JP7332312B2 - ポリ塩化ビニル系炭素繊維強化複合材料 - Google Patents
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前記塩化ビニル系樹脂組成物(A)が、塩化ビニル系樹脂および少なくとも1種の添加剤を含み、
前記塩化ビニル系樹脂組成物(A)および前記炭素繊維基材(B)が、下記特性(1)および特性(2):
・特性(1):塩化ビニル系樹脂組成物(A)は、200℃、周波数10Hzでの複素粘度ηが、1<η<1500であること。
・特性(2):塩化ビニル系樹脂組成物(A)に含まれる各添加剤(i)のハンセン溶解度パラメータ(δDi、δPi、δHi)と、用いる塩化ビニル系樹脂(p)のハンセン溶解パラメータ(δDp、δPp、δHp)とを用いて、下記数式(I)より算出される溶解指標(Ra(pi))、
及び前記ハンセン溶解度パラメータ(δDi、δPi、δHi)と、炭素繊維基材(B)のハンセン溶解度パラメータ(δDc、δPc、δHc)とを用いて、下記数式(II)より算出される溶解指標(Ra(ci))、
及び塩化ビニル系樹脂組成物(A)に含まれる各添加剤(i)の重量分率C(i)とを用いて、下記数式(III)により算出した値Sが150以下であること。
(数式(III)中、Πは総乗を意味し、具体的には各添加剤(i)の各成分をi=1,2,3・・・nとする場合、塩化ビニル系樹脂(p)及び炭素繊維基材(B)に対して算出されるRa(pi)及びRa(ci)と前記重量分率C(i)の積を表す。また、その冪乗に掛かる値nは、各添加剤(i)の成分数を示す。)を満たすことを特徴とする、炭素繊維強化複合材料。
[2] 塩化ビニル系樹脂組成物(A)は、200℃、周波数10Hzでの複素粘度ηが、10≦η≦1000である、[1]に記載の炭素繊維強化複合材料。
[3] 前記添加剤が、熱安定剤、滑剤、加工助剤、衝撃改質剤、耐熱向上剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、光安定剤、充填剤、顔料、難燃剤、および可塑剤からなる群から選択される少なくとも1種である、[1]または[2]に記載の炭素繊維強化複合材料。
[4] 前記塩化ビニル系樹脂組成物(A)が、400以上1500以下の平均重合度を有する塩化ビニル系樹脂を含む、[1]~[3]のいずれかに記載の炭素繊維強化複合材料。
[5] [1]~[4]のいずれかに記載の炭素繊維強化複合材料からなる、成形体。
本発明による炭素繊維強化複合材料は、塩化ビニル系樹脂組成物(A)と、炭素繊維基材(B)からなる炭素繊維強化複合材料であって、下記特性(1)および特性(2)を満たすことを特徴とする。
特性(1):塩化ビニル系樹脂組成物(A)が、200℃、周波数10Hzでの複素粘度ηが、1<η<1500の範囲であること。
塩化ビニル系樹脂組成物(A)は、200℃、周波数10Hzでの複素粘度ηが、10≦η≦1000Pa・sであることが好ましく、20≦η≦800Pa・sであることが好ましい。上記複素粘度ηが1500Pa・s未満であることにより、炭素繊維フィラメント束の内部まで樹脂を含浸させることができ、炭素繊維の優れた機械特性を活かすことができる。一方、上記複素粘度ηが1Pa・s超であることにより、CFRPとしての機械強度を損なわない程度の、マトリックス樹脂自体の機械強度を得ることができる。
特性(2):塩化ビニル系樹脂組成物(A)に含まれる各添加剤(i)のハンセン溶解度パラメータ(δDi、δPi、δHi)と、用いる塩化ビニル系樹脂(p)のハンセン溶解パラメータ(δDp、δPp、δHp)とを用いて、下記数式(I)より算出される溶解指標(Ra(pi))、
及び前記ハンセン溶解度パラメータ(δDi、δPi、δHi)と、炭素繊維基材(B)のハンセン溶解度パラメータ(δDc、δPc、δHc)とを用いて、下記数式(II)より算出される溶解指標(Ra(ci))、
及び塩化ビニル系樹脂組成物(A)に含まれる各添加剤(i)の重量分率C(i)とを用いて、下記数式(III)により算出した値Sが150以下であること。
