JP7310421B2 - 複合成形体 - Google Patents
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Description
また、同文献によれば、当該抄造体は、成形型内で加熱して乾燥成形することにより得られる成形体に利用される。すなわち、抄造体は成形材料として用いられると記載されている。
そのため、抄造体ボードをそのまま用いた場合、抄造体ボードの繊維フィラーの層間における(面内方向に対する)機械的強度が十分ではなかった。
第1の成形体と、第2の成形体と、が同心円方向に積層され、
前記第1の成形体は、樹脂材料からなり、
前記第2の成形体は、抄造体の硬化物からなる、複合成形体であって、
前記第2の成形体が、熱硬化性樹脂および繊維フィラーを含み、当該繊維フィラーの配向がランダムである複合成形体が提供される。
図1に示すように、本実施形態の複合成形体30は、第1の成形体25と、第2の成形体15と、が同心円方向に積層され、第1の成形体25は、樹脂材料からなり、第2の成形体15は、抄造体10の硬化物からなる。第2の成形体15は、合成樹脂および繊維フィラーを含み、当該繊維フィラーの配向がランダムになっている。これにより、従来、抄造法で得られた抄造体においては、繊維フィラーが層方向に配向するため、層方向からの応力に対して十分な強度が得られない傾向があったが、本実施形態の複合成形体30は、抄造体10内の繊維フィラーの配向がランダム化されているため、繊維フィラーが配向することによる強度の低下を抑制し、機械的強度が良好な複合成形体30とすることができる。
また本実施形態において、少なくとも複合成形体30の径方向に垂直な面において繊維フィラーが面内ランダムであることが好ましい。これにより、複合成形体30の径方向に対する曲げ強度および曲げ弾性率を高くすることができる。
なお、複合成形体30の外周面に凹凸を有するものであってもよく、また、一方の開口部をふさぐ蓋部を有するものであってもよい。
図1(b)に示されるように、本実施形態の複合成形体30の一部を切り出し、試験片を作製する。このとき、試験片が第1の成形体15と第2の成形体25が厚み方向に積層した積層体となるようにして、切り出す。次に、試験片の厚み方向に対して応力をかけ、ISO178に準拠する方法で測定する。
本実施形態の第1の成形体25を構成する上記の樹脂材料としては、特に限定されず用いることができるが、例えば、熱硬化性樹脂および熱可塑性樹脂のうち少なくとも1つを含むことが好ましい。
熱硬化性樹脂の具体例としては、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、メラミン樹脂、およびポリウレタン等が挙げられる。これらは、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。中でも、フェノール樹脂およびエポキシ樹脂のうちの少なくとも一方を含むことが、複合成形体の機械特性を向上させる観点からより好ましい。
本実施形態の第2の成形体15は、抄造体10の硬化物からなる。なお、本実施形態において、抄造体10は、合成樹脂と、当該合成樹脂中に分散した繊維フィラーとを含み、Bステージ状態のものである。
上記の合成樹脂としては、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂が挙げられるが、機械的強度を得る観点から、熱硬化性樹脂を含むことが好ましい。
上記の熱硬化性樹脂としては、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、メラミン樹脂、及びポリウレタンの中から選択される一種又は二種以上が挙げられる。なかでも、フェノール樹脂、エポキシ樹脂を含むことが好ましく、フェノール樹脂を含むことがより好ましい。
一方で、合成樹脂の含有量は、抄造体10全体に対して、好ましくは80重量%以下であり、より好ましくは60重量%以下であり、さらに好ましくは、45重量%以下である。これにより、抄造体10の強度をより効果的に向上させることが可能となる。
