JP2023036062A - リチウム二次電池用正極活物質、その製造方法、それを含む正極を含むリチウム二次電池 - Google Patents
リチウム二次電池用正極活物質、その製造方法、それを含む正極を含むリチウム二次電池 Download PDFInfo
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Abstract
Description
単結晶粒子を含むニッケルリチウム金属酸化物であり、
前記単結晶粒子の大きさは、1ないし8μmであり、
(D90-D10)/D50で示された粒子サイズ分布が1.4以下である、リチウム二次電池用正極活物質が提供される。
前記内部に気孔を有するニッケル金属前駆体と、リチウム前駆体との混合物を得る段階と、
前記混合物の一次熱処理を実施し、多孔性酸化物粒子を得る段階と、
前記多孔性酸化物粒子を粉砕して、前述の正極活物質を製造する、段階と、を含み、
前記M1前駆体は、コバルト前駆体、マンガン前駆体及びアルミニウム前駆体のうちから選択された1以上であり、
前記M2前駆体は、ボロン(B)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、バリウム(Ba)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、銅(Cu)及びジルコニウム(Zr)からなるグループのうちから選択された1以上の元素を含む前駆体である、リチウム二次電池用正極活物質の製造方法が提供される。
Lia(Ni1-x-yM1xM2y)O2±α1
M2は、ボロン(B)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、バリウム(Ba)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、銅(Cu)及びジルコニウム(Zr)からなるグループのうちから選択された1以上の元素であり、
0.95≦a≦1.1、0.6≦(1-x-y)<1、0≦x<0.4、0≦y<0.4、0≦α1≦0.1であり、x及びyが同時に0である場合は、除かれる。
Lia(Ni1-x-y-zCoxM3yM4z)O2±α1
M4は、ボロン(B)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、バリウム(Ba)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、銅(Cu)及びジルコニウム(Zr)からなるグループのうちから選択された1以上の元素であり、
0.95≦a≦1.1、0.6≦(1-x-y-z)<1、0≦x<0.4、0≦y<0.4、0≦z<0.4、0≦α1≦0.1であり、x、y及びzが同時に0である場合は、除かれる。
上記正極活物質は、ニッケル系リチウム金属酸化物の表面にコバルト化合物を含有するコーティング層をさらに含む。コバルト化合物含有コーティング層は、正極活物質表面の全部または一部をコーティングすることができる。例えば、コーティング層は、正極活物質表面の90%以下、80%以下、70%以下、60%以下、50%以下、40%以下、30%以下、20%以下、10%以下、または1%ないし10%である。
前記コーティング層においてコバルト化合物の含量は、正極活物質の総含量(100mol%)0.1モル%~5.0モル%、0.5モル%~5.0モル%、1モル%~4モル%、または1.5モル%~3モル%でもある。コバルト化合物の含量が前記範囲内である場合、正極活物質の合成過程で金属層に含まれたNi3+を大きく還元させ、電解質と正極活物質界面との反応性を減少させうる。多量の金属層に含まれたNi2+とCo4+を、Co3+/Co2+に還元するか、2種のイオンを同時に還元させる。
コバルト化合物含有コーティング層は、コバルト酸化物、リチウムコバルト酸化物、またはそれらの組合わせを含む。また、前記コバルト化合物含有コーティング層は、ホウ素、マンガン、リン、アルミニウム、亜鉛、ジルコニウム及びチタンのうち、選択された1つ以上をさらに含む。コーティング層は、約1nm~約50nm、約5nm~約45nm、または約10nm~約35nmの厚さを有する。コーティング層の厚さが、前記範囲内である場合、表面抵抗特性が向上された正極活物質が得られる。
Lia(Ni1-x-yM1xM2y)O2±α1
M2は、ボロン(B)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、バリウム(Ba)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、銅(Cu)及びジルコニウム(Zr)からなるグループのうちから選択された1以上の元素であり、
0.95≦a≦1.1、0.6≦(1-x-y)<1、0≦x<0.4、0≦y<0.4、0≦α1≦0.1であり、x及びyが同時に0である場合は、除かれる。
