JP7382696B2 - 塗料用樹脂エマルション - Google Patents
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Landscapes
- Paints Or Removers (AREA)
Description
(1) エマルション粒子を含有する塗料用樹脂エマルションであって、前記エマルション粒子の原料として用いられる全単量体成分がスチレン系単量体および光安定化単量体を含有し、前記全単量体成分におけるスチレン系単量体の含有率が10~50質量%、光安定化単量体の含有率が0.1~10質量%であり、前記光安定化単量体が2,2,6,6-テトラメチルピペリジン-4-(メタ)アクリレート、1,2,2,6,6-ペンタメチルピペリジン-4-(メタ)アクリレート、2,2,6,6-テトラメチルピペリジン-4-シアノ-4-(メタ)アクリレート、4-(メタ)アクリロイルアミノ-2,2,6,6-テトラメチルピペリジン、4-(メタ)アクリロイル-1-メトキシ-2,2,6,6-テトラメチルピペリジン、1-(メタ)アクリロイル-4-(メタ)アクリロイルアミノ-2,2,6,6-テトラメチルピペリジン、4-クロトノイルアミノ-2,2,6,6-テトラメチルピペリジン、4-(メタ)アクリロイルアミノ-1,2,2,6,6-ペンタメチルピペリジン、4-シアノ-4-(メタ)アクリロイルアミノ-2,2,6,6-テトラメチルピペリジン、4-クロトノイルオキシ-2,2,6,6-テトラメチルピペリジン、1-(メタ)アクリロイル-4-シアノ-4-(メタ)アクリロイルアミノ-2,2,6,6-テトラメチルピペリジンおよび1-クロトノイル-4-クロトノイルオキシ-2,2,6,6-テトラメチルピペリジンからなる群より選ばれた少なくとも1種であり、塗料用樹脂エマルションから形成されてなる膜厚100μmの塗膜の波長300nmにおける吸光度と波長450nmにおける吸光度との吸光度比(波長300nmにおける吸光度/波長450nmにおける吸光度)の値が2~5であり、波長200~380nmの紫外線を積算光量10000mJ/cm2で塗膜に照射する前後の当該塗膜の黄変度(Δb値)が0.5以下であることを特徴とする塗料用樹脂エマルション、
(2) エマルション粒子が複数の樹脂層を有し、スチレン系単量体を80~100質量%の含有率で含有する単量体成分を乳化重合させてなる重合体からなる樹脂層を有する前記(1)に記載の塗料用樹脂エマルション、
(3) 前記(1)または(2)に記載の塗料用樹脂エマルションを含有することを特徴とする水性塗料、
(4) 用途がトップコートである前記(3)に記載の水性塗料、および
(5) 前記(3)または(4)に記載の水性塗料で形成されてなる塗膜
に関する。
1/Tg=Σ(Wm/Tgm)/100
〔式中、Wmは重合体を構成する単量体成分における単量体mの含有率(質量%)、Tgmは単量体mの単独重合体のガラス転移温度(絶対温度:K)を示す〕
で表されるフォックス(Fox)の式に基づいて求められた温度を意味する。
〔塗料用樹脂エマルションにおける不揮発分の含有率(質量%)〕
=(〔残渣の質量〕÷〔塗料用樹脂エマルション1g〕)×100
に基づいて求められた値を意味する。
脱イオン水223部、分散剤〔花王(株)製、商品名:デモールEP〕60部、分散剤〔第一工業製薬(株)製、商品名:ディスコートN-14〕50部、湿潤剤〔花王(株)製、商品名:エマルゲンLS-106〕10部、プロピレングリコール50部、酸化チタン〔石原産業(株)製、商品名:タイペークCR-95〕1000部およびガラスビーズ(直径:1mm)200部をホモディスパーで回転速度3000min-1にて60分間分散させた後、100メッシュ(JISメッシュ、以下同じ)の金網で濾過することにより、白色ペーストを調製した。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に脱イオン水764部を仕込んだ。滴下ロートに脱イオン水113部、乳化剤〔第一工業製薬(株)製、商品名:アクアロンBC-10〕の25%水溶液24部、スチレン260部、メチルメタクリレート10部、2-エチルヘキシルアクリレート20部およびメタクリル酸10部からなる滴下用プレエマルションを調製し、そのうち全単量体成分の総量の5%にあたる73部をフラスコ内に添加し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら80℃まで昇温し、5%過硫酸アンモニウム水溶液10部を添加し、重合を開始した。その後、滴下用プレエマルションの残部と5%過硫酸アンモニウム水溶液9部を70分間にわたり均一にフラスコ内に滴下した。
