JP7322135B2 - 位相差フィルムおよび位相差層付偏光板 - Google Patents
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Description
1つの実施形態においては、上記ポリカーボネート系樹脂は、下記式(4)で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含む。
HOCH2-R1-CH2OH (II)
1つの実施形態においては、上記位相差フィルムは耐皮脂性試験において白化およびクラックが抑制される。
1つの実施形態においては、上記位相差フィルムのMIT回数は500回以上である。
1つの実施形態においては、上記位相差フィルムの透湿度は100g/m2・24h以下である。
1つの実施形態においては、上記位相差フィルムの、温度65℃かつ湿度90%の条件下において500時間保存した後の位相差変化は1.0%以下である。
本発明の別の局面によれば、位相差層付偏光板が提供される。この位相差層付偏光板は、位相差層と偏光子とを備え、該位相差層は上記位相差フィルムで構成される。
1つの実施形態によれば、上記位相差層付偏光板は、画像表示装置の視認側に用いられる。
本明細書における用語および記号の定義は下記の通りである。
(1)屈折率(nx、ny、nz)
「nx」は面内の屈折率が最大になる方向(すなわち、遅相軸方向)の屈折率であり、「ny」は面内で遅相軸と直交する方向(すなわち、進相軸方向)の屈折率であり、「nz」は厚み方向の屈折率である。
(2)面内位相差(Re)
「Re(λ)」は、23℃における波長λnmの光で測定した面内位相差である。例えば、「Re(550)」は、23℃における波長550nmの光で測定した面内位相差である。Re(λ)は、層(フィルム)の厚みをd(nm)としたとき、式:Re(λ)=(nx-ny)×dによって求められる。
(3)厚み方向の位相差(Rth)
「Rth(λ)」は、23℃における波長λnmの光で測定した厚み方向の位相差である。例えば、「Rth(550)」は、23℃における波長550nmの光で測定した厚み方向の位相差である。Rth(λ)は、層(フィルム)の厚みをd(nm)としたとき、式:Rth(λ)=(nx-nz)×dによって求められる。
(4)Nz係数
Nz係数は、Nz=Rth/Reによって求められる。
本発明の実施形態による位相差フィルムは、ポリカーボネート樹脂を含む。本発明の実施形態による位相差フィルムは、代表的には、ポリカーボネート樹脂フィルムの延伸フィルムである。
位相差フィルムは、上記のとおり、代表的には、ポリカーボネート樹脂フィルムの延伸フィルムである。
本発明に係るポリカーボネート樹脂は、下記構造式(1)で表される結合構造を有するジヒドロキシ化合物に由来する構成単位を少なくとも含むものであり、分子内に少なくとも一つの結合構造 -CH2-O- を有するジヒドロキシ化合物を少なくとも含むジヒドロキシ化合物と、炭酸ジエステルとを、重合触媒の存在下反応させることにより製造される。
ジヒドロキシ化合物(A)における「連結基-CH2-O-」とは、水素原子以外の原子と互いに結合して分子を構成する構造を意味する。この連結基において、少なくとも酸素原子が結合し得る原子又は炭素原子と酸素原子が同時に結合し得る原子としては、炭素原子が最も好ましい。ジヒドロキシ化合物(A)中の「連結基-CH2-O-」の数は、好ましくは1以上、より好ましくは2~4である。
ル)フルオレンで例示されるような、側鎖に芳香族基を有し、主鎖に芳香族基に結合したエーテル基を有する化合物、ビス[4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル]メタン、ビス[4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル]ジフェニルメタン、1,1-ビス[4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル]エタン、1,1-ビス[4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル]-1-フェニルエタン、2,2-ビス[4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル]プロパン、2,2-ビス[4-(2-ヒドロキシエトキシ)-3-メチルフェニル]プロパン、2,2-ビス[3,5-ジメチル-4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル]プロパン、1,1-ビス[4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル]-3,3,5-トリメチルシクロヘキサン、1,1-ビス[4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル]シクロヘキサン、1,4-ビス[4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル]シクロヘキサン、1,3-ビス[4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル]シクロ