(Ni1-x-yM1xM2y)(OH)2
M2は、ボロン(B)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、バリウム(Ba)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、銅(Cu)、ジルコニウム(Zr)及びアルミニウム(Al)からなるグループのうちから選択された1以上の元素であり、
0.6≦(1-x-y)<1、0≦x<0.4、0≦y<0.4であり、x及びyが同時に0である場合は、除かれ、
(Ni1-x-yM1xM2y)O
M2は、ボロン(B)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、バリウム(Ba)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、銅(Cu)、ジルコニウム(Zr)及びアルミニウム(Al)からなるグループのうちから選択された1以上の元素であり、
0.6≦(1-x-y)<1、0≦x<0.4、0≦y<0.4であり、x及びyが同時に0である場合は、除かれる。
Ni1-x-y-zCoxM3yM4z(OH)2
M4は、ボロン(B)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、バリウム(Ba)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、銅(Cu)、ジルコニウム(Zr)及びアルミニウム(Al)からなるグループのうちから選択された1以上の元素であり、
0.6≦(1-x-y-z)<1、0≦x<0.4、0≦y<0.4、0≦z<0.4であり、x、y及びzが同時に0である場合は、除かれ、
(Ni1-x-y-zCoxM3yM4z)O
M4は、ボロン(B)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、バリウム(Ba)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、銅(Cu)、ジルコニウム(Zr)及びアルミニウム(Al)からなるグループのうちから選択された1以上の元素であり、
0.6≦(1-x-y-z)<1、0≦x<0.4、0≦y<0.4、0≦z<0.4であり、x、y及びzが同時に0である場合は、除かれる。
Ni1-x-y-zCoxMnyM4z(OH)2
0.6≦(1-x-y-z)<1、0≦x<0.4、0≦y<0.4、0≦z<0.4であり、x、y及びzが同時に0である場合は、除かれ、
(Ni1-x-y-zCoxAlyM4z)O
0.6≦(1-x-y-z)<1、0≦x<0.4、0≦y<0.4、0≦z<0.4であり、x、y及びzが同時に0である場合は、除かれる。
製造例1:NCM前駆体
共沈法を介し、ニッケル金属前駆体(Ni0.94Co0.05Mn0.01(OH)2)(NCM前駆体)を合成した。
共沈法を介し、ニッケル金属前駆体(Ni0.94Co0.05Al0.01(OH)2)(NCA前駆体)を合成した。
混合物のpHを11.75に調節し、10時間撹拌した後、次に、混合物のpHを11.55に調節し、25時間撹拌し、pHを、初期pH基準0.2ほど下げる過程の代わりに、混合物のpHを、変化なしに11.77に維持し、総35時間撹拌したことを除いては、製造例1と同一方法によって実施し、中空型構造を有さず、緻密な(dense)状態を有する大粒ニッケル金属前駆体を得た。比較製造例1によって得たニッケル金属前駆体は、一次粒子の凝集体である二次粒子であり、該一次粒子サイズは、約300nm(0.3μm)であり、該二次粒子の平均粒径は、約14μmである。
混合物のpHを11.7に調節し、10時間撹拌した後、次に、混合物のpHを11.5に調節し、pHを、初期pH基準0.2ほど下げる過程の代わりに、混合物のpHを、変化なしに11.77に維持し、総35時間撹拌したことを除いては、製造例2と同一方法によって実施し、中空型構造を有さず、緻密な高密度状態を有する大粒ニッケル金属前駆体を得た。比較製造例2によって得たニッケル金属前駆体は、一次粒子の凝集体である二次粒子であり、該一次粒子サイズは、約300nm(0.3μm)であり、該二次粒子の平均粒径は、約14μmである。
混合物のpHを11.77から12.2に高くしたことを除いては、比較製造例1と同一に実施し、中空型構造を有さず、緻密な状態を有する高密度小粒ニッケル金属前駆体を得た。該小粒ニッケル金属前駆体の二次粒子の平均粒径は、約3μmである。
実施例1:NCM+(コバルト含有コーティング層なし)
製造例1の中空型構造を有する多孔性ニッケル金属前駆体(Ni0.94Co0.05Mn0.01(OH)2)及び水酸化リチウムを付加し、第1混合物を得た。該第1混合物において、LiのLiを除いた金属に対するモル比(Li/Me)は、約1.02である。ここで、金属の含量は、Ni、Co及びMnの総含量である。