〔波長300nmにおける吸光度と波長450nmにおける吸光度との吸光度比〕
=〔波長300nmにおける吸光度÷波長450nmにおける吸光度〕
に基づいて求めたところ、当該塗膜の吸光度比は2.5であった。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に脱イオン水764部を仕込んだ。滴下ロートに脱イオン水76部、乳化剤〔第一工業製薬(株)製、商品名:アクアロンBC-10〕の25%水溶液16部、スチレン200部からなる滴下用プレエマルションを調製し、そのうち全単量体成分の総量の5%にあたる73部をフラスコ内に添加し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら80℃まで昇温し、5%過硫酸アンモニウム水溶液10部を添加し、重合を開始した。その後、滴下用プレエマルションの残部と5%過硫酸アンモニウム水溶液6部を50分間にわたり均一にフラスコ内に滴下した。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に脱イオン水764部を仕込んだ。滴下ロートに脱イオン水151部、乳化剤〔第一工業製薬(株)製、商品名:アクアロンBC-10〕の25%水溶液32部、スチレン340部、メチルメタクリレート10部および2-エチルヘキシルアクリレート50部からなる滴下用プレエマルションを調製し、そのうち全単量体成分の総量の5%にあたる73部をフラスコ内に添加し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら80℃まで昇温し、5%過硫酸アンモニウム水溶液10部を添加し、重合を開始した。その後、滴下用プレエマルションの残部と5%過硫酸アンモニウム水溶液12部を100分間にわたり均一にフラスコ内に滴下した。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に脱イオン水764部を仕込んだ。滴下ロートに脱イオン水302部、乳化剤〔第一工業製薬(株)製、商品名:アクアロンBC-10〕の25%水溶液64部、スチレン20部、メチルメタクリレート390部、2-エチルヘキシルアクリレート380部およびメタクリル酸10部からなる滴下用プレエマルションを調製し、そのうち全単量体成分の総量の5%にあたる73部をフラスコ内に添加し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら80℃まで昇温し、5%過硫酸アンモニウム水溶液10部を添加し、重合を開始した。その後、滴下用プレエマルションの残部と5%過硫酸アンモニウム水溶液24部を190分間にわたり均一にフラスコ内に滴下した。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に脱イオン水764部を仕込んだ。滴下ロートに脱イオン水265部、乳化剤〔第一工業製薬(株)製、商品名:アクアロンBC-10〕の25%水溶液56部、スチレン40部、メチルメタクリレート320部、2-エチルヘキシルアクリレート330部およびアクリル酸10部からなる滴下用プレエマルションを調製し、そのうち全単量体成分の総量の5%にあたる73部をフラスコ内に添加し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら80℃まで昇温し、5%過硫酸アンモニウム水溶液10部を添加し、重合を開始した。その後、滴下用プレエマルションの残部と5%過硫酸アンモニウム水溶液21部を170分間にわたり均一にフラスコ内に滴下した。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に脱イオン水764部を仕込んだ。滴下ロートに脱イオン水227部、乳化剤〔第一工業製薬(株)製、商品名:アクアロンBC-10〕の25%水溶液48部、スチレン60部、メチルメタクリレート240部、2-エチルヘキシルアクリレート290部およびメタクリル酸10部からなる滴下用プレエマルションを調製し、そのうち全単量体成分の総量の5%にあたる73部をフラスコ内に添加し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら80℃まで昇温し、5%過硫酸アンモニウム水溶液10部を添加し、重合を開始した。