(数式(III)中、Πは総乗を意味し、具体的には各添加剤(i)の各成分をi=1,2,3・・・nとする場合、塩化ビニル系樹脂(p)及び炭素繊維基材(B)に対して算出されるRa(pi)及びRa(ci)と前記重量分率C(i)の積を表す。また、その冪乗に掛かる値nは、各添加剤(i)の成分数を示す。)
ハンセン溶解度パラメータとは、一般にSP値(δ)として知られるヒルデブランド(Hildebrand)の溶解度パラメータが、溶媒-溶質間に作用する力は分子間力のみであると仮定されたものであるのに対し、HSPは溶解性を、分散項δD、極性項δP、水素結合項δHの3次元空間に表したものである。分散項δDは分散力による効果、極性項δPは双極子間力による効果、水素結合項δHは水素結合力による効果を示すものである。
一般に、特定の物質(溶質)のHSPは、その物質のサンプルをハンセン溶解度パラメータが確定している数多くの異なる溶媒に溶解させて溶解度を測る試験を行うことによって決定され得る。具体的には、上記溶解度試験に用いた溶媒のうちその物質を溶解した溶媒の3次元上の点をすべて球の内側に内包し、溶解しない溶媒の点は球の外側になるような球(溶解度球)を探し出し、その球の中心座標をその物質のHSPとする。
塩化ビニル系樹脂組成物(A)に用いる塩化ビニル系樹脂としては特に限定されず、塩化ビニル単量体の単独重合体の他、例えば、(1)塩化ビニル単量体と塩化ビニル単量体以外の重合性単量体との共重合体、(2)塩化ビニル系樹脂以外の重合体に塩化ビニル単量体または塩化ビニル系樹脂をグラフトさせたグラフト共重合体等が挙げられる。さらに、これらの塩化ビニル系樹脂を塩素化した塩素化塩化ビニル系樹脂も挙げられる。これら塩化ビニル系樹脂は単独で用いられてもよいし、2種以上が併用されてもよい。
塩化ビニル系樹脂組成物(A)に加えられる各種添加剤としては、熱安定剤、滑剤、加工助剤、衝撃改質剤、耐熱向上剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、光安定剤、充填剤、顔料、難燃剤、および可塑剤等が挙げられる。前記添加剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
本発明における炭素繊維および炭素繊維基材についての定義を下記に示す。
炭素繊維とは、炭素を含む材料で構成された繊維のことである。その他の繊維と併用した場合、単独で用いた場合も含む概念である。
炭素繊維基材とは、複数の炭素繊維からなる炭素繊維束を経糸束および緯糸束とする炭素繊維織物のことである。
炭素繊維は、短炭素繊維、長炭素繊維、連続炭素繊維を含む概念である。
短炭素繊維とは、1mm以下の繊維長を有する炭素繊維のことである。
長炭素繊維とは、5cm以下の繊維長を有する炭素繊維のことである。
連続炭素繊維とは、短繊維と長繊維、以外の炭素繊維のことである。
炭素繊維の材料としては特に限定されず、PAN(ポリアクリロニトリル)系炭素繊維およびピッチ系炭素繊維などの炭素繊維であれば良く、その他の繊維;スチール繊維などの金属繊維;ガラス繊維、セラミックス繊維、ボロン繊維などの無機繊維;ならびに、アラミド、ポリエステル、ポリエチレン、ナイロン、ビニロン、ポリアセタール、ポリパラフェニレンベンズオキサゾール、高強度ポリプロピレンなどの有機繊維;ケナフ、麻などの天然繊維と複数種を組み合わされて使用されてよい。比強度の観点からは、炭素繊維のみから構成されることが好ましい。
繊維の形態としては連続繊維であれば特に限定されず、例えば、トウ、トウの方向を一方向に引き揃え横糸補助糸で保持した形態、繊維を経緯にして織物とした形態(クロス);繊維の方向を一方向に引き揃えた複数の繊維シートを、それぞれ繊維の方向が異なるように重ね補助糸でステッチして留めたマルチアキシャルワープニットの形態などが挙げられる。炭素繊維を上記形態に基づく各製造方法で製造することで、炭素繊維基材(B)を得ることができる。
本発明による炭素繊維強化複合材料は、一例として、(1)基材準備工程、(2)樹脂含浸工程を含む方法により製造することができる。以下、各工程について詳述する。
(1)基材準備工程は、上記で説明した炭素繊維基材(B)を準備する工程である。炭素繊維基材(B)としては、上記で説明した通りであり、例えば、適切な炭素繊維の材料、形態、目付量を選択することができる。また、市販の炭素繊維束を用いて所望の組織となるような織布を作製してもよい。
