JP6488537B2 - 微細繊維含有複合シート及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)少なくとも微細繊維とマトリックス樹脂を含有する複合シートにおいて、前記微細繊維が複合シートの少なくとも一方の表面に偏在することを特徴とする微細繊維含有複合シート。
(2)複合シート面の法線方向において、微細繊維を含有する部分と、微細繊維を含有しない部分とを有し、微細繊維を含有しない部分の厚さが、複合シート全体の厚さの20%以上である、(1)に記載の微細繊維含有複合シート。
(3)微細繊維を含有する部分のマトリックス樹脂の主成分が、微細繊維を含有しない部分のマトリックス樹脂の主成分と異なるものである、(1)又は(2)に記載の微細繊維含有複合シート。
(5)マトリックス樹脂の溶融体を微細繊維含有する複合シート上に設け、プレスすることにより製造される、(1)から(3)の何れかに記載の微細繊維含有複合シート。
(6)引張弾性率が5.0GPa以上であり、全光線透過率が70%以上である、(1)から(5)の何れかに記載の微細繊維含有複合シート。
(7)微細繊維の平均繊維幅が1〜1000nmである、(1)から(6)の何れかに記載の微細繊維含有複合シート。
(8)微細繊維が木材系セルロース由来の繊維である、(1)から(7)の何れかに記載の微細繊維含有複合シート。
(10)マトリックス樹脂の溶融体を微細繊維含有する複合シート上に設けた後、プレスする工程を含む(1)から(8)の何れかに記載の微細繊維含有複合シートの製造方法。
(11) (1)から(8)の何れかに記載の微細繊維含有複合シートを組み込んだ照明装置、投影装置、看板又は画像表示装置。
本発明における微細繊維は特に限定されるものではないが、有機系繊維、無機系繊維あるいは有機系繊維と無機系繊維の混合系の何れも使用可能である。有機系繊維では、合成繊維、半合成繊維、再生繊維、炭素繊維、動植物から直接取れる繊維(例えばキトサン繊維、植物繊維、動物繊維)が挙げられる。合成繊維としては、例えば、ナイロン、ピニロン、ビニリデン、ポリエステル、ポリオレフィン(例えばポリエチレン、ポリプロピレンなど)、ポリウレタン、アクリル、ポリ塩化ビニル、アラミド等が挙げられるがこれらに限定されない。半合成繊維としては、アセテート、トリアセテート、プロミックス等が挙げられるがこれらに限定されない。再生繊維としては、例えば、レーヨン、キュプラ、ポリノジックレーヨン、リヨセル、テンセル等が挙げられるがこれらに限定されない。無機系繊維ではガラス繊維、炭素繊維、岩石繊維、金属繊維などが挙げられる。
(1)観察画像内の任意箇所に一本の直線Xを引き、該直線Xに対し、20本以上の繊維が交差する。
(2)同じ画像内で該直線Xと垂直に交差する直線Yを引き、該直線Yに対し、20本以上の繊維が交差する。
本発明において、マトリックス樹脂としては高分子材料が好適である。例えば、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂(熱硬化性樹脂の前駆体が加熱により重合硬化した硬化物)、又は光硬化性樹脂(光硬化性樹脂の前駆体が放射線(紫外線や電子線等)の照射により重合硬化した硬化物)が挙げられる。さらに、有機無機ハイブリッド構造を有するシルセスキオサンを基本骨格とした樹脂を使用することもできる。これらは1種であってもよいし、2種以上であってもよい。
低吸水性の複合シートを得るためには、マトリックス樹脂は、ヒドロキシ基、カルボキシ基、又はアミノ基などの親水性の官能基が少ないことが好ましい。
本発明の複合シートは、平膜状(フィルム状)又は平板状であってもよいし、曲面を有する膜状又は板状であってもよい。
本発明の複合シートが膜状又は平板状である場合には、厚みが10μm以上、10cm以下であることが好ましい。このような厚みの複合シートにすることで強度を保つことができる。複合シートの厚みは、より好ましくは50μm以上、1cm以下であり、さらに好ましくは80μm以上、250μm以下である。また、厚みは必ずしも均一である必要はなく、部分的に異なっていてもよい。
