JP7415949B2 - 誘電体膜、その製造方法及びそれを用いた光学部材 - Google Patents
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Description
かつ高温高湿環境下で長期にわたり低い水接触角を維持できることを見出し、本発明に至った。
前記誘電体膜の最上層がSiO2を含有し、
前記SiO2の含有量が、前記最上層の全質量に対して、90質量%以上であり、
前記最上層が、Na 2 O、K 2 O、CaO、又はMgOを、更に含有し、
前記最上層の膜密度が、92%以上である
ことを特徴とする誘電体膜。
前記誘電体膜の最上層がSiO 2 を含有し、
前記SiO 2 の含有量が、前記最上層の全質量に対して、90質量%以上であり、
前記最上層が、Na 2 O、K 2 O、CaO、又はMgOを、更に含有し、
前記最上層の膜密度が、98%以上であり、
前記誘電体膜が、前記最上層に隣接する透明基板側に、光触媒機能を有する金属酸化物を主成分とする機能層を有し、
前記機能層が、最上層より、層厚及び屈折率が大きく、
前記機能層が、光触媒として、TiO 2 を含有し、
前記最上層が、前記機能層の表面を部分的に露出させる複数の細孔を有する
ことを特徴とする誘電体膜。
前記誘電体膜の最上層として、SiO 2 と、Na 2 O、K 2 O、CaO、及びMgOから選ばれる化合物とを含有する層を形成する工程を有し、
SiO 2 と、Na 2 O、K 2 O、CaO、又はMgOとを混合したターゲットを用いる
ことを特徴とする誘電体膜の製造方法。
6.透明基板上に形成された誘電体膜を製造する誘電体膜の製造方法であって、
前記誘電体膜の最上層として、SiO2と、Na 2 O、K 2 O、CaO、及びMgOから選ばれる化合物とを含有する層を形成する工程と、
前記最上層の透明基板側に、光触媒機能を有する金属酸化物を主成分とする機能層を形成する工程と、
前記最上層に、前記機能層の表面を部分的に露出させる複数の細孔を形成する工程と、を有し、
前記SiO2の含有量が、前記最上層の全質量に対して、90質量%以上である
ことを特徴とする誘電体膜の製造方法。
以下の(a)~(c)を1サイクルとし、8サイクル実施する。
使用溶質:NaCl、MgCl2、CaCl2
溶質濃度:5±1%(質量比)
これは、SiO2含有層の上記塩水噴霧試験では、塩水の25℃でのpHが7程度(弱アルカリ性)であるのでSi-O結合が切断されやすくなり、SiO2含有層が徐々に塩水に溶解し剥離していくものと推察される。
本発明の誘電体膜は、透明基板上に具備された誘電体膜であって、前記誘電体膜の最上層がSiO2を含有し、前記SiO2の含有量が、前記最上層の全質量に対して、90質量%以上であり、前記最上層が、Na 2 O、K 2 O、CaO、又はMgOを、更に含有し、前記最上層の膜密度が、98%以上であり、前記誘電体膜が、前記最上層に隣接する透明基板側に、光触媒機能を有する金属酸化物を主成分とする機能層を有し、前記機能層が、最上層より、層厚及び屈折率が大きく、前記機能層が、光触媒として、TiO 2 を含有し、前記最上層が、前記機能層の表面を部分的に露出させる複数の細孔を有することを特徴とする。これらの特徴は、下記実施態様に共通する又は対応する技術的特徴である。
本発明の誘電体膜の製造方法は、前記誘電体膜の最上層として、SiO2と、Na 2 O、K 2 O、CaO、及びMgOから選ばれる化合物とを含有する層を形成する工程と、前記最上層の透明基板側に、光触媒機能を有する金属酸化物を主成分とする機能層を形成する工程と、前記最上層に、前記機能層の表面を部分的に露出させる複数の細孔を形成する工程と、を有し、前記SiO2の含有量が、前記最上層の全質量に対して、90質量%以上であることを特徴とする。
以下、本発明とその構成要素、及び本発明を実施するための形態・態様について詳細な説明をする。なお、本願において、「~」は、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用する。
