリウム水溶液に添加し、８０℃の設定温度で８時間反応させ、ナノジルコニアメタノール溶液を添加し、希釈して撹拌し、ろ過、洗浄、乾燥を行って、変性ジルコニアを取得した。（２）４ｗｔ％の変性ジルコニアと９６ｗｔ％のポリエチレンテレフタレートとを均一に混合し、２８０℃で溶融して押出し、流延製膜を行って、透明ベースフィルムを取得した。
ステップ２：（１）質量比が１:３であるナノ酸化チタン、トルエンジイソシアネートを量り取って、トルエンジイソシアネート質量の０.１５ｗｔ％に従って、二塩化ジブチルスズを量り取って、ナノ酸化チタンをトルエン溶液に超音波分散し、トルエンジイソシアネートと二塩化ジブチルスズを添加し、５５℃の設定温度で５時間反応させ、ろ過、洗浄、乾燥を行って、変性酸化チタンを取得した。（２）ビスフェノールフルオレニルウレタンアクリレート６０部、ビスフェノールフルオレニルアクリレート２４部、変性酸化チタン６部、テトラキス（３―メルカプトプロピオン酸）ペンタエリスリトールエステル１５部、２,４,６―トリメチルベンゾイル―ジフェニルホスフィンオキシド２部を均一に混合し、回折格子塗料を取得した。（３）高屈折率の回折格子塗料に対して、マイクロナノインプリンティング技術を使用し、インプリンティング速度は２４ｍ／ｈであり、圧力は０.１２Ｍｐａであり、透明ベースフィルムの片面にコーティングし、紫外線硬化を行って、仕事率は８０Ｗ／ｃｍ２であり、エネルギーは８５０ｍｊ／ｃｍ２であり、光硬化時間は３秒であり、均一に配列された円柱レンズアレイを形成し、綾織り回折格子層を取得した。
ステップ３：（１）ウレタンアクリレート３８部、過フッ化アクリル酸モノマー４２部、アリルグリシジルエーテル９部、ジルコニウムテトラ―ｎ―プロポキシド２.５部、２,４,６―トリメチルベンゾイル―ジフェニルホスフィンオキシド２部、第三級アミン０.５部を均一に混合し、充填塗料を取得した。（２）低屈折率の充填塗料を綾織り回折格子層に塗布し、紫外線硬化を行ってから、乾燥箱に入れ、乾燥箱は、リン酸二水素アンモニウム飽和溶液によって制御された相対湿度が９６％である雰囲気であり、温度を１１０℃に設定し、熱架橋を４時間行って、綾織り光学フィルムを取得した。
実施例６：テトラキス（３―メルカプトプロピオン酸）ペンタエリスリトールエステルを回折格子層に添加しなかった。
ステップ１：（１）１:０.８のモル比に従って、１,４―ブテンジオールと重硫酸ナトリウムを量り取って、０.５４:１である１,４―ブテンジオールとナノジルコニアとの質量比に従って、ナノジルコニアを量り取って、濃度が２３ｗｔ％である重硫酸ナトリウム水溶液、濃度が１０ｗｔ％であるナノジルコニアメタノール溶液を形成するように調合し、１,４―ブテンジオールを重硫酸ナトリウム水溶液に添加し、８０℃の設定温度で８時間反応させ、ナノジルコニアメタノール溶液を添加し、希釈して撹拌し、ろ過、洗浄、乾燥を行って、変性ジルコニアを取得した。（２）４ｗｔ％の変性ジルコニアと９６ｗｔ％のポリエチレンテレフタレートとを均一に混合し、２８０℃で溶融して押出し、流延製膜を行って、透明ベースフィルムを取得した。
