JP7428178B2 - 接着剤用組成物、蓄電装置用外装材及びその製造方法 - Google Patents
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Description
例えば、特許文献1には、基材層とアルミニウム箔層とシーラント層とを順次積層した積層体が開示されている。この積層体は、アルミニウム箔層とシーラント層との間に、分子内に水酸基及びカルボキシ基を有する樹脂からなる樹脂膜層(接着剤層)を備えている。
また、特許文献3には、アルミニウム箔層とシーラント層との間に接着剤層を備える外装材が提案されている。この接着剤層は、ポリオレフィン樹脂又は酸変性ポリオレフィン樹脂が、(メタ)アクリロキシ基又はアリル基を有する化合物に由来する構造を介して架橋された架橋構造を有する層である。
なお、本明細書及び請求の範囲において、「アルミニウム」の語は、アルミニウム及びその合金を含む。
すなわち本発明は、以下の態様を含む。
(成分1) 酸変性ポリオレフィン
(成分3) 活性エネルギー線重合開始剤
(成分4) 溶剤
(成分1) 酸変性ポリオレフィン
(成分2) 1分子中にイソシアナト基と(メタ)アクリロイル基を有する化合物
(成分3) 活性エネルギー線重合開始剤
(成分4) 溶剤
[4] 前記成分2における1分子中のイソシアナト基の数と(メタ)アクリロイル基の数の総量が3以上である、[2]又は[3]に記載の接着剤用組成物。
(成分5) 1分子中に複数個のイソシアナト基を有する、前記成分2以外の化合物
[6] さらに、下記成分6を含む、[2]~[5]のいずれか一項に記載の接着剤用組成物。
(成分6) 1分子中に複数個のラジカル重合性官能基を有する、前記成分2以外の化合物。
[8] 前記成分1が無水マレイン酸変性ポリオレフィンである、[1]~[7]のいずれか一項に記載の接着剤用組成物。
[9] 前記成分1が、プロピレンとプロピレン以外のオレフィンとの共重合体の酸変性物である、[1]~[8]のいずれか一項に記載の接着剤用組成物。
[11] さらに、下記成分7を含む、[1]~[10]のいずれか一項に記載の接着剤用組成物。
(成分7) イソシアナト基の反応を促進する反応触媒
[12] 前記接着剤用組成物に含まれる(メタ)アクリロイル基の総数に対するイソシアナト基の総数の比が、3.0以上15.0以下である、[1]~[11]のいずれか一項に記載の接着剤用組成物。
[16] 少なくとも、基材層、第一接着剤層、金属箔層、第二接着剤層及びシーラント層がこの順で積層された構造を有する蓄電装置用外装材であって、
前記第二接着剤層が、[1]~[15]のいずれか一項に記載の接着剤用組成物の重合物を含む蓄電装置用外装材。
[18] 少なくとも、基材層、第一接着剤層、金属箔層、第二接着剤層及びシーラント層がこの順で積層された構造を有する蓄電装置用外装材の製造方法であって、
[1]~[15]のいずれか一項に記載の接着剤用組成物を、前記金属箔層の前記シーラント層側の面及び前記シーラント層の前記金属箔層側の面の一方又は両方に塗布し、塗布した前記接着剤用組成物から前記溶剤の一部又は全部を除去し、その後、前記溶剤の一部又は全部を除去された前記接着剤用組成物に活性エネルギー線を照射して重合させることで、前記第二接着剤層として高分子層を形成する工程を備える、蓄電装置用外装材の製造方法。
[1]~[15]のいずれか一項に記載の接着剤用組成物を、前記金属箔層の前記シーラント層側の面及び前記シーラント層の前記金属箔層側の面の一方又は両方に塗布し、塗布した前記接着剤用組成物から前記溶剤の一部又は全部を除去し、その後、前記溶剤の一部又は全部を除去された前記接着剤用組成物に活性エネルギー線を照射して重合させることで、前記第二接着剤層として高分子層を形成させ、さらに、その後該高分子層を30℃以上70℃以下の雰囲気に1時間以上曝す工程を備える、蓄電装置用外装材の製造方法。
なお、本明細書に記載の「(メタ)アクリロイル基」とは、アクリロイル基とメタクリロイル基の一方又は両方を意味する。
