JP2022041639A - 位相差フィルムおよび偏光板 - Google Patents
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Abstract
Description
1つの実施形態においては、上記位相差フィルムの単位膜厚あたりの突刺し強度は10gf/μm以上である。
1つの実施形態においては、上記位相差フィルムの破断強度は800MPa以上であり、かつ、破断伸度は3%以上である。
1つの実施形態においては、上記位相差フィルムの厚みは40μm以下である。
1つの実施形態においては、上記位相差フィルムの幅方向のRe(550)のバラツキは5nm以下である。
本発明の別の実施形態においては、位相差層付偏光板が提供される。この位相差層付偏光板は、偏光子と、該偏光子の少なくとも片面に接着剤層を介して貼り合わされた上記位相差フィルムとを含む。
本明細書における用語および記号の定義は下記の通りである。
(1)屈折率(nx、ny、nz)
「nx」は面内の屈折率が最大になる方向(すなわち、遅相軸方向)の屈折率であり、「ny」は面内で遅相軸と直交する方向(すなわち、進相軸方向)の屈折率であり、「nz」は厚み方向の屈折率である。
(2)面内位相差(Re)
「Re(λ)」は、23℃における波長λnmの光で測定した面内位相差である。例えば、「Re(550)」は、23℃における波長550nmの光で測定した面内位相差である。Re(λ)は、層(フィルム)の厚みをd(nm)としたとき、式:Re(λ)=(nx-ny)×dによって求められる。
本発明の実施形態による位相差フィルムは、ポリカーボネート樹脂を含む。本発明の実施形態による位相差フィルムは、代表的には、ポリカーボネート樹脂フィルムの延伸フィルムである。
位相差フィルムは、上記のとおり、代表的には、ポリカーボネート樹脂フィルムの延伸フィルムである。
本発明に係るポリカーボネート樹脂は、下記構造式(1)で表される結合構造を有するジヒドロキシ化合物に由来する構成単位を少なくとも含むものであり、分子内に少なくとも一つの結合構造 -CH2-O- を有するジヒドロキシ化合物を少なくとも含むジヒドロキシ化合物と、炭酸ジエステルとを、重合触媒の存在下反応させることにより製造される。
ジヒドロキシ化合物(A)における「連結基-CH2-O-」とは、水素原子以外の原子と互いに結合して分子を構成する構造を意味する。この連結基において、少なくとも酸素原子が結合し得る原子又は炭素原子と酸素原子が同時に結合し得る原子としては、炭素原子が最も好ましい。ジヒドロキシ化合物(A)中の「連結基-CH2-O-」の数は、好ましくは1以上、より好ましくは2~4である。
本発明においては、ジヒドロキシ化合物としてジヒドロキシ化合物(A)以外のジヒドロキシ化合物である、ジヒドロキシ化合物(B)を用いてもよい。ジヒドロキシ化合物(B)としては、例えば、脂環式ジヒドロキシ化合物、脂肪族ジヒドロキシ化合物、オキシアルキレングリコール類、芳香族ジヒドロキシ化合物、環状エーテル構造を有するジオール類を、ポリカーボネートの構成単位となるジヒドロキシ化合物として、ジヒドロキシ化合物(A)、例えば式(4)で表されるジヒドロキシ化合物とともに用いることができる。
HOCH2-R1-CH2OH (II)
HO-R2-OH (III)
(式(II)、(III)中、R1、R2はそれぞれ、炭素数4~20のシクロアルキレン基を示す。)
上記一般式(II)で表される脂環式ジヒドロキシ化合物であるシクロヘキサンジメタノールとしては、一般式(II)において、R1が下記一般式(IIa)(式中、R3は炭素数1~12のアルキル基又は水素原子を示す。)で表される種々の異性体を包含する。このようなものとしては、具体的には、1,2-シクロヘキサンジメタノール、1,3-シクロヘキサンジメタノール、1,4-シクロヘキサンジメタノールなどが挙げられる。