本発明の誘電体膜は、透明基板上に具備された誘電体膜であって、前記誘電体膜の最上層がSiO 2 を含有し、前記SiO 2 の含有量が、前記最上層の全質量に対して、90質量%以上であり、前記最上層が、Na 2 O、K 2 O、CaO、又はMgOを、更に含有し、前記最上層の膜密度が、92%以上であることを特徴とする。
本発明の誘電体膜は、透明基板上に具備された誘電体膜であって、前記誘電体膜の最上層がSiO2を含有し、前記SiO2の含有量が、前記最上層の全質量に対して、90質量%以上であり、前記最上層が、Na 2 O、K 2 O、CaO、又はMgOを、更に含有し、前記最上層の膜密度が、98%以上であり、前記誘電体膜が、前記最上層に隣接する透明基板側に、光触媒機能を有する金属酸化物を主成分とする機能層を有し、前記機能層が、最上層より、層厚及び屈折率が大きく、前記機能層が、光触媒として、TiO 2 を含有し、前記最上層が、前記機能層の表面を部分的に露出させる複数の細孔を有することを特徴とする。
最上層の組成分析は、下記X線光電子分光分析装置(XPS)を用いて測定することができる。
・装置名称:X線光電子分光分析装置(XPS)
・装置型式:Quantera SXM
・装置メーカー:アルバック・ファイ
・測定条件:X線源:単色化AlKα線25W-15kV
・真空度:5.0×10-8Pa
アルゴンイオンエッチングにより深さ方向分析を行う。データ処理は、アルバック・ファイ社製のMultiPakを用いる。
ここで、本発明において「膜密度」は、空間充填密度を意味し、下記式(1)で表される値pと定義する。
ここで、膜の総体積には膜の固体部分の体積と膜の微小孔部分の体積の総和である。
高温高湿(85℃・85%RH)環境下に試料を長時間放置することによって、下記測定による水接触角が30°以下に維持できる時間を測定する。400時間以上である場合を親水性に対する耐久性有りと判断し、1000時間以上である場合を親水性に対する耐久性が極めて優れると判断する。なお、1000時間保存時点で、水接触角が15°以下である場合は、「超親水性」が長期間維持できると判断する。
反射防止機能を有する誘電体膜は、基板の屈折率よりも高い屈折率を有する高屈折率層と、前記高屈折率層よりも低い屈折率を有する低屈折率層とを有する。これら高屈折率層と、低屈折率層とが交互に積層された多層構造を有することが好ましい。層数に関しては特に制限されるものではないが、12層以内であることが高い生産性を維持して反射防止層を得る観点から、好ましい。すなわち、積層数は、要求される光学性能によるが、おおむね3~8層程度の積層をすることで、可視域全体の反射率を低下させることができ、上限数としては12層以下であることが、膜の応力が大きくなって膜が剥がれたりすることを防止できる点で好ましい。
50nm≦Tcat≦700nm…(2)
ここで、TL:最上層106の膜厚を表す。Tcat:最上層106に隣接した高屈折率層105a又は機能層105bの膜厚を表す。
条件式(2)の値が下限以上であると、機能層105bの膜厚を確保できるため十分な光触媒効果を期待できる。一方、機能層105bの厚さが増大すればするほど光触媒効果を期待できるが、その代わり多層膜に要求される所望の分光特性を得にくくなるため、条件式(2)の値は上限以下とすることが望ましい。なお、機能層105bは、以下の式(2b)を満たすことが好ましい。
最上層106に隣接した機能層105bは、Tiを主成分とする酸化物(例えばTiO2)から形成されている。TiO2等のTi酸化物は光触媒効果が非常に高いものとなっている。特に、アナターゼ型のTiO2は、光触媒効果が高いため機能層105bの材料として望ましい。
ここで、NL:低屈折率層の材料のd線での屈折率を表す。
ここで、Ns:基材のd線での屈折率
