JP7380948B2 - β-Ga2O3/β-Ga2O3積層体の製造方法 - Google Patents
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Description
なお、本明細書において、β-Ga2O3/β-Ga2O3積層体とは、β-Ga2O3を含む基板上に、β-Ga2O3を含むエピタキシャル層を積層したものを意味する。
<1> 溶質であるGa2O3と、溶媒であるPbOおよびBi2O3とを混合して融解させた後、得られた融液に、β-Ga2O3基板を直接接触させ、液相エピタキシャル成長法によってβ-Ga2O3単結晶を前記β-Ga2O3基板上に成長させることでβ-Ga2O3/β-Ga2O3積層体を得ることを特徴とするβ-Ga2O3/β-Ga2O3積層体の製造方法である。
<2> 前記溶質であるGa2O3と前記溶媒であるPbOおよびBi2O3との混合比が、溶質:溶媒=5~30mol%:95~70mol%であり、前記溶媒であるPbOとBi2O3との混合比が、PbO:Bi2O3=0.1~95mol%:99.9~5mol%である、上記<1>に記載のβ-Ga2O3/β-Ga2O3積層体の製造方法である。
<3> 溶質であるGa2O3と、溶媒であるPbOおよびPbF2とを混合して融解させた後、得られた融液に、β-Ga2O3基板を直接接触させ、液相エピタキシャル成長法によってβ-Ga2O3単結晶を前記β-Ga2O3基板上に成長させることでβ-Ga2O3/β-Ga2O3積層体を得ることを特徴とするβ-Ga2O3/β-Ga2O3積層体の製造方法である。
<4> 前記溶質であるGa2O3と、前記溶媒であるPbOおよびPbF2との混合比が、溶質:溶媒=2~20mol%:98~80mol%であり、前記溶媒であるPbOとPbF2との混合比が、PbO:PbF2=2~80mol%:98~20mol%である、上記<3>に記載のβ-Ga2O3/β-Ga2O3積層体の製造方法である。
<5> 液相エピタキシャル成長法によって形成された前記β-Ga2O3単結晶を含む層が、0.01mol%以上20mol%以下の異種元素を含む、上記<1>から<4>のいずれかに記載のβ-Ga2O3/β-Ga2O3積層体の製造方法である。
<6> 前記異種元素が、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ti、Zr、Hf、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Al、In、Si、Ge、SnおよびPbからなる群より選択される1種以上である、上記<5>に記載のβ-Ga2O3/β-Ga2O3積層体の製造方法である。
<7> β-Ga2O3基板上にβ-Ga2O3単結晶を含む層を有するβ-Ga2O3/β-Ga2O3積層体であって、前記β-Ga2O3単結晶を含む層におけるロッキングカーブ半値幅が5~100arcsecである、前記β-Ga2O3/β-Ga2O3積層体である。
以下、本発明の第一の実施形態の原理について説明する。
図1は、PbO-Bi2O3の相図である(参考文献:Temperature/combination phase diagram of the system Bi2O3-PbO J. Am. Chem. Soc. , 64 [3] 182-184 1981)。PbOとBi2O3は共晶系を形成し、両者を混合することで融点を下げることができる。PbOとBi2O3を混合し、PbO濃度が0.1~95mol%の範囲で、PbO+Bi2O3混合体の融点をPbO単独あるいはBi2O3単独の融点以下にすることができる。このことは、即ち前記PbO濃度範囲におけるPbO、又は、Bi2O3の蒸発量はPbOあるいはBi2O3単独と比較して抑制できることを示している。