本実施形態で用いられる繊維フィラーとしては、金属繊維、木材繊維、木綿、麻、羊毛などの天然繊維;レーヨン繊維などの再生繊維;セルロース繊維などの半合成繊維;ポリアミド繊維、アラミド繊維、ポリイミド繊維、ポリビニルアルコール繊維、ポリエステル繊維、アクリル繊維、ポリパラフェニレンベンズオキサゾール繊維、ポリエチレン繊維、ポリプロピレン繊維、ポリアクリロニトリル繊維、エチレンビニルアルコール繊維などの合成繊維;炭素繊維;ガラス繊維、セラミック繊維などの無機繊維などが挙げられるがこれらに限定されない。繊維フィラーは、1種単独で用いてもよいし、2種以上を混合して用いてもよい。
なかでも、高い機械的強度を得る観点から、炭素繊維、及び無機繊維が好ましい。
繊維フィラーの径を上記下限値以上とすることで、複合成形体30の機械的強度を確保することができ、上記上限値以下とすることで、成形加工性を確保することができる。
本実施形態において抄造体10は、上記繊維フィラーに加え、パルプ繊維を用いてもよい。パルプ繊維とは、有機繊維をフィブリル化したものをいう。有機繊維とは、天然繊維、合成繊維のうち、有機物質を主成分とする繊維の総称である。パルプ繊維としては、具体的には、リンターパルプや木材パルプ等のセルロース繊維、ケナフ、ジュート、竹などの天然繊維;パラ型全芳香族ポリアミド繊維やその共重合体、芳香族ポリエステル繊維、ポリベンザゾール繊維、メタ型アラミド繊維やその共重合体、アクリル繊維、アクリロニトリル繊維、ポリイミド繊維、ポリアミド繊維などの合成繊維をフィブリル化したパルプ状繊維が挙げられる。パルプ繊維は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
一方、パルプの含有量は、抄造体10全体に対して、15重量%以下であることが好ましく、10重量%以下であることがより好ましく、8重量%以下であることがさらに好ましい。これにより、抄造体10の機械的特性や熱的特性をより効果的に向上させることが可能となる。
図2は、本実施形態の抄造体10の製造方法を説明する模式断面図である。本実施形態の抄造体10の製造方法は、例えば、以下の工程を有する。
1b.熱硬化性樹脂Aと、繊維フィラーBを分散媒中で混合して、スラリーを調製する工程。
2b.底面にメッシュを備える容器に、得られたスラリーを入れ、分散媒を分離する工程。
3b.メッシュ上に残った凝集物を脱水プレスする工程。
4b.乾燥させる工程。
5b.筒状部を備える形状に加工する工程。
以下、各工程について詳述する。
スラリーの調製は、図2(a)に示すように、熱硬化性樹脂Aと、繊維フィラーBとを分散媒中で混合、撹拌することにより行われる。
上記材料を分散媒中で混合する工程は、例えば、攪拌機を備える容器中で撹拌する方法を用いることができる。
また、パルプ繊維が配合されることにより、繊維フィラーBを高度に分散させることができる。
本実施形態では、図2(b)に示すように、底面にメッシュ60を備える容器に、得られたスラリーを入れ、分散媒を分離する。これにより、図2(c)に示すようにメッシュ60上に、シート状の凝集物が残存する。なお、凝集物は、例えば、スラリーの原料成分を含む。
また、抄造シート11の厚みは、材料スラリー中の上記各材料の量を調整したり、再度スラリーを作製して分離工程を行ったりすることによって調整することができる。
次いで、メッシュ60上に残った凝集物を脱水プレスすることで、抄造シート11を得る(図2(c))。脱水プレスの条件は、例えば、温度20℃以上30℃以下で、圧力1kgf/cm2以上50kgf/cm2以下とすることができる。
ここで、脱水プレスは、例えば、抄造シート11の脱水率が20%以下となるように行われることが好ましい。なお、本実施形態にかかる脱水率とは、脱水処理する前に凝集物に含まれる分散媒の質量を100%としたとき、脱水処理した後の凝集物に含まれる分散媒の質量を示す。
