JP6726378B1 - 難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)末端カルボキシル基量が50meq/kg以下のポリブチレンテレフタレート樹脂と、アルカリ性の金属無機化合物と、臭素化エポキシ系難燃剤と、三酸化アンチモンとを含み、組成物全体におけるエポキシ基の総含有量が0.010mol/kg以上、0.020mol/kg以下であることを特徴とする、難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
(2)アルカリ性の金属無機化合物がハイドロタルサイト及び/又はタルクである、(1)に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
(3)アルカリ性の金属無機化合物の含有量が、ポリブチレンテレフタレート樹脂100質量部に対し0.01質量部以上25質量部以下である、(1)又は(2)に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
(4)アルカリ性の金属無機化合物として、ポリブチレンテレフタレート樹脂100質量部に対し0.01質量部以上5.0質量部未満のハイドロタルサイトを含む、(3)に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
(5)アルカリ性の金属無機化合物として、ポリブチレンテレフタレート樹脂100質量部に対し5.0質量部以上25質量部以下のタルクを含む、(3)に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
(6)(1)から(5)のいずれか一項に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物からなる黒色異物抑制剤。
(7)(1)から(5)のいずれか一項に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物を用いた黒色異物抑制方法。
(8)(1)から(5)のいずれか一項に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法。
(9)(1)から(5)のいずれか一項に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物から得られた成形品。
以下、本実施形態の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の各成分の詳細を例を挙げて説明する。
ポリブチレンテレフタレート樹脂(PBT樹脂)は、少なくともテレフタル酸又はそのエステル形成性誘導体(C1−6のアルキルエステルや酸ハロゲン化物等)を含むジカルボン酸成分と、少なくとも炭素原子数4のアルキレングリコール(1,4−ブタンジオール)又はそのエステル形成性誘導体(アセチル化物等)を含むグリコール成分とを重縮合して得られるポリブチレンテレフタレート樹脂である。本実施形態において、ポリブチレンテレフタレート樹脂はホモポリブチレンテレフタレート樹脂に限らず、ブチレンテレフタレート単位を60モル%以上含有する共重合体であってもよい。
本発明の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物に含有されるアルカリ性の金属無機化合物としては、層状ケイ酸塩が好ましい。層状ケイ酸塩としては、タルク、ハイドロタルサイトなどが好ましい。また、本発明の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物に含有されるアルカリ性の金属無機化合物としては、金属酸化物も好ましい。金属酸化物としては、酸化マグネシウム、酸化亜鉛が好ましい。
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物に用いられるエポキシ化合物は、1分子中にエポキシ基を1つ以上含有している。エポキシ化合物としては、熱安定性と耐加水分解性を高める観点から、芳香族エポキシ化合物を用いることが好ましい。芳香族エポキシ化合物の例としては、ビフェニル型エポキシ化合物、ビスフェノールA型エポキシ化合物、フェノールノボラック型エポキシ化合物、クレゾールノボラック型エポキシ化合物などが挙げられる。 またエポキシ化合物として、2種以上の化合物を任意に組み合わせて使用することも可能である。
エポキシの総含有量をこの範囲にすることにより、本発明の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物から得られた成形品の外観を良好なものとすることができ、成形時の押出機や成形機のスクリューへの付着物の発生を抑制することができる。また、本発明の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物から得られた成形品の耐加水分解性を良好なものとすることができる。
本発明の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、難燃助剤をさらに含有することが好ましい。難燃助剤としては特に限定されないが、三酸化アンチモン、五酸化アンチモン、アンチモン酸ナトリウムからなる群から選択される難燃助剤が好ましい。