本発明の実施形態による位相差フィルムの製造方法は、樹脂フィルムを延伸処理することを含む。樹脂フィルムは、上記C項で説明したポリカーボネート樹脂から形成されたフィルムである。
上記A項~C項に記載の位相差フィルムは、他の位相差フィルムおよび/または光学部材との積層体として提供され得る。1つの実施形態においては、位相差フィルムは、偏光板との積層体(位相差層付偏光板)として提供され得る。したがって、本発明は、上記位相差フィルムを有する位相差層付偏光板を包含する。位相差フィルムにおいて、偏光板の偏光子の吸収軸と位相差フィルムの遅相軸とのなす角度は、用途および目的に応じて適切に設定され得る。1つの実施形態においては、上記角度は、好ましくは40°~50°であり、より好ましくは42°~48°であり、さらに好ましくは約45°である。
(1)面内位相差および波長分散特性
実施例および比較例で得られた位相差フィルムを長さ4cmおよび幅4cmに切り出し、測定試料とした。当該測定試料について、Axometrics社製、製品名「Axoscan」を用いて面内位相差Re(550)を測定した。さらに、Re(450)も測定し、Re(450)/Re(550)を算出した。
(2)厚み
10μm以下の厚みは、干渉膜厚計(大塚電子社製、製品名「MCPD-3000」)を用いて測定した。10μmを超える厚みは、デジタルマイクロメーター(アンリツ社製、製品名「KC-351C」)を用いて測定した。
(3)透湿度
実施例および比較例で得られた位相差フィルムについて、JIS Z0208の透湿度試験(カップ法)に準拠して、温度40℃、湿度92%RHの雰囲気中、面積1m2の試料を24時間に通過する水蒸気量(g)を測定した。
(4)位相差変化
実施例および比較例で得られた位相差フィルムを、5cm×5cmに切りだし、片方の面に粘着剤をハンドローラーで貼り付け、粘着剤面をアルカリガラスの片面に貼り付けて試験片を得た。試験片を温度65℃かつ湿度90%のオーブンに500時間保存(加湿試験)し、試験開始前および試験後の位相差変化(%)を算出した。
(5)位相差のバラツキ
(1)と同様に、実施例および比較例で得られた位相差フィルムの面内位相差Re(550)を測定した。位相差フィルムの幅方向に対して9点測定を行い、位相差値の最大値と最小値との差を位相差のバラツキとした。
(6)突刺し弾性率
突刺し弾性率は、ニードル(突刺し治具)を位相差フィルムの主面に対して垂直に突刺したときに、実施例および比較例でられた位相差フィルムが破断する(もしくは裂ける)直前の力(gf)を、その時の歪み(mm)で除して求めた。ニードルとしては、先端径が1mmφ、0.5Rであるものを用いた。ニードルを突刺す速度は、0.33cm/秒とした。当該測定は、温度23℃の環境下で行った。
(7)突刺し強度
先端径1mmφ、0.5Rのニードルを装着した試験機を使用した。中央に円形の穴が空いた2つの治具で位相差フィルムを挟んで、位相差フィルムを試験機に固定した。ニードルを位相差フィルムに対して、前記治具の穴を通るように垂直に降下させて、位相差フィルムが破れたときの強度を測定した。試験条件は、温度23±3℃の環境下、突刺し速度0.33cm/秒とした。試験12個に対して突刺し試験を行い、その平均値を位相差フィルムの厚みで除することで、位相差フィルムの単位膜厚あたりの突刺し強度を求めた。
(8)破断強度および破断伸度
実施例および比較例で得られた位相差フィルムを、幅1cm×長さ13cmに切断した後、引張試験機として「オートグラフASG-50D型」(島津製作所製)を用い、引張速度200mm/min、チャック間距離50mm、室温(23℃)で引張試験を行い、位相差フィルムが破断した時の応力を求めて破断強度とし、位相差フィルムが破断した時の歪み(伸び率)を求めて破断強度とした。
(9)接着性
