JP7318037B2 - 単結晶マンガン酸リチウム材料の調製方法 - Google Patents
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Description
黄鉄鉱及びマンガン鉱をそれぞれ粉砕機に入れて粉砕し、次に粉砕された黄鉄鉱及びマンガン鉱をミルに入れて研磨して、黄鉄鉱及びマンガン鉱の粉末を得る粉砕及び研磨ステップS1と;
硫酸マンガン溶液の濃縮溶液を結晶化装置に入れて、硫酸マンガンの結晶化まで待つ結晶化ステップS2と;
添加剤Mを硫酸マンガン固体粉末に添加する1回目の添加ステップS3と;
硫酸マンガン固体粉末及び添加剤Mをボールミルに注ぎ、ボールミルを始動して硫酸マンガン固体粉末及び添加剤Mを均一に粉砕および混合して、均一に混合された材料を得る粉砕ステップS4と;
均一に混合された材料は高温に置いて灼熱し、材料中の硫黄元素を分離させて、四酸化三マンガン材料を形成させる脱硫ステップS5と;
四酸化三マンガン材料に炭酸リチウムを添加する2回の目添加のステップS6と;
四酸化三マンガン材料と炭酸リチウムをミクサーに注ぎ、攪拌して、四酸化三マンガン材料と炭酸リチウムを十分に混合させる混合ステップS7と;
十分に混合された四酸化三マンガン材料と炭酸リチウムを焼結室に入れて焼結し、形成された四酸化三マンガン材料は微量溶融状態を形成する焼結ステップS8と;
四酸化三マンガン材料で形成された微量溶融状態を冷却して部分的な凝集物を得て、単結晶状態のマンガン酸リチウム材料を得る冷却ステップS9を含む。
さらに、前記ステップS9では、粒度分布D50が3~8μmとなるように粉砕及び分散処理を行い、前記ステップS5では、均一に混合された材料の灼熱温度を1200~1400℃に設定する。
単結晶マンガン酸リチウム材料の調製方法であって、
黄鉄鉱及びマンガン鉱をそれぞれ粉砕機に入れて粉砕し、次に粉砕された黄鉄鉱及びマンガン鉱をミルに入れて研磨して、黄鉄鉱とマンガン鉱の粉末を取得し、黄鉄鉱とマンガン鉱の粉末をミクサーに注ぎ、ミクサーを始動し、次にゆっくりと硫酸をミクサーに加え、反応させて硫酸マンガン溶液を得る粉砕及び研磨ステップS1と;
硫酸マンガン溶液を濃縮装置に注ぎ、硫酸マンガン溶液を濃縮し、濃縮環境温度は300℃に設定し、硫酸マンガン溶液の濃縮溶液を結晶化装置に入れて、晶結化装置の温度を600℃、濃縮時間を2hに設定して、硫酸マンガンの結晶化まで待つ結晶化ステップS2と;
添加剤Mを硫酸マンガン固体粉末に添加する1回目の添加ステップS3と;
硫酸マンガン固体粉末及び添加剤Mをボールミルに注ぎ、ボールミルを始動して硫酸マンガン固体粉末及び添加剤Mを均一に粉砕および混合して、均一に混合された材料が得られ、添加物MはAl2O3、MgCO3である粉砕ステップS4と;
均一に混合された材料は高温に置いて灼熱し、灼熱の温度は1250℃に設定し、材料中の硫黄元素を分離させて、四酸化三マンガン材料を形成する脱硫ステップS5と;
四酸化三マンガン材料に炭酸リチウムを添加する2回の目添加のステップS6と;
四酸化三マンガン材料と炭酸リチウムをミクサーに注ぎ、それを攪拌し、四酸化三マンガンと炭酸リチウムをマンガンとリチウムのモル比2:1.07で混合し、ミクサーの回転数は1000r/min、攪拌混合時間は5hに設定して、四酸化三マンガン材料と炭酸リチウムを十分に混合させる混合ステップS7と;
十分に混合された四酸化三マンガン材料と炭酸リチウムを焼結室に入れて焼結し、焼結温度を800℃、焼結時間を10hに設定して、形成された四酸化三マンガン材料は微量溶融状態を形成する焼結ステップS8と;
四酸化三マンガン材料で形成された微量溶融状態を冷却して部分的な凝集物を得て、添加剤Mの作用により、微量溶融状態の材料の凝集物は、容易に粉砕及び分散処理されて、粒度分布D50を5~10μmの間にすることで、マンガン酸リチウム材料に求められる粒度分布を実現し、単結晶状態のマンガン酸リチウム材料が得られる冷却ステップS9を含む。
単結晶マンガン酸リチウム材料の調製方法であって、