光学設計上、基材のd線での屈折率として条件式(4)を満たすことで、コンパクトな構成とした上で誘電体膜100の光学性能を高めることができる。条件式(4)を満たすガラス基材に本実施形態の誘電体膜を成膜することで、外界に対して露出するレンズ等に用いることができ、優れた耐環境性能と光学性能とを両立することができる。
本発明の誘電体膜に具備される最上層を評価するために、表Iに記載の単膜を作製し評価した。
ガラス基材TAFD5G(HOYA株式会社製:屈折率1.835)上に、本発明に係る最上層として、SiO2とNa2O(株式会社豊島製作所 商品名 SiO2-Na2O)を質量比で95:5に混合した粒子を調製し、以下の蒸着を行った。
(チャンバー内条件)
加熱温度 370℃
開始真空度 1.33×10-3Pa
(成膜材料の蒸発源)
電子銃
IADは、加速電圧1200V、加速電流1000mA、中和電流1500mAで、オプトラン社RFイオンソース「OIS One」の装置を用いた。IAD導入ガスはO250sccm、Arガス10sccm、ニュートラルガスO250sccmの条件で行った。
・装置名称:X線光電子分光分析装置(XPS)
・装置型式:Quantera SXM
・装置メーカー:アルバック・ファイ
・測定条件:X線源:単色化AlKα線25W-15kV
・真空度:5.0×10-8Pa
アルゴンイオンエッチングにより深さ方向分析を行う。データ処理は、アルバック・ファイ社製のMultiPakを用いた。
成膜処方は表Iに示す通りであるが、単膜1の作製において、蒸着条件の変化によるNa2Oを用いたナトリウムの含有量変化、K2O、CaO、Fe2O3及びMgO(いずれもMerck社製)によるカリウム、カルシウム、鉄及びマグネシウムを含有した本発明に係る最上層をIADにて蒸着成膜して、単膜2~9を得た。
単膜1の作製において、成膜材料として、Na2O、K2O及びCaOを質量比で1:1:1で混合し、合計含有量が5質量%になるようにした以外は同様にして、単膜9を得た。
単膜1の作製において、スパッタ法で成膜した以外は同様にして、単膜11を得た。
ガラス基材TAFD5G(HOYA株式会社製:屈折率1.835)上に、SiO2(Merck社製製)を用いた低屈折率層、OA600(キヤノンオプトロン株式会社製の素材:Ta2O5、TiO、Ti2O5の混合物)を用いた高屈折率層を表Iの層番号1~4まで、下記条件のIADを用いて所定の膜厚にて積層した。次いで、実施例1の単膜1と同様な最上層(層番号5)として、SiO2とNa2O(株式会社豊島製作所 商品
名 SiO2-Na2O)を質量比で95:5に混合した粒子を調製した。
(チャンバー内条件)
加熱温度 370℃
開始真空度 1.33×10-3Pa
(成膜材料の蒸発源)
電子銃
(低屈折率層及び高屈折率層の成膜)
低屈折率層の成膜材料:SiO2(Merck社製 商品名 SIO2)
上記の基材をIAD真空蒸着装置に設置して、第1蒸発源に前記成膜材料を装填し、成膜速度3Å/secで蒸着し、基材上に厚さが31.7nmの低屈折率層を形成した。
上記の基材を真空蒸着装置に設置して、第2蒸発源に前記成膜材料を装填し、成膜速度3Å/secで蒸着し、上記低屈折率層上に厚さが30.8nmの高屈折率層を形成した。当該高屈折率層の形成は、同様にIADによって行った。
誘電体膜1の作製において、第4層のOA600含有層の代わりに、光触媒層としてTiO2含有層を113nmの層厚でIADにて成膜した。なお、TiO2は富士チタン社製(商品名 Ti3O5)を用いた。次いで、その上に、表II記載のように、低屈折率層、高屈折率層及び誘電体膜1の作製と同様にして厚さ88nmの最上層をIADにて成膜し、誘電体多層膜2を得た。
誘電体膜1の作製において、基板としてポリカーボネート樹脂フィルム(PC:帝人社製 商品名 ピュアエース)を用いて、表II記載のように、Al2O3(Merck社製 商品名 Al2O3)、Ag、H4(Merck社製の商品名「H4」:LaTiO3)の各含有層を計8層積層し、誘電体多層膜付きミラー膜3を作製した。
