JP2021024173A - タブレット、成形品、およびタブレットの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、同文献によれば、当該抄造体は、成形型内で加熱して乾燥成形することにより得られる成形体に利用される。すなわち、抄造体は成形材料として用いられると記載されている。
本発明によれば、抄造体の新たな用途として、トランスファー成形用または圧縮成形用のタブレットが実現できる。
トランスファー成形用または圧縮成形用のタブレットであって、
前記タブレットが抄造体からなり、
前記抄造体が、熱硬化性樹脂および繊維フィラーを含む、タブレットが提供される。
熱硬化性樹脂および繊維フィラーが溶媒中に分散した抄造スラリーを抄造し、抄造シートを得る工程と、
前記抄造シートを丸めて柱状の巻回体にする工程と、
前記巻回体の中心軸に平行な方向から当該巻回体を圧縮し、扁平化することによりタブレットを得る工程と、
を有する、トランスファー成形用または圧縮成形用のタブレットの製造方法が提供される。
熱硬化性樹脂および繊維フィラーが溶媒中に分散した抄造スラリーを抄造し、抄造シートを得る工程と、
前記抄造シートを切断し、短冊状の抄造片を得る工程と、
当該短冊状の抄造片の長手方向から圧縮し、扁平化することによりタブレットを得る工程と、
を有する、トランスファー成形用または圧縮成形用のタブレットの製造方法が提供される。
本実施形態において、タブレットとは、室温において一定の形状が保持され、経時的な形状の変化が実質的にない固体のことを意味する。
一般に、樹脂組成物の成形方法として知られる圧縮成形法やトランスファー成形法において、原料である樹脂組成物がペースト状や粘土状であると、一定した形状を保持できないため、互いに密着して一体化したり、変形しやすいため、原料の計量や搬送、成形機への供給が困難となるという問題が生じる。これに対し、原料がタブレット状であると、かかる問題が解決でき、成形の自動化もできるようになるため、生産性が大幅に向上できる。
一方で、タブレット化した原料を圧縮成形法やトランスファー成形法に用いた場合、当該タブレットを加熱溶融し、金型内に流動させることとなる。そのため、トランスファー成形用および圧縮成形用のタブレットには良好な流動性が求められる。
しかしながら、本発明者は、トランスファー成形用または圧縮成形用のタブレットとして抄造体を用いることで、成形時に溶融加熱され、流動する際に繊維フィラーの配向が低減されることを知見した。その結果、繊維フィラーの配向が低減されるとともに、繊維フィラーによる機械的特性を生かした成形体を簡便に得ることができる。
条件:タブレットの合計重量が重量40gとなるように金型内にタブレットを投入し、流路断面積50mm2、金型温度160℃、50MPaの条件で高さ方向から加熱圧縮した時の最大流動長が10cm以上である。
また、当該最大流動長の下限値は、好ましくは15cm以上であり、より好ましくは20cm以上である。一方、当該最大流動長の上限値は、特に限定されないが、トランスファー成形用または圧縮成形用の用途により適切な流動性を保持する観点から、120cm以下が好ましく、90cm以下がより好ましい。
本実施形態のタブレットの流動長は、材料の選択、例えば、繊維フィラーの繊維長や繊維の種類、および繊維フィラーの含有量、または、タブレットの成形方法などによって適宜制御できる。
なお、本実施形態において、繊維フィラーがランダムとは、従来の抄造法で得られた抄造シートにおいて繊維フィラーが層方向に配向しているのに対し、層方向の配向を低減させることを意図する。
本実施形態において抄造体は、熱可塑性樹脂と、当該熱可塑性樹脂中に分散した繊維フィラーとを含み、Bステージ状態のものである。
熱硬化性樹脂の含有量を、上記下限値以上とすることにより、良好な成形性と流動性が得られ、上記上限値以下とすることにより、繊維フィラーの割合が高くなり、機械的強度を高くしやすくなる。