実施例および比較例で得られた位相差フィルムと偏光子とを貼り合わせ、積層体を得た。得られた積層体を、偏光子の延伸方向と平行に200mm、直交方向に15mmの大きさに切り出し、該積層体をガラス板に貼り合わせた。そして位相差フィルムと偏光子との間にカッターナイフで切り込みを入れ、テンシロン万能試験機RTC(株式会社エー・アンド・デイ社製)により、90度方向に位相差フィルムと偏光子とを剥離速度1000mm/minで剥離し、その剥離強度(N/15mm)を測定した。剥離強度が1N/15mm以上の場合を良、1N/15mm未満の場合を不良とした。
(10)走行性(搬送時の工程不良の評価)
実施例および比較例で得られた位相差フィルムを、ガイドロールにより5m/min~40m/min速度で搬送する際に、折れ、キズ、打痕等欠点の発生が無ければ(問題なく搬送できれば)良、折れ、キズ、打痕等が発生する場合は不良とした。
(11)屈曲性(MIT試験)
MIT試験は、JIS P 8115に準拠して行った。具体的には、実施例および比較例で得られた位相差フィルムを長さ15cmおよび幅1.5cmに切り出し、測定試料とした。測定試料をMIT耐折疲労試験機BE-202型(テスター産業(株)製)に取り付け(荷重1.0kgf、クランプのR:0.38mm)、試験速度90cpmおよび折り曲げ角度90°で繰り返し折り曲げを行い、測定試料が破断した時の折り曲げ回数を試験値とした。経験値が500回以上のものを良、500回未満のものを不良とした。
(12)色相ムラ
実施例および比較例で得られた位相差フィルムと偏光子とを貼り合わせ、積層体を得た。該積層体を所定サイズに切り出し、位相差フィルム表面にコロナ処理を施した。積層体の当該コロナ処理面を、アクリル系粘着剤(20μm)を介して無アルカリガラス板に貼り合わせ、試験サンプルを作製した。この試験サンプルを、ガラス板面が対向するようにして有機EL装置代替品に載置し、色相ムラ(スジムラ)を蛍光灯下で目視により観察し、下記の基準で評価した。
良:色相ムラは実質的に認められなかった
不良:色相ムラが顕著であり実用上許容不可能であった
(13)押し込み時の輝点の評価
突き刺し強度試験にて評価したサンプルと同様のサンプルを偏光子と接着し、フィルム側を突き刺し試験機にて10gf/μmの力で押し込んだ。その後、当該偏光板と90°の軸を成すよう偏光板を1枚用意し、クロスニコルの状態で透過光を突き刺し試験をしたフィルムの反対側から透過させ、輝点が見えなければ良、見えたものを不良とした。
(14)耐クラック性
実施例および比較例で得られた位相差フィルムを、-40℃から80℃のヒートショック試験に300サイクル投入後、300μm以上のクラックの発生が無い場合を良、300μm以上のクラックの発生がある場合を不良とした。
1.樹脂フィルムの作製
イソソルビド(以下「ISB」と略記することがある)81.98質量部に対して、トリシクロデカンジメタノール(以下「TCDDM」と略記することがある)47.19質量部、ジフェニルカーボネート(以下「DPC」と略記することがある)175.1質量部、及び触媒として、炭酸セシウム0.2質量%水溶液0.979質量部を反応容器に投入し、窒素雰囲気下にて、反応の第1段目の工程として、加熱槽温度を150℃に加熱し、必要に応じて攪拌しながら、原料を溶解させた(約15分)。次いで、圧力を常圧から13.3kPaにし、加熱槽温度を190℃まで1時間で上昇させながら、発生するフェノールを反応容器外へ抜き出した。反応容器全体を190℃で15分保持した後、第2段目の工程として、反応容器内の圧力を6.67kPaとし、加熱槽温度を230℃まで、15分で上昇させ、発生するフェノールを反応容器外へ抜き出した。攪拌機の攪拌トルクが上昇してくるので、8分で250℃まで昇温し、さらに発生するフェノールを取り除くため、反応容器内の圧力を0.200kPa以下に到達させた。所定の攪拌トルクに到達後、反応を終了し、生成した反応物を水中に押し出して、ポリカーボネート樹脂のペレットを得た。得られたポリカーボネート樹脂を80℃で5時間真空乾燥をした後、単軸押出機(東芝機械社製、シリンダー設定温度:250℃)、Tダイ(幅300mm、設定温度:250℃)、チルロール(設定温度:120~130℃)および巻取機を備えたフィルム製膜装置を用いて、厚み90μmのポリカーボネート樹脂フィルムを作製した。
