JP2010212262A - 正極活物質及びリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リチウムとマンガンを構成元素として含むスピネル構造のマンガン酸リチウムからなり、粒子径が5〜20μmの非八面体形状を有する一次粒子を70%以上含む多数の結晶粒子を含有する正極活物質。
【選択図】なし
Description
本発明の正極活物質は、リチウムとマンガンを構成元素として含むスピネル構造のマンガン酸リチウムからなり、粒子径が5〜20μmの非八面体形状を有する一次粒子を70面積%以上含む多数の結晶粒子を含有するものである。
LiMxMn2−xO4 (1)
本発明の正極活物質を製造する方法に関しては、特に限定されるものではなく、例えば以下の方法がある。先ず、リチウム化合物と、マンガン化合物と、を含む混合粉末を調製する。
正極活物質の粉末X線回折パターンにおける格子歪(η)の値は、0.05×10−3〜0.7×10−3であることが好ましく、0.05×10−3〜0.5×10−3であることが更に好ましく、0.05×10−3〜0.3×10−3であることが特に好ましい。格子歪(η)の値がこの範囲にない場合、レート特性が低下する場合がある。なお、格子歪(η)の値は、下記数式(2)により算出することができる。
βcosθ=λ/D+2ηsinθ (2)
(数式(2)中、βは積分半値幅(rad)を示し、θは回折角(°)を示し、λはX線の波長(Å)を示し、Dは結晶子サイズ(Å)を示す。)
本発明のリチウム二次電池は、「I.正極活物質」に記載の正極活物質を含む正極と、負極活物質を含む負極と、を有する電極体を備えるものである。本発明のリチウム二次電池は、高温におけるサイクル特性に優れるものである。このような特性は、大量の電極活物質を用いて製造された大容量の二次電池において特に顕著に現れることとなる。このため、本発明のリチウム二次電池は、例えば、電気自動車やハイブリッド電気自動車のモータ駆動用の電源として好適に利用することができる。但し、本発明のリチウム二次電池は、コイン電池等の小容量電池としても好適に利用することができる。
全ての結晶粒子が占有する面積(A)、及び粒子径が5〜20μmであり、かつ非八面体形状を有する一次粒子が占有する面積(b)を、画像編集ソフト(商品名「photoshop」、Adobe社製)を用いて測定し、式(b/A)×100に代入することで算出した。
粒子径を計測することが可能な全ての結晶粒子が占有する面積(A)、及び粒子径が5〜20μmの一次粒子が占有する面積(a)を、画像編集ソフト(商品名「photoshop」、Adobe社製)を用いて測定し、式(a/A)×100に代入することで算出した。なお、一次粒子の粒子径は下記のようにして測定した。
正極活物質粉末を、粒子同士が重ならないようにカーボンテープ上に載置し、イオンスパッタリング装置(商品名「JFC−1500」、日本電子社製)にてAuを厚さ10nm程度となるようにスパッタした後、最大径が5μm以上の一次粒子が視野内に20〜50個入る倍率を選択し、二次電子像を走査型電子顕微鏡(商品名「JSM−6390」、日本電子社製)を用いて、撮影条件として、加速電圧15kV、ワーキングディスタンス10mmにて撮影した。得られた画像中の一次粒子について、他の粒子で隠されていない部分における最大径と、この最大径に直交する径のうち最も長い径との平均値を一次粒子の粒子径(μm)とした。このようにして、他の粒子で隠されて算出できない粒子を除いた全ての一次粒子について粒子径を計測した。
粉末X線回折パターンを、ブルカーAXS社製、「D8ADVANCE」を用いて下記の条件により測定し、WPPD法により解析して算出した。
ゴニオメーター半径:250mm
発散スリット:0.6°
散乱スリット:0.6°
受光スリット:0.1mm
ソーラースリット:2.5°(入射側、受光側)
測定法:試料水平型の集中光学系による2θ/θ法(2θ=15〜140°を測定、ステップ幅0.01°)
走査時間:メインピーク((111)面)の強度が10000counts程度になるように設定
1.ソフト(TOPAS)起動、測定データ読み込み。
2.Emission Profile設定(Cu管球、Bragg Brentano集中光学系を選択)。
3.バックグラウンド設定(プロファイル関数としてルジャンドルの多項式を使用、項数は8〜20に設定)。
4.Instrument設定(Fundamental Parameterを使用、スリット条件、フィラメント長、サンプル長を入力)。
5.Corrections設定(Sample displacementを使用。試料ホルダーへの試料充填密度が低い場合、Absorptionも使用する。この場合、Absorptionは試料の線吸収係数で固定)。
6.結晶構造設定(空間群F−d3mに設定。格子定数・結晶子径・格子歪を使用。結晶子径と格子歪によるプロファイルの広がりをローレンツ関数に設定)。
7.計算(バックグラウンド、Sample displacement、回折強度、格子定数、結晶子径、格子歪を精密化)。
8.結晶子径の標準偏差が精密化した値の6%以下であれば、解析終了。6%より大きい場合は、手順9へ。
9.格子歪によるプロファイルの広がりをガウス関数に設定(結晶子径はローレンツ関数のまま)。
10.計算(バックグラウンド、Sample displacement、回折強度、格子定数、結晶子径、格子歪を精密化)。