乾燥工程では、図2(d)に示すように、オーブン70内で凝集物を熱処理する。これにより、抄造シート11から分散媒をさらに取り除く。なお、乾燥する方法としては、限定されず、オーブン70以外の方法を用いてもよい。
(式) (反応率)=B/A×100[%]
得られた抄造シート11を円板状に切り出し、複数の円板状シートを積層し、円筒状の金型内で加熱圧着し、内側に空洞を有する筒状部を備える抄造体10を形成する。加熱温度は、抄造シート11が完全硬化しない温度であればよく、例えば、フェノール樹脂が用いられている場合、150℃未満とすることが好ましく、60~100℃がより好ましい。また、加圧条件として、圧力は、10~80MPaとすることが好ましく、30~60MPaとすることがより好ましい。また、加圧時間は、10秒~1分間程度が好ましい。
これにより、筒状の凝集物が得られ、これを上述と同様にして脱水・乾燥することにより、筒状の抄造体が得られる。かかる筒状の抄造体においては、筒状の径方向に垂直な面において繊維フィラーが面内ランダムに配置される。
図4は、本実施形態の複合成形体の製造方法を説明する模式断面図である。本実施形態の複合成形体の製造方法は、例えば、以下の工程を有する。
1a.内側に空洞を有する筒状部101を備える抄造体10を、金型55の成形空間内に配置する工程。
2a.抄造体10の空洞に樹脂材料20を流入させる工程。
3a.抄造体10と樹脂材料20とを硬化し、一体化させる工程。
以下、各工程について詳述する。
内側に空洞を有する筒状部101を備える抄造体10を、金型55の下金型51の成形空間内に配置する。抄造体10の形状は、当該空洞に樹脂材料20を流入できるものであれば、特に限定されない。また、抄造体10は、筒状部101の開口部の一方を閉じる底部102を有するものであってもよい。
なお、抄造体10は、Bステージ状態にあるため、後述する一体化工程で、樹脂材料20と強固に一体化することができる。また、かかる一体化工程で、抄造体10は、完全硬化される。
下金型51内に配置された抄造体10の内側の空洞に樹脂材料20を流入させる。この時、樹脂材料20の一部が、抄造体10が有する空洞の中心から筒状部101の周壁方向に向かう方向へ流入させることが重要である。こうすることにより、樹脂材料20により抄造体10の内壁が押圧されることで、抄造体10中の繊維フィラーを移動させ、繊維フィラーの配向を押圧方向と垂直な面において二次元ランダム化させることができる。その結果、繊維フィラーの二次元ランダム配向が得られ、複合成形体30の機械的強度を高めることができる。さらに、樹脂材料20の流入とともに、上金型50により、上方向からも押圧することで、抄造体10内の繊維フィラーが上下方向に配向することを低減できる。本実施形態の金型55は、上金型50による圧力印加面積が、第1の下金型51内の投影面積に対して小さくなっている。また、第2の下金型52の上部開口部から樹脂材料20が注入され、上金型50により成形空間内に押し広げられる構造となっている。
また、樹脂材料20は予め一部が流入されたのちに、抄造体10が有する空洞の中心上方から荷重がかけられ、中心から筒状部101の周壁方向に押し広げられるようにしてさらに流入されてもよい。
樹脂材料20の流入方向は、金型の形状を適切に選択し、圧力がかかる方向と、樹脂が広がる方向を制御することで、調整することができる。
なお、成形方法としては、圧縮成形、トランスファー成形など公知の方法を用いることができる。
抄造体10と樹脂材料20とを硬化し、一体化させる。すなわち、上金型50と第1の金型51により押圧し、加熱加圧して、抄造体10と樹脂材料20を完全硬化させる。
加熱温度は、使用原料等によって適宜決定されるが、熱可塑性樹脂の融点以下であって、熱硬化性樹脂の硬化温度以上に加熱することが好ましい。例えば、フェノール樹脂が用いられている場合、150~200℃とすることが好ましく、160~180℃とすることがより好ましい。また、加圧条件として、圧力は、10~80MPaとすることが好ましく、30~60MPaとすることがより好ましい。また、加圧時間は、1~10分間程度が好ましい。
以下、参考形態の例を付記する。