製造例2の中空型構造を有するニッケル金属前駆体(Ni0.94Co0.05Al0.01(OH)2)及び水酸化リチウムを付加し、第1混合物を得た。該第1混合物において、LiのLiを除いた金属に対するモル比(Li/Me)は、約1.02である。ここで、金属の含量は、Ni、Co及びAlの総含量である。
実施例3は、実施例2の正極活物質をラボスケール(lab-scale)及び量産(MP:mass-scale production)でそれぞれ製造する場合に係わるものであり、後述する評価例6の量産性テストのための実験例である。
比較製造例1の非中空型構造を有するニッケル金属前駆体(Ni0.94Co0.05Mn0.01(OH)2)及び水酸化リチウムを付加し、第1混合物を得た。該第1混合物において、LiのLiを除いた金属に対するモル比(Li/Me)は、約1.02である。ここで、金属の含量は、Ni、Co及びMnの総含量である。
比較製造例1の非中空型構造を有する大粒ニッケル金属前駆体の代わりに、比較製造例3の小粒高密度ニッケル金属前駆体を利用したことを除いては、実施例1と同一に実施し、正極活物質を得た。
比較製造例1の非中空型構造を有するニッケル金属前駆体(Ni0.94Co0.05Mn0.01(OH)2)の代わりに、比較製造例2の非中空型構造を有するニッケル金属前駆体(Ni0.94Co0.05Al0.01(OH)2)を利用したことを除いては、比較例1と同一に実施し、多結晶正極活物質(poly NCA:PC NCA)を得た。該正極活物質は、二次粒子であり、大きさが約14.31μmであり、一次粒子サイズが500nmである。
製作例1:コインハーフセル製造
正極活物質として、実施例1によって得た正極活物質を利用し、別途の粉砕過程なしに、コインハーフセルを次のように製造した。
実施例1の正極活物質の代わりに、実施例2及び実施例3の正極活物質をそれぞれ使用したことを除いては、製作例1と同一方法によって実施し、コインハーフセルを製造した。
正極活物質として、実施例1の正極活物質の代わりに、比較例1によって得た正極活物質を利用したことを除いては、製作例1と同一に実施し、コインハーフセルを製造した。
比較例1の正極活物質の代わりに、比較例2の正極活物質を使用したことを除いては、比較製作例1と同一方法によって実施し、コインセルを製造した。
比較例1の正極活物質の代わりに、比較例3の正極活物質を使用したことを除いては、比較製作例1と同一方法によって実施し、コインセルを製造した。
(1)製造例1及び比較製造例1
製造例1及び比較製造例1によって製造されたニッケル金属前駆体の表面及び断面に係わる電子走査顕微鏡分析を実施した。該電子走査顕微鏡は、Magellan 400L(FEI社製)を利用した。製造例1によって製造されたニッケル金属前駆体の表面に係わるSEM分析結果は、図2Aに示し、製造例1によって製造されたニッケル金属前駆体の断面に係わるSEM分析結果は、図2B及び図2Cに示した。そして、比較製造例1のニッケル金属前駆体の断面に係わるSEM分析結果は、図2Dに示した。
実施例1及び比較例1による、一次熱処理後に得られた生成物(SP)に係わるSEM(scanning electron microscope)分析を実施した。該電子走査顕微鏡は、Magellan 400L(FEI社製)を利用し、実施例1による、一次熱処理後に得られた生成物(SP)の表面に係わるSEM分析結果は、図3Aに示した。そして、実施例1による、一次熱処理後に得られた生成物の断面に係わるSEM分析結果は、図3Bに示した。比較例1による、一次熱処理後に得られた生成物(SP)の断面に係わるSEM分析結果は、図3Cに示した。
実施例2によって粉砕した後、生成物(PP)及び二次熱処理後の生成物(SC)の表面に係わるSEM分析を実施した。粉砕後の、生成物(PP)の表面分析結果を、それぞれ図4A及び図4Bに示した。図4Bは、図4Aの一部領域を拡大して示したものである。そして、該二次熱処理後の生成物(SC)の表面に係わるSEM分析結果は、図4Cに示した。
(1)実施例1及び比較例1
実施例1及び比較例1によって製造された正極活物質(SC)の粒子サイズ分布特性につき、PSA(particle size analyzer)を利用して分析を実施し、その結果を、図5A及び下記表1に示した。
サンプル超音波分散 40KHz超音波(60s)
ラン長(run length) 60s、
屈折インデックス(index)の比率 Sample RI 1.6
eファクター(factor)1.00
サンプル量 0.20g
サンプル投入分散剤 10%ヘキサメタリン酸ナトリウム(sodium hexamethaphosphate) 1ml
実施例2により、各段階によって得られたSP、PP及びSCの粒子サイズ分布特性を、PSAを利用して分析を実施し、その結果を調査し、下記表2、図5B及び図5Cに示した。分析機器及び評価条件は、実施例1の前述の分析機器及び評価条件と同一である。
