JP7278403B2 - 正極材料及びその正極材料を使用する電気化学装置 - Google Patents
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Description
今まで提出されたリチウムイオン電池の正極材料は数え切れないほど多いが、多くの正極材料において、コバルト酸リチウム(LiCoO2)は高い放電電圧プラットフォーム及び高い体積エネルギー密度で、電子製品分野で主な電池材料となる。コバルト酸リチウムの放電グラム容量(capacity per gram)は動作電圧の増加に伴って増加し、一般的に、その動作電圧が0.1V増加するごとに、コバルト酸リチウムの放電グラム容量が約10%増加する。高いエネルギー密度を図るために、コバルト酸リチウムが動作する充電カットオフ電圧は、4.2V、4.3Vから今日の4.4Vまで発展し、高まり続けている。ただし、リチウムイオン電池が4.4V以上に充電されると、コバルト酸リチウムからより多くのリチウムイオンが放出され、コバルト酸リチウムが六方晶系から単斜晶系に不可逆的に転換し、リチウムイオンを可逆的に挿入と放出する機能が失われたとともに、上記のプロセスには、電解質へのコバルトイオンの溶解も伴う。即ち、リチウムイオン電池は、高電圧の充放電環境下で不可逆的な相転移と構造崩壊を起こし、その結果として、電池自体の層状構造が破壊される。又は、コバルト酸リチウムである正極材料が電解液と接触して反応し、粒子の表面を壊して、ガスを発生させ、電池の安全性能に影響を及ぼし、電池の使用寿命を縮める。
1、リチウムコバルト酸化物及びコバルトの酸化物からなる多相構造は主に正極材料の表面に分布し、即ち、当該正極材料の表面は低いリチウムコバルト比を有するため、当該正極材料の表面にリチウム過剰による無秩序性構造は存在しない。要するに、当該正極材料の表面はリチウムイオンの秩序ある状態にあり、正極材料の表面エネルギーを効果的に低下し、正極材料の表面安定性を向上する;
2、当該正極材料は多結晶相材料であり、より大きい構造応力に耐えることができるので、リチウムイオンの放出プロセス中に正極材料の大きな膨張及び収縮による材料粒子の割れを効果的に減らすことができる;
3、本発明に記載された表面多相構造は、リチウムコバルト酸化物自身の構造安定性に影響を及ぼさないとともに、リチウムコバルト酸化物自身のリチウム放出経路にも影響を及ぼさないため、当該表面多相構造はリチウムコバルト酸化物の動力学的性能に影響を及ぼさない。
本発明の実施例はさらに正極片を提供し、当該正極片は正極活物質層及び集電体を含み、前記正極活物質層は前記集電体の少なくとも一つの表面上に位置し、且つ前記正極活物質層は本発明の前記正極材料を含む。本発明のいくつかの実施例において、当該集電体はアルミニウム箔又はニッケル箔であってもよいが、それらに限定されない。
本発明の実施例は、さらに本発明に記載された正極材料を調製するための方法を提供する。具体的に、本発明は、原料における元素LiとCoのモル比、焼結(高温処理)温度及び焼結(高温処理)時間等のパラメータを調整することで、本発明に記載された表面多相構造を有する正極材料を合成する。
リチウム源とコバルト源とを混合すること、ここで、混合後の原料において、元素LiとCoとのモル比は約0.9~1.05であり;
前記混合後の原料を約600~1000℃で約15~40h焼結すること;
焼結された原料を研磨すること;を含んでもよい。
一つ目は、混合ステップで、上記の「リチウム源とコバルト源とを混合すること」を、「リチウム源とコバルト源とM源とを混合すること」、「リチウム源とコバルト源とH源とを混合すること」、又は「リチウム源とコバルト源とM源とH源とを混合すること」のいずれかに変える;
二つ目は、使用する原料のコバルト源は、元素Mにドープされたコバルト源、元素Hにドープされたコバルト源、又は同時に元素MとHにドープされたコバルト源である。
