JP5191078B2 - 導電性シート材料 - Google Patents
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Description
本発明は電気デバイス、特にバッテリおよびその関連デバイス(但しこれに限定されるものではない)に用いられる導電性(または伝導性)の微小孔質(または微孔性もしくはマイクロポーラス)シート材料に関する。
【0002】
電気導電性および高水準の耐薬品性と共に微小孔構造を有するシート材料に対する需要が増大している。このような材料は、燃料電池用のガス拡散層およびバッテリ用の電極材料としての用途がある。本発明は、これら要請に適合する材料およびこのような材料の製造方法を提供することを企図したものである。
【0003】
本発明によれば、少なくとも1μmの断面寸法(またはディメンション)を有する第1のカーボンファイバと、カーボンナノファイバの形態の第2のカーボンファイバと、該第1および第2のファイバを結合するための結合剤とを含む導電性微小孔質シート材料が提供される。
【0004】
本発明のシートは、主に第1および第2のファイバの相対割合(または組成比)によって決定される微小孔構造を有する。第2の(ナノファイバ)含量に応じた孔構造におけるバリエーションは、当業者であれば実験により容易に決定することができよう。従って、例えば、該シートはウェットレイ(wet-lay;または湿式漉過もしくは湿式濾過)技術(以下を参照のこと)により製造することができ、実験室で製造した1枚のシート(硬質シート)を製造し、試験することによって実験的な決定をすることができる。また、この知見を用いて、所定の微小孔構造に適切な第1および第2のファイバから成るブレンドを選択することができる。
【0005】
本発明のシートは薄い、可撓性の(または柔軟な)材料であり得る。
【0006】
第1のファイバは、好ましくは1〜15μm、より好ましくは4〜12μm、更により好ましくは5〜10μmの断面を有する。代表的には、第1のファイバは、数ミリメートル、例えば3〜8mm(約6mm)の長さを有する。第1のカーボンファイバの好ましい例には、SGL C25(Technical Fibre Products Ltd.から入手可能)がある。
【0007】
第1のファイバは、アクリロニトリルまたはピッチから得ることができる。
【0008】
第2のファイバ(ナノファイバ)は、好ましくは100〜500ナノメートル、より好ましくは100〜250ナノメートルの断面を有する。ナノファイバは蒸着により製造することができる。カーボンナノファイバの好ましい例には、Pyrograf-III(ASIから入手可能)がある。
【0009】
好ましくは、第1のカーボンファイバは、ファイバ全重量の10〜90重量%を占め、第2のカーボンファイバは、同基準で10〜90重量%を占める。好ましくは、これらファイバは合わせて、シート材料の少なくとも90重量%にあたる。
【0010】
結合剤は、材料の結合強度を適切なものとするために必要である。結合剤は、通常、シート材料の10重量%未満、より一般的には同基準で5重量%未満を占める。
【0011】
結合剤には、例えば、熱可塑性樹脂または熱硬化性樹脂があり得、その好適な例には、例えばGP5520などのフェノール樹脂がある。樹脂結合剤を用いることは全く申し分ないが、結合剤としてカーボンを用いることにより、概して、導電性の向上を果たすことができる。結合剤としてカーボンを用いたシートは、樹脂結合剤を含むシート材料を不活性雰囲気中で熱処理することにより製造でき、この樹脂結合剤のカーボンへの変換により、コントロールされた微小孔構造を保持しつつ導電性を増加させることができる。
【0012】
本発明によるシートは以下の特性のいずれか1つまたはいずれかの組み合わせを有し得る:
A. 10〜200g/m2、より好ましくは約50g/m2の単位面積当り重量
B. 0.1〜2mm、より好ましくは約0.3mmの厚さ
C. 8〜50秒/300cm3のガーレー(Gurley)透気度(または空気透過性)
D. 22μm未満、より好ましくは16μm未満、最も好ましくは12μm未満の最大孔寸法
E. 150Ω/cm未満、より好ましくは50Ω/cm未満の垂直抵抗(through plane resistance;または厚さ方向の抵抗)
F. 0.7〜1.3kN/mの引張強さ
【0013】
本発明による導電性シート材料には以下の用途を含む種々の最終用途がある。
(1)燃料電池用のガス拡散層
(2)バッテリ用の電極材料
【0014】
本発明による導電性シート材料は、好ましくはウェットレイ不織(抄紙または製紙)プロセスを用いて製造される。ウェットレイ製造プロセスを用いることにより、使用するカーボンファイバおよびカーボンナノファイバの割合の範囲を広げ、よって、非常に特異的な孔構造を有する材料の製造に役立つものとなる。
【0015】
好ましい製造方法では、材料を水中にて1重量%以下の濃度(例えば0.02〜0.5重量%)で混合することにより、2種のファイバから成り、結合剤(またはバインダ)を併せて含むスラリーを形成する。混合は好ましくは高速撹拌器を用いて実施し、得られたスラリーは抄紙機(または製紙機)にかけて適切なシート材料に成形する。
【0016】
ファイバ分配およびシート形成(またはシート成形)は、粘度調節剤および/または脱液助剤によって助長(または補助)することができる。
【0017】
成形後、真空および/または熱風(空気)乾燥によりシートから液体を除去し得る。双方の液体除去方法を用いる場合、結合剤を溶融または硬化させるために熱風乾燥を用い得るので、熱風乾燥を終わりに適用することが好ましい。製造プロセスの最終段階は結合剤の炭化とすることが好ましい。
【0018】
炭化段階の後、より一層自動化された処理(プロセッシング)を容易にするために、シート材料は好ましくは連続ロールへと成形される。
【0019】
連続式およびバッチ式の双方のシート材料の処理が考えられる。
【0020】