本発明の複合シートを製造する方法としては、特に制限はなく、例えば、以下の方法により複合シートを得ることができる。
(b) 上部開放の容器に微細繊維を含む不織布を引き、熱硬化性樹脂前駆体又は光硬化性樹脂前駆体を添加し、含浸させて重合硬化させる方法。
(c) 上部開放の容器に微細繊維を含む不織布を引き、樹脂溶液(熱可塑性樹脂、熱可塑性樹脂前駆体、熱硬化性樹脂前駆体、及び光硬化性樹脂前駆体から選ばれる1以上の溶質を含む溶液)を添加し、含浸させて乾燥させる。その後、加熱プレス等で密着させ、所望により重合硬化させる方法。
(d) 上部開放の容器に微細繊維を含む不織布を引き、熱可塑性樹脂の溶融体を添加し、含浸させ、加熱プレス等で密着させる方法。
(e) 上部開放の容器に微細繊維含有分散液を加え、さらに高分子溶液又は分散液(熱可塑性樹脂溶液又は分散液)を添加し、攪拌を行わずに溶媒を除去する方法。
(f) 上部開放の容器に、特開2008−106152号公報、国際公開WO2013022025A1に示された方法で得られた微細繊維を含む予備複合シートを引き、その上に溶融したマトリックス樹脂を添加し、プレスする方法。
広葉樹クラフトパルプ(LBKP)を水に分散させて1.0質量%とし、ディスクレファイナー(熊谷理機(株)製,No.2500−I)により叩解処理を施して均一なパルプスラリーとした。このパルプスラリーを高速回転型解繊機(エムテクニック社製、商品名:「クレアミックス9S」)にて回転数7000rpmで2時間処理し、濃度0.2%に希釈して、1000Gの遠心力で遠心分離した。この操作により粗大な繊維分を除去して微細繊維の水系懸濁液Aを得た。
ベイマツのチップを、チップ厚み分級装置で、厚みが8mmパスで2mmオン分のチップに分級した後、天日でチップの含水率(水分量/水分量を含むチップ全量の割合)を約7%に調節し、木粉化の試料とした。
前記チップを、(株)槙野産業製の粗粉砕機(ハンマークラッシャー HC−400)を用いて、粗粉砕した。それを分級することなく、同社製のDDミル(スクリーン 0.8mm径、DD−3型)で一次微粉砕した後、さらにDDミル(スクリーン 0.2mm径、DD−3型)で二次微粉砕し平均粒子径が0.1mmの木粉を得た。
前記木粉を2%炭酸ナトリウム水溶液中で攪拌しながら90℃で5時間脱脂処理した。処理後の原料は、10倍量の蒸留水で洗浄し、ブフナーで脱水した後、蒸留水を加えて濃度を調整した。
スラリー状の脱リグニン処理した原料(BD30g)に5%水酸化カリウム水溶液を用いて、室温で24時間浸漬し、脱ヘミセルース処理した。10倍量の蒸留水で洗浄し、ブフナーで脱水し、蒸留水を加えて2%のパルプ懸濁液を作製した。
前記のパルプスラリーを高速回転型解繊機(エムテクニック社製、商品名:「クレアミックス9S」)にて回転数7000rpmで6時間処理し、濃度0.2%に希釈して、1000Gの遠心力で遠心分離した。この操作により粗大な繊維分を除去して微細繊維の水系懸濁液Bを得た。
微細繊維の水系懸濁液Aをセルロース濃度0.127質量%になるように水で希釈して、150mlに調整し、上部から30mlのイソプロピルアルコールを静かに加えて減圧濾過を行った。濾過器としてアドバンテック社KG−90を用い、ガラスフィルターの上に同アドバンテック社製の1.0μm孔径のPTFE製メンブランフィルターを載せた。有効濾過面積は48cm2であった。減圧度−0.09MPa(絶対真空度10kPa)にて減圧濾過したところ、PTFE製メンブランフィルターの上に微細繊維含有湿紙が得られた。この湿紙を120℃に加熱したプレス機にて0.15MPaの圧力で5分間プレス乾燥して不織布を得た。
前記不織布Aと同様の方法で不織布Bを作成した。得られた不織布の表面を前記記載の方法で、平均繊維径と平均繊維長を測定した。平均繊維幅は25nm、平均繊維長は0.9μmであった。結晶化度を測定したところ、81%であった。