ステップ２：（１）質量比が１:３:２.４であるナノ酸化チタン、トルエンジイソシアネート、２―ヒドロキシアクリレートを量り取って、トルエンジイソシアネートと２―ヒドロキシアクリレートとの総質量の０.１４ｗｔ％に従って、二塩化ジブチルスズを量り取って、ナノ酸化チタンをトルエン溶液に超音波分散し、トルエンジイソシアネートと２／３重量の二塩化ジブチルスズを添加して、５５℃の設定温度で５時間反応させ、２―ヒドロキシアクリレートと１／３重量の二塩化ジブチルスズを添加して、２.５時間反応を継続し、ろ過、洗浄、乾燥を行って、変性酸化チタンを取得した。（２）ビスフェノールフルオレニルウレタンアクリレート６０部、ビスフェノールフルオレニルアクリレート２４部、変性酸化チタン６部、アクリレート１５部、２,４,６―トリメチルベンゾイル―ジフェニルホスフィンオキシド２部を均一に混合し、回折格子塗料を取得する。（３）高屈折率の回折格子塗料に対して、マイクロナノインプリンティング技術を使用し、インプリンティング速度は２４ｍ／ｈであり、圧力は０.１２Ｍｐａであり、透明ベースフィルムの片面にコーティングし、紫外線硬化を行って、仕事率は８０Ｗ／ｃｍ２であり、エネルギーは８５０ｍｊ／ｃｍ２であり、光硬化時間は３秒であり、均一に配列された円柱レンズアレイを形成し、綾織り回折格子層を取得した。
ステップ３：（１）ウレタンアクリレート３８部、過フッ化アクリル酸モノマー４２部、アリルグリシジルエーテル９部、ジルコニウムテトラ―ｎ―プロポキシド２.５部、２,４,６―トリメチルベンゾイル―ジフェニルホスフィンオキシド２部、第三級アミン０.５部を均一に混合し、充填塗料を取得した。（２）低屈折率の充填塗料を綾織り回折格子層に塗布し、紫外線硬化を行ってから、乾燥箱に入れ、乾燥箱は、リン酸二水素アンモニウム飽和溶液によって制御された相対湿度が９６％である雰囲気であり、温度を１１０℃に設定し、熱架橋を４時間行って、綾織り光学フィルムを取得した。
実施例７：アリルグリシジルエーテル及び第三級アミンを充填層塗料に添加しなかった。
ステップ１：（１）１:０.８のモル比に従って、１,４―ブテンジオールと重硫酸ナトリウムを量り取って、０.５４:１である１,４―ブテンジオールとナノジルコニアとの質量比に従って、ナノジルコニアを量り取って、濃度が２３ｗｔ％である重硫酸ナトリウム水溶液、濃度が１０ｗｔ％であるナノジルコニアメタノール溶液を形成するように調合し、１,４―ブテンジオールを重硫酸ナトリウム水溶液に添加し、８０℃の設定温度で８時間反応させ、ナノジルコニアメタノール溶液を添加し、希釈して撹拌し、ろ過、洗浄、乾燥を行って、変性ジルコニアを取得した。（２）４ｗｔ％の変性ジルコニアと９６ｗｔ％のポリエチレンテレフタレートとを均一に混合し、２８０℃で溶融して押出し、流延製膜を行って、透明ベースフィルムを取得した。
ステップ２：（１）質量比が１:３:２.４であるナノ酸化チタン、トルエンジイソシアネート、２―ヒドロキシアクリレートを量り取って、トルエンジイソシアネートと２―ヒドロキシアクリレートとの総質量の０.１４ｗｔ％に従って、二塩化ジブチルスズを量り取って、ナノ酸化チタンをトルエン溶液に超音波分散し、トルエンジイソシアネートと２／３重量の二塩化ジブチルスズを添加して、５５℃の設定温度で５時間反応させ、２―ヒドロキシアクリレートと１／３重量の二塩化ジブチルスズを添加して、２.５時間反応を継続し、ろ過、洗浄、乾燥を行って、変性酸化チタンを取得した。（２）ビスフェノールフルオレニルウレタンアクリレート６０部、ビスフェノールフルオレニルアクリレート２４部、変性酸化チタン６部、テトラキス（３―メルカプトプロピオン酸）ペンタエリスリトールエステル１５部、２,４,６―トリメチルベンゾイル―ジフェニルホスフィンオキシド２部を均一に混合し、回折格子塗料を取得した。（３）高屈折率の回折格子塗料に対して、マイクロナノインプリンティング技術を使用し、インプリンティング速度は２４ｍ／ｈであり、圧力は０.１２Ｍｐａであり、透明ベースフィルムの片面にコーティングし、紫外線硬化を行って、仕事率は８０Ｗ／ｃｍ２であり、エネルギーは８５０ｍｊ／ｃｍ２であり、光硬化時間は３秒であり、均一に配列された円柱レンズアレイを形成し、綾織り回折格子層を取得した。