その後、滴下用プレエマルションの残部と5%過硫酸アンモニウム水溶液18部を140分間にわたり均一にフラスコ内に滴下した。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に脱イオン水764部を仕込んだ。滴下ロートに脱イオン水151部、乳化剤〔第一工業製薬(株)製、商品名:アクアロンBC-10〕の25%水溶液32部、スチレン260部および2-エチルヘキシルアクリレート140部からなる滴下用プレエマルションを調製し、そのうち全単量体成分の総量の5%にあたる73部をフラスコ内に添加し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら80℃まで昇温し、5%過硫酸アンモニウム水溶液10部を添加し、重合を開始した。その後、滴下用プレエマルションの残部と5%過硫酸アンモニウム水溶液12部を100分間にわたり均一にフラスコ内に滴下した。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に脱イオン水764部を仕込んだ。滴下ロートに脱イオン水151部、乳化剤〔第一工業製薬(株)製、商品名:アクアロンBC-10〕の25%水溶液32部、スチレン260部、メチルメタクリレート120部および2-エチルヘキシルアクリレート20部からなる滴下用プレエマルションを調製し、そのうち全単量体成分の総量の5%にあたる73部をフラスコ内に添加し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら80℃まで昇温し、5%過硫酸アンモニウム水溶液10部を添加し、重合を開始した。その後、滴下用プレエマルションの残部と5%過硫酸アンモニウム水溶液12部を100分間にわたり均一にフラスコ内に滴下した。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に脱イオン水764部を仕込んだ。滴下ロートに脱イオン水126部、乳化剤〔第一工業製薬(株)製、商品名:アクアロンBC-10〕の25%水溶液27部、スチレン280部、メチルメタクリレート37部および2-エチルヘキシルアクリレート16部からなる滴下用プレエマルション調製し、そのうち全単量体成分の総量の5%にあたる73部をフラスコ内に添加し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら80℃まで昇温し、5%過硫酸アンモニウム水溶液10部を添加し、重合を開始した。その後、滴下用プレエマルションの残部と5%過硫酸アンモニウム水溶液10部を90分間にわたり均一にフラスコ内に滴下した。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に脱イオン水764部を仕込んだ。滴下ロートに脱イオン水113部、乳化剤〔第一工業製薬(株)製、商品名:アクアロンBC-10〕の25%水溶液24部、スチレン45部およびメチルメタクリレート255部からなる滴下用プレエマルションを調製し、そのうち全単量体成分の総量の5%にあたる73部をフラスコ内に添加し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら80℃まで昇温し、5%過硫酸アンモニウム水溶液10部を添加し、重合を開始した。その後、滴下用プレエマルションの残部と5%過硫酸アンモニウム水溶液9部を70分間にわたり均一にフラスコ内に滴下した。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に脱イオン水764部を仕込んだ。滴下ロートに脱イオン水189部、乳化剤〔第一工業製薬(株)製、商品名:アクアロンBC-10〕の25%水溶液40部、スチレン325部、メチルメタクリレート100部、2-エチルヘキシルアクリレート65部およびメタクリル酸10部からなる滴下用プレエマルションを調製し、そのうち全単量体成分の総量の5%にあたる73部をフラスコ内に添加し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら80℃まで昇温し、5%過硫酸アンモニウム水溶液10部を添加し、重合を開始した。その後、滴下用プレエマルションの残部と5%過硫酸アンモニウム水溶液15部を120分間にわたり均一にフラスコ内に滴下した。