黄鉄鉱及びマンガン鉱をそれぞれ粉砕機に入れて粉砕し、次に粉砕された黄鉄鉱及びマンガン鉱をミルに入れて研磨して、黄鉄鉱とマンガン鉱の粉末を取得し、黄鉄鉱とマンガン鉱の粉末をミクサーに注ぎ、ミクサーを始動し、次にゆっくりと硫酸をミクサーに加え、反応させて硫酸マンガン溶液を得る粉砕及び研磨ステップS1と;
硫酸マンガン溶液を濃縮装置に注ぎ、硫酸マンガン溶液を濃縮し、濃縮環境温度は300℃に設定し、硫酸マンガン溶液の濃縮溶液を結晶化装置に入れて、晶結化装置の温度を600℃、濃縮時間を2hに設定して、硫酸マンガンの結晶化まで待つ結晶化ステップS2と;
添加剤Mを硫酸マンガン固体粉末に添加する1回目の添加ステップS3と;
硫酸マンガン固体粉末及び添加剤Mをボールミルに注ぎ、ボールミルを始動して硫酸マンガン固体粉末及び添加剤Mを均一に粉砕および混合して、均一に混合された材料が得られ、添加物MはAl2O3、MgCO3である粉砕ステップS4と;
均一に混合された材料は高温に置いて灼熱し、灼熱の温度は1250℃に設定し、材料中の硫黄元素を分離させて、四酸化三マンガン材料を形成する脱硫ステップS5と;
四酸化三マンガン材料に炭酸リチウムを添加する2回の目添加のステップS6と;
四酸化三マンガン材料と炭酸リチウムをミクサーに注ぎ、それを攪拌し、四酸化三マンガンと炭酸リチウムをマンガンとリチウムのモル比2:1.10で混合し、ミクサーの回転数は1000r/min、攪拌混合時間は5hに設定して、四酸化三マンガン材料と炭酸リチウムを十分に混合させる混合ステップS7と;
十分に混合された四酸化三マンガン材料と炭酸リチウムを焼結室に入れて焼結し、焼結温度を800℃、焼結時間を10hに設定して、形成された四酸化三マンガン材料は微量溶融状態を形成する焼結ステップS8と;
四酸化三マンガン材料で形成された微量溶融状態を冷却して部分的な凝集物を得て、添加剤Mの作用により、微量溶融状態の材料の凝集物は、容易に粉砕及び分散処理されて、粒度分布D50を5~10μmの間にすることで、マンガン酸リチウム材料に求められる粒度分布を実現し、単結晶状態のマンガン酸リチウム材料が得られる冷却ステップS9を含む。
単結晶マンガン酸リチウム材料の調製方法であって、
黄鉄鉱及びマンガン鉱をそれぞれ粉砕機に入れて粉砕し、次に粉砕された黄鉄鉱及びマンガン鉱をミルに入れて研磨して、黄鉄鉱とマンガン鉱の粉末を取得し、黄鉄鉱とマンガン鉱の粉末をミクサーに注ぎ、ミクサーを始動し、次にゆっくりと硫酸をミクサーに加え、反応させて硫酸マンガン溶液を得る粉砕及び研磨ステップS1と;
硫酸マンガン溶液を濃縮装置に注ぎ、硫酸マンガン溶液を濃縮し、濃縮環境温度は300℃に設定し、硫酸マンガン溶液の濃縮溶液を結晶化装置に入れて、晶結化装置の温度を600℃、濃縮時間を2hに設定して、硫酸マンガンの結晶化まで待つ結晶化ステップS2と;
添加剤Mを硫酸マンガン固体粉末に添加する1回目の添加ステップS3と;
硫酸マンガン固体粉末及び添加剤Mをボールミルに注ぎ、ボールミルを始動して硫酸マンガン固体粉末及び添加剤Mを均一に粉砕および混合して、均一に混合された材料が得られ、添加物MはAl2O3、MgCO3である粉砕ステップS4と;
均一に混合された材料は高温に置いて灼熱し、灼熱の温度は1250℃に設定し、材料中の硫黄元素を分離させて、四酸化三マンガン材料を形成する脱硫ステップS5と;
四酸化三マンガン材料に炭酸リチウムを添加する2回の目添加のステップS6と;
四酸化三マンガン材料と炭酸リチウムをミクサーに注ぎ、それを攪拌し、四酸化三マンガンと炭酸リチウムをマンガンとリチウムのモル比2:1.12で混合し、ミクサーの回転数は1000r/min、攪拌混合時間は5hに設定して、四酸化三マンガン材料と炭酸リチウムを十分に混合させる混合ステップS7と;
十分に混合された四酸化三マンガン材料と炭酸リチウムを焼結室に入れて焼結し、焼結温度を800℃、焼結時間を10hに設定して、形成された四酸化三マンガン材料は微量溶融状態を形成する焼結ステップS8と;
四酸化三マンガン材料で形成された微量溶融状態を冷却して部分的な凝集物を得て、添加剤Mの作用により、微量溶融状態の材料の凝集物は、容易に粉砕及び分散処理されて、粒度分布D50を5~10μmの間にすることで、マンガン酸リチウム材料に求められる粒度分布を実現し、単結晶状態のマンガン酸リチウム材料が得られる冷却ステップS9を含む。