この発明に係る蓄電装置用外装材の一実施形態を図1に示す。この外装材は、特に、非水電解質系リチウムイオン電池用外装材として好適に用いられるものである。前記電池用外装材(1)は、金属箔層としてのアルミニウム箔層(4)の一方の面(下面)に第二接着剤層(6)を介して熱可塑性樹脂未延伸フィルム層(シーラント層)(3)が積層一体化されると共に、前記アルミニウム箔層(4)の他方の面(上面)に第一接着剤層(5)を介して耐熱性樹脂延伸フィルム層(基材層)(2)が積層一体化された構成からなる。
前記熱可塑性樹脂未延伸フィルム層(シーラント層)(3)は、リチウムイオン電池等で用いられる腐食性の強い電解液などに対しても優れた耐薬品性を具備させると共に、外装材にヒートシール性を付与する役割を担うものである。
なお、本明細書に記載の(共)重合体とは、単独重合体と共重合体の一方あるいは両方を意味する。
なお、前記基材層(2)、前記シーラント層(3)は、いずれも単層であっても良いし、複層であっても良い。
前記第一接着剤層(5)としては、前記基材層(2)と前記アルミニウム箔層(4)との接着強度を十分に保持できる接着剤層であれば特に限定されない。例えば、ウレタン系接着剤層、アクリル系接着剤層等が挙げられる。
(成分1) 酸変性ポリオレフィン
(成分3) 活性エネルギー線重合開始剤
(成分4) 溶剤
なお、この実施形態では、第二接着剤層(6)に加えて、第一接着剤層(5)を設けた構成を採用している。前記第一接着剤層(5)としては、特に限定されるものではないが、例えば、ウレタン系接着剤層、アクリル系接着剤層等が挙げられる。
アルミニウム表面への耐酸性改質皮膜としては、リン酸塩系、クロム酸系の皮膜が挙げられる。リン酸塩系としては、リン酸亜鉛、リン酸鉄、リン酸マンガン、リン酸カルシム、リン酸クロムを挙げることができ、クロム酸系としては、クロム酸クロム等を挙げることができる。
すなわち、少なくとも、基材層、第一接着剤層、金属箔層、第二接着剤層及びシーラント層がこの順で積層された構造を有する蓄電装置用外装材において、前記第二接着剤層を形成するために使用される接着剤用組成物であって、イソシアナト基及び(メタ)アクリロイル基を含み、さらに下記成分1、成分3及び成分4を含むことを特徴とする接着剤用組成物である。
(成分1) 酸変性ポリオレフィン
(成分3) 活性エネルギー線重合開始剤
(成分4) 溶剤
すなわち、少なくとも、基材層、第一接着剤層、金属箔層、第二接着剤層及びシーラント層がこの順で積層された構造を有する蓄電装置用外装材において、前記第二接着剤層を形成するために使用される接着剤用組成物であって、下記成分1、成分2、成分3及び成分4を含むことを特徴とする接着剤用組成物である。
(成分1) 酸変性ポリオレフィン
(成分2) 1分子中にイソシアナト基と(メタ)アクリロイル基を有する化合物
(成分3) 活性エネルギー線重合開始剤
(成分4) 溶剤
すなわち、少なくとも、基材層、第一接着剤層、金属箔層、第二接着剤層及びシーラント層がこの順で積層された構造を有する蓄電装置用外装材において、前記第二接着剤層を形成するために使用される接着剤用組成物であって、下記成分1、成分5、成分6-1、成分3及び成分4を含むことを特徴とする接着剤用組成物である。
(成分1) 酸変性ポリオレフィン
(成分5) 1分子中に複数個のイソシアナト基を有する、成分2以外の化合物
(成分6-1) 1分子中に複数個の(メタ)アクリロイル基を有する、成分2以外の化合物
(成分3) 活性エネルギー線重合開始剤
(成分4) 溶剤
酸変性ポリオレフィンとしては、例えば、ポリオレフィンにエチレン性不飽和カルボン酸又はその酸無水物をグラフト重合させた変性ポリオレフィン樹脂、オレフィンモノマーとエチレン性不飽和カルボン酸との共重合樹脂等を用いることができる。前記酸変性ポリオレフィンのオレフィン成分としては、例えば、エチレン、プロピレン、ブテン等のオレフィンモノマーの単独重合体又はこれらオレフィンモノマーの共重合体等が挙げられる。前記酸変性ポリオレフィンの酸成分としては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、マレイン酸無水物、フマル酸、フマル酸無水物、イタコン酸、イタコン酸無水物等を用いることができる。これらのようなエチレン性不飽和カルボン酸は、1種のみ用いても良いし、2種以上を併用しても良い。