ここで、αは光吸収係数、kは消光係数、λは波長である。また、当該「波長における消光係数はエリプソメトリーにより計測を行った。
誘電体膜2の作製において、基板としてシクロオレフィン樹脂フィルム(三井化学社製 商品名 APEL)を用い、各層の層厚を変化させた以外は同様にして、誘電体多層膜4を作製した。
特開2013-203774号公報実施例段落〔0026〕の調製においてNa2O(株式会社豊島製作所 商品名Na2O)を添加し、かつ〔0038〕に従いSiO2とナトリウム含有量が5質量%となるよう塗布にて最上層を形成し、単膜16を得た。
単膜1の作製において、最上層にナトリウムを含有しない最上層を形成した以外は同様にして、単膜17を得た。
(1)最上層の膜密度の測定
各誘電体膜の最上層の膜密度は、以下の方法で測定した。
反射率測定機(USPM-RUIII)(オリンパス株式会社製)によって、波長420
~670nmの試料の平均光反射率を測定した。
高温高湿(85℃・85%RH)環境下に試料を長時間放置することによって、下記測定による水接触角が30°以下を維持できる時間を測定した。15時間にて水接触角が30°を超えた場合を×、400時間経過後で超えた場合を〇、1000時間経過後で超えた場合を◎とした。◎の評価試料の1000時間保存時時点の水接触角値を測定したところ、いずれも15°以下であり、本発明の誘電体膜を具備する試料は、「超親水性」が長期間維持できることが分かった。
接触角の測定方法は、標準液体(純水)と最上層表面との接触角を、JIS R3257で規定される方法に準拠して測定した。測定条件は、温度23℃、湿度50%RHにおいて、前記標準液体である純水をサンプル上に約10μL滴下して、エルマ株式会社製G-1装置によりサンプル上の5か所を測定し、測定値の平均から平均接触角を得た。接触角測定までの時間は標準液体を滴下してから1分以内に測定する。
「塩水耐性」については、塩乾湿複合サイクル試験機(CYP-90)(スガ試験機株式会社製)を用いて、塩水噴霧試験を行って評価した。試験は、以下の工程(a)~(c)を1サイクルとし、8サイクル実施した。
(a)35℃±2℃の噴霧層内温度にて、25±2℃の塩水濃度5%の溶剤(NaCl、MgCl2、CaCl2、濃度(質量比)5%±1%)を試料に2時間噴霧する。
(b)噴霧終了後、40℃±2℃、95%RHの環境下に試料を22時間放置する。
(c)工程(a)及び(b)を4回繰り返した後、常温(20℃±15℃)及び常湿(45%RH~85%RH)の環境下に試料を72時間放置する。
誘電体膜試料の表面を、亀の甲たわしを用いて、2kgの荷重で250往復擦り試験を行い、光反射率が0.5%未満の変化である場合、評価を○とし、反射率変化が0.5~2.0%未満である場合、評価を△とし、反射率変化が2.0%以上である場合、評価を×として耐傷性を評価した。
誘電体多層膜2において、光反射性及び光触媒性を評価するために、最上層に下記手順にて細孔を形成し、細孔付きの誘電体多層膜2を作製し評価した。
開始真空度 1.33×10-3Pa
成膜レート 7Å/sec
エッチングにはエッチング装置(CE-300I)(アルバック社製)を用い、下記の条件で成膜した。エッチング時間を変更することで、細孔の幅長、深さを調整した。
バイアスRF 38W
APC圧力 0.5Pa
CHF3流量 20sccm
エッチング時間 60sec
<マスクの剥離>
細孔を形成した後、エッチング装置(CE-300I)(アルバック社製)を用いて、O2プラズマを照射することでマスク材料Agを剥離した。剥離は下記の条件で行った。
バイアスRF 38W
APC圧力 0.5Pa
O2流量 50sccm
エッチング時間 600sec
≪評価≫
実施例1の評価に加えて、以下の評価をそれぞれ実施した。
「光反射率」については、反射率測定機(USPM-RUIII)(オリンパス株式会社製)を用いて、波長域420nm~670nmの最大反射率で試料の反射率を評価した。ここで、反射率が1%以下である場合、評価を符号○とし、反射率が1%を超え2%以下である場合、評価を符号△とした。
