JP5836361B2 - 透明樹脂複合材料 - Google Patents
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Description
セルロースナノファイバー及び透明樹脂を含む層、又は
透明樹脂フィルム層を有する
項1〜5のいずれかに記載の透明樹脂複合材料。
(2)工程(1)で得られたリグニンを除去した植物繊維を疎水変性する工程、及び
(3)工程(2)で得られた繊維を透明樹脂と複合化する工程
を含む透明樹脂複合材料の製造方法。
(2)工程(1)で得られたリグニンを除去した植物繊維を疎水変性する工程
を含む透明樹脂補強用の樹脂補強材料の製造方法。
本発明の樹脂補強材料は、リグニンが除去され、疎水変性された植物繊維からなる。
(2)濾過面積200cm2
(3)−30kPa減圧度
(4)厚さ0.2mmの濾紙(5A アドバンテック東洋(株)製)で濾過して脱水シートが得られるまでの時間
本発明の樹脂補強材料の製造方法は、(1)植物繊維中のリグニンを除去する工程、及び(2)工程(1)で得られたリグニンを除去した植物繊維を疎水変性する工程を含む。
本発明の透明樹脂複合材料は、リグニンが除去され、疎水変性された植物繊維からなる前記樹脂補強材料、及び透明樹脂を含む。
本発明の透明樹脂複合材料の製造方法は、前記樹脂補強材料(繊維)を透明樹脂と複合化する工程により製造される。すなわち、(1)植物繊維中のリグニンを除去する工程、(2)工程(1)で得られたリグニンを除去した植物繊維を疎水変性する工程、及び(3)工程(2)で得られた繊維を透明樹脂と複合化する工程を含む。
本発明の透明樹脂成形体は、前記の透明樹脂複合材料を成形して得られる。
本発明の透明樹脂成形体の製造方法は、前記透明樹脂材料を目的とする形状に成形する工程を含む。成形体成形方法としては、通常の樹脂組成物の成形方法と同様な方法、例えば金型成形、射出成形、押出し成形、中空成形等を採用することができる。
1.樹脂補強材料(アセチル化パルプ繊維シート)の製造
シトカスプルース木粉(30〜60mesh)5gをエタノール及びトルエンからなる混合液(エタノール:トルエン=1:2(体積比))により脱脂処理をし、得られた脱脂試料5gを以下の亜塩素酸法によって脱リグニン処理を行い、脱リグニン処理パルプ繊維を得た。
直径3cmの得られたアセチル化パルプ繊維シートに対し、アクリル樹脂(エトキシ化ビスフェノールAジアクリレート(新中村化学工業のABPE−10))を減圧下で注入し、アセチル化パルプ繊維シートにアクリル樹脂を含浸させた。得られた含浸シートを紫外線照射することにより硬化させ、アセチル化パルプ繊維−アクリル樹脂複合シート(厚さ120μm)を得た。得られた複合シート中のアセチル化パルプ繊維の含有割合(繊維率)は19.3質量%であった。
アセチル化パルプ繊維を適度にフィブリル化させるために、実施例1と同様の方法で得られたアセチル化パルプ繊維にビーズミル処理(1mmビーズ/充填率70%/1分)を行い、得られたパルプ懸濁液をフィルターで濾過し、熱圧乾燥させ、厚さ15〜30μmのアセチル化パルプ繊維シートを得た。得られたアセチル化パルプ繊維シートの倍率100倍での顕微鏡写真を図2に示す。図2より、得られたアセチル化パルプ繊維のシートの平均粒子径は、60μmであり、5〜200μmの繊維径が90%以上含有していることが確認できた。なお、前記平均繊維径、及び繊維径の含有率は、実施例1と同様の方法で求めた。
あらかじめ脱リグニン処理が行われている市販の乾燥パルプシートを、実施例1と同様の方法にて2回アセチル化処理を行い、アセチル化乾燥パルプシートを得た。得られたアセチル化乾燥パルプシートの倍率100倍での顕微鏡写真を図3に示す。図3より、得られたアセチル化パルプ繊維のシートの平均粒子径は、35μmであり、5〜200μmの繊維径が95%以上含有していることが確認できた。なお、前記平均繊維径、及び繊維径の含有率は、実施例1と同様の方法で求めた。
実施例1と同様の方法により、アセチル化パルプ繊維シートにアクリル樹脂を含浸させ、得られた含浸シートを紫外線照射することにより硬化させ、アセチル化パルプ繊維−アクリル樹脂複合シート(厚さ100μm)を得た。得られた複合シート中のアセチル化パルプ繊維の含有割合(繊維率)
は26.0質量%であった。なお、用いたアセチル化パルプ繊維シート及びアクリル樹脂は実施例1と同様のものである。
