JP7345308B2 - 難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物 - Google Patents
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Description
(1)(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂100質量部に対し、(B)トルエン、メチルイソブチルケトン、メチルエチルケトン、アセトンからなる群から選択される有機溶媒の含有量が50ppm以下であるハロゲン化エポキシ系難燃剤と、(C-1)寸法精度向上用アロイ樹脂0~100質量部、及び/又は(C-2)寸法精度向上用充填剤0~100質量部からなる(C)寸法精度向上剤を、(C-1)と(C-2)の合計で10~200質量部とを含有する難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物であって、組成物全体におけるエポキシ基の総含有量が0.0155mol/kg以下であることを特徴とする、難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
(2)(B)ハロゲン化エポキシ系難燃剤のエポキシ当量が30,000g/eq以上である、(1)に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
(3)(B)ハロゲン化エポキシ系難燃剤の含有量が、ポリブチレンテレフタレート樹脂100質量部に対し、3~50質量部である、(1)または(2)に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
(4)(B)ハロゲン化エポキシ系難燃剤が臭素化エポキシ系難燃剤である、(1)から(3)のいずれかに記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
(5)五酸化アンチモン、三酸化アンチモン、アンチモン酸ナトリウムからなる群から選択される難燃助剤をさらに含有する、(1)から(4)のいずれかに記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
(6)(1)から(5)のいずれかに記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物を射出成形してなる成形品。
以下、本実施形態の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の各成分の詳細を例を挙げて説明する。
(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂(PBT樹脂)は、少なくともテレフタル酸又はそのエステル形成性誘導体(C1-6のアルキルエステルや酸ハロゲン化物等)を含むジカルボン酸成分と、少なくとも炭素原子数4のアルキレングリコール(1,4-ブタンジオール)又はそのエステル形成性誘導体(アセチル化物等)を含むグリコール成分とを重縮合して得られるポリブチレンテレフタレート樹脂である。本実施形態において、(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂はホモポリブチレンテレフタレート樹脂に限らず、ブチレンテレフタレート単位を60モル%以上含有する共重合体であってもよい。
本発明のハロゲン化エポキシ系難燃剤に用いられるエポキシ化合物は、1分子中にエポキシ基を1つ以上含有している。エポキシ化合物としては、熱安定性と耐加水分解性を高める観点から、芳香族エポキシ化合物を用いることが好ましい。芳香族エポキシ化合物の例としては、ビフェニル型エポキシ化合物、ビスフェノールA型エポキシ化合物、フェノールノボラック型エポキシ化合物、クレゾールノボラック型エポキシ化合物などが挙げられる。 またエポキシ化合物として、2種以上の化合物を任意に組み合わせて使用することも可能である。
上述した通り、本発明の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物全体におけるエポキシ基の総含有量は、0.0155mol/kg以下である。また、組成物全体におけるエポキシ基の総含有量は、0.0150mol/kg以下であることが好ましく、0.0145mol/kg以下であることがより好ましく、0.0130mol/kg以下であることがよりさらに好ましく、0.0100mol/kg以下であることが特に好ましい。難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物全体におけるエポキシ基の総含有量をこの範囲にすることにより、本発明の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物から得られた成形品の外観を良好なものとすることができ、成形時の押出機や成形機のスクリューへの付着物の発生、ひいてはその炭化物の混入を抑制することができる。また、本発明の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物から得られた成形品の機械的特性を良好な値とすることができる。
本発明の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、難燃助剤をさらに含有することが好ましい。難燃助剤としては特に限定されないが、五酸化アンチモン、三酸化アンチモン、アンチモン酸ナトリウムからなる群から選択される難燃助剤が好ましく、五酸化アンチモン、三酸化アンチモンがより好ましい。
さらに本発明の組成物には、その目的に応じ、種々の所望の特性を付与するために、一般に熱可塑性樹脂等に添加される公知の物質を添加併用することができる。例えば酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤等の安定剤、帯電防止剤、滑剤、離型剤、染料や顔料等の着色剤、可塑剤、流動性向上剤、靱性向上剤、耐加水分解性向上剤、ハロゲン化エポキシ系難燃剤以外の難燃剤、寸法精度向上用アロイ樹脂以外の樹脂等いずれも配合することが可能である。