本実施形態で用いられる繊維フィラーとしては、金属繊維、木材繊維、木綿、麻、羊毛などの天然繊維;レーヨン繊維などの再生繊維;セルロース繊維などの半合成繊維;ポリアミド繊維、アラミド繊維、ポリイミド繊維、ポリビニルアルコール繊維、ポリエステル繊維、アクリル繊維、ポリパラフェニレンベンズオキサゾール繊維、ポリエチレン繊維、ポリプロピレン繊維、ポリアクリロニトリル繊維、エチレンビニルアルコール繊維などの合成繊維;炭素繊維;ガラス繊維、セラミック繊維などの無機繊維などが挙げられるがこれらに限定されない。繊維フィラーは、1種単独で用いてもよいし、2種以上を混合して用いてもよい。
なかでも、高い機械的強度を得る観点から、炭素繊維、及び無機繊維が好ましい。
繊維フィラーの径を上記下限値以上とすることで、成形品の機械的強度を確保することができ、上記上限値以下とすることで、成形加工性を確保することができる。
本実施形態において抄造体は、さらにカーボン、モリブデン、二硫化モリブデン、6チタン酸カリウム、8チタン酸カリウム、チタン酸リチウムカリウム、チタン酸マグネシウムカリウム及びマイカからなる群より選択される少なくとも1種以上の摺動材を含むことが好ましい。これにより、タブレットの良好な流動性が得られるようになる。なかでも、流動性を保持しつつ、機械的特性が得られやすくなる点から、カーボンが好ましい。
また、摺動材は、タブレット全量に対して、0.1質量%以上、15質量%以下であることが好ましく、0.5質量%以上、10質量%以下であることがより好ましい。
一方、パルプの含有量は、抄造体全体に対して、15重量%以下であることが好ましく、10重量%以下であることがより好ましく、8重量%以下であることがさらに好ましい。これにより、抄造体の機械的特性や熱的特性をより効果的に向上させることが可能となる。
図1は、本実施形態の抄造体の製造方法を説明する模式断面図である。本実施形態の抄造体の製造方法は、例えば、以下の工程を有する。
1b.熱硬化性樹脂Aと、繊維フィラーBを分散媒中で混合して、スラリーを調製する工程。
2b.底面にメッシュを備える容器に、得られたスラリーを入れ、分散媒を分離する工程。
3b.メッシュ上に残った凝集物を脱水プレスする工程。
4b.乾燥させる工程。
以下、各工程について詳述する。
スラリーの調製は、図1(a)に示すように、熱硬化性樹脂Aと、繊維フィラーBとを分散媒中で混合、撹拌することにより行われる。
上記材料を分散媒中で混合する工程は、例えば、攪拌機を備える容器中で撹拌する方法を用いることができる。
また、パルプ繊維が配合されることにより、繊維フィラーBを高度に分散させることができる。
本実施形態では、図1(b)に示すように、底面にメッシュを備える容器に、得られたスラリーを入れ、分散媒を分離する。これにより、図1(c)に示すようにメッシュ60上に、シート状の凝集物が残存する。なお、凝集物は、例えば、スラリーの原料成分を含む。
また、抄造シート11の厚みは、材料スラリー中の上記各材料の量を調整したり、再度スラリーを作製して分離工程を行ったりすることによって調整することができる。
次いで、メッシュ上に残った凝集物を脱水プレスすることで、抄造シート11を得る(図1(c))。脱水プレスの条件は、例えば、温度20℃以上30℃以下で、圧力1kgf/cm2以上50kgf/cm2以下とすることができる。
ここで、脱水プレスは、例えば、抄造シート11の脱水率が20%以下となるように行われることが好ましい。なお、本実施形態にかかる脱水率とは、脱水処理する前に凝集物に含まれる分散媒の質量を100%としたとき、脱水処理した後の凝集物に含まれる分散媒の質量を示す。
乾燥工程では、図1(d)に示すように、オーブン70内で凝集物を熱処理する。これにより、抄造シート11から分散媒をさらに取り除く。なお、乾燥する方法としては、限定されず、オーブン70以外の方法を用いてもよい。