1. 第1の成形体と、第2の成形体と、が同心円方向に積層され、
前記第1の成形体は、樹脂材料からなり、
前記第2の成形体は、抄造体の硬化物からなる、複合成形体であって、
前記第2の成形体が、合成樹脂および繊維フィラーを含み、当該繊維フィラーの配向がランダムである、複合成形体。
2. 前記第1の成形体が内側、前記第2の成形体が外側となっている、1.に記載の複合成形体。
3. 前記複合成形体の径方向に対する曲げ強度が、100MPa以上である、1.または2.に記載の複合成形体。
4. 前記複合成形体の径方向に対する曲げ弾性率が、5GPa以上である、1.または2.に記載の複合成形体。
5. 前記複合成形体の外周面に凹凸を有する、1.乃至4.いずれか一つに記載の複合成形体。
6. 前記複合成形体は、内側に空洞を有する筒状である、1.乃至5.のいずれか一つに記載の複合成形体。
7. 前記合成樹脂が熱硬化性樹脂であり、当該熱硬化性樹脂が、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、メラミン樹脂およびポリウレタンからなる群より選択される1種又は2種以上を含む、1.乃至6.のいずれか一つに記載の複合成形体。
8. 前記繊維フィラーが、金属繊維、炭素繊維、ガラス繊維、セラミック繊維、ポリアミド繊維、アラミド繊維、ポリイミド繊維、ポリビニルアルコール繊維、ポリエステル繊維、アクリル繊維、ポリパラフェニレンベンズオキサゾール繊維、ポリエチレン繊維、ポリプロピレン繊維、ポリアクリロニトリル繊維、およびエチレンビニルアルコール繊維の中から選ばれる1種または2種以上を含む、1.乃至7.のいずれか一つに記載の複合成形体。
9. 前記樹脂材料が、熱硬化性樹脂および熱可塑性樹脂のうち少なくとも1つを含む、1.乃至8.のいずれか一つに記載の複合成形体。
(抄造体の作製)
分散媒としての水に、熱硬化性樹脂(レゾール型フェノール樹脂、住友ベークライト株式会社製「スミライトレジンPR-51723」)50重量部、繊維フィラー(リサイクルカーボン、平均繊維長6mm)40重量部、およびパルプ繊維(アラミド微小繊維、ダイセルファインケム株式会社製「ティアラ KY-400S」平均繊維長500~600μm)10重量部を加え、20分間撹拌して、固形分濃度0.15重量%のスラリーを得た。
得られたスラリーに、あらかじめ調製したポリ(メタ)アクリル酸エステルエマルジョン(ハイモ株式会社製の「ハイモロック DR-9300」)を、スラリー中の固形分に対して300ppmとなるように添加し、スラリー中の固形分を凝集させた。
次いで、凝集物を含むスラリーを、30メッシュの金属網(スクリーン)で濾過し、スクリーン上に残ったシート状の凝集物を、圧力3MPaでプレスして脱水した。脱水した凝集物を、70℃で3時間乾燥させて、シート状の抄造体を得た。
厚み4mmのシート状の抄造体を丸め、サイズΦ78mm(内径70mm、外径78mm)の筒状に形成し、抄造プレ成形体を得た。
得られた抄造プレ成形体を図4に示すような金型に配置し、以下の条件で複合成形体を製造した。詳細には、当該金型内に、以下の樹脂材料を流入させる際、樹脂材料の一部が、抄造プレ成形体内側の空洞の中心から抄造プレ成形体の周壁方向に向かう方向へ流入するようにして、加熱加圧し、複合成形体(サイズΦ80mm(内径20mm、外径80mm、高さ15mm)の筒状)を得た。
・条件
温度:180℃、型締圧:30MPa、時間:10分
・樹脂材料:PM-9640(SUMIKON PM)、住友ベークライト株式会社製
実施例1で得られたシート状の抄造体を用いて、以下の手順で複合成形体を得た。
厚み4mmのシート状の抄造体を、サイズΦ78mm(内径70mm、外径78mm、)のドーナツ状に切り出し、80℃で、10秒間、10MPaで加圧加熱処理をし、抄造プレ成形体を得た。
得られた抄造プレ成形体を金型に配置し、抄造プレ成形体の内側に実施例1と同じ樹脂材料を配置した後、以下の条件で圧縮成型を行い、複合成形体(高さ15mm)を得た。
・条件
温度:180℃、型締圧:30MPa、時間:10分