11.結晶子径の標準偏差が精密化した値の6%以下であれば、解析終了。6%より大きい場合は、解析不可。
12.得られた格子歪の値にπ/180を乗じることで、ηとする。
商品名「フローソーブ III2305」(島津製作所社製)を用いて、窒素を吸着ガスとして用いて測定した。
正極活物質と、導電性樹脂(商品名「テクノビット5000」、クルツァー社製)と、を混合し、硬化させた。次に、機械研磨し、クロスセクションポリッシャー(商品名「SM−09010」、日本電子社製)を使用してイオン研磨する。走査型電子顕微鏡(商品名「ULTRA55」、ZEISS社製)を使用して正極活物質の断面の反射電子像を観察した。
試験温度を20℃とし、0.1Cレートの電流値で電池電圧が4.3Vとなるまで定電流充電した。電池電圧を4.3Vに維持する電流条件で、その電流値が1/20に低下するまで定電圧充電した後、10分間休止し、続いて1Cレートの電流値で電池電圧が3.0Vになるまで定電流放電した後10分間休止する、という充放電操作を1サイクルとする。20℃の条件下で合計3サイクル繰り返し、3サイクル目の放電容量を測定し、放電容量C(1C)とした。次いで、試験温度を20℃とし、0.1Cレートの電流値で電池電圧が4.3Vとなるまで定電流充電した。電池電圧を4.3Vに維持する電流条件で、その電流値が1/20に低下するまで定電圧充電した後、10分間休止し、続いて5Cレートの電流値で電池電圧が3.0Vになるまで定電流放電した後、10分間休止する、という充放電操作を1サイクルとする。20℃の条件下で合計3サイクル繰り返し、3サイクル目の放電容量を測定し、放電容量C(5C)とした。5Cレートでの放電容量C(5C)の、1Cレートでの放電容量C(1C)に対する容量維持率(%)をレート特性として算出した。
試験温度を60℃とし、1Cレートの定電流−定電圧で4.3Vまで充電、及び1Cレートの定電流で3.0Vまでの放電を繰り返すサイクル充放電を行った。100回のサイクル充放電終了後の電池の放電容量を初期容量で除した値を百分率で表した値をサイクル特性とした。
原料調製工程:Li1.1Mn1.9O4の化学式となるように、Li2CO3粉末(本荘ケミカル社製、ファイングレード、平均粒子径3μm)、MnO2粉末(東ソー社製、電解二酸化マンガン、FMグレード、平均粒子径5μm、純度95%)、及びMnO2対する質量割合(%)が、表1に記載した割合となる量のBi2O3粉末(粒径0.3μm、太陽鉱工社製)を秤量した。この秤量物100部と、分散媒としての有機溶媒(トルエン及びイソプロピルアルコールを等量混合した混合液)100部とを、合成樹脂製の円筒型広口瓶に入れ、ボールミル(φ(直径)5mmのジルコニアボール)で16時間、湿式混合及び粉砕を行って混合粉末を得た。
原料調製工程において、分散媒をエタノールとし、湿式混合及び粉砕後に、ロータリーエバポレーターにて乾燥させて得られた混合粉末を、シート成形工程を経ずに、焼成工程に用いたこと以外は実施例1〜8(実施例7を除く)と同様にして正極活物質を製造した。
原料調製工程:Li1.08Mn1.83Al0.09O4の化学式となるように、Li2CO3粉末(本荘ケミカル社製、ファイングレード、平均粒子径3μm)、MnO2粉末(東ソー社製、電解二酸化マンガン、FMグレード、平均粒子径5μm、純度95%)、MnO2対する質量割合(%)が、表2に記載した割合となる量のBi2O3粉末(粒径0.3μm、太陽鉱工社製)、及びAl(OH)3粉末(昭和電工社製、商品名H−43M、平均粒子径0.8μm)を秤量した。この秤量物100部と、分散媒としての有機溶媒(トルエン及びイソプロピルアルコールを等量混合した混合液)100部とを、合成樹脂製の円筒型広口瓶に入れ、ボールミル(φ(直径)5mmのジルコニアボール)で16時間、湿式混合及び粉砕を行って混合粉末を得た。
原料調製工程において、Li1.08Mn1.83Al0.09O4の化学式となるように混合粉末を得たこと以外は、比較例1〜2と同様にして正極活物質を製造した。
図3は、本発明のリチウム二次電池の一実施形態を示す断面図である。図3において、リチウム二次電池(コインセル)11は、正極集電体15と、正極層14と、セパレータ6と、負極層16と、負極集電体17と、を、この順に積層し、この積層体と電解質とを電池ケース4(正極側容器18と、負極側容器19と、絶縁ガスケット5と、を含む)内に液密的に封入することによって製造されたものである。
実施例9〜16及び比較例3〜4で製造した正極活物質を用いたこと以外は実施例17〜24及び比較例5〜6と同様にして、リチウム二次電池を製造した。製造したリチウム二次電池を用いてレート特性及びサイクル特性の評価を行った。評価結果を表4に示す。
Claims (4)
- リチウムとマンガンを構成元素として含むスピネル構造のマンガン酸リチウムからなり、
粒子径が5〜20μmの非八面体形状を有する一次粒子を70面積%以上含む多数の結晶粒子を含有する正極活物質。 - 粉末X線回折パターンにおける格子歪(η)の値が0.05×10−3〜0.7×10−3である請求項1に記載の正極活物質。
- 比表面積が0.1〜0.5m2/gである請求項1又は2に記載の正極活物質。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の正極活物質を含む正極と、負極活物質を含む負極と、を有する電極体を備えたリチウム二次電池。
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