実施例2と同様の方法により得られたアセチル化パルプ繊維シートを実施例1と同様の方法にて、実施例2で用いたアクリル樹脂と含浸させ、アセチル化パルプ繊維−アクリル樹脂複合シート(厚さ60μm)を得た。得られた複合シート中のアセチル化パルプ繊維の含有割合(繊維率)は18.0質量%であった。
実施例3と同様の方法により得られたアセチル化乾燥パルプ繊維シートを実施例1と同様の方法にて、実施例3で用いたアクリル樹脂と含浸させ、アセチル化パルプ繊維−アクリル樹脂複合シート(厚さ100μm)を得た。得られた複合シート中のアセチル化パルプ繊維の含有割合(繊維率)は26.9質量%であった。
アセチル化処理を行わなかった市販の乾燥パルプシートを実施例1と同様の方法にて、パルプ繊維−アクリル樹脂複合シート(厚さ120μm)(パルプ繊維の平均粒子径:35μm)を得た。なお、平均繊維径は、実施例1と同様の方法で求めた。得られた複合シート中のパルプ繊維の含有割合(繊維率)は29.8質量%であった。
アクリル樹脂(エトキシ化ビスフェノールAジアクリレート(新中村化学工業のABPE−10))のみを紫外線照射により硬化させ、アクリル樹脂シート(厚さ100μm)を得た。
・直線透過率、線熱膨張係数、及び全光線透過率
実施例1、2、4及び5で得られたアセチル化パルプ繊維−アクリル樹脂複合シート、実施例3及び6で得られたアセチル化乾燥パルプ−アクリル樹脂複合シート、比較例1で得られた乾燥パルプ繊維−アクリル樹脂複合シート、並びに参考例1で得られたアクリル樹脂シートについて、直線透過率及び線熱膨張係数を測定した。なお、直線透過率は、(株)日立ハイテクノロジーズ社製のUV−4100形分光光度計を用い、波長200〜800nmでの透過率を測定した。線熱膨張係数は、セイコーインスツルメンツ(株)製のTMA/SS6100を用い、下記の条件にて測定した。表1に実施例1〜3、比較例1及び参考例1の100μm厚換算における波長600nmでの直線透過率、及び線熱膨張係数の評価結果を示す。また、表2に実施例4〜6の全光線透過率、及び線熱膨張係数の評価結果を示す。
「線熱膨張係数測定条件」
昇温速度:5℃/min、雰囲気:N2中、加熱温度:20〜150℃、荷重:3mg、測定回数:3回、試料長:4×15mm、モード:引っ張りモード
実施例1においてアセチル化処理パルプ繊維のシートの上に、0.1質量%濃度の無処理セルロースナノファイバー水溶液を注ぎ、表面にセルロースナノファイバー層を形成した。得られたアセチル化処理パルプ繊維シートとセルロースナノファイバーの比率は、乾燥重量ベースで4:1とした。得られたアセチル化処理パルプ繊維・ナノファイバー積層シートを、実施例1と同様の方法により乾燥させ、実施例1で用いたアクリル樹脂を注入し、アセチル化処理パルプ繊維・セルロースナノファイバー積層−アクリル樹脂複合シート(厚さ75μm)を得た。得られた複合シート中のアセチル化処理パルプ繊維(セルロースナノファイバー含有)の含有割合(繊維率)は28質量%であった。 得られた複合シートについて、前記の<物性評価>と同様の方法により、直線透過率、全光線透過率、及び線熱膨張係数を測定した。
実施例1と同様の方法によりアセチル化処理パルプ繊維シートにアクリル樹脂を含浸させ、さらに厚さ12μmの二軸延伸PETフィルムで両側から挟み、それをガラス板に挟んでから紫外線照射することにより硬化させ、アセチル化パルプ繊維・PETフィルム積層−アクリル樹脂複合シート(厚さ85μm)を得た。また、得られた複合シート中のアセチル化パルプ繊維の含有割合(繊維率)は21質量%であった。 得られた複合シートについて、前記の<物性評価>と同様の方法により、直線透過率、全光線透過率、及び線熱膨張係数を測定した。
実施例1及び2で得られたアセチル化パルプ繊維−アクリル樹脂複合シート、実施例3で得られたアセチル化乾燥パルプ−アクリル樹脂複合シート、並びに比較例1で得られた乾燥パルプ繊維−アクリル樹脂複合シートをそれぞれ印字された台紙の上に載せ、パルプ繊維含有樹脂複合シートの透明性を目視により観察した。評価結果を図4(実施例1の複合シート)、図5(実施例2の複合シート)、図6(実施例3の複合シート)、及び図7(比較例1の複合シート)に示す。