実施例1及び比較例2によって一次熱処理された生成物5kgに係わる装入テストを実施し、そのテスト結果を、下記表3、図6A及び図6Bに示した。図6A及び図6Bは、それぞれ実施例1及び比較例2によって一次熱処理された生成物を利用した場合に係わる上下分離現象を確認することができる図面である。
実施例2によって製造されたSP、PP、SCにつき、Cu Kα radiation(1.54056Å)を利用したX’pert pro(PANalytical)を利用し、X線回折分析を実施した。該X線回折分析結果は、図8及び下記表4に示されている通りである。
製作例3及び比較製作例3によって作製されたコインハーフセルにおいて、充放電特性などを、充放電器(製造社:TOYO、モデル:TOYO-3100)で評価した。
容量維持率[%]=[50回目サイクルの放電容量/最初サイクルの放電容量]X100
充放電効率=[最初サイクルの放電電圧/最初サイクルの充電電圧]X100
製作例1及び比較製作例1の電池におけるコインハーフセルにおいて、充放電特性などを、充放電器(製造社:TOYO、モデル:TOYO-3100)で評価した。
(1)製作例2及び比較製作例3
製作例2及び比較製作例3によって作製されたコインハーフセルにおいて、充放電特性などを、充放電器(製造社:TOYO、モデル:TOYO-3100)で評価した。
なお、製作例1及び比較製作例1のコインハーフセルにつき、前述の製作例2のコインハーフセルに対する充放電サイクル後の正極の物理的及び構造的な変化を調べる評価方法を同一に実施し、充放電サイクル後の正極の物理的及び構造的な変化を評価した。
PC(poly crystal)NCAよりも、SCの圧倒的な循環性能を、フルセルテスト(full cell test)で確認した。
正極として、SC混合電極(3:7混合重量比の小粒SC NCA+大粒PC NCA)と、PC混合電極(3:7混合重量比の小粒PC NCA+大粒PC NCA)をそれぞれ形成し、それを利用し、フルセルを次のように製造した。ここで、小粒SC NCAは、製造例2のニッケル金属前駆体から形成された実施例2の正極活物質であり、大粒PC NCAは、比較製造例2のニッケル金属前駆体から形成された比較例3の正極活物質であり、小粒PC NCAは、比較製造例3のニッケル金属前駆体から形成された比較例2の正極活物質である。大粒PC NCAの粒子サイズは、約14μmであり、小粒SC NCA及び小粒PC NCAの粒子サイズは、いずれも約3μmである。
52 負極
53 正極
54 セパレータ
55 電池ケース
56 キャップアセンブリ
Claims (28)
- 単結晶粒子を含むニッケルリチウム金属酸化物であり、
前記単結晶粒子サイズは、1ないし8μmであり、
(D90-D10)/D50で示された粒子サイズ分布が1.4以下である、リチウム二次電池用正極活物質。 - 前記粒子サイズ分布が1.0ないし1.4である、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記D50は、2ないし4μmである、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記D10は、1.2μmないし2μmであり、D90は、4μmないし7μmである、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記ニッケルリチウム金属酸化物は、下記化学式1で表される化合物である、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質:
[化学式1]
Lia(Ni1-x-yM1xM2y)O2±α1
化学式1で、M1は、Co、Mn及びAlのうちから選択される1以上の元素であり、
M2は、ボロン(B)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、バリウム(Ba)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、銅(Cu)及びジルコニウム(Zr)からなるグループのうちから選択された1以上の元素であり、
0.95≦a≦1.1、0.6≦(1-x-y)<1、0≦x<0.4、0≦y<0.4、0≦α1≦0.1であり、x及びyが同時に0である場合は、除かれる。 - 前記ニッケルリチウム金属酸化物は、下記化学式2で表される化合物である、請求項5に記載のリチウム二次電池用正極活物質:
[化学式2]
Lia(Ni1-x-y-zCoxM3yM4z)O2±α1
化学式2で、M3は、Mn及びAlのうちから選択される1以上の元素であり、
M4は、ボロン(B)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、バリウム(Ba)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、銅(Cu)及びジルコニウム(Zr)からなるグループのうちから選択された1以上の元素であり、