滴下ロート、攪拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に脱イオン水764部を仕込んだ。滴下ロートに脱イオン水378部、乳化剤〔第一工業製薬(株)製、商品名:アクアロンBC-10〕の25%水溶液80部、スチレン300部、メチルメタクリレート320部、2-エチルヘキシルアクリレート360部、メタクリル酸10部および2,2,6,6-テトラメチルピペリジン-4-メタクリレート10部からなる滴下用プレエマルションを調製し、そのうち全単量体成分の総量の5%にあたる73部をフラスコ内に添加し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら80℃まで昇温し、5%過硫酸アンモニウム水溶液10部を添加し、重合を開始した。その後、滴下用プレエマルションの残部と5%過硫酸アンモニウム水溶液30部を240分間にわたり均一にフラスコ内に滴下した。
〔樹脂エマルションXの調製〕
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に脱イオン水764部を仕込んだ。滴下ロートに脱イオン水227部、乳化剤〔第一工業製薬(株)製、商品名:アクアロンBC-10〕の25%水溶液48部、スチレン10部、メチルメタクリレート290部、2-エチルヘキシルアクリレート290部およびメタクリル酸10部からなる滴下用プレエマルションを調製し、そのうち全単量体成分の総量の5%にあたる73部をフラスコ内に添加し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら80℃まで昇温し、5%過硫酸アンモニウム水溶液10部を添加し、重合を開始した。その後、滴下用プレエマルションの残部と5%過硫酸アンモニウム水溶液18部を140分間にわたり均一にフラスコ内に滴下した。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に脱イオン水764部を仕込んだ。滴下ロートに脱イオン水151部、乳化剤〔第一工業製薬(株)製、商品名:アクアロンBC-10〕の25%水溶液32部、スチレン350部および2-エチルヘキシルアクリレート50部からなる滴下用プレエマルションを調製し、そのうち全単量体成分の総量の5%にあたる73部をフラスコ内に添加し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら80℃まで昇温し、5%過硫酸アンモニウム水溶液10部を添加し、重合を開始した。その後、滴下用プレエマルションの残部と5%過硫酸アンモニウム水溶液12部を100分間にわたり均一にフラスコ内に滴下した。
撹拌機を備えたフラスコ内に前記で得られた樹脂エマルションX500部を仕込んだ。次に、室温でフラスコの内容物を撹拌しながら、前記で得られた樹脂エマルションY500部を5分間にわたり均一にフラスコ内に添加した後、30分間攪拌することにより、混合液を得た。得られた混合液を300メッシュの金網で濾過することにより、不揮発分量が45質量%の塗料用樹脂エマルションを得た。
各実施例および各比較例で得られた塗料用樹脂エマルション100部に成膜助剤として2,2,4-トリメチル-1,3-ペンタンジオールモノイソブチレート〔JNC(株)製、品番:CS-12〕8部を添加し、ホモディスパーで回転速度1500min-1にて30分間攪拌した後、調製例1で得られた白色ペースト30部および消泡剤〔サンノプコ(株)製、商品名:SNデフォーマー777〕0.5部を添加し、クレーブス単位粘度計(ブルックフィールド社製、品番:KU-1)を用いて25℃で測定したときの粘度が80KUとなるように増粘剤〔(株)ADEKA製、商品名:アデカノールUH-420〕を添加し、その状態で30分間攪拌することにより、塗料を調製した。
スレート板〔日本テストパネル(株)製、縦:70mm、横:150mm、厚さ:6mm〕にシーラー〔エスケー化研(株)製、商品名:EXシーラー〕をエアスプレーで150g/m2の塗布量で均一に塗布し、23℃の空気中で1週間乾燥させた。
[光沢保持率(%)]