ヘキサン、2,2-ビス[4-(2-ヒドロキシエトキシ)-3-フェニルフェニル]プロパン、2,2-ビス[(2-ヒドロキシエトキシ)-3-イソプロピルフェニル]プロパン、2,2-ビス[3-tert-ブチル-4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル]プロパン、2,2-ビス[4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル]ブタン、2,2-ビス[4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル]-4-メチルペンタン、2,2-ビス[4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル]オクタン、1,1-ビス[4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル]デカン、2,2-ビス[3-ブロモ-4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル]プロパン、2,2-ビス[3-シクロヘキシル-4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル]プロパンで例示されるような、ビス(ヒドロキシアルコキシアリール)アルカン類、1,1-ビス[4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル]シクロヘキサン、1,1-ビス[3-シクロヘキシル-4-(2-ヒドロキシエトキシ)フ
ェニル]シクロヘキサン、1,1-ビス[4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル]シクロペンタンで例示されるような、ビス(ヒドロキシアルコキシアリール)シクロアルカン類、4,4’-ビス(2-ヒドロキシエトキシ)ジフェニルエ-テル、4,4’-ビス(2-ヒドロキシエトキシ)-3,3’-ジメチルジフェニルエ-テルで例示されるような、ジヒドロキシアルコキシジアリールエーテル類、4,4’-ビス(2-ヒドロキエトキシフェニル)スルフィド、4,4’-ビス[4-(2-ジヒドロキシエトキシ)-3-メチルフェニル]スルフィドで例示されるような、ビスヒドロキシアルコキシアリールスルフィド類、4,4’-ビス(2-ヒドロキエトキシフェニル)スルホキシド、4,4’-ビス[4-(2-ジヒドロキシエトキシ)-3-メチルフェニル]スルホキシドで例示されるような、ビスヒドロキシアルコキシアリールスルホキシド類、4,4’-ビス(2-ヒドロキエトキシフェニル)スルホン、4,4’-ビス[4-(2-ジヒドロ
キシエトキシ)-3-メチルフェニル]スルホンで例示されるような、ビスヒドロキシアルコキシアリールスルホン類、1,4-ビスヒドロキシエトキシベンゼン、1,3-ビスヒドロキシエトキシベンゼン、1,2-ビスヒドロキシエトキシベンゼン、1,3-ビス[2-[4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル]プロピル]ベンゼン、1,4-ビス[2-[4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル]プロピル]ベンゼン、4,4’-ビス(2-ヒドロキシエトキシ)ビフェニル、1,3-ビス[4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル]-5,7-ジメチルアダマンタン、下記式(4)で表されるジヒドロキシ化合物に代表される無水糖アルコール、および下記一般式(6)で表されるスピログリコール等の環状エーテル構造を有する化合物が挙げられ、これらは単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明においては、ジヒドロキシ化合物としてジヒドロキシ化合物(A)以外のジヒドロキシ化合物である、ジヒドロキシ化合物(B)を用いてもよい。ジヒドロキシ化合物(B)としては、例えば、脂環式ジヒドロキシ化合物、脂肪族ジヒドロキシ化合物、オキシアルキレングリコール類、芳香族ジヒドロキシ化合物、環状エーテル構造を有するジオール類を、ポリカーボネートの構成単位となるジヒドロキシ化合物として、ジヒドロキシ化合物(A)、例えば式(4)で表されるジヒドロキシ化合物とともに用いることができる。
HOCH2-R1-CH2OH (II)
HO-R2-OH (III)
(式(II)、(III)中、R1、R2はそれぞれ、炭素数4~20のシクロアルキレン基を示す。)
上記一般式(II)で表される脂環式ジヒドロキシ化合物であるシクロヘキサンジメタノールとしては、一般式(II)において、R1が下記一般式(IIa)(式中、R3は炭素数1~12のアルキル基又は水素原子を示す。)で表される種々の異性体を包含する。このようなものとしては、具体的には、1,2-シクロヘキサンジメタノール、1,3-シクロヘキサンジメタノール、1,4-シクロヘキサンジメタノールなどが挙げられる。