まず、本発明は、低いリチウムコバルト比、及び適切な焼結温度と焼結時間で、一回の焼結だけで、表面多相構造を有する正極材料を形成することができる。その理由は、合成プロセスでは、リチウムイオンが徐々にコバルトの酸化物の内部に拡散して浸透するため、焼結温度と焼結時間を制御することで、リチウムイオンをコバルトの酸化物の内部に十分に浸透させることができる。リチウムイオンが過剰ではないため、表層のコバルトの酸化物が完全に反応することが困難であり、それにより、表層にコバルトの酸化物とリチウムコバルト酸化物が同時に分布する多相構造が得られる。また、適切な焼結温度及び焼結時間は、得られた正極材料の格子分布を最適化し、正極材料の表面エネルギーを低減することができる。
本発明の実施例は、さらに本発明の正極材料を利用した電気化学装置を提供する。いくつかの実施例において、電気化学装置は、負極材料を含む負極片、本発明に記載された正極材料を含む正極片、セパレータ及び電解液を含む。本発明に記載された正極材料は、正極集電体の表面に形成された正極活物質層を含み、正極活物質層は、本発明に記載された正極材料を含む。いくつかの実施例において、前記電気化学装置はリチウムイオン電池である。本発明のいくつかの実施例において、前記正極集電体はアルミニウム箔又はニッケル箔であってもよいが、それらに限定されなく、負極集電体は、銅箔又はニッケル箔であってもよいが、それらに限定されない。
本発明に記載された正極材料により製造された電気化学装置は、各分野の電子装置に適用する。
リチウムイオン電池の調製
以下の調製方法を採用し、実施例と比較例における正極材料をリチウムイオン電池に調製した。具体的に、以下の実施例及び比較例で調製した正極材料、導電剤であるアセチレンブラック、及びバインダーであるポリフッ化ビニリデン(PVDF)を重量比96:2:2でN-メチルピロリドンに十分に撹拌し、均一に混合して、正極スラリーを制作した。そして、得られた正極スラリーを正極集電体であるアルミニウム箔の正反二つの表面上に均一に塗布し、85℃で乾燥して正極活物質層を得た後、冷間プレスし、スリットし、切片し、正極タブを溶接して、正極片が得られた。
本発明はラマンスペクトルで正極材料の物質構造に対して特性評価する。具体的な測定条件は以下の表1に示す。
調製されたリチウムイオン電池には以下の測定を行い、測定条件は以下の通りである:
(1)サイクル測定
実施例と比較例の正極材料から作製されたリチウムイオン電池(各グループ5個)を、以下のステップで充電と放電を繰り返し、リチウムイオン電池の放電容量維持率を算出した。
まず、45℃の温度で、1C(即ち、1h内で理論容量を完全に放電する電流値)の充電電流で、上限電圧4.4Vまでリチウムイオン電池に定電流充電し;そして、1Cの放電電流でカットオフ電圧3.0Vまでリチウムイオン電池に定電流放電し、初期放電容量を記録した。そして、200回の充放電サイクルを行い、200回目サイクルの放電容量を記録した。
サイクル容量維持率=(200回目サイクルの放電容量/初期サイクルの放電容量)×100%。グループごとのリチウムイオン電池のサイクル容量維持率の平均値を計算した。
実施例と比較例の正極材料から作製されたリチウムイオン電池(各グループ5個)を、以下のステップでリチウムイオン電池に対して熱安定性測定を行った。
常温で、1Cの定電流で、上限電圧4.4Vまでリチウムイオン電池に定電流充電し、さらに4.4Vの定電圧で0.05Cまでリチウムイオン電池に定電圧充電し、4.4V満充電状態にした。保管前の満充電状態の電池厚さを測定してD0とする。そして、満充電状態の電池を60℃のオーブンで32日放置し、保管の電池厚さを測定してD1とする。
下記の式で電池保管前後の厚さ膨張率を計算した。
ε=(D1-D0)/D0×100%。
グループごとのリチウムイオン電池の厚さ膨張率の平均値を計算した。
以下、本発明に提供される正極材料の具体的な実施態様を詳細に説明する。
(1)実施例1~9及び比較例1~3
実施例1:
炭酸リチウムと四酸化三コバルトとを、リチウムコバルトのモル比1:1で配合し、ボールミル撹拌タンクで18時間均一まで撹拌した。均一に混合された原料を耐火ボックスに加え、高温炉にいれ、雰囲気は空気で、5℃/minのレートで昇温した。750℃で24時間保温して、常温に戻して取り出した。そして、炉から出た原料を粉砕し、ふるい分けることで、本発明の実施例1の、表面多相構造を有する正極材料を得た。