0.95≦a≦1.1、0.6≦(1-x-y-z)<1、0≦x<0.4、0≦y<0.4、0≦z<0.4、0≦α1≦0.1であり、x、y及びzが同時に0である場合は、除かれる。 - 前記単結晶粒子サイズは、2ないし6μmである、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記正極活物質は、10個以下の一次粒子の凝集体をさらに含む、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記正極活物質に係わるX線回折分析法によって測定されたピーク強度比(I(003)/I(104))が1.2ないし4.0である、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記正極活物質に係わるX線回折分析で求められるW(003)/W(104)は、1.01ないし1.09である、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記正極活物質は、ニッケルリチウム金属酸化物の表面上に配されたコバルト化合物含有コーティング層をさらに含む、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記コバルト化合物含有コーティング層において、コバルト化合物の含量は、正極活物質総含量を基準にし、0.1ないし5.0モル%である、請求項11に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記コバルト化合物含有コーティング層の厚みは、1nmないし50nmである、請求項11に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記コバルト化合物含有コーティング層において、コバルト化合物は、酸化コバルト、リチウムコバルト酸化物、またはその組み合わせである、請求項11に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記コバルト化合物含有コーティング層は、ボロン、マンガン、リン、アルミニウム、亜鉛、ジルコニウム及びチタンのうちから選択された1以上をさらに含む、請求項11に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- ニッケル前駆体と、M1前駆体及びM2前駆体のうちから選択された1以上との共沈反応を実施した後、それを乾燥させ、内部に気孔を有するニッケル金属前駆体を得る段階と、
前記内部に気孔を有するニッケル金属前駆体と、リチウム前駆体との混合物を得る段階と、
前記混合物の一次熱処理を実施し、多孔性酸化物粒子を得る段階と、
前記多孔性酸化物粒子を粉砕して、請求項1ないし15のうちいずれか1項に記載の正極活物質を製造する、段階と、を含み、
前記M1前駆体は、コバルト前駆体、マンガン前駆体及びアルミニウム前駆体のうちから選択された1以上であり、
前記M2前駆体は、ボロン(B)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、バリウム(Ba)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、銅(Cu)及びジルコニウム(Zr)からなるグループのうちから選択された1以上の元素を含む前駆体である、リチウム二次電池用正極活物質の製造方法。 - 前記共沈反応時、錯化剤及びpH調節剤が利用され、該錯化剤は、アンモニア水、クエン酸、またはその組み合わせであり、
該pH調節剤は、水酸化ナトリウム(NaOH)、炭酸ナトリウム(Na2CO3)、シュウ酸ナトリウム(Na2C2O4)、またはその組み合わせである、請求項16に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。 - 前記粉砕する段階の後、二次熱処理を実施する段階をさらに含み、
前記一次熱処理は、二次熱処理に比べ、高い温度で実施する、請求項16に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。 - 前記内部に気孔を有するニッケル金属前駆体は、非晶質状態を有し、ニッケル金属前駆体は、二次粒子であり、
二次粒子サイズは、7ないし20μmである、請求項16に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。 - 前記ニッケル金属前駆体は、下記化学式3で表される化合物、化学式4で表される化合物、またはその組み合わせである、請求項16に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法:
[化学式3]