Claims (9)
- 黄鉄鉱及びマンガン鉱をそれぞれ粉砕機に入れて粉砕し、次に粉砕された黄鉄鉱及びマンガン鉱をミルに入れて研磨して、黄鉄鉱及びマンガン鉱の粉末を取得し、黄鉄鉱及びマンガン鉱の粉末をミクサーに注入し、ミクサーを始動し、その後、硫酸をゆっくりとミクサーに加えて、反応させ、硫酸マンガン溶液を得る粉砕及び研磨ステップS1と;
前記硫酸マンガン溶液の濃縮溶液を結晶化装置に入れて、硫酸マンガンの結晶化まで待つ結晶化ステップS2と;
添加剤Mを硫酸マンガン固体粉末に添加する1回目の添加ステップS3と;
硫酸マンガン固体粉末及び添加剤Mをボールミルに注ぎ、前記ボールミルを始動して硫酸マンガン固体粉末及び添加剤Mを均一に粉砕及び混合して、均一に混合された材料を得る粉砕ステップS4と;
均一に混合された材料は高温に置いて灼熱し、材料中の硫黄元素を分離させて、四酸化三マンガン材料を形成させる脱硫ステップS5と;
四酸化三マンガン材料に炭酸リチウムを添加する2回目の添加ステップS6と;
四酸化三マンガン材料と炭酸リチウムとをミクサーに注ぎ、攪拌して、四酸化三マンガン材料と炭酸リチウムとを十分に混合させる混合ステップS7と;
十分に混合された四酸化三マンガン材料と炭酸リチウムとを焼結室に入れて焼結し、形成された四酸化三マンガン材料は微量溶融状態を形成する焼結ステップS8と;
四酸化三マンガン材料で形成された微量溶融状態を冷却して部分的な凝集物を得て、単結晶状態のマンガン酸リチウム材料を得る冷却ステップS9を含むことを特徴とする単結晶マンガン酸リチウム材料の調製方法。 - 前記ステップS4では、添加材MがAl又はMg元素の化合物であることを特徴とする請求項1に記載の単結晶マンガン酸リチウム材料の調製方法。
- 前記ステップS9では、粒度分布D50が3~8μmとなるように粉砕及び分散処理を行い、前記ステップS5では、均一に混合された材料の灼熱温度を1200~1400℃に設定することを特徴とする請求項1に記載の単結晶マンガン酸リチウム材料の調製方法。
- 前記ステップS7では、マンガン元素とリチウム元素とのモル比が2:1.07~1.12になるように四酸化三マンガンと炭酸リチウムとを混合することを特徴とする請求項1に記載の単結晶マンガン酸リチウム材料の調製方法。
- 前記ステップS8では、焼結の温度を700~850℃に設定し、焼結時間を5~15hに設定し、前記ステップS7では、ミクサーの回転速度を1000~1200r/minに設定し、攪拌混合時間を5~6minに設定し、前記ステップS2では、前記結晶化装置の温度を500~600℃に設定して、濃縮時間を1.5~2hに設定することを特徴とする請求項1に記載の単結晶マンガン酸リチウム材料の調製方法。
- 前記ステップS2では、前記硫酸マンガン溶液を結晶化する前に、優先的に前記硫酸マンガン溶液を濃縮装置に注ぎ、濃縮環境温度を200~300℃に設定して、前記硫酸マンガン溶液を濃縮することを特徴とする請求項1に記載の単結晶マンガン酸リチウム材料の調製方法。
- 前記ステップS9では、添加剤Mの作用により、微量溶融状態での材料の凝集物は、容易に粉砕及び分散されて、マンガン酸リチウム材料の必要な粒子サイズ分布が得られることを特徴とする請求項1に記載の単結晶マンガン酸リチウム材料の調製方法。
- 前記ステップS5では、脱硫する場合、脱硫溶剤濾過精製装置を用いて、放出された硫黄を濾過及び精製し、前記脱硫溶剤濾過精製装置にはアミン液の脱硫法を使用することを特徴とする請求項1に記載の単結晶マンガン酸リチウム材料の調製方法。
- 前記S1において、黄鉄鉱及びマンガン鉱を粉砕する前に、優先的に硫黄鉱とマンガン鉱とを脱イオン水で洗浄し、洗浄後に硫黄鉱とマンガン鉱とを熱風機で素早く乾燥させて、硫黄鉱及びマンガン鉱の粉末を脱イオン水で再び洗浄してから乾燥炉に入れて乾燥させることを特徴とする請求項1に記載の単結晶マンガン酸リチウム材料の調製方法。
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