JP7428511B2 - 樹脂エマルション - Google Patents
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Description
(1) 内層、中間層および外層の少なくとも3層の樹脂層を有するエマルション粒子を含有する樹脂エマルションであって、前記中間層を構成する重合体のガラス転移温度が当該中間層以外の層を構成する重合体のいずれのガラス転移温度よりも10℃以上低いことを特徴とする樹脂エマルション、
(2) 外層を構成する重合体のガラス転移温度が0℃以上である前記(1)に記載の樹脂エマルション、
(3) エマルション粒子における外層の含有率が10~50質量%である前記(1)または(2)に記載の樹脂エマルション、および
(4) 前記(1)~(3)のいずれかに記載の樹脂エマルションを含有してなる水性塗料
に関する。
1/Tg=Σ(Wm/Tgm)/100
〔式中、Wmは重合体を構成する単量体成分における単量体mの含有率(質量%)、Tgmは単量体mの単独重合体のガラス転移温度(絶対温度:K)を示す〕
で表されるフォックス(Fox)の式に基づいて求められた温度を意味する。
〔樹脂エマルションにおける不揮発分量(質量%)〕
=(〔残渣の質量〕÷〔樹脂エマルション1g〕)×100
に基づいて求められた値を意味する。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に、脱イオン水530部を仕込んだ。滴下ロートに、脱イオン水113部、乳化剤〔第一工業製薬(株)製、商品名:アクアロンBC-10〕の25%水溶液45部、2-エチルヘキシルアクリレート65部、シクロヘキシルメタクリレート100部、メチルメタクリレート80部およびメタクリル酸5部からなる滴下用プレエマルションを調製し、そのうち全重合性単量体成分の総量の5%にあたる80部をフラスコ内に添加し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら70℃まで昇温し、5%過硫酸アンモニウム水溶液14部を添加し、重合を開始した。次に、滴下用プレエマルションの残部と5%過硫酸アンモニウム水溶液21.5部と2.5%亜硫酸水素ナトリウム水溶液15部とを90分間をかけて均一にフラスコ内に滴下した。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に、脱イオン水530部を仕込んだ。滴下ロートに、脱イオン水150部、乳化剤〔第一工業製薬(株)製、商品名:アクアロンBC-10〕の25%水溶液60部、2-エチルヘキシルアクリレート20部、シクロヘキシルメタクリレート240部、メチルメタクリレート75部およびメタクリル酸5部からなる滴下用プレエマルションを調製し、そのうち全重合性単量体成分の総量の5%にあたる80部をフラスコ内に添加し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら70℃まで昇温し、5%過硫酸アンモニウム水溶液14部を添加し、重合を開始した。次に、滴下用プレエマルションの残部と5%過硫酸アンモニウム水溶液29部と2.5%亜硫酸水素ナトリウム水溶液20部とを120分間をかけて均一にフラスコ内に滴下した。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に、脱イオン水530部を仕込んだ。滴下ロートに、脱イオン水113部、乳化剤〔第一工業製薬(株)製、商品名:アクアロンBC-10〕の25%水溶液45部、2-エチルヘキシルアクリレート5部、シクロヘキシルメタクリレート200部およびスチレン45部からなる滴下用プレエマルションを調製し、そのうち全重合性単量体成分の総量の5%にあたる80部をフラスコ内に添加し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら70℃まで昇温し、5%過硫酸アンモニウム水溶液14部を添加し、重合を開始した。次に、滴下用プレエマルションの残部と5%過硫酸アンモニウム水溶液21.5部と2.5%亜硫酸水素ナトリウム水溶液15部とを90分間をかけて均一にフラスコ内に滴下した。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に、脱イオン水530部を仕込んだ。滴下ロートに、脱イオン水225部、乳化剤〔第一工業製薬(株)製、商品名:アクアロンBC-10〕の25%水溶液90部、2-エチルヘキシルアクリレート90部、シクロヘキシルメタクリレート150部、メチルメタクリレート100部、tert-ブチルメタクリレート100部、スチレン50部およびメタクリル酸10部からなる滴下用プレエマルションを調製し、そのうち全重合性単量体成分の総量の5%にあたる80部をフラスコ内に添加し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら70℃まで昇温し、5%過硫酸アンモニウム水溶液14部を添加し、重合を開始した。次に、滴下用プレエマルションの残部と5%過硫酸アンモニウム水溶液43部と2.5%亜硫酸水素ナトリウム水溶液30部とを180分間をかけて均一にフラスコ内に滴下した。