本発明の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の形態は、粉粒体混合物であってもよいし、ペレット等の溶融混合物(溶融混練物)であってもよい。本発明の一実施形態のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法は特に限定されるものではなく、当該技術分野で知られている設備及び方法を用いて製造することができる。例えば、必要な成分を混合し、1軸又は2軸の押出機又はその他の溶融混練装置を使用して混練し、成形用ペレットとして調製することができる。押出機又はその他の溶融混練装置は複数使用してもよい。また、全ての成分をホッパから同時に投入してもよいし、一部の成分はサイドフィード口から投入してもよい。
本発明の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、例えば、リレー、スイッチ、コネクタ、アクチュエータ、センサー、トランスボビン、端子台、カバー、スイッチ、ソケット、コイル、プラグ等の電気・電子部品、特に電源周り部品として好ましく使用できる。さらに、ECUボックス、コネクターボックス等の車載部品ケース・車載電装部品等の自動車部品の成形材料としても、好適に使用される。
表1に示す成分、組成(質量部)でドライブレンドした材料を、30mmφのスクリュを有する2軸押出機((株)日本製鋼所製)に供給して260℃で溶融混練し、得られたポリブチレンテレフタレート樹脂組成物のペレットを、140℃で3時間乾燥させた後、シリンダ温度250℃、金型温度70℃にて射出成形し、UL94に準拠し、厚さ1/32インチの試験片を作製して燃焼性を評価した。結果を表1に示す。
表1に示す成分、組成(質量部)でドライブレンドした材料を、30mmφのスクリュを有する2軸押出機((株)日本製鋼所製)に供給して260℃で溶融混練し、得られたポリブチレンテレフタレート樹脂組成物のペレットを、140℃で3時間乾燥させた後、シリンダ温度260℃、金型温度60℃、保圧60MPaにて120mm×120mm×2mmの平板状試験片を射出成形した。得られた平板状試験片を23℃、50%RHで24時間静置後、定盤上に載置し、上面の四隅と中心、及び各辺の中央部(4点)の、合計9点についてミツトヨ製CNC画像測定機で高さ方向の座標を測定し、最高部と最低部との差から、成形品の反りの発生量を算出した。反りの発生量が5mm以下である場合を◎、10mm以下である場合を○、10mm超である場合を×として評価した。結果を表1に示す。
難燃性の評価と同様にして得たポリブチレンテレフタレート樹脂組成物のペレットを、140℃で3時間乾燥させた後、以下の手順で溶融混練し、黒色付着物の量を目視観察し、付着物の発生が著しいものを「×」、比較的少ないものを「○」、少ないものを「◎」とした。結果を表1に示す。
手順1:東洋精機社製ラボプラストミルを用いて、シリンダー温度275℃、スクリュー回転数20rpmにて、ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物を10分間押し出す。
手順2:シリンダー温度275℃のままスクリューを停止し、シリンダー内のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物を120分間滞留させる。
手順3:シリンダー温度275℃、スクリュー回転数21rpmとして、ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物にて10分間パージする。
手順4:シリンダー温度275℃、スクリュー回転数60rpmとして、ポリエチレン樹脂にて5分間パージする。
手順5:シリンダー温度200℃、スクリュー回転数60rpmとして、トーヨーカラー社製パージ材「リオクリン-Z」にて5分間パージする。
手順6:スクリューを引き抜き、綿ネルで軽く拭き、パージ材を除去した後、スクリューの黒色付着物の量を観察する。
難燃性の評価と同様にして得たポリブチレンテレフタレート樹脂組成物のペレットを、140℃で3時間乾燥させた後、シリンダー温度250℃、金型温度70℃にて、80mm×10mm×4mmの曲げ試験片を射出成形し、ISO178に準じて、加圧速度2.0mm/min、支点間距離64mmにて曲げ試験を行い、曲げ弾性率が10,000MPa以上のものを「○」、10,000MPa未満のものを「×」として評価した。結果を表1に示す。
(A)PBT樹脂:ウィンテックポリマー株式会社製、末端カルボキシル基濃度20meq/kg、固有粘度0.7dL/gのポリブチレンテレフタレート樹脂
(B-1)臭素化エポキシ系難燃剤1:エポキシ当量36800g/eq、有機溶媒量5ppm、重量平均分子量約18000の臭素化エポキシ化合物
(B-2)臭素化エポキシ系難燃剤2:エポキシ当量43200g/eq、有機溶媒量0ppm、重量平均分子量約20000の臭素化エポキシ化合物
(B-3)臭素化エポキシ系難燃剤3:エポキシ当量28600g/eq、有機溶媒量60ppm、重量平均分子量約9000の臭素化エポキシ化合物
(B-4)臭素化エポキシ系難燃剤4:エポキシ当量19900g/eq、有機溶媒量4ppm、重量平均分子量約23000の臭素化エポキシ化合物
(B’-1)臭素化ポリアクリレート難燃剤:ICL JAPAN株式会社製、ペンタブロモベンジルポリアクリレート FR-1025(エポキシ当量0g/eq)
(C-1)寸法精度向上用アロイ樹脂
AS樹脂:Ningbo LG Yongxing Chemical社製、アクリロニトリル-スチレン樹脂 80HF
PC樹脂:帝人社製、ポリカーボネート樹脂 パンライトL-1225W
PET樹脂:帝人社製、ポリエチレンテレフタレート樹脂 TRN-8550FF
(C-2)寸法精度向上用充填剤
タルク:松村産業社製、クラウンタルクPP