未延伸の上記ポリカーボネート樹脂フィルムを、同時二軸延伸機を用い、予熱処理および同時二軸延伸に供し、位相差フィルムを得た。予熱温度は137℃と、延伸温度は140℃とし、長手方向の延伸倍率を1.2倍、幅方向の延伸倍率を1.9倍とした。得られた位相差フィルムの波長分散値は1.025であり、面内位相差Re(550)は118nmであり、厚みは30μmであり、透湿度は110g/m2・24hであり、位相差変化は1%であり、面内位相差のバラツキは2nmであった。さらに、位相差フィルムの突刺し弾性率は435gf/mmであり、突刺し強度は27.8gf/μmであり、破断強度は2480MPaであり、破断伸度は5.8%であった。得られた位相差フィルムを、上記(9)~(14)の評価に供した。結果を表1に示す。
予熱温度は137℃と、延伸温度は140℃とし、長手方向の延伸倍率を1.2倍、幅方向の延伸倍率を1.9倍としたこと以外は実施例1と同様にして、位相差フィルムを得た。得られた位相差フィルムの波長分散値は1.022であり、面内位相差Re(550)は144nmであり、厚みは30μmであり、透湿度は82g/m2・24hであり、位相差変化は0.8%であり、面内位相差のバラツキは2nmであった。さらに、位相差フィルムの突刺し弾性率は446gf/mmであり、突刺し強度は28gf/μmであり、破断強度は2480MPaであり、破断伸度は5.8%であった。得られた位相差フィルムを、実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
予熱温度は137℃と、延伸温度は140℃とし、長手方向の延伸倍率を1.2倍、幅方向の延伸倍率を1.9倍としたこと以外は実施例1と同様にして、位相差フィルムを得た。得られた位相差フィルムの波長分散値は1.026であり、面内位相差Re(550)は157nmであり、厚みは30μmであり、透湿度は81g/m2・24hであり、位相差変化は0.9%であり、面内位相差のバラツキは2nmであった。さらに、位相差フィルムの突刺し弾性率は457gf/mmであり、突刺し強度は29gf/μmであり、破断強度は2480MPaであり、破断伸度は5.8%であった。得られた位相差フィルムを、実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
樹脂フィルムとして市販のシクロオレフィン系樹脂フィルム(日本ゼオン社製、商品名「ゼオノア」)を用いて、予熱温度140℃、延伸温度143℃とし、長手方向の延伸倍率を1.2倍、幅方向の延伸倍率を1.9倍としたことで延伸を行ったこと以外は実施例1と同様にして位相差フィルムを得た。得られた位相差フィルムの波長分散値は1.01であり、面内位相差Re(550)は140nmであり、厚みは52μmであり、透湿度は6g/m2・24hであり、位相差変化は0.6%であり、面内位相差のバラツキは2nmであった。さらに、位相差フィルムの突刺し弾性率は304gf/mmであり、突刺し強度は17gf/μmであり、破断強度は2150MPaであり、破断伸度は0.7%であった。得られた位相差フィルムを、実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
(ポリエステルカーボネート系樹脂の重合)
