JP5638001B2 - セルロースナノファイバー - Google Patents
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- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H11/00—Pulp or paper, comprising cellulose or lignocellulose fibres of natural origin only
- D21H11/16—Pulp or paper, comprising cellulose or lignocellulose fibres of natural origin only modified by a particular after-treatment
- D21H11/18—Highly hydrated, swollen or fibrillatable fibres
Landscapes
- Paper (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
(1)20℃
(2)ろ過面積200cm3
(3)−30kPa減圧度
(4)メッシュサイズ7μm、厚み0.2mmのろ紙
でろ過して脱水シートが得られるまでのろ水時間X(秒)と、
該脱水シートを温度110℃、圧力0.003MPaで10分間、加熱圧縮して得られる100g/m2の乾燥シートの引っ張り強度Y(MPa)
との関係が、下式(1):
Y>0.1339X+58.299 (1)
を満たすセルロースナノファイバー。
(1)20℃
(2)ろ過面積200cm3
(3)−30kPa減圧度
(4)メッシュサイズ7μm、厚み0.2mmのろ紙
でろ過して脱水シートが得られるまでのろ水時間X(秒)と、
該脱水シートを温度110℃、圧力0.003MPaで10分間、加熱圧縮して得られる100g/m2の乾燥シートの引っ張り強度Y(MPa)
との関係が、下式(1):
Y>0.1339X+58.299 (1)
を満たすセルロースナノファイバー。
本発明のセルロースナノファイバーの製造方法は、水の存在下、パルプを一軸又は多軸混練機で解繊してセルロースナノファイバーを製造するに際して、該混練機のスクリューの周速を45m/分以上にして解繊を行うことを特徴とする。
本発明において、解繊に供されるパルプとしては、クラフトパルプ、サルファイトパルプ、ソーダパルプ、炭酸ソーダパルプなどの化学パルプ、機械パルプ、ケミグランドパルプ、古紙から再生された再生パルプなどが使用できる。これらのパルプは1種単独で又は2種以上混合して使用することができる。これらのパルプの中でも、強度の点から、クラフトパルプが特に好ましい。
本発明においては、前記原料パルプを一軸又は多軸混練機(以下、単に「混練機」ということがある)で解繊してセルロースナノファイバーを製造する。混練機(混練押出機)には、一軸混練機、二軸以上の多軸混練機があり、本発明においては、何れを使用してもよい。多軸混練機を用いた場合、原料パルプの分散性、ナノファイバー化の程度をより向上させることができるので好ましい。多軸混練機の中でも、入手のしやすさ等の観点から、二軸混練機が好ましい。
本発明のセルロースナノファイバーは、以下の特性を有することを特徴とする。
(1)20℃
(2)ろ過面積200cm3
(3)−30kPa減圧度
(4)メッシュサイズ7μm、厚み0.2mmのろ紙でろ過して脱水シートが得られるまでのろ水時間X(秒)と、
該脱水シートを温度110℃、圧力0.003MPaで10分間、加熱圧縮して得られる100g/m2の乾燥シートの引っ張り強度Y(MPa)
との関係が、下式(1):
Y>0.1339X+58.299 (1)
を満たす。
Y=0.1339X+58.299 (1c)
で表される直線よりもYの値が大きい範囲にあることを特徴とする。
Y=0.1339X + 47.871 (1a)
Y=0.1339X + 68.727 (1b)
前記の通り、本発明のセルロースナノファイバーは、シート状に成形した成形体とすることができる。成形方法は特に限定されないが、例えば、前記の解繊によって得られたセルロースナノファイバーと水との混合液(スラリー)を吸引ろ過し、フィルター上にシート状になったセルロースナノファイバーを乾燥、加熱圧縮等することによって、セルロースナノファイバーをシートに成形することができる。
本発明のセルロースナノファイバーは、種々の樹脂と混合して樹脂複合体とすることができる。
針葉樹未漂白クラフトパルプ(NUKP)のスラリー(パルプスラリー濃度2重量%の水懸濁液)をシングルディスクリファイナー(熊谷理機工業製)に通液させ、カナディアンスタンダードフリーネス(CSF)値が100mL以下になるまで、繰返しリファイナー処理を行った。次に、得られたスラリーを遠心脱水機(株式会社コクサン製)を用いて2000rpm、15分の条件で脱液し、パルプ濃度を25重量%にまで濃縮した。得られた含水パルプを二軸混練機(テクノベル社製のKZW)に投入し、解繊処理を行った。二軸混練機による解繊条件は以下の通りである。
スクリュー直径15mm
スクリュー回転数:2000rpm(スクリュー周速:94.2m/分)
解繊時間:150gの針葉樹未漂白クラフトパルプを500g/hr〜600g/hrの処理条件で解繊した。原料を投入してからセルロースナノファイバーが得られる迄の時間は15分であった。