ステップ３：（１）ウレタンアクリレート３８部、過フッ化アクリル酸モノマー４２部、アクリレート９部、ジルコニウムテトラ―ｎ―プロポキシド２.５部、２,４,６―トリメチルベンゾイル―ジフェニルホスフィンオキシド２部を均一に混合し、充填塗料を取得した。（２）低屈折率の充填塗料を綾織り回折格子層に塗布し、紫外線硬化を行ってから、乾燥箱に入れ、乾燥箱は、リン酸二水素アンモニウム飽和溶液によって制御された相対湿度が９６％である雰囲気であり、温度を１１０℃に設定し、熱架橋を４時間行って、綾織り光学フィルムを取得した。
実施例８：充填層塗料中のジルコニウムテトラ―ｎ―プロポキシドを８部に増量した。
ステップ１：（１）１:０.８のモル比に従って、１,４―ブテンジオールと重硫酸ナトリウムを量り取って、０.５４:１である１,４―ブテンジオールとナノジルコニアとの質量比に従って、ナノジルコニアを量り取って、濃度が２３ｗｔ％である重硫酸ナトリウム水溶液、濃度が１０ｗｔ％であるナノジルコニアメタノール溶液を形成するように調合し、１,４―ブテンジオールを重硫酸ナトリウム水溶液に添加し、８０℃の設定温度で８時間反応させ、ナノジルコニアメタノール溶液を添加し、希釈して撹拌し、ろ過、洗浄、乾燥を行って、変性ジルコニアを取得した。（２）４ｗｔ％の変性ジルコニアと９６ｗｔ％のポリエチレンテレフタレートとを均一に混合し、２８０℃で溶融して押出し、流延製膜を行って、透明ベースフィルムを取得した。
ステップ２：（１）質量比が１:３:２.４であるナノ酸化チタン、トルエンジイソシアネート、２―ヒドロキシアクリレートを量り取って、トルエンジイソシアネートと２―ヒドロキシアクリレートとの総質量の０.１４ｗｔ％に従って、二塩化ジブチルスズを量り取って、ナノ酸化チタンをトルエン溶液に超音波分散し、トルエンジイソシアネートと２／３重量の二塩化ジブチルスズを添加して、５５℃の設定温度で５時間反応させ、２―ヒドロキシアクリレートと１／３重量の二塩化ジブチルスズを添加して、２.５時間反応を継続し、ろ過、洗浄、乾燥を行って、変性酸化チタンを取得した。（２）ビスフェノールフルオレニルウレタンアクリレート６０部、ビスフェノールフルオレニルアクリレート２４部、変性酸化チタン６部、テトラキス（３―メルカプトプロピオン酸）ペンタエリスリトールエステル１５部、２,４,６―トリメチルベンゾイル―ジフェニルホスフィンオキシド２部を均一に混合し、回折格子塗料を取得した。（３）高屈折率の回折格子塗料に対して、マイクロナノインプリンティング技術を使用し、インプリンティング速度は２４ｍ／ｈであり、圧力は０.１２Ｍｐａであり、透明ベースフィルムの片面にコーティングし、紫外線硬化を行って、仕事率は８０Ｗ／ｃｍ２であり、エネルギーは８５０ｍｊ／ｃｍ２であり、光硬化時間は３秒であり、均一に配列された円柱レンズアレイを形成し、綾織り回折格子層を取得した。