不織布Aを、1,10−デカンジオールジメタクリレート80質量部、ペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトブチレート)20質量部、2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルフォスフィンオキサイド(BASF社製「ルシリンTPO」)0.02質量部、イルガノックス184を0.02質量部混合した溶液に含浸させ、減圧下で一晩放置した。得られた樹脂溶液を含浸させたセルロース繊維集合体を2枚のガラス板に挟み、無電極水銀灯ランプ(フュージョンUVシステムズ社製「Dバルブ」)を用いて、紫外線硬化させた。紫外線硬化の条件は、波長365nmでの照射強度400mW/cm2、ライン速度7m/minに表裏計10回通して半硬化させた。次いで、波長365nmでの照射強度1900mW/cm2、ライン速度2m/minで表裏各10回(計20回)通して完全硬化させる条件で行った。
紫外線の放射照度は、オーク製作所製紫外線照度計「UV−M02」で、アタッチメント「UV−35」を用いて、320〜390nmの紫外線の照度を23℃で測定した。
不織布Aの代わりに不織布Bを用いて、参考例1と同様の方法で微細繊維含有複合シートを作成した。参考例2の微細繊維含有複合シートでは、微細繊維が複合シートの全体に存在している。得られた微細繊維含有複合シートの23℃における引張弾性率は7.1GPaであった。
微細繊維の水系懸濁液Bを50部と濃度0.2%に希釈したアニオン性ポリプロピレン樹脂エマルション(商品名:「ハイテックP−5800」(ガラス転移温度:0℃未満、平均粒子径:0.15μm、屈折率1.48、東邦化学社製)50部と混合した。その後、濃度0.2%のカチオン性凝結剤(商品名:「フィクサージュ614」、栗田工業化学社製)を5部加えて1分間攪拌した。得られた混合液を180℃で熱カレンダー処理した不織布(商品名:「テクノワイパー」、テクノス社製)上で吸引脱水して微細繊維とアニオン性ポリプロピレン樹脂エマルション含有湿紙が得られた。この湿紙を120℃に加熱したプレス機にて0.15MPaの圧力で5分間プレス乾燥して。坪量90g/m2、厚さ75μmの微細繊維含有複合シートを得た。参考例3の微細繊維含有複合シートでは、微細繊維が複合シートの全体に存在している。得られた微細繊維含有複合シートの23℃における引張弾性率は6.3GPaであった。
参考例1のシートを上部開放の容器に平置きし、溶融したポリメチルメタクリレートを坪量3g/m2となるように流延したものを、0.2Mpaの圧力で10分間熱プレスした。これにより、厚み130μm(微細繊維含有部分の厚みは75μm)の微細繊維含有複合シートを作製した。実施例1の微細繊維含有複合シートでは、微細繊維が複合シートの一方の表面に偏在している。得られた微細繊維含有複合シートの23℃における引張弾性率は5.9GPaであった。
参考例1の代わりに参考例2の複合シートを用いて、実施例1と同様に厚み130μm(微細繊維含有部分の厚みは75μm)の微細繊維含有複合シートを作製した。実施例2の微細繊維含有複合シートでは、微細繊維が複合シートの一方の表面に偏在している。得られた微細繊維含有複合シートの23℃における引張弾性率は7.0GPaであった。
参考例1の代わりに参考例3の複合シートを用いて、実施例1と同様に厚み130μm(微細繊維含有部分の厚みは75μm)の微細繊維含有複合シートを作製した。実施例3の微細繊維含有複合シートでは、微細繊維が複合シートの一方の表面に偏在している。得られた微細繊維含有複合シートの23℃における引張弾性率は6.0GPaであった。
1,10−デカンジオールジメタクリレート80質量部、ペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトブチレート)20質量部、2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルフォスフィンオキサイド(BASF社製「ルシリンTPO」)0.02質量部、イルガノックス184を0.02質量部混合した溶液に無電極水銀灯ランプ(フュージョンUVシステムズ社製「Dバルブ」)を用いて、紫外線硬化させた。紫外線硬化の条件は以下の通りである。波長365nmでの照射強度400mW/cm2、ライン速度7m/minに表裏計10回通して半硬化させた後、2枚のガラス板に挟んだ。次いで、波長365nmでの照射強度1900mW/cm2、ライン速度2m/minで表裏各10回(計20回)通して完全硬化させた。