=〔[耐候性試験後の光沢]÷[耐候性試験前の光沢]〕×100
に基づいて求め、以下の評価基準に基づいて耐候性を評価した。
・試験機:メタルウェザー〔ダイプラ・ウィンテス(株)製、品番:KU-R4〕
・照射:気温65℃で相対湿度50%の空気中で4時間照射(照射強度:80mW/cm2)
・湿潤:気温35℃で相対湿度98%の空気中で4時間
・シャワー:湿潤前後に各30秒間
50点:光沢性保持率90%以上
30点:光沢性保持率80%以上90%未満
20点:光沢性保持率60%以上80%未満
0点:光沢性保持率60%未満
フロートガラス板〔日本テストパネル(株)製、縦:70mm、横:150mm、厚さ:2mm〕に前記で得られた塗料を8milアプリケーターで塗布し、23℃の空気中にて1週間乾燥させた後、当該塗料が塗布された面の60°鏡面光沢を光沢計〔日本電色工業(株)製、品番:VG7000〕で測定し、以下の評価基準に基づいて光沢を評価した。
(評価基準)
50点:鏡面光沢値が85以上
30点:鏡面光沢値が80以上85未満
20点:鏡面光沢値が70以上80未満
0点:表面光沢値が70未満
各試験項目における評価得点を合計することにより、総合評価(100点満点)を行なった。なお、×の評価が1つでもあるものは、不合格である。
Claims (5)
- エマルション粒子を含有する塗料用樹脂エマルションであって、前記エマルション粒子の原料として用いられる全単量体成分がスチレン系単量体、アルキル(メタ)アクリレートおよび光安定化単量体を含有し、前記アルキル(メタ)アクリレートとしてアルキル基の炭素数が4~8であるアルキルアクリレートが用いられ、前記全単量体成分におけるスチレン系単量体の含有率が20~50質量%、光安定化単量体の含有率が0.1~10質量%であり、前記光安定化単量体が2,2,6,6-テトラメチルピペリジン-4-(メタ)アクリレート、1,2,2,6,6-ペンタメチルピペリジン-4-(メタ)アクリレート、2,2,6,6-テトラメチルピペリジン-4-シアノ-4-(メタ)アクリレート、4-(メタ)アクリロイルアミノ-2,2,6,6-テトラメチルピペリジン、4-(メタ)アクリロイル-1-メトキシ-2,2,6,6-テトラメチルピペリジン、1-(メタ)アクリロイル-4-(メタ)アクリロイルアミノ-2,2,6,6-テトラメチルピペリジン、4-クロトノイルアミノ-2,2,6,6-テトラメチルピペリジン、4-(メタ)アクリロイルアミノ-1,2,2,6,6-ペンタメチルピペリジン、4-シアノ-4-(メタ)アクリロイルアミノ-2,2,6,6-テトラメチルピペリジン、4-クロトノイルオキシ-2,2,6,6-テトラメチルピペリジン、1-(メタ)アクリロイル-4-シアノ-4-(メタ)アクリロイルアミノ-2,2,6,6-テトラメチルピペリジンおよび1-クロトノイル-4-クロトノイルオキシ-2,2,6,6-テトラメチルピペリジンからなる群より選ばれた少なくとも1種であり、前記エマルション粒子自体のガラス転移温度が10℃以上35℃以下であり、塗料用樹脂エマルションから形成されてなる膜厚100μmの塗膜の波長300nmにおける吸光度と波長450nmにおける吸光度との吸光度比(波長300nmにおける吸光度/波長450nmにおける吸光度)の値が2.5~5であり、波長200~380nmの紫外線を積算光量10000mJ/cm2で塗膜に照射する前後の当該塗膜の黄変度(Δb値)が-0.5~0.5であることを特徴とする塗料用樹脂エマルション。
- エマルション粒子が複数の樹脂層を有し、スチレン系単量体を80~100質量%の含有率で含有する単量体成分を乳化重合させてなる重合体からなる樹脂層を有する請求項1に記載の塗料用樹脂エマルション。
- 請求項1または2に記載の塗料用樹脂エマルションを含有することを特徴とする水性塗料。
- 用途がトップコートである請求項3に記載の水性塗料。
- 請求項3または4に記載の水性塗料で形成されてなる塗膜。
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C21 | Notice of transfer of a case for reconsideration by examiners before appeal proceedings |
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