(2)樹脂含浸工程は、上記で準備した炭素繊維基材(B)に塩化ビニル系樹脂組成物(A)を含浸する工程である。本発明による炭素繊維強化複合材料は、上記した開繊炭素繊維束から構成される炭素繊維織物に塩化ビニル系樹脂組成物(A)を含浸することにより製造することができる。
塩化ビニル樹脂(徳山積水工業製、SL-P40、重合度約400)を溶液濃度約10%になるようにテトラヒドロフランへ溶解した。続いて、当該溶液に、前記塩化ビニル樹脂の100質量部に対して、添加剤として、熱安定剤(メチル錫メルカプト、液体安定剤、日東化成社製 AT5300)2質量部を加え、十分撹拌させて、塩化ビニル系樹脂組成物(A)を得た。得られた塩化ビニル系樹脂組成物(A)をガラス板上にガラス棒を用いて溶液を塗布し、静置し溶媒を揮発させて、樹脂フィルムを得た。得られた樹脂フィルムをガラス板から剥離させた後、さらに60℃の巡風式オーブンにて約3時間乾燥させて、CFRP作成用の樹脂フィルムを得た。
1,5-ジヒドロキシナフタレン10質量部、40質量%メチルアミン水溶液4質量部、およびホルマリン(ホルムアルデヒドの含有量:37質量%)8質量部からなるモノマーと、溶媒としてエタノール水(エタノールの含有量:50質量%)800質量部とを均一に混合して、モノマーを溶解してなるモノマー溶液を作製した。次に上記モノマー溶液にジビニルベンゼン架橋重合体からなる粒子(積水化学工業株式会社社製、商品名「ミクロパールSP」、平均粒径10μm)を10質量部添加し、開繊含浸液を作製した。
<CFRPのプレス成形>
上記にて得られた炭素繊維基材(B)を、上記にて得られた樹脂フィルム2枚で上下より挟み込み、200℃にて0~6MPaへ段階的に加圧し、合計10分間プレスすることによりCFRPを得た。得られたCFRPを物性評価用のサンプル「実-1」とした。
上記樹脂フィルム作成において、熱安定剤を10質量部へ増量した他は、前記実施例1と同様のプロセスによりCFRPを得た。得られたCFRPを物性評価用のサンプル「実-2」とした。
上記樹脂フィルム作成において、塩化ビニル樹脂を徳山積水工業製、TS-640M(重合度約640)に変更した他は、実施例1と同様のプロセスによりCFRPを得た。得られたCFRPを物性評価用の炭素繊維基材サンプル「実-3」とした。
上記樹脂フィルム作成において、外部滑剤(三井化学社製 HIWAX220RKT ポリエチレンワックス)を5質量部加えた他は、実施例1と同様のプロセスによりCFRPを得た。得られたCFRPを物性評価用の炭素繊維基材サンプル「実-4」とした。
上記樹脂フィルム作成において、内部滑剤(エメリーオレオケミカル社製 LOXIOL G60 グリセリンモノステアレート)を10質量部加えた他は、実施例1と同様のプロセスによりCFRPを得た。得られたCFRPを物性評価用の炭素繊維基材サンプル「実-5」とした。
上記樹脂フィルム作成において、可塑剤(ジェイプラス社製 ジオクチルフタレート)を0.1質量部加えた他は、実施例1と同様のプロセスによりCFRPを得た。得られたCFRPを物性評価用の炭素繊維基材サンプル「実-6」とした。
上記樹脂フィルム作成において、内部滑剤を25質量部添加した他は、前記実施例1と同様のプロセスによりCFRPを得た。得られたCFRPを物性評価用のサンプル「比-1」とした。
上記樹脂フィルム作成において、塩化ビニル樹脂に徳山積水工業製 TS-1000R(重合度約1000)を用いた他は、前記実施例1と同様のプロセスによりCFRPを得た。得られたCFRPを物性評価用の炭素繊維基材サンプル「比-2」とした。
上記樹脂フィルム作成に用いた塩化ビニル系樹脂組成物(A)について、以下の方法により、複素粘度ηを測定した。測定結果を表1に示した。
上記樹脂フィルムを、30(mm)×90(mm)のサイズに切り出し、約5gとなるように重さを量り、170℃、約3分間、熱プレス成形し、約1分間冷却することにより、厚み1mmの粘度測定用サンプルを作成した。
測定には粘弾性測定装置(MCR102 Anton Paar社製)を使用し、平行平板の半径を25mm、平行間距離1mm、温度200℃、角周波数10Hzの条件で測定し、複素粘度ηを算出した。