本発明の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、非晶性樹脂をさらに含有することが好ましい。非晶性樹脂をさらに含有することにより、難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物から得られた成形品の反りを抑制することが可能である。非晶性樹脂としては、アクリロニトリル−スチレン共重合体樹脂が好ましい。
本発明の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物には必要に応じて充填剤が使用される。このような充填剤は、機械的強度、耐熱性、寸法安定性、電気的性質等の性能に優れた性質を得るためには配合することが好ましく、特に剛性を高める目的で有効である。これは目的に応じて繊維状、粉粒状又は板状の充填剤が用いられる。
さらに本発明の組成物には、その目的に応じ、難燃性以外の所望の特性を付与するために、一般に熱可塑性樹脂等に添加される公知の物質を添加併用することができる。例えば酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤等の安定剤、帯電防止剤、滑剤、離型剤、染料や顔料等の着色剤、可塑剤等いずれも配合することが可能である。特に耐熱性を向上させるための酸化防止剤の添加は効果的である。
本発明の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、黒色異物抑制剤として好適に用いることができる。また本発明の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、黒色異物抑制方法に好適に用いることができる。
本発明の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の形態は、粉粒体混合物であってもよいし、ペレット等の溶融混合物(溶融混練物)であってもよい。本発明の一実施形態のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法は特に限定されるものではなく、当該技術分野で知られている設備及び方法を用いて製造することができる。例えば、必要な成分を混合し、1軸又は2軸の押出機又はその他の溶融混練装置を使用して混練し、成形用ペレットとして調製することができる。押出機又はその他の溶融混練装置は複数使用してもよい。また、全ての成分をホッパから同時に投入してもよいし、一部の成分はサイドフィード口から投入してもよい。
本発明の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、例えば、リレー、スイッチ、コネクタ、アクチュエータ、センサー、トランスボビン、端子台、カバー、スイッチ、ソケット、コイル、プラグ等の電気・電子部品、特に電源周り部品として好ましく使用できる。さらに、ECUボックス、コネクターボックス等の車載部品ケース・車載電装部品等の自動車部品の成形材料としても、好適に使用される。
・いずれの接炎の後も、10秒以上燃焼を続ける試料がない。
・5個の試料に対する10回の接炎に対する総燃焼時間が50秒を超えない。
・固定用クランプの位置まで燃焼する試料がない。
・試料の下方に置かれた脱脂綿を発火させる燃焼する粒子を落下させる試料がない。
・2回目の接炎の後、30秒以上赤熱を続ける試料がない。
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り以下の実施例に限定されるものではない。
表1に示す成分、組成(質量部)でドライブレンドした材料を、30mmφのスクリューを有する2軸押出機((株)日本製鋼所製)に供給して260℃で溶融混練し、得られたポリブチレンテレフタレート樹脂組成物のペレットを、140℃で3時間乾燥させた後、シリンダー温度250℃、金型温度70℃にて射出成形し、UL94に準拠し、厚さ1.6mmおよび0.8mmの試験片を作製して燃焼性を評価し、V−0を満たすものを「○」、満たさないものを「×」とした。結果を表1に示す。
難燃性の評価と同様にして得たポリブチレンテレフタレート樹脂組成物のペレットのメルトフローレート(g/10min)を、ISO1133−1又はISO1133−2に準拠し、260℃、荷重2.16kg、滞留時間7分、15分、30分、45分で測定した。結果を表1に示す。
難燃性の評価と同様にして得たポリブチレンテレフタレート樹脂組成物のペレットを、140℃で3時間乾燥させた後、以下の手順で溶融混練し、黒色付着物の量を目視観察し、付着物の発生が著しいものを「×」、比較的少ないものを「△」、少ないものを「○」、ほとんど見られないものを「◎」とした。結果を表1に示す。
手順1:東洋精機社製ラボプラストミルを用いて、シリンダー温度275℃、スクリュー回転数20rpmにて、ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物を10分間押し出す。
手順2:シリンダー温度275℃のままスクリューを停止し、シリンダー内のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物を120分間滞留させる。