紫外線の放射照度は、オーク製作所製紫外線照度計「UV−M02」で、アタッチメント「UV−35」を用いて、320〜390nmの紫外線の照度を23℃で測定した。
参考例3のアニオン性ポリプロピレンエマルションをガラス基板上に塗工して130℃で乾燥して、得られた塗工層をガラス基板からはがして、坪量150g/m2、厚さ130μmのフィルムを得た。このフィルムは微細繊維を含まないフィルムである。得られたフィルの23℃における引張弾性率は8.5GPaであった。
JIS K 7113−1995に準じて測定した。
得られたシートについて、JIS規格K7105に準拠し、ヘーズメータ(村上色彩技術研究所社製、型番:HM−150)を用いて、JIS K7136に準じて全光線透過率を測定した。
Claims (7)
- 少なくとも微細繊維とマトリックス樹脂を含有する複合シートにおいて、前記微細繊維が複合シートの少なくとも一方の表面に偏在し、微細繊維を含有する部分のマトリックス樹脂の主成分が、微細繊維を含有しない部分のマトリックス樹脂の主成分と異なるものであり、
微細繊維を含有する部分と、微細繊維を含有しない部分とが、一体化されており、
複合シート面の法線方向において、微細繊維を含有する部分と、微細繊維を含有しない部分とを有し、微細繊維を含有しない部分の厚さが、複合シート全体の厚さの20%以上であり、
前記微細繊維がセルロース微細繊維であり、
微細繊維を含有しない部分のマトリックス樹脂の主成分が、
スチレン樹脂、アクリル樹脂、芳香族ポリカーボネート樹脂、脂肪族ポリカーボネート樹脂、芳香族ポリエステル樹脂、脂肪族ポリエステル樹脂、脂肪族ポリオレフィン樹脂、環状オレフィン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、熱可塑性ポリイミド樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリスルホン樹脂又は非晶性フッ素系樹脂から選択される熱可塑性樹脂;
エポキシ樹脂、アクリル樹脂、オキセタン樹脂、フェノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、珪素樹脂、ポリウレタン樹脂、アリルエステル樹脂、又はジアリルフタレート樹脂から選択される熱硬化性樹脂;又は
エポキシ樹脂、アクリル樹脂、又はオキセタン樹脂から選択される光硬化性樹脂:
であることを特徴とする微細繊維含有複合シート。 - 引張弾性率が5.0GPa以上であり、全光線透過率が70%以上である、請求項1に記載の微細繊維含有複合シート。
- 微細繊維の平均繊維幅が1〜1000nmである、請求項1又は2に記載の微細繊維含有複合シート。
- 微細繊維が木材系セルロース由来の繊維である、請求項1から3の何れか1項に記載の微細繊維含有複合シート。
- 少なくとも微細繊維とマトリックス樹脂を含有する複合シートにおいて、前記微細繊維が複合シートの少なくとも一方の表面に偏在することを特徴とする微細繊維含有複合シートの製造方法であって、マトリックス樹脂の溶融体を微細繊維を含有する不織布に含浸させた後、プレスする工程を含む方法。
- 少なくとも微細繊維とマトリックス樹脂を含有する複合シートにおいて、前記微細繊維が複合シートの少なくとも一方の表面に偏在することを特徴とする微細繊維含有複合シートの製造方法であって、マトリックス樹脂の溶融体を微細繊維を含有する複合シート上に設けた後、プレスする工程を含む方法。
- 請求項1から4の何れか1項に記載の微細繊維含有複合シートを組み込んだ照明装置、投影装置、看板又は画像表示装置。
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