ガラスフレーク:日本板硝子社製、マイクログラス フレカREFG-301
扁平断面GF:日東紡社製、CSG3PA830(長径28μm、短径7μmの長円形断面(長径÷短径比=4)、平均繊維長3mmの長円形断面ガラス繊維)
円形断面GF:日本電気硝子社製、ECS03T-127(平均繊維径13μm、平均繊維長3mm)
三酸化アンチモン:日本精鉱社製、PATOX-M
滴下防止剤:ポリテトラフルオロエチレン
エポキシ樹脂(安定剤):三菱化学株式会社製、jER 1004K(エポキシ当量925g/eq)
Claims (8)
- (A)ポリブチレンテレフタレート樹脂100質量部と、
(B)トルエン、メチルイソブチルケトン、メチルエチルケトン、アセトンからなる群から選択される有機溶媒の含有量が50ppm以下であるハロゲン化エポキシ系難燃剤と、
(C-1)アロイ樹脂0~100質量部、及び/又は(C-2)充填剤5~100質量部からなる(C)寸法精度向上剤を、(C-1)と(C-2)の合計で10~200質量部とを含有する難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物であって、
組成物全体におけるエポキシ基の総含有量が0.0155mol/kg以下であり、
(C-1)アロイ樹脂が、ポリアミド樹脂、ビニル系樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリケトン樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、アクリロニトリル-スチレン共重合体、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレン共重合体、スチレン-ブタジエン共重合体、スチレン-ブタジエン-スチレン共重合体、スチレン-イソプレン-スチレン共重合体、スチレン-エチレン-ブタジエン-スチレン共重合体、ポリアリレート樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、フェノキシ樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリアセタール樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、尿素樹脂、ポリブチレンテレフタレート以外のポリエステル樹脂、オレフィン系エラストマ、コアシェル系エラストマ、ジエン系エラストマ、ポリエステル系エラストマ、ウレタン系エラストマ、及びシリコーン系エラストマから選択される1以上を含み、
(C-2)充填剤が、板状充填剤、球状充填剤、粉状充填剤、及び断面の長径を短径で除した値が1.3~10である繊維状充填剤から選択される1以上の無機系充填剤を含む、難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。 - (B)ハロゲン化エポキシ系難燃剤のエポキシ当量が30,000g/eq以上である、請求項1に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
- (B)ハロゲン化エポキシ系難燃剤の含有量が、ポリブチレンテレフタレート樹脂100質量部に対し、3~50質量部である、請求項1または2に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
- ハロゲン化エポキシ系難燃剤が臭素化エポキシ系難燃剤である、請求項1から3のいずれか一項に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
- 五酸化アンチモン、三酸化アンチモン、アンチモン酸ナトリウムからなる群から選択される難燃助剤をさらに含有する、請求項1から4のいずれか一項に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
- (C-1)アロイ樹脂が、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリスチレン樹脂、アクリロニトリル-スチレン共重合体、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレン共重合体、スチレン-ブタジエン共重合体、スチレン-ブタジエン-スチレン共重合体、スチレン-イソプレン-スチレン共重合体、及びスチレン-エチレン-ブタジエン-スチレン共重合体から選択される1以上を含む、請求項1から5のいずれか一項に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
- (C-1)アロイ樹脂が、ビニル系樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリケトン樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、フェノキシ樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリアセタール樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、尿素樹脂、ポリプロピレンテレフタレート樹脂、ポリブチレンナフタレート樹脂、ポリエチレンナフタレート樹脂、ポリ乳酸樹脂、オレフィン系エラストマ、コアシェル系エラストマ、ジエン系エラストマ、ポリエステル系エラストマ、ウレタン系エラストマ、及びシリコーン系エラストマから選択される1以上を含む、請求項1から5のいずれか一項に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
- 請求項1から7のいずれか一項に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物を射出成形してなる成形品。
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