「光触媒効果」については、20℃80%の環境下において、ペンで色づけした試料に対してUV照射で積算20J照射し、ペンの色変化を段階的に評価した。具体的には、ペンとしてThe visualiser(inkintelligent社製)を用いた。ここで、色変化度が大のもの(又は色が消える)は光触媒効果が十分にあるとして評価〇とし、やや色が残る場合は光触媒効果があるとして評価△、はっきりと色が残る(光触媒効果が失活する)場合を×と評価した。
2 チャンバー
3 ドーム
4 基板
5 蒸着源
6 蒸着物質
7 IADイオンソース
8 イオンビーム
30 細孔
50 金属マスク
50a 金属部
50b 露出部
100 誘電体膜(光学部材)
101 基板
102、104 低屈折率層
103、105a 高屈折率層
105b 機能層
106 最上層
Claims (9)
- 透明基板上に具備された誘電体膜であって、
前記誘電体膜の最上層がSiO2を含有し、
前記SiO2の含有量が、前記最上層の全質量に対して、90質量%以上であり、
前記最上層が、Na 2 O、K 2 O、CaO、又はMgOを、更に含有し、
前記最上層の膜密度が、92%以上である
ことを特徴とすることを特徴とする誘電体膜。 - 透明基板上に具備された誘電体膜であって、
前記誘電体膜の最上層がSiO2を含有し、
前記SiO2の含有量が、前記最上層の全質量に対して、90質量%以上であり、
前記最上層が、Na 2 O、K 2 O、CaO、又はMgOを、更に含有し、
前記最上層の膜密度が、98%以上であり、
前記誘電体膜が、前記最上層に隣接する透明基板側に、光触媒機能を有する金属酸化物を主成分とする機能層を有し、
前記機能層が、最上層より、層厚及び屈折率が大きく、
前記機能層が、光触媒として、TiO 2 を含有し、
前記最上層が、前記機能層の表面を部分的に露出させる複数の細孔を有する
ことを特徴とする誘電体膜。 - 前記最上層において、前記Na 2 O、K 2 O、CaO、及びMgOの含有量が、0.5~10質量%の範囲内であり、層厚が1μm以下であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の誘電体膜。
- 前記最上層の水接触角が、85℃・85%RH環境下で1000時間保存後、30°以下であることを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載の誘電体膜。
- 透明基板上に形成された誘電体膜を製造する誘電体膜の製造方法であって、
前記誘電体膜の最上層として、SiO 2 と、Na 2 O、K 2 O、CaO、及びMgOから選ばれる化合物とを含有する層を形成する工程を有し、
SiO 2 と、Na 2 O、K 2 O、CaO、又はMgOとを混合したターゲットを用いる
ことを特徴とする誘電体膜の製造方法。 - 透明基板上に形成された誘電体膜を製造する誘電体膜の製造方法であって、
前記誘電体膜の最上層として、SiO2と、Na 2 O、K 2 O、CaO、及びMgOから選ばれる化合物とを含有する層を形成する工程と、
前記最上層の透明基板側に、光触媒機能を有する金属酸化物を主成分とする機能層を形成する工程と、
前記最上層に、前記機能層の表面を部分的に露出させる複数の細孔を形成する工程と、を有し、
前記SiO2の含有量が、前記最上層の全質量に対して、90質量%以上である
ことを特徴とする誘電体膜の製造方法。 - 前記誘電体膜を、イオンアシスト蒸着又はスパッタリングで成膜する工程を有することを特徴とする請求項5又は請求項6に記載の誘電体膜の製造方法。
- 請求項1から請求項4までのいずれか一項に記載の誘電体膜を具備することを特徴とする光学部材。
- 前記光学部材が、車載用レンズであることを特徴とする請求項8に記載の光学部材。
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