本発明の実施形態による位相差フィルムの製造方法は、樹脂フィルムを延伸処理することを含む。樹脂フィルムは、上記B項で説明したポリカーボネート樹脂から形成されたフィルムである。
上記A項~C項に記載の位相差フィルムは、他の光学フィルムおよび/または光学部材との積層体として提供され得る。1つの実施形態においては、位相差フィルムは、偏光板との積層体(位相差層付偏光板)として提供され得る。したがって、本発明は、上記位相差フィルムを有する位相差層付偏光板を包含する。本発明の実施形態による位相差層付偏光板は、偏光板と上記位相差フィルムにより構成される位相差層とを備える。位相差フィルムにおいて、偏光板の偏光子の吸収軸と位相差フィルムの遅相軸とのなす角度は、用途および目的に応じて適切に設定され得る。1つの実施形態においては、上記角度は、好ましくは40°~50°であり、より好ましくは42°~48°であり、さらに好ましくは約45°である。
(1)面内位相差および波長分散特性
実施例および比較例で得られた位相差フィルムを長さ4cmおよび幅4cmに切り出し、測定試料とした。当該測定試料について、Axometrics社製、製品名「Axoscan」を用いて面内位相差Re(550)を測定した。さらに、Re(450)も測定し、Re(450)/Re(550)を算出した。
(2)透湿度
実施例および比較例で得られた位相差フィルムについて、JIS Z0208の透湿度試験(カップ法)に準拠して、温度40℃、湿度92%RHの雰囲気中、面積1m2の試料を24時間に通過する水蒸気量(g)を測定した。
(3)位相差変化
実施例および比較例で得られた位相差フィルムを、5cm×5cmに切りだし、片方の面に粘着剤をハンドローラーで貼り付け、粘着剤面をアルカリガラスの片面に貼り付けて試験片を得た。試験片を温度65℃かつ湿度90%のオーブンに500時間保存(加湿試験)し、試験開始前および試験後の位相差変化(%)を算出した。
(4)異形加工性試験
実施例および比較例で得られた位相差フィルムにCO2レーザーを3Kwのエネルギーで照射し、フィルムの流れ方向および流れ方向と垂直の方向にカットし、200mm×200mmの測定試料を得た。レーザー顕微鏡を用いてカットされた部分を観察し、クラックが入っていなければ〇、クラックが入るおよび/またはカットができない場合は×とした。
(5)耐皮脂性試験
実施例および比較例で得られた位相差フィルムを5cm×5cmに切りだし、片方の面に粘着剤をハンドローラーで貼り付け、粘着剤面をアルカリガラスの片面に貼り付けて試験片を得た。得られた試験片を、オレイン酸溶液に、65℃、90%RHの条件下72時間浸漬させ、取り出した後に透明なものを〇、白化またはクラックが入っているものを×とした。
(6)MIT回数
MIT試験は、JIS P 8115に準拠して行った。具体的には、実施例および比較例で得られた位相差フィルムを長さ15cmおよび幅1.5cmに切り出し、測定試料とした。測定試料をMIT耐折疲労試験機BE-202型(テスター産業(株)製)に取り付け(荷重1.0kgf、クランプのR:0.38mm)、試験速度90cpmおよび折り曲げ角度90°で繰り返し折り曲げを行い、測定試料が破断した時の折り曲げ回数を試験値とした。経験値が500回以上のものを〇、500回未満のものを×とした。
1.樹脂フィルムの作製
イソソルビド(以下「ISB」と略記することがある)81.98質量部に対して、トリシクロデカンジメタノール(以下「TCDDM」と略記することがある)47.19質量部、ジフェニルカーボネート(以下「DPC」と略記することがある)175.1質量部、及び触媒として、炭酸セシウム0.2質量%水溶液0.979質量部を反応容器に投入し、窒素雰囲気下にて、反応の第1段目の工程として、加熱槽温度を150℃に加熱し、必要に応じて攪拌しながら、原料を溶解させた(約15分)。次いで、圧力を常圧から13.3kPaにし、加熱槽温度を190℃まで1時間で上昇させながら、発生するフェノールを反応容器外へ抜き出した。反応容器全体を190℃で15分保持した後、第2段目の工程として、反応容器内の圧力を6.67kPaとし、加熱槽温度を230℃まで、15分で上昇させ、発生するフェノールを反応容器外へ抜き出した。攪拌機の攪拌トルクが上昇してくるので、8分で250℃まで昇温し、さらに発生するフェノールを取り除くため、反応容器内の圧力を0.200kPa以下に到達させた。所定の攪拌トルクに到達後、反応を終了し、生成した反応物を水中に押し出して、ポリカーボネート樹脂のペレットを得た。得られたポリカーボネート樹脂を80℃で5時間真空乾燥をした後、単軸押出機(東芝機械社製、シリンダー設定温度:250℃)、Tダイ(幅300mm、設定温度:250℃)、チルロール(設定温度:120~130℃)および巻取機を備えたフィルム製膜装置を用いて、厚み135μmのポリカーボネート樹脂フィルムを作製した。