解繊処理に供した回数:1回(1パス)
せき止め構造:0個。
ろ過面積:約200cm2
減圧度:−30kPa
ろ紙:アドバンテック東洋株式会社製の5Aろ紙
ろ過量:セルロースナノファイバー濃度0.33重量%のスラリー600mL。
解繊処理に供した回数を4回(4パス)とした以外は、実施例1と同様にして、シートを作製した。得られたシートの物性値を表1に示す。
解繊処理に供したパルプを針葉樹未漂白クラフトパルプ(NUKP)の代わりに針葉樹漂白クラフトパルプ(NBKP)とした以外は、実施例1と同様にして、シートを作製した。得られたシートの各物性値を表1に示す。
解繊処理に供した回数を4回(4パス)とした以外は、実施例3と同様にして、シートを作製した。得られたシートの各物性値を表1に示す。
スクリューの周速を94.2m/分とする代わりに18.8m/分とした以外は、実施例1と同様にして、シートを作製した。得られたシートの物性値を表1に示す。
せき止め構造を0個の代わりに1個とした以外は、比較例1と同様にして、シートを作製した。得られたシートの物性値を表1に示す。
せき止め構造を0個の代わりに2個とした以外は、比較例1と同様にして、シートを作製した。得られたシートの物性値を表1に示す。
針葉樹未漂白クラフトパルプ(NUKP)と水を混合し、十分に攪拌して、パルプ濃度を2重量%に調製した。得られた懸濁液をシングルディスクリファイナーに投入し、カナディアンスタンダードフリーネス(CSF)が50mLになるように叩解し、得られたスラリーに水を加え、セルロースナノファイバーの濃度を0.33重量%に調製した。その後は実施例1と同様にして、シートを作製した。得られたシートの物性値を表1に示す。
ダイセル化学工業社製セリッシュ(パルプ濃度10%)を用いた以外は比較例4と同様にしてシートを作製した。得られたシートの物性値を表1に示す。
実施例2と同じ解繊条件で針葉樹未漂白クラフトパルプ(NUKP)の水懸濁液からセルロールナノファイバーのスラリーを得た。得られたスラリーをろ過してセルロースナノファイバーのシートを得た。なお、ろ過条件は、ろ過面積:約200cm2、減圧度:−30kPa、ろ紙:アドバンテック東洋株式会社製の5Aとした。次に、得られたシートを幅30mm×長さ40mmにカットして105℃で2時間乾燥させ、重量を測定した。さらに、不飽和ポリエステル樹脂(ディーエイチ・マテリアル株式会社製「サンドマーFG283」)100重量部にベンゾイルパーオキサイド(日油株式会社製「ナイパーFF」)1重量部を加えた樹脂液に該シートを浸漬させた。浸漬は減圧下(真空度0.01MPa、時間30分)で行い、不飽和ポリエステル樹脂含浸シートを得た。次に、該不飽和ポリエステル樹脂含浸シートを、それぞれ同じものを12枚重ねた。余分な樹脂をはき出した後、金型に入れ、過熱プレス(温度:90℃、時間:30分)を行って、セルロースナノファイバー不飽和ポリエステル複合体の成形物を得た。なお、得られた成形物の重量を測定し、前記シートの乾燥重量との差から繊維含有率(重量%)を算出した。
比較例3と同じ解繊条件で針葉樹未漂白クラフトパルプ(NUKP)の水懸濁液からセルロールナノファイバーのスラリーを得た。得られたスラリーから、実施例5と同様にして不飽和ポリエステルとセルロールナノファイバーとの複合体の成形物を作製した。比較例6で得られた樹脂複合体の成形物の繊維含有率、密度及び曲げ強度を表2に示す。
Claims (7)
- 水の存在下、パルプを一軸又は多軸混練機で解繊してセルロースナノファイバーを製造する方法であって、前記一軸又は多軸混練機のスクリューの周速が45m/分以上であるセルロースナノファイバーの製造方法。
- 前記一軸又は多軸混練機が二軸混練機である請求項1に記載の製造方法。
- 請求項1又は2の製造方法によって得られるセルロースナノファイバー。
- 請求項1又は2の製造方法によって得られるセルロースナノファイバーであって、該セルロースナノファイバーと水との混合物中のセルロースナノファイバーの濃度が0.33重量%であるスラリー600mLを下記条件:
(1)20℃
(2)ろ過面積200cm3
(3)−30kPa減圧度
(4)メッシュサイズ7μm、厚み0.2mmのろ紙
でろ過して脱水シートが得られるまでのろ水時間X(秒)と、
該脱水シートを温度110℃、圧力0.003MPaで10分間、加熱圧縮して得られる100g/m2の乾燥シートの引っ張り強度Y(MPa)
との関係が、下式(1):
Y>0.1339X+58.299 (1)
を満たすセルロースナノファイバー。 - セルロースナノファイバーと水との混合物中のセルロースナノファイバーの濃度が0.33重量%であるスラリー600mLを下記条件:
(1)20℃
(2)ろ過面積200cm3
(3)−30kPa減圧度
(4)メッシュサイズ7μm、厚み0.2mmのろ紙
でろ過して脱水シートが得られるまでのろ水時間X(秒)と、
該脱水シートを温度110℃、圧力0.003MPaで10分間、加熱圧縮して得られる100g/m2の乾燥シートの引っ張り強度Y(MPa)
との関係が、下式(1):
Y>0.1339X+58.299 (1)
を満たすセルロースナノファイバー。 - 請求項3〜5のいずれかに記載のセルロースナノファイバーからなるシート。
- 請求項3〜5のいずれかに記載のセルロースナノファイバーを含有する樹脂複合体。
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