ステップ３：（１）ウレタンアクリレート３８部、過フッ化アクリル酸モノマー４２部、アリルグリシジルエーテル９部、ジルコニウムテトラ―ｎ―プロポキシド８部、２,４,６―トリメチルベンゾイル―ジフェニルホスフィンオキシド２部、第三級アミン０.５部を均一に混合し、充填塗料を取得した。（２）低屈折率の充填塗料を綾織り回折格子層に塗布し、紫外線硬化を行ってから、乾燥箱に入れ、乾燥箱は、リン酸二水素アンモニウム飽和溶液によって制御された相対湿度が９６％である雰囲気であり、温度を１１０℃に設定し、熱架橋を４時間行って、綾織り光学フィルムを取得した。
実験：実施例１～８で製造された綾織り光学フィルムを使用して透過率、ゴースト度の性能テストを行うことで、光学フィルムの３Ｄ表示効果を確認した。得られたデータを以下の表に示す。
結論：実施例１～３のデータから分かるように、製造された綾織り光学フィルムは優れた３Ｄ裸眼効果を有し、その透過率は最大９０％であり、同時に、ゴースト度は最低１５％であり、優れた性能を有する。
実施例４～８のデータと実施例１とを比較して分かるように、実施例４では、ナノジルコニアを変性していないため、透過率が低下し、ゴースト度が増加する、その原因は以下の通りである。即ち、ナノ粒子の分散性が低下するため、透過率が低下し、また、変性材料はＰＥＴの再結晶を促進でき、後続の熱架橋過程の収縮を低減させ、回折格子層は優れた形状を有し、ゴースト度を低減させる。実施例５では、変性酸化チタンには２―ヒドロキシアクリレートがグラフトされていないため、同様の相互溶解性及び反応架橋性が低下し、屈折率差及びギャップが大きくなり、透過率が低下することで、ゴースト度が増加する。実施例６では、テトラキス（３―メルカプトプロピオン酸）ペンタエリスリトールエステルを添加していないため、内部架橋及び界面架橋が低下することで、光の内部反射及び散乱が増加し、透過率を低減させ、ゴースト度を増加させ、実施例７では、同じように、アリルグリシジルエーテル及び第三級アミンを添加していないため、界面架橋が低下し、性能が低下する。実施例８では、ジルコニウムテトラ―ｎ―プロポキシドの添加量が多すぎるため、充填層の屈折率を著しく向上させ、充填層と回折格子層との屈折率の差が０.１より小さくなり、結果として立体効果が不十分である。
最後に、以上は本発明を限定しておらず、単に本発明の好適な実施例にすぎず、上記実施例を参照して、本発明を詳しく説明したが、当業者にとっては、上記各実施例に記載の技術的解決策に対して変更を行い、又はそのうちの一部の技術的特徴に対して等価な置換を行うことは依然として可能である。本発明の精神及び原則内でなされた任意の変更、等価な置換、改良などは、何れも本発明の保護範囲内に含まれるものとする。
Claims (4)
- ディスプレイスクリーンの裸眼３Ｄ効果が実現可能な綾織り模様の光学フィルムの製造方法であって、以下のステップを含むことを特徴とするディスプレイスクリーンの裸眼３Ｄ効果が実現可能な綾織り模様の光学フィルムの製造方法：
ステップ１：回折格子塗料に対してマイクロナノインプリンティング技術を使用して、透明ベースフィルムの片面にコーティングし、紫外線硬化を行って、円柱レンズが配列されたレンズアレイを形成して綾織り模様の回折格子層を取得する；
ステップ２：充填塗料を前記回折格子層に塗布し、紫外線硬化を行ってから、リン酸二水素アンモニウム飽和溶液によって制御された相対湿度が９５～９８％である雰囲気内で、温度を１００～１２０℃に設定し、熱架橋を３～４時間行って、綾織り模様の光学フィルムを取得する；