製造プロセスにおいて、好ましくは、バインダは最初は粉末の形態であるが、他のいかなる物理的形態を有するバインダの使用を排除するものではない。
【0021】
次に、以下の実施例を参照して本発明を更に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【0022】
実施例1
以下の成分を水中にて0.5重量%の混合濃度で高速撹拌器を用いて混合することによりシートを形成した。
【0023】
【表1】
カーボンファイバ(SGL C25)、6mmチョップ長 24重量%
カーボンナノファイバ(Pyrograf-III、ASIから入手) 73重量%
フェノール樹脂(GP 5520) 2重量%
【0024】
得られた材料を抄紙機を用いてシート状とした。真空と熱風(または熱い空気)とを組み合わせて用いてシートを乾燥させ、その後、フェノール系バインダがカーボンに完全に変わるまで不活性雰囲気中で加熱することによりこれを炭素化した。
【0025】
上記の混合物から形成したシートは以下の特性を有していた。
【0026】
【表2】
単位面積当り重量 50g/m2
厚さ 0.3mm
引張強さ 0.7kN/m
ガーレー透気度 50秒/300cm3
最大孔寸法 12μm
垂直抵抗 150Ω/cm
【0027】
実施例2
以下の要素を実施例1と同じ手法で混合することによりシートを形成した。
【0028】
【表3】
カーボンファイバ(SGL C25)、6mmチョップ長 49重量%
カーボンナノファイバ(Pyrograf-III、ASIから入手) 49重量%
フェノール樹脂(GP 5520) 2重量%
【0029】
上記の混合物から形成したシートは以下の特性を有していた。
【0030】
【表4】
単位面積当り重量 50g/m2
厚さ 0.3mm
引張強さ 1.0kN/m
ガーレー透気度 20秒/300cm3
最大孔寸法 16μm
垂直抵抗 150Ω/cm
【0031】
実施例3
以下の要素を実施例1と同じ手法で混合することによりシートを形成した。
【0032】
【表5】
カーボンファイバ(SGL C25)、6mmチョップ長 74重量%
カーボンナノファイバ(Pyrograf-III、ASIから入手) 24重量%
フェノール樹脂(GP 5520) 2重量%
【0033】
上記の混合物から形成したシートは以下の特性を有していた。
【0034】
【表6】
単位面積当り重量 50g/m2
厚さ 0.3mm
引張強さ 1.3kN/m
ガーレー透気度 8秒/300cm3
最大孔寸法 22μm
垂直抵抗 150Ω/cm
Claims (24)
- 3〜8mmの長さおよび少なくとも1μmの断面寸法を有する第1のカーボンファイバと、カーボンナノファイバの形態であり、100〜250ナノメートルの断面寸法を有する第2のカーボンファイバと、該第1および第2のファイバを結合するための結合剤とから本質的に成り、結合剤がシート材料の10重量%未満を占め、結合剤が、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂およびそれらの炭化物からなる群から選択され、シート材料が0.7〜1.3kN/mの引張強さを有する、導電性微小孔質シート材料。
- 第1のカーボンファイバが4〜12μmの断面を有する、請求項1に記載のシート材料。
- 第1のカーボンファイバが5〜10μmの断面を有する、請求項2に記載のシート材料。
- 第1のカーボンファイバが約6mmの長さを有する、請求項1に記載のシート材料。
- 第1のカーボンファイバがファイバ全重量の10〜90重量%を占める、請求項1〜4のいずれかに記載のシート材料。
- 第2のカーボンファイバがファイバ全重量の10〜90重量%を占める、請求項1〜5のいずれかに記載のシート材料。
- 結合剤がシート材料の5重量%未満を占める、請求項1に記載のシート材料。
- 結合剤がフェノール系バインダである、請求項1に記載のシート材料。
- シートが10〜200g/m2の単位面積当り重量を有する、請求項1〜8のいずれかに記載のシート材料。
- シートが約50g/m2の単位面積当り重量を有する、請求項9に記載のシート材料。
- シートが0.1〜2mmの厚さを有する、請求項1〜10のいずれかに記載のシート材料。
- シートが約0.3mmの厚さを有する、請求項11に記載のシート材料。
- シートが8〜50秒/300cm3のガーレー透気度を有する、請求項1〜12のいずれかに記載のシート材料。
- シートが22μm未満の最大孔寸法を有する、請求項1〜13のいずれかに記載のシート材料。
- シートが16μm未満の最大孔寸法を有する、請求項14に記載のシート材料。
- シートが12μm未満の最大孔寸法を有する、請求項15に記載のシート材料。
- シートが150Ω/cm未満の垂直抵抗を有する、請求項1〜16のいずれかに記載のシート材料。
- シートが50Ω/cm未満の垂直抵抗を有する、請求項17に記載のシート材料。
- 請求項1〜18のいずれかに記載のシート材料の部分を含むバッテリ。
- 請求項1に記載の導電性微小孔質シート材料を製造する方法であって、
(a)第1および第2のカーボンファイバの水性スラリーであって、熱可塑性または熱硬化性樹脂結合剤を併せて含む水性スラリーを調製すること;
(b)スラリーを抄紙スクリーンに適用して、スラリーから成るシートを形成すること:および
(c)シートを乾燥すること
を含む、方法。 - 工程(a)において、第1および第2のファイバならびに結合剤の総重量が、水性スラリーの0.02〜0.5重量%を占める、請求項20に記載の方法。
- 乾燥工程が、熱風加熱または真空技術によって実施される、請求項20または21に記載の方法。
- シート材料を炭化する追加の工程(d)をも含む、請求項20、21または22に記載の方法。
- 炭化が不活性雰囲気中、昇温下にて実施される、請求項23に記載の方法。
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