1分子中にイソシアナト基と(メタ)アクリロイル基を有する化合物としては、同一分子内にイソシアナト基と(メタ)アクリロイル基をともに有する化合物であれば、特に限定されるものではないが、例えば、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、1,3-ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン、1,4-ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン等のジイソシアネート化合物のイソシアヌレート変性物のイソシアナト基の一部に、アルコール性水酸基含有(メタ)アクリレート化合物やアルコール性水酸基含有(メタ)アクリルアミド化合物等のアルコール性水酸基を有する(メタ)アクリロイル含有化合物のアルコール性水酸基を反応させた反応生成物、
トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、1,3-ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン、1,4-ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン等のジイソシアネート化合物のビュレット変性物のイソシアナト基の一部に、アルコール性水酸基含有(メタ)アクリレート化合物やアルコール性水酸基含有(メタ)アクリルアミド化合物等のアルコール性水酸基を有する(メタ)アクリロイル含有化合物のアルコール性水酸基を反応させた反応生成物、
前記ジイソシアネート化合物をトリメチロールプロパン等の多価アルコールでアダクト変性した変性物のイソシアナト基の一部に、アルコール性水酸基含有(メタ)アクリレート化合物やアルコール性水酸基含有(メタ)アクリルアミド化合物等のアルコール性水酸基を有する(メタ)アクリロイル含有化合物のアルコール性水酸基を反応させた反応生成物、
及び下記式(1)で表されるアクリロイル基とイソシアナト基とを有するオリゴマーや、下記式(2)で表されるアクリロイル基とイソシアナト基とを有する化合物等を挙げることができる。
式(2):
例えば、構造的には、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、1,3-ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン、1,4-ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン等のジイソシアネート化合物のイソシアヌレート変性物のイソシアナト基の一部に、アルコール性水酸基含有(メタ)アクリレート化合物やアルコール性水酸基含有(メタ)アクリルアミド化合物等のアルコール性水酸基を有する(メタ)アクリロイル含有化合物のアルコール性水酸基を反応させた反応生成物、及び式(1)で表されるアクリロイル基とイソシアナト基とを有するオリゴマーが好ましい。
なお、本明細書に記載の「(メタ)アクリレート」とは、アクリレートとメタクリレートの一方又は両方を意味する。また、本明細書に記載の「(メタ)アクリルアミド」とは、アクリルアミドとメタクリルアミドの一方又は両方を意味する。
なお、本明細書においては、-C(=O)-O-C(=O)-で表されるカルボキシ基2分子の脱水縮合生成物であるカルボン酸無水物は、カルボン酸無水物1個で2個のカルボキシ基を有するものとする。
同様に、前記の態様1の場合の成分2の量の割合、又は、前記の態様2の場合の成分5と成分6-1の合計量の割合は、0質量%超40質量%以下とすることができ、0.1質量%以上30質量%未満が好ましい。
同様に、接着剤用組成物の総量から成分1、成分3及び成分4の量を差し引いた成分の量の割合は、4質量%~40質量%とすることができ、5質量%~30質量%であることが好ましく、特に好ましくは、10質量%~25質量%である。
