CN1595680A - 锂离子蓄电池正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂离子蓄电池正极材料的制备方法，该方法所备材料的组分含量为：LiNi0.5－xMn0.5－xM2xO2 (M＝Co、Ti、Al中的至少一种元素，0≤x＜0.5)，其制备方法依次包括下列步骤：将镍、锰及钴、钛、铝中至少一种元素的共沉淀氢氧化物或碳酸化合物或其氧化物与氢氧化锂或碳酸锂进行干混合或湿混合(湿混合的物料需经干燥)；将混合物松装堆积，其厚度为2 mm～60mm；进行压制造粒，压强为4MPa～40MPa；再进行高温固相反应，温度范围为700℃～1050℃；冷却后经粉碎即成，粉末粒度为0.5μm～25μm。本制备方法可使产品的振实密度达到2.0g/cm3～2.8g/cm3，使锂离子、锂聚合物蓄电池的正极填充量增大，从而提高蓄电池的容量。

Description

锂离子蓄电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子蓄电池正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子蓄电池正极材料由于具有较高的比容量、良好的循环性能、高安全性能、成本低廉等优点，正广泛受到重视。
目前，国内外一些从事电池材料研究的科研院所及其生产厂家，对锂离子蓄电池正极材料生产工艺最佳化一直进行着不懈的努力。日本SONY公司申请的发明专利(JP2001266876-A)公开了一种非液体电解质电池阳极活性材料LixNiYCoZAl(1-Y-Z)O2的制备方法，该方法以共沉淀方法获得的镍钴氢氧化物与铝化合物、氢氧化锂共混得到前驱体，再对其进行燃烧获得产物。CN1216289公开了《锂复合氧化物、其制法及将其作为阳极活性材料的锂电池》专利申请。还有CN1464574公开了《一种锂离子蓄电池正极材料及其合成方法》专利申请。国内也有相关期刊报道，如《电源技术》2002年5月26日刊载的“锂离子蓄电池正极材料LiNi1-yCoyO2的合成及性能”及2003年5月27日刊载的“锂离子蓄电池正极材料LiNi0.85Co0.1M0.05O2的合成及性能”等文章。
锂离子蓄电池正极材料LiNi0.5-xMn0.5-xM2xO2(M＝Co、Ti、Al中的至少一种元素，0≤x＜0.5)的制备方法涉及溶胶凝胶法、离子交换法及高温固相法，但采用现有高温固相合成法及共沉淀法等制造的锂离子蓄电池正极材料均存在着振实密度较低的缺陷，材料填充量低，从而使蓄电池的容量提高大受限制。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种工艺简单而且能有效提高锂离子蓄电池正极材料LiNi0.5-xMn0.5-xM2xO2(M＝Co、Ti、Al中的至少一种元素，0≤x＜0.5)振实密度的制备方法。
为实现上述目的本发明所采用的技术方案如下：
该方法所备材料的组分含量为：LiNi0.5-xMn0.5-xM2xO2(M＝Co、Ti、Al中的至少一种元素，0≤x＜0.5)，其特征在于制备方法依次包括下列步骤：
a、将镍、锰及钴、钛、铝中至少一种元素的共沉淀氢氧化物或碳酸化合物或其氧化物与氢氧化锂或碳酸锂进行干混合或湿混合(湿混合的物料需经干燥)，其中前者与后者加入量的克分子比1∶(0.9～1.5)；碳酸锂或氢氧化锂纯度为工业一级以上级别，主体含量＞99.0％；碳酸锂或氢氧化锂平均粒度1μm～100μm；
b、将上述混合后的原料松装堆积，其厚度为2mm～60mm；
c、在压力机上进行压制造粒，压力机的压强为4MPa～50MPa；
d、经压制后的原料再进行高温固相反应，温度范围为700℃～1050℃，焙烧时通入空气或氧气量为0.1立方米/小时·公斤～20立方米/小时·公斤，焙烧时间为4小时～32小时；
e、冷却后将锂离子蓄电池正极粉碎成0.5μm～25μm的粉末。
所述高温固相反应升温速度为1℃/分钟～15℃/分钟，降温速度为1℃/分钟～10℃/分钟，至室温。
本发明的优点是：
本发明涉及的材料相对价格昂贵的LiCoO2正极材料价格优势明显，从分子式中可知，由部分储量丰富、价格较低的Mn、Ni或其它元素替代了部分Co，因此可以降低材料制造成本。本发明涉及的材料是层状的Li、Ni、Mn的复合氧化物，具有高容量的特点；又由于它是具有层状结构的Ni、Mn复合氧化物，结构稳定性提高，增强了材料在放电过程中的安全性。掺杂元素的引入有利于改善材料的高温循环性能。
该制备方法可使材料的振实密度达到2.0g/cm3～2.8g/cm3，使锂离子、锂聚合物蓄电池的正极填充量增大，从而提高蓄电池的容量。