前記透明ベースフィルムの厚さは１００μｍであり、前記回折格子層の厚さは８０μｍであり、前記充填塗料を塗布して形成される層の厚さは７０μｍであり、
前記回折格子塗料の原料は以下の成分を含み、即ち、高屈折率アクリル樹脂５０～６５重量部、ビスフェノールフルオレニルアクリレート２０～２５重量部、変性酸化チタン５～７重量部、テトラキス（３―メルカプトプロピオン酸）ペンタエリスリトールエステル１２～１８重量部、光重合開始剤１～２重量部であり、前記高屈折率アクリル樹脂の屈折率は１.６１～１.６３であり、
前記充填塗料の原料は以下の成分を含み、即ち、低屈折率アクリル樹脂３５～４０重量部、過フッ化アクリル酸モノマー４０～４５重量部、アリルグリシジルエーテル８～１０重量部、ジルコニウムテトラ―ｎ―プロポキシド２～３重量部、光重合開始剤１.２～２.５重量部、第三級アミン０.５～０.８重量部であり、前記低屈折率アクリル樹脂の屈折率は１.４０～１.４２であり、
前記変性酸化チタンの製造方法は、ナノサイズ酸化チタンをトルエン溶液に超音波分散し、トルエンジイソシアネートと二塩化ジブチルスズの添加量の２／３重量を添加して、温度を５０～６０℃に設定し、４～５時間反応させるステップと、２―ヒドロキシアクリレートと二塩化ジブチルスズの添加量の１／３重量を添加して、２～３時間反応を継続し、ろ過、洗浄、乾燥を行って、変性酸化チタンを取得するステップと、を含み、前記二塩化ジブチルスズの添加量は、トルエンジイソシアネートと２―ヒドロキシアクリレートとの総質量の０.１２～０.１５ｗｔ％を占め、
前記透明ベースフィルムの製造方法は、３～５ｗｔ％の変性ジルコニアと９５～９７ｗｔ％のポリエチレンテレフタレートとを均一に混合して、２５０～２８０℃で溶融して押出し、流延製膜を行って、透明ベースフィルムを取得するステップを含み、
前記変性ジルコニアの製造方法は、１,４―ブテンジオールを重硫酸ナトリウム水溶液に添加し、７５～８５℃の設定温度で６～８時間反応させ、ナノサイズジルコニアメタノール溶液を添加し、希釈して撹拌し、ろ過、洗浄、乾燥を行って、変性ジルコニアを取得するステップを含む。 - ステップ１では、前記マイクロナノインプリンティング技術では、インプリンティング速度は２０～３０ｍ／ｈであり、圧力は０.１～０.１５ＭＰａであり、紫外線硬化の過程で、仕事率は６０～１００Ｗ／ｃｍ２であり、エネルギーは８００～９００ｍＪ／ｃｍ２であり、光硬化時間は２～３秒であることを特徴とする請求項１に記載のディスプレイスクリーンの裸眼３Ｄ効果が実現可能な綾織り模様の光学フィルムの製造方法。
- 前記ナノサイズ酸化チタン、トルエンジイソシアネート、２―ヒドロキシアクリレートの質量比は１:３:２～２.５であることを特徴とする請求項１に記載のディスプレイスクリーンの裸眼３Ｄ効果が実現可能な綾織り模様の光学フィルムの製造方法。
- 前記１,４―ブテンジオールと、重硫酸ナトリウム水溶液中の重硫酸ナトリウムとのモル比は１:０.７～０.９であり、前記１,４―ブテンジオールと、ナノサイズジルコニアメタノール溶液中のナノサイズジルコニアとの質量比は０.５～０.６:１であり、重硫酸ナトリウム水溶液の濃度は２０～２５ｗｔ％であり、前記ナノサイズジルコニアメタノール溶液の濃度は１０～１２ｗｔ％であることを特徴とする請求項１に記載のディスプレイスクリーンの裸眼３Ｄ効果が実現可能な綾織り模様の光学フィルムの製造方法。
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