これらの光重合開始剤は、それぞれ単独で、あるいは2種以上を組み合わせて使用することができる。
活性エネルギー線重合開始剤の使用量が、0.05~10質量%の範囲であると、活性エネルギー線の照射により、成分2を含むラジカル重合性成分を重合させかつ重合物の物性に悪影響が起こりにくい。
本発明の接着剤用組成物の総量から成分4の量を差し引いた量を100質量%とした場合に、成分1の量の割合が56~92質量%、成分3の量の割合が0.05~10質量%であると、アルミニウム箔に代表される金属箔層とシーラント層との間の接着強度の経時的低下が長期間にわたって抑制されて十分な耐電解液性を有したものとすることができる。
本発明の接着剤用組成物に使用される溶剤としては、前記酸変性ポリオレフィンを溶解させる又は分散させることができるものであれば特に限定されない。これらの中でも、前記酸変性ポリオレフィンを溶解させることができる有機溶剤が好ましく用いられる。また、前記有機溶剤としては、本発明の接着剤用組成物から該有機溶剤を加熱等により揮発させて除去することが容易な有機溶剤が好ましく用いられる。
なお、接着剤用組成物の塗工時の25℃での粘度が200mPa・s以下であることが好ましい。
前記成分5の化合物としては、例えば、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、1,3-ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン、1,4-ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン等のジイソシアネート化合物のイソシアヌレート変性物、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、1,3-ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン、1,4-ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン等のジイソシアネート化合物のビュレット変性物、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、1,3-ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン、1,4-ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン等のジイソシアネート化合物をトリメチロールプロパン等の多価アルコールでアダクト変性した変性物、及び下記式(3)で表されるポリメリックMDI等を挙げることができる。
式(3):
前記成分5の化合物は、1種のみ用いても良いし、2種以上を併用しても良い。また、前記成分5の化合物は、1分子中のイソシアナト基の数が3以上であるものを含むことが好ましい。
また、本発明の接着剤用組成物の光重合性と熱硬化のバランスを考えると、本発明の接着剤用組成物中に含まれるアクリロイル基の数及びメタクリロイル基の数を合わせた総数、すなわち(メタ)アクリロイル基の総数に対する、イソシアナト基の総数の比が、3.0~15.0の範囲であることが好ましく、さらに好ましくは、3.5~14.5であり、特に好ましくは、4.0~14.0である。
さらに、前記成分6-1の化合物のさらなる具体例としては、1モルのネオペンチルグリコールに4モル以上のエチレンオキサイドもしくはプロピレンオキサイドを付加して得たジオールのジ(メタ)アクリレート、1モルのビスフェノールAに2モルのエチレンオキサイドもしくはプロピレンオキサイドを付加して得たジオールのジ(メタ)アクリレートが挙げられる。
式(4):
式(5):
式(6):
式(7):
また、1分子中に(メタ)アクリロイル基と、アリル基等の他のラジカル重合性基を有する、成分2以外の化合物としては、例えば、(メタ)アクリル酸アリル、ビス((メタ)アリロキシエチル)-モノ(アクリロイルオキシエチル)イソシアヌレート、モノ(アリロキシエチル)-ビス((メタ)アクリロイルオキシエチル)イソシアヌレート等を挙げることができる。これらの1分子中に複数個の(メタ)アクリロイル基を有する化合物は、1種で用いることも2種以上併用することもできる。