手順3:シリンダー温度275℃、スクリュー回転数20rpmとして、ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物にて10分間パージする。
手順4:シリンダー温度275℃、スクリュー回転数60rpmとして、ポリエチレン樹脂にて5分間パージする。
手順5:シリンダー温度200℃、スクリュー回転数60rpmとして、トーヨーカラー社製パージ材「リオクリン−Z」にて5分間パージする。
手順6:スクリューを引き抜き、綿ネルで軽く拭き、パージ材を除去した後、スクリューの黒色付着物の量を観察する。
難燃性の評価と同様にして得たポリブチレンテレフタレート樹脂組成物のペレットを、140℃で3時間乾燥させた後、シリンダー温度260℃、金型温度80℃にてISO3167の引張り特性評価用試験片を射出成形し、ISO527−1,2に準拠して引張強度試験を行った。次いで、上述の試験片を121℃、2atm(飽和水蒸気圧)で150時間湿熱処理したものを用いて同様に引張強度試験を行い、湿熱処理前に対する引張強度の保持率を求め、引張強度保持率が50%以上の場合を「◎」、50%未満45%超の場合を「○」、45%未満40%超の場合を「△」、40%未満の場合を「×」として耐加水分解性を評価した。結果を表1に示す。
PBT樹脂:ウィンテックポリマー株式会社製、末端カルボキシル基濃度18meq/kg、固有粘度0.88dL/gのポリブチレンテレフタレート樹脂
AS樹脂:Ningbo LG Yongxing Chemical Co., Ltd.社製、AS RESIN 80HF
ガラス繊維:日本電気硝子株式会社製、ECS03T−127(直径13μm、長さ3mm)
臭素化エポキシ系難燃剤1:エポキシ当量36800g/eq、重量平均分子量約18000の臭素化エポキシ化合物
臭素化エポキシ系難燃剤2:エポキシ当量19900g/eq、重量平均分子量約23000の臭素化エポキシ化合物
三酸化アンチモン:日本精鉱株式会社製、PATOX−M
PTFE(滴下防止剤):ポリテトラフルオロエチレン
Bis−A型エポキシ樹脂:三菱化学株式会社製、jER 1004K(エポキシ当量925g/eq)
離型剤:ペンタエリスリトールテトラステアレート(日油株式会社製「ユニスターH476」)
カーボンブラック:三菱化学株式会社製、MA600B
酸化防止剤:テトラキス[メチレン−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン(BASFジャパン株式会社製「イルガノックス1010」)
アルカリ性化合物1:ハイドロタルサイト(協和化学工業製「DHT−4A−2」)
アルカリ性化合物2:タルク(林化成株式会社製「タルカンパウダーPKNN」)
アルカリ性化合物3:酢酸カリウム(大東化学株式会社製「酢酸カリ液60」)
アルカリ性化合物4:酸化マグネシウム(共和化学工業株式会社製「キョーワマグMF150」)
アルカリ性化合物5:酸化亜鉛(三井金属鉱業株式会社製)
アルカリ性化合物6:カルボジイミド化合物(RASCHIG製「Stabilizer9000」)
なお、カルボジイミド化合物はアルカリ性の金属無機化合物には該当しないが、便宜上アルカリ性化合物6として記載する。
Claims (6)
- 末端カルボキシル基量が50meq/kg以下のポリブチレンテレフタレート樹脂と、
アルカリ性の金属無機化合物と、
臭素化エポキシ系難燃剤と、
三酸化アンチモンとを含み、
組成物全体におけるエポキシ基の総含有量が0.010mol/kg以上、0.020mol/kg以下であることを特徴とし、
アルカリ性の金属無機化合物として、ポリブチレンテレフタレート樹脂100質量部に対し0.01質量部以上5.0質量部未満のハイドロタルサイトを含む、難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。 - 末端カルボキシル基量が50meq/kg以下のポリブチレンテレフタレート樹脂と、
アルカリ性の金属無機化合物と、
臭素化エポキシ系難燃剤と、
三酸化アンチモンとを含み、
組成物全体におけるエポキシ基の総含有量が0.010mol/kg以上、0.020mol/kg以下であることを特徴とし、
アルカリ性の金属無機化合物として、ポリブチレンテレフタレート樹脂100質量部に対し5.0質量部以上25質量部以下のタルクを含む、難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。 - 請求項1または2に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物からなる黒色異物抑制剤。
- 請求項1または2に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物を用いた黒色異物抑制方法。
- 請求項1または2に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1または2に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物から得られた成形品。
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