実施例2及び3は、実施例1における焼結温度をそれぞれ850℃、及び1000℃に調整した以外、他の処理プロセス及びパラメータが実施例1と同様であった。
実施例4~6は、実施例2における焼結時間をそれぞれ20h、28h、及び35hに調整した以外、他の処理プロセス及びパラメータが実施例2と同様であった。
実施例7~9は、実施例2におけるLi/Coモル比をそれぞれ0.9、0.95、及び1.05に調整した以外、他の処理プロセス及びパラメータが実施例2と同様であった。
比較例1は、実施例1におけるLi/Coモル比、焼結温度及び焼結時間をそれぞれ1.08、850℃、及び24hに調整した以外、他の処理プロセス及びパラメータが実施例1と同様であった。
比較例2は、実施例1におけるLi/Coモル比、焼結温度及び焼結時間をそれぞれ1.1、950℃、及び18hに調整した以外、他の処理プロセス及びパラメータが実施例1と同様であった。
比較例3は、実施例1におけるLi/Coモル比、焼結温度及び焼結時間をそれぞれ1.08、650℃、及び6hに調整した以外、他の処理プロセス及びパラメータが実施例1と同様であった。
実施例10:
実施例10は、実施例2における混合の段階で、炭酸リチウムと、0.5%Al、0.01%Mg及び0.01%Fでドープされた四酸化三コバルトとを、リチウムコバルトモル比1:1で混合した以外、他の処理プロセス及びパラメータが実施例2と同様であった。
実施例11及び12は、実施例10における焼結温度をそれぞれ750℃、及び1000℃に調整した以外、他の処理プロセス及びパラメータが実施例10と同様であった。
実施例13及び14は、実施例10における焼結時間をそれぞれ20h、及び28hに調整した以外、ほかの処理プロセス及びパラメータが実施例10と同様であった。
実施例15及び16は、実施例10におけるLi/Coモル比をそれぞれ0.9、及び1.05に調整した以外、他の処理プロセス及びパラメータが実施例10と同様であった。
比較例4は、比較例1における混合の段階で、炭酸リチウムと、0.5%Al、0.01%Mg及び0.01%Fでドープされた四酸化三コバルトとを混合した以外、他の処理プロセス及びパラメータが比較例1と同様であった。
比較例5は、比較例2における混合の段階で、炭酸リチウムと、0.5%Al、0.01%Mg及び0.01%Fでドープされた四酸化三コバルトとを混合した以外、他の処理プロセス及びパラメータが比較例2と同様であった。
比較例6は、比較例3における混合の段階で、炭酸リチウムと、0.5%Al、0.01%Mg及び0.01%Fでドープされた四酸化三コバルトとを混合した以外、他の処理プロセス及びパラメータが比較例3と同様であった。
実施例17:
実施例17は、実施例10で得られた正極材料とAl2O3とをモル比1:0.001で配合し、ボールミル撹拌タンクで均一になるまで撹拌して、均一に撹拌された原料を耐火ボックスに加え、高温炉にいれ、雰囲気は空気で、5℃/minのレートで昇温し、600℃で10時間保温して、常温に戻して取り出した以外、他には、実施例10と同様であった。
実施例18及び19は、実施例17における焼結温度をそれぞれ750℃、及び1000℃に調整した以外、他の処理プロセス及びパラメータが実施例17と同様であった。
実施例20及び21は、実施例17における焼結時間をそれぞれ20h、及び28hに調整した以外、他の処理プロセス及びパラメータが実施例17と同様であった。
実施例22及び23は、実施例17におけるLi/Coモル比をそれぞれ0.9、及び1.05に調整した以外、他の処理プロセス及びパラメータが実施例17と同様であった。
比較例7は、比較例4で得られた正極材料とAl2O3とをモル比1:0.001で配合し、ボールミル撹拌タンクで均一まで撹拌して、均一に撹拌された原料を耐火ボックスに加え、高温炉にいれ、雰囲気は空気で、5℃/minのレートで昇温し、600℃で10時間保温して、常温に戻して取り出した以外、他には、比較例4と同様であった。