有機スズ化合物の具体例としては、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジマレート、ジオクチル錫ジラウレート及びジオクチル錫ジマレート等を挙げることができる。
この反応触媒は、1種のみ用いても良いし、2種以上を併用しても良い。
粘着付与剤としては、特に限定されるものではないが、例えば、天然系では、ポリテルペン系樹脂、ロジン系樹脂等が挙げられ、石油系では、ナフサの分解油留分より得られる脂肪族(C5)系樹脂、芳香族(C9)系樹脂、共重合(C5/C9)系樹脂、脂環族系樹脂等が挙げられる。また、これら樹脂の二重結合部分を水素化した水添樹脂が挙げられる。この粘着付与剤は、1種のみ用いても良いし、2種以上を併用しても良い。
本発明の蓄電装置用外装材の製造方法は、前記蓄電装置用外装材の製造方法であって、前記第二接着剤層として、前記接着剤用組成物を前記金属箔層のシーラント層側の面及び前記シーラント層の金属箔層側の面の一方又は両方に塗布し、溶剤の一部又は全部を除去し、その後、溶剤の一部又は全部を除去された接着剤用組成物に活性エネルギー線を照射して重合させることで、高分子層として形成する工程を備える、蓄電装置用外装材の製造方法である。
尚、前記金属箔層のシーラント層側の面と反対側の面には、第二接着剤層を塗工する前に、予め前記第一接着剤層を介して前記基材層が積層されていることが好ましい。
前記接着剤用組成物の塗布方法としては、グラビア印刷、オフセット印刷、スクリーン印刷、バーコート印刷等を挙げることができるが、前記第二接着層の厚みを考慮すると、グラビア印刷による塗布方法が最も好ましい。
また、さらに、溶剤の一部又は全部を除去された接着剤用組成物に活性エネルギー線を照射して重合させることで、高分子層として形成させた後に、該高分子層を20℃~70℃の雰囲気に1時間以上曝すことが好ましい。さらに好ましくは、30℃~60℃の雰囲気に1時間以上曝すことである。
20℃~70℃の雰囲気に曝す時間は、好ましくは、3時間以上であり、さらに好ましくは6時間以上である。
本発明の蓄電装置用外装材を成形(深絞り成形、張り出し成形等)することにより、電池用ケースを得ることができる。
〔製造例1〕
上部に塩化カルシウム管を取り付けたコンデンサー、温度計、滴下ロート及び攪拌羽付きの攪拌機を具備した三口フラスコにタケネート(登録商標)D-127N(1,3-ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサンのイソシアヌレート変性物が主成分である、有効成分75.5質量%の酢酸エチル溶液、NCO濃度:13.8質量%、三井化学社製)112.27質量部、スズ触媒としてジブチルスズラウレート0.02質量部を仕込んだ。また、滴下ロートに4-ヒドロキシブチルアクリレート17.72質量部を仕込み、滴下の準備をした。
製造例1のタケネート(登録商標)D-127Nの量を98.81質量部、4-ヒドロキシブチルアクリレートの量を31.19質量部に変更した以外は、製造例1の同様の操作を行い、1,3-ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサンのイソシアヌレート変性物中のイソシアナト基の総数の2/3のイソシアナト基に4-ヒドロキシブチルアクリレートが付加したオリゴマー(以下、「オリゴマー2」と記す。)の酢酸エチル溶液(固形分濃度81.4質量%)を得た。
上部に塩化カルシウム管を取り付けたコンデンサー、温度計、滴下ロート及び攪拌羽付きの攪拌機を具備した三口フラスコにデュラネート(登録商標)TKA-100(ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート変性物、NCO濃度:21.7質量%、旭化成社製)104.15質量部、スズ触媒としてジブチルスズラウレート0.02質量部を仕込んだ。また、滴下ロートに4-ヒドロキシブチルアクリレート25.85質量部を仕込み、滴下の準備をした。
