CN1189396C - 氧化钴锂材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化钴锂材料的制备方法，将碳酸锂、氢氧化锂或以及四氧化三钴、三氧化二钴、碳酸钴中任一种或其混合物相混合，其中前者与后者加入量的克分子比为0.95-1.15∶1；将上述混合料松装堆积，其厚度小于30毫米，进行压片造粒，经造粒后的原料再进行高温固相反应；冷却后粉碎即成。本发明的制备方法使产品的振实密度明显优于未经造粒的氧化钴锂材料，其振实密度达2.4-2.75克/立方厘米，它适用于制造锂离子电池的正极。

Description

氧化钴锂材料的制备方法
本发明是关于氧化钴锂的制造方法。
氧化钴锂是制造锂离子蓄电池的一种重要材料。氧化钴锂由于具有较高的比容量和良好的循环性能，及安全性能，现广泛用于锂离子电池正极的制备。
目前，世界上一些从事电池材料研究的厂家，对氧化钴锂材料生产工艺最佳化一直在进行不懈的努力，并提出了溶胶凝胶法、草酸沉淀化学络合法、高温固相合成法等工艺。现有的高温固相合成法制造的氧化钴锂材料存在着材料要求苛刻的弊端。
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种工艺简单且能有效提高振实密度氧化钴锂的制造方法。
本发明的技术方案概述如下；
本发明的氧化钴锂材料的制备方法，它包括下列步骤：将碳酸锂、氢氧化锂中的任一种或其混合物以及四氧化三钴、三氧化二钴、碳酸钴中任一种或其混合物相混合，其中前者与后者加入量的克分子比为0.95-1.15∶1，所述碳酸锂或氢氧化锂为CP级以上级别，其主体含量大于99.5％，氢氧化锂的平均粒度在1.0-20.5微米；所述四氧化三钴、三氧化二钴、碳酸钴X射线衍射分析无杂峰，平均粒度0.75-8.5微米；其粒度分布D50＝1.0-14.5微米；将上述混合后的原料松装堆积，其厚度小于或等于30毫米，在压机上进行压片造粒，压机的压强0.5-30Mpa；经压片造粒处理后的原料再进行高温固相反应；冷却后粉碎成D50＝5.0-20.0微米的氧化钴锂粉末，即可得到锂离子蓄电池所用的正极材料。
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
将碳酸锂377.5克和四氧化三钴820.1克相混合，所述碳酸锂主体含量99.6％，平均粒11.2微米，所述四氧化三钴X射线衍射分析物相无杂峰，平均粒度4.8微米；其粒度分布D50＝8.2微米；将上述混合后的原料松装堆积，其厚度6毫米，在压机上进行压片造粒，压机的压强10Mpa；经压片造粒处理后的原料在900℃下煅烧8小时，升温速度12℃/分钟，通入空气量2立方米/小时；以5℃/分钟的速度逐渐降温，至室温时，将产品粉碎，粉末粒度D50＝10-15微米。此时该粉末振实密度2.56克/立方厘米，比表面积0.3平方米/克。
实施例2
将碳酸锂383.2克和四氧化三钴820.1克相混合，所述碳酸锂主体含量99.5％，平均粒度1.5微米，所述四氧化三钴经X射线衍射分析物相无杂峰，平均粒度1.2微米；其粒度分布D50＝3.2微米；将上述混合后的原料松装堆积，其厚度8毫米，在压机上进行压片造粒，压机的压强16Mpa；经压片造粒处理后的原料在980℃下煅烧7小时，升温速度8℃/分钟，通入空气量3立方米/小时；以5℃/分钟的速度逐渐降温，至室温时，将产品粉碎成粉末，粒度D50＝10-15微米的。此时该粉末振实密度2.61克/立方厘米，比表面积0.28平方米/克。
实施例3