溶質であるGa2O3と溶媒であるPbOおよびBi2O3との混合比は、溶質:溶媒=5~30mol%;95~70mol%であることが好ましい。より好ましくは、溶質濃度が14mol%以上27mol%以下である。溶質濃度が5mol%未満では結晶成長速度が遅く、30mol%を超えるとLPE成長温度が高くなり、溶媒揮発が増えることがある。また、結晶成長速度が速くなり、結晶品質が低下することがある。
本発明の第一の実施形態において、液相エピタキシャル成長法によって形成されたβ-Ga2O3単結晶を含む層(エピタキシャル層)の成長速度は、10~50μm/hrであることが好ましく、20~30μm/hrであることがより好ましい。10μm/hrを下回ると成長速度が遅くコスト増となることがある。また、50μm/hrを超えると結晶品質が低下することがある。ここで、成長速度の求め方としては、LPE成長前後の膜厚差と成長時間から求めることができる。
本発明の第二の実施形態の原理について説明する。
図2は、PbO-PbF2の相図である(参考文献:C. Sandonnini Atti, Accad. Naz. Licei, C1. Sci. Fis. Mat. Nat.,23[Ser.5, Pt.1] 962-964 (1914))。PbOとPbF2は共晶系を形成し、両者を混合することで融点を下げることができる。PbF2にPbOを混合し、PbF2濃度が約0.01~約86mol%の範囲で、PbO+PbF2混合体の融点をPbO単独あるいはPbF2単独の融点以下にすることができる。このことは、即ち、前記PbO+PbF2の濃度範囲におけるPbO、又は、PbF2の蒸発量は、PbOあるいはPbF2単独と比較して抑制できることを示している。
溶質であるGa2O3と溶媒であるPbOおよびPbF2との混合比は、溶質:溶媒=2~20mol%:98~80mol%であることが好ましい。より好ましくは、溶質濃度が10mol%以上20mol%以下である。溶質濃度が2mol%未満では成長速度が遅くなることがあり、20mol%を超えるとLPE成長温度が高くなり、溶媒揮発が増えることがある。また、結晶成長速度が速くなり、結晶品質が低くなることがある。
本発明の第二の実施形態において、液相エピタキシャル成長法によって形成されたβ-Ga2O3単結晶を含む層(エピタキシャル層)の成長速度は、10~50μm/hrであることが好ましく、20~30μm/hrであることがより好ましい。10μm/hrを下回ると成長速度が遅くコスト増となることがある。また、50μm/hrを超えると結晶品質が低下することがある。ここで、成長速度の求め方としては、LPE成長前後の膜厚差と成長時間から求めることができる。
本発明におけるβ-Ga2O3積層体の成長法としては、β-Ga2O3基板を用いた液相エピタキシャル成長法が最も好ましい。
上記本発明のβ-Ga2O3/β-Ga2O3積層体は、上述した本発明の第一及び第二の実施形態によって好ましく製造することができる。
本発明において、β-Ga2O3単結晶を含む層におけるロッキングカーブ半値幅は、5~100arcsecであるが、好ましくは5~80arcsecであり、より好ましくは5~50arcsecである。100arcsecを超えると結晶性が低く、パワーデバイス性能が低下する場合がある。本発明のβ-Ga2O3/β-Ga2O3積層体は、結晶性が高いという特徴を有する。本発明において、ロッキングカーブ半値幅の測定方法としては、後述する実施例に記載された方法を採用することができる。
原料を溶融し融液8として収容する白金るつぼ7が、るつぼ台9の上に載置されている。白金るつぼ7の外側にあって側方には、白金るつぼ7内の原料を加熱して溶融する3段の側部ヒーター(上部ヒーター1、中央部ヒーター2、下部ヒーター3)が設けられている。ヒーターは、それらの出力が独立に制御され、融液8に対する加熱量が独立して調整される。ヒーターと製造炉の内壁との間に炉心管11が、炉心管11上部には炉蓋12が設けられている。白金るつぼ7の上方には引上げ機構が設けられている。引上げ機構にはアルミナ製の引き上げ軸5が固定され、その先端には基板ホルダー6とホルダーで固定された基板4(β-Ga2O3基板)が設けられている。引き上げ軸5の上部には、軸を回転させる機構が設けられている。他に、るつぼ底に熱電対10が設けられている。
