JP7345556B2 - シリコン複合体の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、例えば、以下の項目を提供する。
(項目1)
シリコン原料を湿式粉砕し、シリコン溶液を形成する段階と、
前記シリコン溶液を噴霧乾燥させ、シリコン微粉を形成する段階と、
前記シリコン微粉を解砕する段階と、
前記シリコン微粉を第1ピッチにコーティングし、分散体を形成する段階と、
前記分散体を第2ピッチにコーティングし、第1複合体を形成する段階と、
前記第1複合体を炭化させ、第2複合体を形成する段階と、
事前に設定された粒度基準により、前記第2複合体を分級する段階と、を含む、シリコン複合体の製造方法。
(項目2)
前記シリコン溶液を形成する段階は、
前記シリコン原料にボールと溶媒とを添加して湿式粉砕するが、前記シリコン原料と前記溶媒との比率は、重量%で1:4ないし1:6であり、
1.5時間ないし8.5時間、1,900rpmないし3,200rpmの粉砕速度で湿式粉砕を実施する、項目1に記載のシリコン複合体の製造方法。
(項目3)
前記シリコン溶液を形成する段階は、
1.5時間ないし4.5時間、1,900rpmないし2,100rpmの粉砕速度で湿式粉砕を実施する、項目2に記載のシリコン複合体の製造方法。
(項目4)
前記シリコン微粉を形成する段階は、
前記シリコン溶液を噴霧した後、熱風を加え、球状の粒子を有する前記シリコン微粉を得るが、前記シリコン微粉の粒度は、100nmないし400nmである、項目1に記載のシリコン複合体の製造方法。
(項目5)
前記分散体を形成する段階は、
前記シリコン微粉を黒鉛に分散させ、コアを形成する段階と、
前記コアを前記第1ピッチに乾式コーティングする段階と、を含む、項目1に記載のシリコン複合体の製造方法。
(項目6)
前記コアを形成する段階において、
前記シリコン微粉と前記黒鉛との含有量の比率は、重量%で26:29ないし35:23である、項目5に記載のシリコン複合体の製造方法。
(項目7)
前記第1ピッチに乾式コーティングする段階は、
120℃以上150℃の温度で、前記第1ピッチに前記コアを乾式コーティングするが、前記分散体において、前記第1ピッチの含有量は、重量%で15%以上16%以下である、項目5に記載のシリコン複合体の製造方法。
(項目8)
前記第1複合体を形成する段階において、
前記第2ピッチの機械的強度は、前記第1ピッチの機械的強度より高い、項目1に記載のシリコン複合体の製造方法。
(項目9)
前記第1複合体を形成する段階において、
240℃以上270℃の温度で、前記第2ピッチに前記分散体を乾式コーティングするが、前記第1複合体において、前記第2ピッチの含有量は、重量%で16%以上17%以下である、項目1に記載のシリコン複合体の製造方法。
(項目10)
前記第1複合体を形成する段階において、
前記第1ピッチの含有量と、前記第2ピッチの含有量との和は、重量%で32%以上35%以下である、項目1に記載のシリコン複合体の製造方法。
(項目11)
前記第2複合体を形成する段階は、
前記第1複合体を800℃ないし1,200℃の温度で1時間ないし3時間、熱処理する、項目1に記載のシリコン複合体の製造方法。
(項目12)
前記解砕する段階、前記分散体を形成する段階、前記第1複合体を形成する段階、及び前記第2複合体を形成する段階のうち少なくともいずれか1以上の段階を、不活性気体雰囲気で実施する、項目1に記載のシリコン複合体の製造方法。
第1複合体において、第1ピッチの含有量と、第2ピッチの含有量との和は、32%以上35%以下でもある。第1ピッチの含有量と、第2ピッチの含有量との和が32%未満である場合、第1ピッチと第2ピッチに、分散体及び第1複合体を正しくコーティングすることができず、該分散体及び該第1複合体を覆い包む第1ピッチと第2ピッチとの量が不足し、シリコン微粉の体積変化を効果的に抑制することができない。また、二次電池の全体的な安定性が落ち、該二次電池の容量及び寿命特性に好ましくない影響を及ぼしてしまう。反対に、第1ピッチの含有量と、第2ピッチの含有量との和が35%を超える場合、製造コストが過度に高くなり、二次電池のエネルギー密度が低くなってしまう。
Claims (11)
- シリコン原料を湿式粉砕し、シリコン溶液を形成する段階と、
前記シリコン溶液を噴霧乾燥させ、シリコン微粉を形成する段階と、
前記シリコン微粉を解砕する段階と、
前記シリコン微粉を黒鉛に均一に分散させてコアを形成した後、 前記コアを第1ピッチで乾式コーティングすることにより第1シェルを形成して分散体を形成する段階と、
前記分散体を第2ピッチで乾式コーティングすることにより第2シェルを形成して第1複合体を形成する段階と、
前記第1複合体を炭化させ、第2複合体を形成する段階と、
事前に設定された粒度基準により、前記第2複合体を分級する段階と、を含む、シリコン複合体の製造方法。 - 前記シリコン溶液を形成する段階は、
前記シリコン原料にボールと溶媒とを添加して湿式粉砕するが、前記シリコン原料と前記溶媒との比率は、重量%で1:4ないし1:6であり、
1.5時間ないし8.5時間、1,900rpmないし3,200rpmの粉砕速度で湿式粉砕を実施する、請求項1に記載のシリコン複合体の製造方法。 - 前記シリコン溶液を形成する段階は、
1.5時間ないし4.5時間、1,900rpmないし2,100rpmの粉砕速度で湿式粉砕を実施する、請求項2に記載のシリコン複合体の製造方法。 - 前記シリコン微粉を形成する段階は、
前記シリコン溶液を噴霧した後、熱風を加え、球状の粒子を有する前記シリコン微粉を得るが、前記シリコン微粉の粒度は、100nmないし400nmである、請求項1に記載のシリコン複合体の製造方法。 - 前記コアを形成する段階において、
前記シリコン微粉と前記黒鉛との含有量の比率は、重量%で26:29ないし35:23である、請求項1に記載のシリコン複合体の製造方法。 - 前記第1ピッチで乾式コーティングする段階は、
120℃以上150℃の温度で、前記第1ピッチで前記コアを乾式コーティングするが、前記分散体において、前記第1ピッチの含有量は、重量%で15%以上16%以下である、請求項1に記載のシリコン複合体の製造方法。 - 前記第1複合体を形成する段階において、
前記第2ピッチの機械的強度は、前記第1ピッチの機械的強度より高い、請求項1に記載のシリコン複合体の製造方法。 - 前記第1複合体を形成する段階において、
240℃以上270℃の温度で、前記第2ピッチで前記分散体を乾式コーティングするが、前記第1複合体において、前記第2ピッチの含有量は、重量%で16%以上17%以下である、請求項1に記載のシリコン複合体の製造方法。 - 前記第1複合体を形成する段階において、
前記第1ピッチの含有量と、前記第2ピッチの含有量との和は、重量%で32%以上35%以下である、請求項1に記載のシリコン複合体の製造方法。 - 前記第2複合体を形成する段階は、
前記第1複合体を800℃ないし1,200℃の温度で1時間ないし3時間、熱処理する、請求項1に記載のシリコン複合体の製造方法。 - 前記解砕する段階、前記分散体を形成する段階、前記第1複合体を形成する段階、及び前記第2複合体を形成する段階のうち少なくともいずれか1以上の段階を、不活性気体雰囲気で実施する、請求項1に記載のシリコン複合体の製造方法。
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