撹拌翼および100℃に制御された還流冷却器を具備した縦型反応器2器からなるバッチ重合装置を用いて重合を行った。ビス[9-(2-フェノキシカルボニルエチル)フルオレン-9-イル]メタン29.60質量部(0.046mol)、イソソルビド(ISB)29.21質量部(0.200mol)、スピログリコール(SPG)42.28質量部(0.139mol)、ジフェニルカーボネート(DPC)63.77質量部(0.298mol)及び触媒として酢酸カルシウム1水和物1.19×10-2質量部(6.78×10-5mol)を仕込んだ。反応器内を減圧窒素置換した後、熱媒で加温を行い、内温が100℃になった時点で撹拌を開始した。昇温開始40分後に内温を220℃に到達させ、この温度を保持するように制御すると同時に減圧を開始し、220℃に到達してから90分で13.3kPaにした。重合反応とともに副生するフェノール蒸気を100℃の還流冷却器に導き、フェノール蒸気中に若干量含まれるモノマー成分を反応器に戻し、凝縮しないフェノール蒸気は45℃の凝縮器に導いて回収した。第1反応器に窒素を導入して一旦大気圧まで復圧させた後、第1反応器内のオリゴマー化された反応液を第2反応器に移した。次いで、第2反応器内の昇温および減圧を開始して、50分で内温240℃、圧力0.2kPaにした。その後、所定の攪拌動力となるまで重合を進行させた。所定動力に到達した時点で反応器に窒素を導入して復圧し、生成したポリエステルカーボネート系樹脂を水中に押し出し、ストランドをカッティングしてペレットを得た。
得られたポリエステルカーボネート系樹脂(ペレット)を80℃で5時間真空乾燥をした後、単軸押出機(東芝機械社製、シリンダー設定温度:250℃)、Tダイ(幅200mm、設定温度:250℃)、チルロール(設定温度:120~130℃)および巻取機を備えたフィルム製膜装置を用いて、厚み130μmの長尺状の樹脂フィルムを作製した。得られた長尺状の樹脂フィルムを、所定の位相差が得られるように調整しながら延伸し、厚み57μmの位相差フィルムを得た。延伸条件は、幅方向に、延伸温度145℃、延伸倍率1.2倍であった。得られた位相差フィルムの波長分散値は0.855であり、面内位相差Re(550)は140nmであり、透湿度は74g/m2・24hであり、位相差変化は1.7%であり、面内位相差のバラツキは2nmであった。さらに、位相差フィルムの突刺し弾性率は770gf/mmであり、突刺し強度は33gf/μmであり、破断強度は2820MPaであり、破断伸度は1.5%であった。得られた位相差フィルムを、実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
予熱温度は137℃と、延伸温度は140℃とし、長手方向の延伸倍率を1.2倍、幅方向の延伸倍率を1.9倍としたこと以外は実施例1と同様にして、位相差フィルムを得た。得られた位相差フィルムの波長分散値は1.022であり、面内位相差Re(550)は140nmであり、厚みは5μmであり、透湿度は165g/m2・24hであり、位相差変化は1%であり、面内位相差のバラツキは3nmであった。さらに、位相差フィルムの突刺し弾性率は42gf/mmであり、突刺し強度は12gf/μmであり、破断強度は700MPaであり、破断伸度は5%であった。得られた位相差フィルムを、実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
Claims (6)
- ポリカーボネート系樹脂を含み、面内位相差Re(550)が80nm~190nmであり、Re(450)/Re(550)が0.98~1.03であり、突刺し弾性率が50gf/mm以上である、位相差フィルム。
- 単位膜厚あたりの突刺し強度が10gf/μm以上である、請求項1に記載の位相差フィルム。
- 破断強度が800MPa以上であり、かつ、破断伸度が3%以上である、請求項1または2に記載の位相差フィルム。
- 厚みが40μm以下である、請求項1から3のいずれかに記載の位相差フィルム。
- 幅方向のRe(550)のバラツキが5nm以下である、請求項1から4のいずれかに記載の位相差フィルム。
- 偏光子と、該偏光子の少なくとも片面に接着剤層を介して貼り合わされた請求項1から5のいずれかに記載の位相差フィルムと、を含む、位相差層付偏光板。
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