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に、脱イオン水530部を仕込んだ。滴下ロートに、脱イオン水113部、乳化剤〔第一工業製薬(株)製、商品名:アクアロンBC-10〕の25%水溶液45部、2-エチルヘキシルアクリレート5部、シクロヘキシルメタクリレート200部、メチルメタクリレート20部、スチレン20部およびメタクリル酸5部からなる滴下用プレエマルションを調製し、そのうち全重合性単量体成分の総量の5%にあたる80部をフラスコ内に添加し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら70℃まで昇温し、5%過硫酸アンモニウム水溶液14部を添加し、重合を開始した。次に、滴下用プレエマルションの残部と5%過硫酸アンモニウム水溶液21.5部と2.5%亜硫酸水素ナトリウム水溶液15部とを90分間をかけて均一にフラスコ内に滴下した。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に、脱イオン水530部を仕込んだ。滴下ロートに、脱イオン水150部、乳化剤〔第一工業製薬(株)製、商品名:アクアロンBC-10〕の25%水溶液60部、シクロヘキシルメタクリレート260部、イソボルニルメタクリレート70部およびメタクリル酸5部からなる滴下用プレエマルションを調製し、そのうち全重合性単量体成分の総量の5%にあたる80部をフラスコ内に添加し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら70℃まで昇温し、5%過硫酸アンモニウム水溶液14部を添加し、重合を開始した。次に、滴下用プレエマルションの残部と5%過硫酸アンモニウム水溶液29部と2.5%亜硫酸水素ナトリウム水溶液20部とを120分間をかけて均一にフラスコ内に滴下した。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に、脱イオン水530部を仕込んだ。滴下ロートに、脱イオン水225部、乳化剤〔第一工業製薬(株)製、商品名:アクアロンBC-10〕の25%水溶液90部、2-エチルヘキシルアクリレート140部、シクロヘキシルメタクリレート50部、メチルメタクリレート250部、スチレン50部およびメタクリル酸10部からなる滴下用プレエマルションを調製し、そのうち全重合性単量体成分の総量の5%にあたる80部をフラスコ内に添加し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら70℃まで昇温し、5%過硫酸アンモニウム水溶液14部を添加し、重合を開始した。次に、滴下用プレエマルションの残部と5%過硫酸アンモニウム水溶液43部と2.5%亜硫酸水素ナトリウム水溶液30部とを180分間をかけて均一にフラスコ内に滴下した。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に、脱イオン水530部を仕込んだ。滴下ロートに、脱イオン水225部、乳化剤〔第一工業製薬(株)製、商品名:アクアロンBC-10〕の25%水溶液90部、2-エチルヘキシルアクリレート40部、シクロヘキシルメタクリレート50部、メチルメタクリレート400部およびメタクリル酸10部からなる滴下用プレエマルションを調製し、そのうち全重合性単量体成分の総量の5%にあたる80部をフラスコ内に添加し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら70℃まで昇温し、5%過硫酸アンモニウム水溶液14部を添加し、重合を開始した。次に、滴下用プレエマルションの残部と5%過硫酸アンモニウム水溶液43部と2.5%亜硫酸水素ナトリウム水溶液30部を180分間かけて均一にフラスコ内に滴下した。
各実施例または各比較例で得られた樹脂エマルションをホモディスパーで回転速度1500min-1にて分散させながら、成膜助剤として2,2,4-トリメチル-1,3-ペンタンジオールモノイソブチレート〔チッソ(株)製、品番:CS-12〕とブチルセロソルブとを等重量で混合することによって得られた混合溶液を添加し、樹脂エマルションの最低造膜温度が5℃となるように調整した後、希釈水および抑泡剤〔サンノプコ(株)製、商品名:SNデフォーマー777〕を添加することによって不揮発成分の含有率が30%となるように調整した。
JIS K6717(2006年)に準じ、メチルメタクリレートを押出成形によって成形することによって得られた黒色アクリル板〔日本テストパネル(株)製、縦:75mm、横:150mm、厚さ:3mm〕に、前記で得られたクリヤー塗料を5milアプリケーターで塗布し、100℃の熱風乾燥機にて10分間乾燥させることによって試験板を作製した。
ΔL=(L1)-(L0)
に基づいて求め、以下の評価基準に基づいて耐水性を評価した。
〔評価基準〕
◎:ΔLが2.0未満
○:ΔLが2.0以上4.0未満
△:ΔLが4.0以上6.0未満
×:ΔLが6.0以上
前記「耐水性」に記載の方法と同様の方法で試験板を作製した。当該試験板の裏面および側面をバスボンド〔コニシ(株)製、商品名:バスボンドQ〕を用いてシールし、常温(約:25℃)の水中に試験板を水没させて24時間浸漬した後、水中から取り出し、水分を十分に拭き取り、試験板の水没前後の質量差を測定し、以下の評価基準に基づいて評価した。