デュラネート(登録商標)TKA-100の量を86.88質量部、4-ヒドロキシブチルアクリレートの量を43.12質量部に変更した以外は、製造例3の同様の操作を行い、ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート変性物中のイソシアナト基の総数の2/3のイソシアナト基に4-ヒドロキシブチルアクリレートが付加したオリゴマー(以下、「オリゴマー4」と記す。)を得た。
コンデンサー及び攪拌機付きの容量500mLのフラスコに、下記表1に示す成分1と成分4を仕込み、60℃で10分間攪拌し、液状の樹脂組成物を得た。その後、当該樹脂組成物を室温に冷却した。
次いで、成分2又は成分6-1と、成分3と、イソシアナト基の反応触媒と、必要に応じて成分5とを、表1に記載の割合で混合し、接着剤用組成物を得た。
なお、後述の試験片の作製に際して、成分2や成分6-1や成分5を配合後、2時間以内に接着剤用組成物を使用した。
また、表1中の成分5及び成分6は、以下の通りである。
スミジュール(登録商標)44V40:ポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート、NCO濃度:31.0質量%、住化コベストロウレタン社製
デュラネート(登録商標)TKA-100:ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート変性物、NCO濃度:21.7質量%、旭化成社製
ライトアクリレート(登録商標)DCP-A:トリシクロデカンジメタノールジアクリレート、分子量304、共栄社化学社製
Laromer(登録商標)PR9000:前記式(1)の化合物、分子量736.82、BASF社製
カレンズ(登録商標)MOI-EG:2-(2-メタクリロイルオキシエチルオキシ)エチルイソシアナート、分子量199.206、昭和電工製
(使用した酸変性ポリオレフィン)
種類:プロピレン-ブテン共重合体の無水マレイン酸グラフト変性物
酸価:12.6mg-KOH/g
融点:80℃
融解熱量:25J/g
プロピレンとブテンの共重合比率(mol比)は、プロピレン:ブテンが78:22であり、重量平均分子量(Mw)及び数平均分子量(Mn)はそれぞれ、Mw=110,000、Mn=58,000である。
JIS K0070:1992に準拠して、測定した。
(融点測定)
融点は、JIS K7121(1987年制定)「プラスチックの転移温度測定方法」に規定された方法で測定した。測定には株式会社島津製作所製のDSC(示差走査熱量計)(型式DSC-60A)を用い、昇温速度10℃/分で示差走査熱量測定を行った結果得られた融解ピーク温度を「融点」とした。
前記融点測定の項で記した条件で測定を行い、得られた測定チャートのベースラインの延長線と融解ピークとで囲まれる部分の面積から融解熱量を測定した。
(プロピレンとブテンの共重合比率(mol比)の測定方法)
13C NMR測定(溶媒;CDCl3)を行い、以下の方法により解析した。
解析方法:13C NMRスペクトルの34.0ppmのピークはポリブテンのメチンの炭素由来であり、27.0ppm~28.0ppmのピークは、ポリブテンの側鎖のメチレンの炭素とポリプロピレンのメチンの炭素由来である。従って、34.0ppmのピークの積分比を27.0ppm~28.0ppmのピークの積分比で除して100を掛け合わせた値により、ブテンの共重合比率(mol%)を算出した。また、上記のようにして算出されたブテンの共重合比率を100から差し引くことにより、プロピレンの共重合比率(mol%)を算出した。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(以下、「GPC」と記す。)で測定したポリスチレン換算の重量平均分子量及び数平均分子量である。
下記の条件で測定し、ポリスチレン標準物質として、(STANDARD SM-105)を使用した。
装置名:日本分光株式会社製HPLCユニット HSS-2000
カラム:ShodexカラムLF-805L×3本(直列)
移動相:テトラヒドロフラン
流速:1.0mL/min
検出器:日本分光株式会社製RI-2031Plus