(式) (反応率)=B/A×100[%]
次に、得られた抄造シート11を用いてタブレット化する工程について説明する。
図2に示すように、得られた抄造シート11を丸めて柱状の巻回体にする。
巻回体は、中心軸にできるだけ隙間が生じないようにすることが好ましい。
前記巻回体の中心軸に平行な方向から当該巻回体を圧縮し、扁平化することによりタブレットを得る。こうすることにより、抄造シート11内で二次元ランダムに配向していた繊維フィラーの配向を低減させることができる。その結果、より流動性を高めることができる。
加熱温度は、抄造シート11が完全硬化しない温度であればよく、例えば、フェノール樹脂が用いられている場合、150℃未満とすることが好ましく、60〜100℃がより好ましい。また、加圧条件として、圧力は、1〜80MPaとすることが好ましく、5〜60MPaとすることがより好ましい。また、加圧時間は、1〜10分間程度が好ましい。
このような手順により、トランスファー成形用または圧縮成形用のタブレットが得られる。
図3に示すように、抄造シート11を切断し、短冊状の抄造片を得る工程と、当該短冊状の抄造片の長手方向から圧縮し、扁平化することによりタブレットを得る工程と、を有するものであってもよい。こうすることにより、抄造シート11内で二次元ランダムに配向していた繊維フィラーの配向を低減させることができ、より流動性を高めることができる。
また抄造シート11の長さや得たいタブレットのサイズに応じて、短冊状の抄造片の長さが短くなるように切断した後に、上記の圧縮、扁平化を行ってもよい。
(抄造体の作製)
分散媒としての水に、熱硬化性樹脂(レゾール型フェノール樹脂、住友ベークライト株式会社製「スミライトレジンPR−51723」)50重量部、繊維フィラー(リサイクルカーボン、平均繊維長6mm)40重量部、およびパルプ繊維(アラミド微小繊維、ダイセルファインケム株式会社製「ティアラ KY−400S」平均繊維長500〜600μm)10重量部を加え、20分間撹拌して、固形分濃度0.15重量%のスラリーを得た。
得られたスラリーに、あらかじめ調製したポリ(メタ)アクリル酸エステルエマルジョン(ハイモ株式会社製の「ハイモロック DR−9300」)を、スラリー中の固形分に対して300ppmとなるように添加し、スラリー中の固形分を凝集させた。
次いで、凝集物を含むスラリーを、30メッシュの金属網(スクリーン)で濾過し、スクリーン上に残ったシート状の凝集物を、圧力3MPaでプレスして脱水した。脱水した凝集物を、70℃で3時間乾燥させて、シート状の抄造体を得た。
分散媒としての水に、熱硬化性樹脂(レゾール型フェノール樹脂、住友ベークライト株式会社製「スミライトレジンPR−51723」)70重量部、繊維フィラー(リサイクルカーボン、平均繊維長6mm)20重量部、およびパルプ繊維(アラミド微小繊維、ダイセルファインケム株式会社製「ティアラ KY−400S」平均繊維長500〜600μm)10重量部を加え、20分間撹拌して、固形分濃度0.15重量%のスラリーを得た以外は、実施例1と同様にして、シート状の抄造体を得た。
分散媒としての水に、熱硬化性樹脂(レゾール型フェノール樹脂、住友ベークライト株式会社製「スミライトレジンPR−51723」)60重量部、繊維フィラー(リサイクルカーボン、平均繊維長6mm)30重量部、およびパルプ繊維(アラミド微小繊維、ダイセルファインケム株式会社製「ティアラ KY−400S」平均繊維長500〜600μm)10重量部を加え、20分間撹拌して、固形分濃度0.15重量%のスラリーを得た以外は、実施例1と同様にして、シート状の抄造体を得た。
厚み1mmのシート状の抄造体を切断し、長さ50mm、横10mmの短冊状の抄造片を作製した。続けて、抄造片の長さ方向から以下の条件で加熱圧縮し、サイズ(外径40mm、高さ20mm)のタブレット1を賦形した。