(評価基準)
○:試験片の水没前後の質量差が2g未満
△:試験片の水没前後の質量差が2g以上5g未満
×:試験片の水没前後の質量差が5g以上
フロートガラス板〔日本テストパネル(株)製、縦:70mm、横:150mm、厚さ:2mm〕にクリヤー塗料を20milアプリケーターで塗布した後、当該フロートガラス板を5℃に温度調節した恒温ボックス内で24時間乾燥させることにより、乾燥後の厚さが約150μmの塗膜を形成させた。乾燥後の塗膜の状態を30倍のルーペを用いて観察し、以下の評価基準に基づいて低温成膜性を評価した。
(評価基準)
○:クラックなし
△:塗膜に小さいクラック(長さが5mm未満のクラック)が見受けられる。
×:塗膜に大きいクラック(長さが5mm以上のクラック)が見受けられる。
ポリプロピレン板(縦:70mm、横:150mm、厚さ:2mm)にクリヤー塗料を20milアプリケーターで塗布し、室温で24時間乾燥させた後、形成された塗膜(縦:1cm程度、横:7cm程度、厚さ:150μm)をポリプロピレン板から剥離させた。
〔伸張率(%)〕=〔(破断時の伸び-50mm)÷(50mm)〕×100
に基づいて塗膜の伸張率を調べ、以下の評価基準に基づいて伸張性を評価した。
(評価基準)
○:伸長率が30%以上
△:伸長率が20%以上30%未満
×:伸長率が20%未満
JIS R3202(1996年)に準じ、フロートガラス板〔日本テストパネル(株)製、縦70mm、横150mm、厚さ2mm〕に、前記で得られたクリヤー塗料を5milアプリケーターで塗布し、100℃の熱風乾燥機で10分間乾燥させることにより、試験板を作製した。
〔評価基準〕
◎:異常なし(ガーゼ痕なし)
○:わずかにガーゼ痕あり
△:浅いガーゼ痕あり
×:深いガーゼ痕あり
Claims (5)
- 内層、中間層および外層の少なくとも3層の樹脂層を有するエマルション粒子を含有する樹脂エマルションであって、
前記内層を構成する重合体のガラス転移温度が80~150℃であり、
前記中間層を構成する重合体のガラス転移温度が-80~0℃であり、
前記外層を構成する重合体のガラス転移温度が5~90℃であり、
前記中間層を構成する重合体のガラス転移温度が中間層以外の層を構成する重合体のいずれのガラス転移温度よりも10℃以上低く、
前記エマルション粒子における前記内層の含有率が10~55質量%であり、
前記エマルション粒子における前記中間層の含有率が25~65質量%であり、
前記エマルション粒子における前記外層の含有率が15~40質量%であり、
前記内層を構成する重合体の原料として用いられる単量体成分がメチルメタクリレートまたはスチレンを含有する単量体成分であり、
前記中間層を構成する重合体の原料として用いられる単量体成分が2-エチルヘキシル(メタ)アクリレートを35~95質量%の含有率で含有する単量体成分であり、
前記外層を構成する重合体の原料として用いられる単量体成分がn-ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、tert-ブチル(メタ)アクリレート、sec-ブチル(メタ)アクリレート、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート、n-オクチル(メタ)アクリレート、トリデシル(メタ)アクリレート、n-ラウリル(メタ)アクリレート、ドデシル(メタ)アクリレートおよびステアリル(メタ)アクリレートからなる群より選ばれた少なくとも1種のアルキル(メタ)アクリレートを含有する単量体成分であることを特徴とする水性塗料に用いられる樹脂エマルション。 - 内層、中間層および外層の少なくとも3層の樹脂層を有するエマルション粒子を含有する樹脂エマルションであって、
前記内層を構成する重合体のガラス転移温度が80~150℃であり、
前記中間層を構成する重合体のガラス転移温度が-80~0℃であり、
前記外層を構成する重合体のガラス転移温度が5~90℃であり、
前記中間層を構成する重合体のガラス転移温度が中間層以外の層を構成する重合体のいずれのガラス転移温度よりも10℃以上低く、
前記エマルション粒子における前記内層の含有率が10~55質量%であり、
前記エマルション粒子における前記中間層の含有率が25~65質量%であり、
前記エマルション粒子における前記外層の含有率が15~40質量%であり、
前記内層を構成する重合体の原料として用いられる単量体成分がメチルメタクリレートまたはスチレンを含有する単量体成分であり、
前記中間層を構成する重合体の原料として用いられる単量体成分がアルキル基の炭素数が4~12であるアルキル(メタ)アクリレートを35~95質量%の含有率で含有し、前記アルキル基の炭素数が4~12であるアルキル(メタ)アクリレートとして2-エチルヘキシル(メタ)アクリレートを含有する単量体成分であり、