[測定]
・曲げ強度、曲げ弾性率:図1(b)に示すようにして、複合成形体の一部を切り出し、試験片を作製した。このとき、試験片が第1の成形体(樹脂成形体)と第2の成形体(抄造体)が厚み方向に積層した積層体となるようにして、切り出した。
試験片:15mm×10mm×2mmt(厚さ)
内訳 第1の成形体:15mm×10mm×1mmt(厚さ)
第2の成形体:15mm×10mm×1mmt(厚さ)
次に、試験片の厚み方向に対し、第2の成形体(抄造体)側が伸び方向となるようにして曲げ応力をかけ、ダインスタット試験機による測定の結果から換算した。
具体的には、幅b[mm]、厚さh[mm]の試験片を用いてダインスタット試験機により測定した曲げモーメントがM[kg・cm]であったとき、曲げ強度をσf[MPa]は、σf=9.8×6×10×M/(bh2)の関係から算出した。
曲げ弾性は、曲げ強度試験結果から、フックの法則(式5.2)に従い算出した。
実施例1及び比較例1で得られた各複合成形体を用いて作製した各試験片のXYZ方向それぞれの断面について、光学顕微鏡観察を行って繊維フィラーの配向を観察した。
その結果、実施例1の試験片においては、繊維フィラーがXY方向において平面ランダムになっており、Z方向の配向値が減少していたことを確認した(図1(b)参照)。
一方、比較例1の試験片においては、繊維フィラーがXZ方向において平面ランダムであるものの、Y方向に配向していることが確認された。これは、シート状抄造体中の繊維フィラーがもともとXZ方向に平面ランダムになっており、かつY方向に配向(層状に積層)しているのに対し、複合成形体の製造時において、Y方向からさらに圧縮成形していることによると考えられる。
11 抄造シート
15 第1の成形体
20 樹脂材料
25 第2の成形体
30 複合成形体
50 上金型
51 第1の下金型
52 第2の下金型
55 金型
60 メッシュ
70 オーブン
101 筒状部
102 底部
A 熱硬化性樹脂
B 繊維フィラー
Claims (9)
- 第1の成形体と、第2の成形体と、が同心円方向に積層され、
前記第1の成形体は、樹脂材料からなり、
前記第2の成形体は、抄造体の硬化物からなる、複合成形体であって、
前記第2の成形体が、合成樹脂および繊維フィラーを含み、当該繊維フィラーの配向が当該複合成形体の径方向に垂直な面において面内ランダムである、複合成形体。 - 前記第1の成形体が内側、前記第2の成形体が外側となっている、請求項1に記載の複合成形体。
- 前記複合成形体の径方向に対する曲げ強度が、100MPa以上である、請求項1または2に記載の複合成形体。
- 前記複合成形体の径方向に対する曲げ弾性率が、5GPa以上である、請求項1または2に記載の複合成形体。
- 前記複合成形体の外周面に凹凸を有する、請求項1乃至4のいずれか一項に記載の複合成形体。
- 前記複合成形体は、内側に空洞を有する筒状である、請求項1乃至5のいずれか一項に記載の複合成形体。
- 前記合成樹脂が熱硬化性樹脂であり、当該熱硬化性樹脂が、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、メラミン樹脂およびポリウレタンからなる群より選択される1種又は2種以上を含む、請求項1乃至6のいずれか一項に記載の複合成形体。
- 前記繊維フィラーが、金属繊維、炭素繊維、ガラス繊維、セラミック繊維、ポリアミド繊維、アラミド繊維、ポリイミド繊維、ポリビニルアルコール繊維、ポリエステル繊維、アクリル繊維、ポリパラフェニレンベンズオキサゾール繊維、ポリエチレン繊維、ポリプロピレン繊維、ポリアクリロニトリル繊維、およびエチレンビニルアルコール繊維の中から選ばれる1種または2種以上を含む、請求項1乃至7のいずれか一項に記載の複合成形体。
- 前記樹脂材料が、熱硬化性樹脂および熱可塑性樹脂のうち少なくとも1つを含む、請求項1乃至8のいずれか一項に記載の複合成形体。
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