温度:80℃、圧力:5MPa、時間:20秒
厚み1mmのシート状の抄造体を丸め、直径35mm、長さ80mmの略柱状の巻回体を作製した。続けて、巻回体の長さ方向から以下の条件で加熱圧縮して変形させ、サイズ(外径40mm、高さ20mm)のタブレット2を賦形した。
温度:80℃、圧力:5MPa、時間:20秒
厚み1mmのシート状の抄造体から、直径35mmの複数の略円板を切り出し、複数の円板状シートを作製した。続けて、円板状シートを厚み方向に10枚積層し、積層方向から以下の条件で加熱圧縮して変形させ、サイズ(外径40mm、高さ20mm)のタブレット3を賦形した。
温度:80℃、圧力:5MPa、時間:20秒
従来のトランスファー成形および圧縮成形用タブレットとして、スミコンPM(PM−9640、住友ベークライト株式会社製)を用いた。
・最大流動長:タブレットの合計重量が重量40gとなるように金型内にタブレットを投入し、流路断面積50mm2、金型温度160℃、50MPaの条件で高さ方向から加熱圧縮した時の最大流動長(cm)を測定した。結果を、表1に示す。
60 メッシュ
70 オーブン
A 熱硬化性樹脂
B 繊維フィラー
Claims (9)
- トランスファー成形用または圧縮成形用のタブレットであって、
前記タブレットが抄造体からなり、
前記抄造体が、熱硬化性樹脂および繊維フィラーを含む、タブレット。 - 以下の条件を満たす、請求項1に記載のタブレット。
条件:前記タブレットの合計重量が重量40gとなるように金型内に当該タブレットを投入し、流路断面積50mm2、金型温度160℃、50MPaの条件で高さ方向から加熱圧縮した時の最大流動長が10cm以上である。 - 前記熱硬化性樹脂が、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、メラミン樹脂およびポリウレタンからなる群より選択される1種又は2種以上を含む、請求項1または2に記載のタブレット。
- 前記繊維フィラーが、金属繊維、炭素繊維、ガラス繊維、セラミック繊維、ポリアミド繊維、アラミド繊維、ポリイミド繊維、ポリビニルアルコール繊維、ポリエステル繊維、アクリル繊維、ポリパラフェニレンベンズオキサゾール繊維、ポリエチレン繊維、ポリプロピレン繊維、ポリアクリロニトリル繊維、およびエチレンビニルアルコール繊維の中から選ばれる1種または2種以上を含む、請求項1乃至3のいずれか一項に記載のタブレット。
- 前記熱硬化性樹脂の含有量が、前記タブレット全量に対して、20質量%以上、80質量%以下である、請求項1乃至4のいずれか一項に記載のタブレット。
- 前記抄造体がさらにカーボン、モリブデン、二硫化モリブデン、6チタン酸カリウム、8チタン酸カリウム、チタン酸リチウムカリウム、チタン酸マグネシウムカリウム及びマイカからなる群より選択される少なくとも1種を含む、請求項1乃至5のいずれか一項に記載のタブレット。
- 請求項1乃至6のいずれか一項に記載のタブレットを用い、トランスファー成形または圧縮成形により成形された成形品。
- 熱硬化性樹脂および繊維フィラーが溶媒中に分散した抄造スラリーを抄造し、抄造シートを得る工程と、
前記抄造シートを丸めて柱状の巻回体にする工程と、
前記巻回体の中心軸に平行な方向から当該巻回体を圧縮し、扁平化することによりタブレットを得る工程と、
を有する、トランスファー成形用または圧縮成形用のタブレットの製造方法。 - 熱硬化性樹脂および繊維フィラーが溶媒中に分散した抄造スラリーを抄造し、抄造シートを得る工程と、
前記抄造シートを切断し、短冊状の抄造片を得る工程と、
当該短冊状の抄造片の長手方向から圧縮し、扁平化することによりタブレットを得る工程と、
を有する、トランスファー成形用または圧縮成形用のタブレットの製造方法。
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