オーブン温度:40.0℃
試料量:サンプルループ 100μL
試料濃度:0.1質量%前後に調整。
・粘度
B型回転粘度計(ブルックフィールド社製 LVDV-2+Pro ビスコメーター)と、少量サンプルアダプターモデル(スピンドル/チャンバー:SC4 18/13RP)を用いて、温度25.0℃、回転数20rpmの条件で接着剤用組成物の粘度を測定した。結果を表1に示す。
表面に腐食防止処理(化成処理)層を有するアルミニウム箔(幅:35cm、厚さ:40μm)のアルミロールをグラビア印刷機にセットし、グラビア印刷法によって、アルミニウム箔の腐食防止処理(化成処理)層面に接着剤用組成物を塗布し、その後、溶剤を蒸発させるために120℃の熱風乾燥炉を通過させた。
前記の方法で得られた試験片を用い、後記する評価を行った。
〔接着性評価〕
[常温剥離強度]
前記試験片を15mm幅に裁断し、アルミニウム箔とCPPとの間の常温剥離強度(測定温度25℃)を、JIS K6854-3:1999に準拠して、T字剥離試験(引張速度100mm/min)で測定した。その結果を表2に示す。
前記試験片を15mm幅に裁断し、アルミニウム箔とCPPとの間の熱間剥離強度(測定温度85℃)を、前記同様にT字剥離試験(引張速度100mm/min)で測定した。その結果を表2に示す。
[耐電解液性]
電解液として、炭酸エチレン及び炭酸ジエチルを1:1(体積比)で混合し、これに1mol/Lの濃度でヘキサフルオロリン酸リチウムを添加したものを用いた。
前記試験片を85℃の電解液中に24時間又は1週間浸漬した後に、アルミニウム箔とCPPとの間の常温剥離強度(測定温度25℃)を、前記同様にT字剥離試験(引張速度100mm/min)で測定した。結果を表2に示す。
厚さ40μmのアルミニウム箔の一方の面にウレタン系樹脂接着剤(第一接着剤層)をグラビアロールで塗布し、加熱により乾燥させた後、その接着剤面に基材層として厚さ25μmの2軸延伸ナイロンフィルムをラミネートして、積層フィルムを得た。尚、前記アルミニウム箔の他方の面には、化成処理が施されている。
2・・・基材層
3・・・シーラント層
4・・・アルミニウム箔層
5・・・第一接着剤層
6・・・第二接着剤層
Claims (19)
- 少なくとも、基材層、第一接着剤層、金属箔層、第二接着剤層及びシーラント層がこの順で積層された構造を有する蓄電装置用外装材において、前記第二接着剤層を形成するために使用される接着剤用組成物であって、下記成分1、成分3、成分4、成分5及び成分6-1を含むことを特徴とする接着剤用組成物。
(成分1) 酸変性ポリオレフィン
(成分3) 活性エネルギー線重合開始剤
(成分4) 溶剤
(成分5) 1分子中に複数個のイソシアナト基を有する化合物であり、且つ、1分子中にイソシアナト基と(メタ)アクリロイル基を有する化合物以外の化合物
(成分6-1) 1分子中に複数個の(メタ)アクリロイル基を有する化合物であり、且つ、1分子中にイソシアナト基と(メタ)アクリロイル基を有する化合物以外の化合物 - 少なくとも、基材層、第一接着剤層、金属箔層、第二接着剤層及びシーラント層がこの順で積層された構造を有する蓄電装置用外装材において、前記第二接着剤層を形成するために使用される接着剤用組成物であって、下記成分1、成分2、成分3及び成分4を含むことを特徴とする接着剤用組成物。
(成分1) 酸変性ポリオレフィン
(成分2) 1分子中にイソシアナト基と(メタ)アクリロイル基を有する化合物
(成分3) 活性エネルギー線重合開始剤
(成分4) 溶剤 - 前記成分2が、ジイソシアネート化合物のイソシアヌレート変性物のイソシアナト基の一部に、アルコール性水酸基を有する(メタ)アクリロイル含有化合物の前記アルコール性水酸基を反応させた反応生成物である、請求項2に記載の接着剤用組成物。
- 前記成分2における1分子中のイソシアナト基の数と(メタ)アクリロイル基の数の総量が3以上である、請求項2又は請求項3に記載の接着剤用組成物。
- さらに、下記成分5を含む、請求項2~4のいずれか一項に記載の接着剤用組成物。
(成分5) 1分子中に複数個のイソシアナト基を有する、前記成分2以外の化合物 - さらに、下記成分6を含む、請求項2~5のいずれか一項に記載の接着剤用組成物。