未延伸の上記ポリカーボネート樹脂フィルムを、同時二軸延伸機を用い、予熱処理および同時二軸延伸に供し、位相差フィルムを得た。予熱温度は138.5℃と、延伸温度は138.5℃とし、長手方向の延伸倍率を1.2倍、幅方向の延伸倍率を1.9倍とした。得られた位相差フィルムの波長分散値は1.025であり、面内位相差Re(550)は269nmであり、透湿度は80g/m2・24hであり、位相差変化は0.8%であった。得られた位相差フィルムを、上記(4)~(6)の評価に供した。結果を表1に示す。
予熱温度を139℃とし、延伸温度139℃とし、長手方向の延伸倍率を1.25倍、幅方向の延伸倍率を2.0倍としたこと以外は実施例1と同様にして、位相差フィルムを得た。得られた位相差フィルムの波長分散値は1.021であり、面内位相差Re(550)は262nmであり、透湿度は83g/m2・24hであり、位相差変化は0.9%であった。得られた位相差フィルムを、上記(4)~(6)の評価に供した。結果を表1に示す。
長手方向の延伸倍率を1.25倍、幅方向の延伸倍率を2.0倍としたこと以外は実施例1と同様にして、位相差フィルムを得た。得られた位相差フィルムの波長分散値は1.026であり、面内位相差Re(550)は279nmであり、透湿度は81g/m2・24hであり、位相差変化は0.8%であった。得られた位相差フィルムを、上記(4)~(6)の評価に供した。結果を表1に示す。
予熱温度を139℃とし、延伸温度を139℃としたこと以外は実施例1と同様にして、位相差フィルムを得た。得られた位相差フィルムの波長分散値は1.021であり、面内位相差Re(550)は271nmであり、透湿度は97g/m2・24hであり、位相差変化は1.0%であった。得られた位相差フィルムを、上記(4)~(6)の評価に供した。結果を表1に示す。
予熱温度を140℃とし、延伸温度を140℃としたこと以外は実施例1と同様にして、位相差フィルムを得た。得られた位相差フィルムの波長分散値は1.022であり、面内位相差Re(550)は230nmであり、透湿度は78g/m2・24hであり、位相差変化は0.8%であった。得られた位相差フィルムを、上記(4)~(6)の評価に供した。結果を表1に示す。
予熱温度を138℃とし、延伸温度を138℃としたこと以外は実施例1と同様にして、位相差フィルムを得た。得られた位相差フィルムの波長分散値は1.025であり、面内位相差Re(550)は300nmであり、透湿度は76g/m2・24hであり、位相差変化は0.8%であった。得られた位相差フィルムを、上記(4)~(6)の評価に供した。結果を表1に示す。
樹脂フィルムとして市販のシクロオレフィン系樹脂フィルム(日本ゼオン社製、商品名「ゼオノア」)を用いて、予熱温度180℃、延伸温度175℃で延伸を行ったこと以外は実施例1と同様にして位相差フィルムを得た。得られた位相差フィルムの波長分散値は1.01であり、面内位相差Re(550)は270nmであり、透湿度は25g/m2・24hであり、位相差変化は0.6%であった。得られた位相差フィルムを、上記(4)~(6)の評価に供した。結果を表1に示す。
トリアセチルセルロース(TAC)フィルム(富士フィルム社製)の長手方向に対してラビングローラーの回転軸が反時計回りに45°となるように調節し、ラビング処理を行った。ラビング処理した上記TACフィルムに液晶塗工をして、液晶塗工トリアセチルセルロース(TAC)フィルムを得た。樹脂フィルムとして、この液晶塗工TACフィルムを用いたこと、および延伸を行わなかったこと以外は実施例1と同様にして位相差フィルムを得た。得られた位相差フィルムの波長分散値は1.09であり、面内位相差Re(550)は260nmであり、透湿度は330g/m2・24hであり、位相差変化は4%であった。得られた位相差フィルムを、上記(4)~(6)の評価に供した。結果を表1に示す。
Claims (9)
- 厚みが35μm以上である、請求項1に記載の位相差フィルム。
- 下記異形加工性試験においてカットされた部分にクラックが生じない、請求項1または2に記載の位相差フィルム。
異形加工性試験:
前記位相差フィルムにCO2レーザーを3kWのエネルギーで照射し、該フィルムの流れ方向および流れ方向と垂直の方向にカットする。 - 下記耐皮脂性試験において白化およびクラックが生じない、請求項1から3のいずれかに記載の位相差フィルム。
耐皮脂性試験:
前記位相差フィルムの片方の面に粘着剤を貼り付け、該粘着剤面をアルカリガラスの片面に貼り付けた後、オレイン酸溶液に、65℃、90%RHの条件下72時間浸漬させる。 - MIT回数が500回以上である、請求項1から4のいずれかに記載の位相差フィルム。
- 透湿度が100g/m2・24h以下である、請求項1から5のいずれかに記載の位相差フィルム。
- 温度65℃かつ湿度90%の条件下において500時間保存した後の位相差変化が1.0%以下である、請求項1から6のいずれかに記載の位相差フィルム。
- 請求項1から7のいずれかに記載の位相差フィルムで構成される位相差層と偏光子とを有する、位相差層付偏光板。
- 画像表示装置の視認側に用いられる、請求項8に記載の位相差層付偏光板。
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