内径120mm、高さ150mm、厚み1mmの白金るつぼ7に、原料としてPbO(純度99.999%)を2661.2g、Bi2O3(純度99.999%)を2777.7gおよびGa2O3(純度99.999%)を561.2g仕込んだ。このときの溶質であるGa2O3と溶媒であるPbO及びBi2O3との混合比は、溶質:溶媒=14.3mol%:85.7mol%であり、溶媒であるPbOとBi2O3との混合比が、PbO:Bi2O3=67mol%:33mol%であった。原料を仕込んだ白金るつぼ7を図3のLPE炉に設置し、るつぼ底温度を約850℃として原料を溶解させた。白金製板を用いて融液を6時間撹拌した後、るつぼ底温度が750℃になるまで降温し、EFG法で育成されたC面方位、11mm×11mm×厚み650μmのβ-Ga2O3基板を接液した。アルミナ製の引上げ軸5を60rpmで回転させながら、同温度で3時間成長させた。このとき、軸回転は5分おきに反転させた。その後、引上げ軸5を引き上げることで融液から切り離し、200rpmで引上げ軸5を回転させることで融液成分を分離した。その後、室温まで冷却することで、β-Ga2O3/β-Ga2O3積層体を得た。除ききれなかった融液成分は塩酸を用いて除去した。エピタキシャル層の平均厚みは約90μmであった。平均の成長速度は約30μm/hrであった。
以下の表1の組成となる様に仕込み組成を変え、原料溶解温度及び成長温度を表1に記載したように変更したこと以外は、実施例1と同様の方法でβ-Ga2O3/β-Ga2O3積層体の作製を試みた。
ここで、実施例1で得られたβ-Ga2O3/β-Ga2O3積層体のエピタキシャル層の結晶性を(002)面のロッキングカーブ半値幅で評価した。その結果を図4に示す。(002)面のロッキングカーブ半値幅は0.0042deg(=15arcsec)となった。なお、ロッキングカーブ半値幅は、X線回折装置(スペクトリス社製 X‘pertMRD)を用い測定した。同装置を用い、2θ、ω、χおよびφを調整してβ-Ga2O3の(002)面のピークが検出できるよう軸立てを行った後、管電圧45KV、管電流40mAで測定した。なお、入射光はGe(220)面の4結晶を用い、単色化した。その他の測定条件は以下の通りとした。
光源;Cu-Kα
波長;0.15418nm
測定モード;ωスキャン(入射角スキャン)
ω範囲;β-Ga2O3(002)面が現れる角度をサンプルごとに設定
ω範囲;0.1deg
ωステップ;0.0005deg
2θ位置;β-Ga2O3(002)面が現れる角度をサンプルごとに設定
コリメータ径;0.5mm
アンチスキャッタリングスリット;1.5mm
以下の表1の組成となる様に仕込み組成を変え、原料溶解温度及び成長温度を表1に記載したように変更したこと以外は、実施例1と同様の方法でβ-Ga2O3/β-Ga2O3積層体を得た。なお、実施例2で得られたエピタキシャル層は、β-Ga2O3とMgOの混晶層であり、実施例5で得られたエピタキシャル層は、β-Ga2O3とAl2O3の混晶層であった。
内径120mm、高さ150mm、厚み1mmの白金るつぼ7に、原料としてPbO(99.999%)を1022.3g、PbF2(99%)を4503.7gおよびβ-Ga2O3を476.2g仕込んだ。このときの溶質であるGa2O3と溶媒であるPbO及びPbF2との混合比は、溶質:溶媒=10.0mol%:90mol%であり、溶媒であるPbOとPbF2との混合比は、PbO:PbF2=20mol%:80mol%であった。原料を仕込んだ白金るつぼ7を図3のLPE炉に設置し、るつぼ底温度を約940℃として原料を溶解させた。