まず、各添加剤のサンプルをハンセン溶解度パラメータ(HSP)が確認されているMasterデータベースより選定した約30種類の溶媒に溶解させて溶解性を評価し、コンピュータソフトウエア Hansen Solubility Parameters in Practice(HSPiP)Ver.4.0.05を用いて、各添加剤(i)、塩化ビニル樹脂(p)、炭素繊維基材(B)のHSPを推算した。続いて、推算した各HSPを用いて、上記数式(I)~(III)により、指標となる値Sを算出した。各配合条件で算出した指標Sを表1に示した。
上記で作成したサンプル「実-1」~「実-6」および「比-1」~「比-2」から、測定用試料として長さ(l)40±1mm、幅(b)15±0.2mm、厚さhmmサイズの試験片について、支点間距離(L)は40×h(mm)として、作成した試験片について、試験機(SHIMADZU社製、AUTOGRAPH AGS-H)を用い、JIS K 7074に準拠して、3点曲げ方式にて曲げ強度(MPa)を測定した。測定結果を表1に示した。
本発明による炭素繊維強化複合材料の繊維体積率(Vf)の計算は下記の通り算出した。
Vf(%)=100×炭素繊維の厚み(mm)÷炭素繊維強化複合材料の厚み(mm)
(Vf50%の曲げ強度の算出)
Vfが50±2%の範囲にあるサンプルの曲げ強度をN=3以上測定し、測定値から、直線近似を行い、Vf50%の時の曲げ強度を算出し、以下の評価基準により評価を行った。評価結果を表1に示した。
(評価規準)
400MPa以上:○
300MPa以上400MPa未満:△
230MPa未満:×
Claims (5)
- 塩化ビニル系樹脂組成物(A)と、炭素繊維基材(B)とからなる炭素繊維強化複合材料であって、
前記塩化ビニル系樹脂組成物(A)が、塩化ビニル系樹脂および少なくとも1種の添加剤を含み、
前記塩化ビニル系樹脂組成物(A)および前記炭素繊維基材(B)が、下記特性(1)および特性(2):
・特性(1):塩化ビニル系樹脂組成物(A)は、200℃、周波数10Hzでの複素粘度ηが、1<η<1500であること。
・特性(2):塩化ビニル系樹脂組成物(A)に含まれる各添加剤(i)のハンセン溶解度パラメータ(δDi、δPi、δHi)と、用いる塩化ビニル系樹脂(p)のハンセン溶解パラメータ(δDp、δPp、δHp)とを用いて、下記数式(I)より算出される溶解指標(Ra(pi))、及び前記ハンセン溶解度パラメータ(δDi、δPi、δHi)と、炭素繊維基材(B)のハンセン溶解度パラメータ(δDc、δPc、δHc)とを用いて、下記数式(II)より算出される溶解指標(Ra(ci))、及び塩化ビニル系樹脂組成物(A)に含まれる各添加剤(i)の重量分率C(i)とを用いて、下記数式(III)により算出した値Sが131以下であること。
(数式(III)中、Πは総乗を意味し、具体的には各添加剤(i)の各成分をi=1,2,3・・・nとする場合、塩化ビニル系樹脂(p)及び炭素繊維基材(B)に対して算出されるRa(pi)及びRa(ci)と前記重量分率C(i)の積を表す。また、その冪乗に掛かる値nは、各添加剤(i)の成分数を示す。)
を満たすことを特徴とする、炭素繊維強化複合材料。 - 塩化ビニル系樹脂組成物(A)は、200℃、周波数10Hzでの複素粘度ηが、10≦η≦1000である、請求項1に記載の炭素繊維強化複合材料。
- 前記添加剤が、熱安定剤、滑剤、加工助剤、衝撃改質剤、耐熱向上剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、光安定剤、充填剤、顔料、難燃剤、および可塑剤からなる群から選択される少なくとも1種である、請求項1または2に記載の炭素繊維強化複合材料。
- 前記塩化ビニル系樹脂組成物(A)が、400以上1500以下の平均重合度を有する塩化ビニル系樹脂(p)を含む、請求項1~3のいずれか一項に記載の炭素繊維強化複合材料。
- 請求項1~4のいずれか一項に記載の炭素繊維強化複合材料からなる、成形体。
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