(成分6) 1分子中に複数個のラジカル重合性官能基を有する、前記成分2以外の化合物。 - 前記ラジカル重合性官能基が(メタ)アクリロイル基である、請求項6に記載の接着剤用組成物。
- 前記成分1が無水マレイン酸変性ポリオレフィンである、請求項1~7のいずれか一項に記載の接着剤用組成物。
- 前記成分1が、プロピレンとプロピレン以外のオレフィンとの共重合体の酸変性物である、請求項1~8のいずれか一項に記載の接着剤用組成物。
- 前記成分1の融点が、75℃以上90℃以下である、請求項1~9のいずれか一項に記載の接着剤用組成物。
- さらに、下記成分7を含む、請求項1~10のいずれか一項に記載の接着剤用組成物。
(成分7) イソシアナト基の反応を促進する反応触媒 - 前記接着剤用組成物に含まれる(メタ)アクリロイル基の総数に対するイソシアナト基の総数の比が、3.0以上15.0以下である、請求項1~11のいずれか一項に記載の接着剤用組成物。
- 前記接着剤用組成物の総量から前記成分3及び前記成分4の総量を差し引いた量を100質量%とした場合に、前記成分1の量の割合が60質量%以上96質量%以下であり、前記接着剤用組成物の総量から前記成分4の量を差し引いた量を100質量%とした場合に、前記成分3の量の割合が0.05質量%以上10質量%以下である、請求項1~12のいずれか一項に記載の接着剤用組成物。
- 前記接着剤用組成物の総量から前記成分4の量を差し引いた量を100質量%とした場合に、前記成分1の量の割合が56質量%以上92質量%以下、前記成分3の量の割合が0.05質量%以上10質量%以下、前記接着剤用組成物の総量から前記成分1、前記成分3及び前記成分4の量を差し引いた量の割合が4質量%以上50質量%以下である、請求項1~13のいずれか一項に記載の接着剤用組成物。
- 前記接着剤用組成物の総量を100質量%とした場合に、前記成分4の量の割合が75質量%以上95質量%以下である、請求項1~14のいずれか一項に記載の接着剤用組成物。
- 少なくとも、基材層、第一接着剤層、金属箔層、第二接着剤層及びシーラント層がこの順で積層された構造を有する蓄電装置用外装材であって、
前記第二接着剤層が、請求項1~15のいずれか一項に記載の接着剤用組成物の重合物を含む蓄電装置用外装材。 - 前記金属箔層の少なくとも前記シーラント層側の面に腐食防止処理層が設けられており、前記シーラント層がポリオレフィン樹脂を含む、請求項16に記載の蓄電装置用外装材。
- 少なくとも、基材層、第一接着剤層、金属箔層、第二接着剤層及びシーラント層がこの順で積層された構造を有する蓄電装置用外装材の製造方法であって、
請求項1~15のいずれか一項に記載の接着剤用組成物を、前記金属箔層の前記シーラント層側の面及び前記シーラント層の前記金属箔層側の面の一方又は両方に塗布し、塗布した前記接着剤用組成物から前記溶剤の一部又は全部を除去し、その後、前記溶剤の一部又は全部を除去された前記接着剤用組成物に活性エネルギー線を照射して重合させることで、前記第二接着剤層として高分子層を形成する工程を備える、蓄電装置用外装材の製造方法。 - 少なくとも、基材層、第一接着剤層、金属箔層、第二接着剤層及びシーラント層がこの順で積層された構造を有し、前記金属箔層の少なくとも前記シーラント層側の面に腐食防止処理層が設けられており、前記シーラント層がポリオレフィン樹脂を含む、蓄電装置用外装材の製造方法であって、
請求項1~15のいずれか一項に記載の接着剤用組成物を、前記金属箔層の前記シーラント層側の面及び前記シーラント層の前記金属箔層側の面の一方又は両方に塗布し、塗布した前記接着剤用組成物から前記溶剤の一部又は全部を除去し、その後、前記溶剤の一部又は全部を除去された前記接着剤用組成物に活性エネルギー線を照射して重合させることで、前記第二接着剤層として高分子層を形成させ、さらに、その後該高分子層を30℃以上70℃以下の雰囲気に1時間以上曝す工程を備える、蓄電装置用外装材の製造方法。
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