実施例1で得られたアセチル化パルプ繊維−アクリル樹脂複合シート及び実施例2で得られたアセチル化パルプ繊維−アクリル樹脂複合シートをそれぞれ2枚のガラス板に挟み、ホットステージ上で90℃に加熱した。加熱後、直ちに加熱したガラス板に挟んだパルプ繊維含有樹脂複合シートを印字された台紙の上に載せ、アセチル化パルプ繊維含有樹脂複合シートの透明性を目視により観察した。評価結果を図9(実施例1のシート)、及び図10(実施例2のシート)に示す。
表1に示すように、実施例1〜6のアクリル化パルプ繊維−アクリル樹脂複合シートでは、線熱膨張係数が13ppm/K以下となり、パルプ繊維を含まない参考例1の線熱膨張係数(213.0ppm/K)と比較して、1/16前後にまで飛躍的に低減されていることが分かった。
Claims (20)
- リグニン除去及び疎水変性された植物繊維からなる樹脂補強材料、並びに透明樹脂を含む透明樹脂複合材料であって、前記樹脂補強材料の平均繊維径が5〜200μmであり、リグニンの含有率が5質量%以下である透明樹脂複合材料。
- 前記樹脂補強材料が、平均繊維径5〜200μmの植物繊維を90質量%以上含むものである、請求項1に記載の透明樹脂複合材料。
- 前記樹脂補強材料が、平均繊維径35〜60μmの植物繊維からなる、請求項1に記載の透明樹脂複合材料。
- 前記透明樹脂が熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂である請求項1〜3のいずれかに記載の透明樹脂複合材料。
- 前記透明樹脂複合材料中の樹脂補強材料の含有率が5〜60質量%である請求項1〜4のいずれかに記載の透明樹脂複合材料。
- 透明樹脂複合材料がシート状であって、さらに、少なくとも一方の表面に、
セルロースナノファイバー及び透明樹脂を含む層、又は
透明樹脂フィルム層を有する
請求項1〜5のいずれかに記載の透明樹脂複合材料。 - 透明樹脂補強用の樹脂補強材料であって、リグニン除去及び疎水変性された植物繊維からなり、平均繊維径が5〜200μmであり、リグニンの含有率が5質量%以下である樹脂補強材料。
- 前記平均繊維径5〜200μmの植物繊維が、90質量%以上含まれるものである、請求項7に記載の樹脂補強材料。
- 平均繊維径35〜60μmの植物繊維からなる、請求項7に記載の樹脂補強材料。
- リグニン除去及び疎水変性された植物繊維からなる樹脂補強材料、並びに透明樹脂を含む透明樹脂複合材料を成形してなる透明樹脂成形体であって、前記樹脂補強材料の平均繊維径が5〜200μmであり、リグニンの含有率が5質量%以下である透明樹脂成形体。
- 前記樹脂補強材料が、平均繊維径5〜200μmの植物繊維を90質量%以上含むものである、請求項10に記載の透明樹脂成形体。
- 前記樹脂補強材料が、平均繊維径35〜60μmの植物繊維からなる、請求項10に記載の透明樹脂成形体。
- (1)植物繊維中のリグニンを、含有率が5質量%以下となるように除去する工程、
(2)工程(1)で得られたリグニンを除去した植物繊維を疎水変性し、平均繊維径が5〜200μmとなるように解繊する工程、及び
(3)工程(2)で得られた樹脂補強材料を透明樹脂と複合化する工程
を含む透明樹脂複合材料の製造方法。 - 前記工程(2)が、平均繊維径5〜200μmの植物繊維を90質量%以上含むように解繊する工程である、請求項13に記載の製造方法。
- 前記樹脂補強材料が、平均繊維径35〜60μmの植物繊維からなる、請求項13に記載の製造方法。
- 前記透明樹脂が熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂である請求項13に記載の製造方法。
- 前記透明樹脂複合材料中の樹脂補強材料の含有率が5〜60質量%である請求項13〜16のいずれかに記載の製造方法。
- (1)植物繊維中のリグニンを、含有率が5質量%以下となるように除去する工程、及び
(2)工程(1)で得られたリグニンを除去した植物繊維を疎水変性し、平均繊維径が5〜200μmとなるように解繊する工程
を含む透明樹脂補強用の樹脂補強材料の製造方法。 - 前記工程(2)が、平均繊維径5〜200μmの植物繊維を90質量%以上含むように解繊する工程である、請求項18に記載の製造方法。
- 前記樹脂補強材料が、平均繊維径35〜60μmの植物繊維からなる、請求項18に記載の製造方法。
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