(Ni1-x-yM1xM2y)(OH)2
化学式3で、M1は、Co、Mn及びAlのうちから選択される1以上の元素であり、
M2は、ボロン(B)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、バリウム(Ba)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、銅(Cu)、ジルコニウム(Zr)及びアルミニウム(Al)からなるグループのうちから選択された1以上の元素であり、
0.6≦(1-x-y)<1、0≦x<0.4、0≦y<0.4であり、x及びyが同時に0である場合は、除かれ、
[化学式4]
(Ni1-x-yM1xM2y)O
化学式4で、M1は、Co、Mn及びAlのうちから選択される1以上の元素であり、
M2は、ボロン(B)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、バリウム(Ba)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、銅(Cu)、ジルコニウム(Zr)及びアルミニウム(Al)からなるグループのうちから選択された1以上の元素であり、
0.6≦(1-x-y)<1、0≦x<0.4、0≦y<0.4であり、x及びyが同時に0である場合は、除かれる。 - 前記ニッケル金属前駆体は、下記化学式5の化合物、化学式6の化合物、またはそれらの組み合わせで表される、請求項16に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法:
[化学式5]
Ni1-x-y-zCoxM3yM4z(OH)2
化学式5で、M3は、Mn及びAlのうちから選択される1以上の元素であり、
M4は、ボロン(B)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、バリウム(Ba)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、銅(Cu)、ジルコニウム(Zr)及びアルミニウム(Al)からなるグループのうちから選択された1以上の元素であり、
0.6≦(1-x-y-z)<1、0≦x<0.4、0≦y<0.4、0≦z<0.4であり、x、y及びzが同時に0である場合は、除かれ、
[化学式6]
(Ni1-x-y-zCoxM3yM4z)O
化学式6で、M3は、Mn及びAlのうちから選択される1以上の元素であり、
M4は、ボロン(B)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、バリウム(Ba)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、銅(Cu)、ジルコニウム(Zr)からなるグループのうちから選択された1以上の元素であり、
0.6≦(1-x-y-z)<1、0≦x<0.4、0≦y<0.4、0≦z<0.4であり、x、y及びzが同時に0である場合は、除かれる。 - 前記ニッケル金属前駆体と前記リチウム前駆体は、LiのLiを除いた金属に対するモル比(Li/Me)が0.9以上1.1未満になるように混合される、請求項16に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記リチウム前駆体は、水酸化リチウム、炭酸リチウム、硫酸リチウム、硝酸リチウム、またはそれらの組み合わせである、請求項16に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記一次熱処理は、酸化性ガス雰囲気で、800℃ないし1,200℃で実施する、請求項16に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記二次熱処理は、酸化性ガス雰囲気で、600℃ないし900℃で実施する、請求項18に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記粉砕する段階の後、粉砕された生成物にコバルト前駆体を付加し、混合物を得る段階をさらに含む、請求項16に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記コバルト前駆体は、Co(OH)2,CoOOH,CoO,Co2O3,Co3O4,Co(OCOCH3)2・4H2O,CoCl2,Co(NO3)2・6H2O,CoSO4,Co(SO4)2・7H2O、またはそれらの組み合わせである、請求項26に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
- 請求項1ないし15のうちいずれか1項に記載の正極活物質を含む正極と、
負極と、
それらの間に介在された電解質と、を含む、リチウム二次電池。
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