比較例8は、比較例5で得られた正極材料とAl2O3とをモル比1:0.001で配合し、ボールミル撹拌タンクで均一まで撹拌して、均一に撹拌された原料を耐火ボックスに加え、高温炉にいれ、雰囲気は空気で、5℃/minのレートで昇温し、600℃で10時間保温して、常温に戻して取り出した以外、他には、比較例5と同様であった。
比較例9は、比較例6で得られた正極材料とAl2O3とをモル比1:0.001で配合し、ボールミル撹拌タンクで均一まで撹拌して、均一に撹拌された原料を耐火ボックスに加え、高温炉にいれ、雰囲気は空気で、5℃/minのレートで昇温し、600℃で10時間保温して、常温に戻して取り出した以外、他には、比較例6と同様であった。
Claims (10)
- リチウムコバルト酸化物、及びコバルトの酸化物を含む正極材料であって;
前記正極材料のラマンスペクトルにおける470cm-1~530cm-1、560cm-1~630cm-1及び650cm-1~750cm-1の範囲に特徴的なピークがあり、且つ
前記正極材料は表面多相構造を有し、前記表面多相構造には前記リチウムコバルト酸化物及び前記コバルトの酸化物を含み、
前記正極材料の前記ラマンスペクトルにおける650cm -1 ~750cm -1 の特徴的なピークのピーク強度をI 1 とし、560cm -1 ~630cm -1 の特徴的なピークのピーク強度をI 3 とすると、0.1≦I 1 /I 3 ≦0.6であり、
前記正極材料は、元素Mを含み、元素Mは、Al、Mg、Ca、Zn、Ti、Zr、Nb、Mo、La、Y、Ce、Ni、Mn、W又はHoの一種以上を含む、正極材料。 - 前記表面多相構造は、前記正極材料の表面から内部Dnmまでのバルク相に存在し、Dの範囲は、0<D≦300である、請求項1に記載の正極材料。
- 前記コバルトの酸化物は、Co3O4、Co2O3又はCoOの一種以上を含む、請求項1に記載の正極材料。
- 前記正極材料の前記ラマンスペクトルにおける470cm-1~530cm-1の特徴的なピークのピーク強度をI2 とすると、0<I1/I2≦1である、請求項1に記載の正極材料。
- 前記正極材料の分子式はLixCo1-aO2-b・yCoO・zCo2O3・MaHbであり、0.8≦x≦1.05、0<y≦z<0.2、0≦a≦0.01、0≦b≦0.01であり、元素Mは、Al、Mg、Ca、Zn、Ti、Zr、Nb、Mo、La、Y、Ce、Ni、Mn、W又はHoの一種以上を含み、元素HはF、S、B、N又はPの一種以上を含む、請求項1に記載の正極材料。
- 請求項1-5のいずれかに記載の正極材料を含む、正極片。
- 前記正極片のラマンスペクトルにおける470cm-1~530cm-1、560cm-1~630cm-1及び650cm-1~750cm-1の範囲に特徴的なピークがある、請求項6に記載の正極片。
- 負極片、セパレータ、電解液、及び請求項6又は7に記載の正極片を含む、電気化学装置。
- リチウム源とコバルト源との混合、リチウム源とコバルト源とM源との混合、リチウム源とコバルト源とH源との混合、又はリチウム源とコバルト源とM源とH源との混合から選択される一種の混合を行い、混合後の原料において、リチウムとコバルトとのモル比は0.9-1.05であること;
前記混合後の原料を600~1000℃で15-40h焼結すること;
焼結された原料を研磨すること;
を含み、
前記M源は、元素Mの硝酸塩、水酸化物、酸化物、過酸化物、硫酸塩、炭酸塩の一種以上であり、
前記H源は、元素Hの硝酸塩、水酸化物、酸化物、過酸化物、硫酸塩、炭酸塩の一種以上であり、
前記元素Mは、Al、Mg、Ca、Zn、Ti、Zr、Nb、Mo、La、Y、Ce、Ni、Mn、W又はHoの一種以上を含み、前記元素Hは、F、S、B、N又はPの一種以上を含む、請求項1-5のいずれかに記載の正極材料を調製する方法。 - 前記研磨された原料をM源又はH源と混合し、250~1000℃で2-15h焼結することをさらに含む、請求項9に記載の方法。
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