白金製板を用いて融液を6時間撹拌した後、るつぼ底温度が840℃になるまで降温し、EFG法で育成されたC面方位、11mm×11mm×厚み650μmのβ-Ga2O3基板を接液した。アルミナ製の引上げ軸5を60rpmで回転させながら、同温度で3時間成長させた。このとき、軸回転は5分おきに反転させた。その後、引上げ軸5を引き上げることで融液から切り離し、200rpmで引上げ軸5を回転させることで融液成分を分離した。その後、室温まで冷却することで、β-Ga2O3/β-Ga2O3積層体を得た。除ききれなかった融液成分は硝酸を用いて除去した。エピタキシャル層の平均厚みは約69μmであった。平均の成長速度は約23μm/hrであった。
下記表2の組成となる様に仕込み組成を変え、原料溶解温度及び成長温度を表2に記載したように変更したこと以外は、実施例9と同様の方法でβ-Ga2O3/β-Ga2O3積層体を得た。
下記表3の組成となる様に仕込み組成を変え、原料溶解温度及び成長温度を表3に記載したように変更したこと以外は、実施例9と同様の方法でβ-Ga2O3/β-Ga2O3積層体を得た。溶質であるGa2O3の濃度が2mol%を下回ると、溶媒の融点に近くなり、溶媒粘度があり安定的な結晶成長が困難となることがある。また、溶質の濃度が20mol%を超えると、成長温度が高くなることがある。よって、溶質であるGa2O3の濃度は2~20mol%が好適である。
2 中央部ヒーター
3 下部ヒーター
4 基板
5 引上げ軸(アルミナ製)
6 基板ホルダー
7 白金るつぼ
8 るつぼ内融液
9 るつぼ台(ムライト製)
10 るつぼ底熱電対
11 炉心管(ムライト製)
12 炉蓋(ムライト製)
Claims (6)
- 溶質であるGa2O3と、溶媒であるPbOおよびBi2O3とを混合して融解させた後、得られた融液に、β-Ga2O3基板を直接接触させ、液相エピタキシャル成長法によってβ-Ga2O3単結晶を前記β-Ga2O3基板上に成長させることでβ-Ga2O3/β-Ga2O3積層体を得ることを特徴とするβ-Ga2O3/β-Ga2O3積層体の製造方法。
- 前記溶質であるGa2O3と前記溶媒であるPbOおよびBi2O3との混合比が、溶質:溶媒=5~30mol%:95~70mol%であり、前記溶媒であるPbOとBi2O3との混合比が、PbO:Bi2O3=0.1~95mol%:99.9~5mol%である、請求項1に記載のβ-Ga2O3/β-Ga2O3積層体の製造方法。
- 溶質であるGa2O3と、溶媒であるPbOおよびPbF2とを混合して融解させた後、得られた融液に、β-Ga2O3基板を直接接触させ、液相エピタキシャル成長法によってβ-Ga2O3単結晶を前記β-Ga2O3基板上に成長させることでβ-Ga2O3/β-Ga2O3積層体を得ることを特徴とするβ-Ga2O3/β-Ga2O3積層体の製造方法。
- 前記溶質であるGa2O3と、前記溶媒であるPbOおよびPbF2との混合比が、溶質:溶媒=2~20mol%:98~80mol%であり、前記溶媒であるPbOとPbF2との混合比が、PbO:PbF2=2~80mol%:98~20mol%である、請求項3に記載のβ-Ga2O3/β-Ga2O3積層体の製造方法。
- 液相エピタキシャル成長法によって形成された前記β-Ga2O3単結晶を含む層が、0.01mol%以上20mol%以下の異種元素を含む、請求項1から4のいずれかに記載のβ-Ga2O3/β-Ga2O3積層体の製造方法。
- 前記異種元素が、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ti、Zr、Hf、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Al、In、Si、Ge、SnおよびPbからなる群より選択される1種以上である、請求項5に記載のβ-Ga2O3/β-Ga2O3積層体の製造方法。
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