前記外層を構成する重合体の原料として用いられる単量体成分がn-ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、tert-ブチル(メタ)アクリレート、sec-ブチル(メタ)アクリレート、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート、n-オクチル(メタ)アクリレート、トリデシル(メタ)アクリレート、n-ラウリル(メタ)アクリレート、ドデシル(メタ)アクリレートおよびステアリル(メタ)アクリレートからなる群より選ばれた少なくとも1種のアルキル(メタ)アクリレートを含有する単量体成分であることを特徴とする水性塗料に用いられる樹脂エマルション。 - 内層、中間層および外層の少なくとも3層の樹脂層を有するエマルション粒子を含有する樹脂エマルションであって、
前記内層を構成する重合体のガラス転移温度が80~150℃であり、
前記中間層を構成する重合体のガラス転移温度が-80~0℃であり、
前記外層を構成する重合体のガラス転移温度が5~90℃であり、
前記中間層を構成する重合体のガラス転移温度が中間層以外の層を構成する重合体のいずれのガラス転移温度よりも10℃以上低く、
前記エマルション粒子における前記内層の含有率が10~55質量%であり、
前記エマルション粒子における前記中間層の含有率が25~65質量%であり、
前記エマルション粒子における前記外層の含有率が15~40質量%であり、
前記内層を構成する重合体の原料として用いられる単量体成分がアルキル(メタ)アクリレートおよびカルボキシル基含有脂肪族単量体を含有する単量体成分であり、
前記中間層を構成する重合体の原料として用いられる単量体成分がアルキル基の炭素数が4~12であるアルキルアクリレートを35~95質量%の含有率で含有する単量体成分であり、
前記外層を構成する重合体の原料として用いられる単量体成分がn-ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、tert-ブチル(メタ)アクリレート、sec-ブチル(メタ)アクリレート、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート、n-オクチル(メタ)アクリレート、トリデシル(メタ)アクリレート、n-ラウリル(メタ)アクリレート、ドデシル(メタ)アクリレートおよびステアリル(メタ)アクリレートからなる群より選ばれた少なくとも1種のアルキル(メタ)アクリレートを含有する単量体成分であることを特徴とする水性塗料に用いられる樹脂エマルション。 - 内層、中間層および外層の少なくとも3層の樹脂層を有するエマルション粒子を含有する樹脂エマルションであって、
前記内層を構成する重合体のガラス転移温度が80~120℃であり、
前記中間層を構成する重合体のガラス転移温度が-80~0℃であり、
前記外層を構成する重合体のガラス転移温度が5~90℃であり、
前記中間層を構成する重合体のガラス転移温度が中間層以外の層を構成する重合体のいずれのガラス転移温度よりも10℃以上低く、
前記エマルション粒子における前記内層の含有率が10~55質量%であり、
前記エマルション粒子における前記中間層の含有率が25~65質量%であり、
前記エマルション粒子における前記外層の含有率が15~40質量%であり、
前記内層を構成する重合体の原料として用いられる単量体成分がメチルメタクリレートまたはスチレンを含有する単量体成分であり、
前記中間層を構成する重合体の原料として用いられる単量体成分がアルキル基の炭素数が4~12であるアルキルアクリレートを35~95質量%の含有率で含有する単量体成分であり、
前記外層を構成する重合体の原料として用いられる単量体成分がアルキル(メタ)アクリレートおよび紫外線安定性単量体を含有する単量体成分であることを特徴とする水性塗料に用いられる樹脂エマルション。 - 前記エマルション粒子が、
(A)前記内層を構成する重合体の原料として用いられる単量体成分、前記中間層を構成する重合体の原料として用いられる単量体成分および前記外層を構成する重合体の原料として用いられる単量体成分が、いずれもアルキル(メタ)アクリレートおよびカルボキシル基含有脂肪族単量体を含有する単量体成分であるエマルション粒子であるか、
(B)前記内層を構成する重合体の原料として用いられる単量体成分がアルキル(メタ)アクリレートおよびスチレン系単量体を含有する単量体成分であり、前記中間層を構成する重合体の原料として用いられる単量体成分がアルキル(メタ)アクリレートおよび水酸基含有(メタ)アクリレートを含有する単量体成分であり、前記外層を構成する重合体の原料として用いられる単量体成分がアルキル(メタ)アクリレートおよび紫外線安定性単量体を含有する単量体成分であるエマルション粒子であるか、または
(C)前記内層を構成する重合体の原料として用いられる単量体成分がアルキル(メタ)アクリレートおよびカルボキシル基含有脂肪族単量体を含有する単量体成分であり、前記中間層を構成する重合体の原料として用いられる単量体成分がアルキル(メタ)アクリレート、シラン基含有単量体およびカルボキシル基含有脂肪族単量体を含有する単量体成分であり、前記外層を構成する重合体の原料として用いられる単量体成分が紫外線安定性単量体を含有する単量体成分であるエマルション粒子
であることを特徴とする請求項1~4のいずれかに記載の樹脂エマルション。
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