将氢氧化锂(LiOH.H2O含量90％)480.9克和三氧化二钴847.4克相混合，所述三氧化二钴经X射线衍射分析无杂峰，平均粒度2.6微米；其粒度分布D50＝6.3微米；将上述混合后的原料松装堆积，其厚度8毫米，在压机上进行压片造粒，压机的压强5Mpa；经压片造粒处理后的原料在925℃下煅烧8小时，升温速度5℃/分钟，通入空气量0.1立方米/小时，以7℃/分钟的速度逐渐降温，至室温时，将产品粉碎，粉末粒度D50＝10-15微米。此时该粉末振实密度2.64克/立方厘米，比表面积0.25平方米/克。
实施例4
将碳酸锂199.2克、氢氧化锂(LiOH.H2O含量90％)250.0克和四氧化三钴410.0克、三氧化钴423.7克相混合，所述碳酸锂主体含量99.5％，平均粒11.2微米，所述四氧化三钴X射线衍射分析物相无杂峰，平均粒度4.8微米；其粒度分布D50＝8.2微米；所述三氧化二钴X射线衍射分析物相无杂峰，平均粒度2.6微米，其粒度分布D50＝6.3微米，将上述混合后的原料松装堆积，其厚度8毫米，在压机上进行压片造粒，压机的压强16Mpa；经压片造粒处理后的原料在950℃下煅烧8小时，升温速度5℃/分钟，通入空气量3立方米/小时；以7℃/分钟的速度逐渐降温，至室温时，将产品粉碎，粉末其粒度分布D50＝10-15微米，该粉末振实密度2.70克/平方厘米，比表面积0.27平方米/克。
实施例5
将碳酸锂239.0克、氢氧化锂(LiOH.H2O含量90％)200.0克和四氧化三钴246.0克、三氧化钴254.2克、碳酸钴(C.P级)496.0克相混合，所述碳酸锂主体含量99.6％，平均粒11.2微米；所述四氧化三钴X射线衍射分析物相无杂峰，平均粒度4.8微米；其粒度分布D50＝8.2微米；所述三氧化二钴X射线衍射分析物相无杂峰，平均粒度2.6微米；其粒度分布D50＝6.3微米；将上述混合后的原料松装堆积，其厚度8毫米，在压机上进行压片造粒，压机的压强16Mpa。经压片造粒处理后的原料在950℃下煅烧8小时，升温速度5℃/分钟，通入空气量3立方米/小时；以7℃/分钟的速度逐渐降温，至室温时，将产品粉碎，粉末粒度分布D50＝10-15微米；该粉末振实密度2.68克/立方厘米，比表面积0.28平方米/克。
本发明的氧化钴锂制造方法由于增加了造粒工艺，对所使用的原材料的要求不苛刻，并使产品的振实密度明显优于未经造粒的氧化钴锂材料，(现有材料振实密度小于2.2克/立方厘米)，本发明制造的氧化钴锂振实密度达2.4-2.75克/立方厘米，其他技术指标都达到锂离子蓄电池正极材料所要求的指标。

Claims (1)

1、一种氧化钴锂材料的制备方法，其特征是，它包括下列步骤：将碳酸锂、氢氧化锂中的任一种或其混合物以及四氧化三钻、三氧化二钴、碳酸钴中任一种或其混合物相混合，其中前者与后者加入量的克分子比为0.95-1.15∶1，所述碳酸锂或氢氧化锂为CP级以上级别，其主体含量大于99.5％，氢氧化锂的平均粒度在1.0-20.5微米；所述四氧化三钴、三氧化二钴、碳酸钴X射线衍射分析无杂峰，平均粒度0.75-8.5微米；其粒度分布D50＝1.0-14.5微米；将上述混合后的原料松装堆积，其厚度小于或等于30毫米，在压机上进行压片造粒，压机的压强0.5-30Mpa；经压片造粒处理后的原料再进行高温固相反应；冷却后粉碎成D50＝5.0-20.0微米的氧化钴锂粉末，即可得到锂离子蓄电池所用的正极材料。
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