本发明提出一种制备锂离子蓄电池正极材料LiNi0.5-xMn0.5-xM2xO2(M＝Co、Ti、Al中的至少一种元素，0≤x＜0.5)的方法。它结合了目前已商业化应用及正在研发的锂离子蓄电池正极材料的优越性能，避免了自身存在的缺陷，将成为替代目前商业化应用价格昂贵LiCoO2的正极材料，是用于高容量、大功率锂离子动力电池较佳的正极材料。
具体实施方式
实施例1：
将碳酸锂377.5克和Mn1/3Ni1/3Co1/3(OH)2924.3克经机械搅拌混和，所述碳酸锂主体含量99.6％，平均粒度2.2μm；所述Mn1/3Ni1/3Co1/3(OH)2X射线衍射分析物相无杂峰，平均粒度2.5μm；其粒度分布D50＝6.2μm。将上述混和后的原料松装堆积，其厚度6mm，在压机上进行压制造粒，压机的压强为10MPa；经压制处理后的原料在温度分布均匀的窑炉(如罩式炉、箱式炉、马福炉、辊道窑炉等)中焙烧，温度为920℃，时间6小时，升温速度12℃/分钟，通入氧气量2立方米/小时·公斤；以5℃/分钟的速度降至室温，将产品粉碎，粉末粒度D50＝8μm-10μm。此时粉末振实密度是2.35g/cm3，比表面积1.5m2/g。
实施例2：
将碳酸锂383.2克和Mn1/3Ni1/3Co1/3(OH)2924.3克相混和，所述碳酸锂主体含量99.5％，平均粒度1.5μm；所述Mn1/3Ni1/3Co1/3(OH)2前驱体X射线衍射分析物相无杂峰，平均粒度1.2μm；其粒度分布D50＝3.2μm。将上述混和后的原料松装堆积，其厚度12mm，在压机上进行压制造粒，压机的压强16MPa；经压制处理后的原料在950℃下焙烧8小时，升温速度8℃/分钟，通入空气量3立方米/小时·公斤；以5℃/分钟的速度降室温，将产品粉碎，粉末粒度D50＝10μm-15μm。此时粉末振实密度是2.56g/cm3，比表面积1.1m2/g。
实施例3：
将氢氧化锂(LiOH·H2O含量90％)480.9克和Mn0.4Ni0.4Co0.2(OH)2927.95克球磨混和，所述Mn0.4Ni0.4Co0.2(OH)2前驱体X射线衍射分析物相无杂峰，平均粒度2.6μm；其粒度分布D50＝6.3μm。将上述混和后的原料松装堆积，其厚度34mm，在压机上进行压制造粒，压机的压强32MPa；经压制处理后的原料在925℃下焙烧8小时，升温速度5℃/分钟，通入氧气量0.1立方米/小时·公斤；以7℃/分钟的速度降至室温，将产品粉碎，粉末粒度D50＝7μm-15μm。此时粉末振实密度是2.52g/cm3，比表面积1.23m2/g。
实施例4：
将碳酸锂199.2克、氢氧化锂(LiOH·H2O含量90％)250.0克和Mn0.4Ni0.4Co0.2(OH)2927.9克球磨混和，所述碳酸锂主体含量99.5％，平均粒度41.2μm，所述Mn0.4Ni0.4Co0.2(OH)2前驱体X射线衍射分析物相无杂峰，平均粒度7.8μm，其粒度分布D50＝16.2μm。将上述混和的原料干燥后松装堆积，其厚度45mm，在压机上进行压制造粒，压机的压强28MPa；经压制处理后的原料在950℃下焙烧8小时，升温速度5℃/分钟，通入空气量3立方米/小时·公斤；以7℃/分钟的速度降室温，将产品粉碎，粉末粒度D50＝8μm-12μm。此时粉末振实密度是2.5g/cm3，比表面积1.27m2/g。
实施例5：
将碳酸锂377.5克和Mn1/3Ni1/3Co1/3(OH)2924.3克相混和，所述碳酸锂主体含量99.6％，平均粒度2.2μm；所述Mn1/3Ni1/3Co1/3(OH)2前驱体X射线衍射分析物相无杂峰，平均粒度2.5μm；其粒度分布D50＝6.2μm。将上述混和后的原料松装堆积，其厚度2mm，在压机上进行压制造粒，压机的压强为4MPa；经压制处理后的原料在700℃下焙烧30小时，升温速度12℃/分钟，通入空气量2立方米/小时·公斤；以5℃/分钟的速度降室温，将产品粉碎，粉末粒度D50＝0.5μm-8μm。此时粉末振实密度是2.26g/cm3，比表面积1.58m2/g。
实施例6：
将氢氧化锂(LiOH·H2O含量90％)480.9克和Mn0.4Ni0.4Co0.2(OH)2927.95克球磨混和，所述Mn0.4Ni0.4Co0.2(OH)2前驱体X射线衍射分析物相无杂峰，平均粒度2.6μm；其粒度分布D50＝6.3μm。将上述混和后的原料松装堆积，其厚度60mm，在压机上进行压制造粒，压机的压强50MPa；经压制处理后的原料在1050℃下焙烧4小时，升温速度5℃/分钟，通入空气量20立方米/小时·公斤；以7℃/分钟的速度降室温，将产品粉碎，粉末粒度D50＝15μm-25μm。此时粉末振实密度是2.78g/cm3，比表面积1.02m2/g。
实施例7：
将氢氧化锂(LiOH·H2O含量90％)480.9克和Mn0.4Ni0.4Co0.15Ti0.05(OH)2922.32克球磨混和，所述Mn0.4Ni0.4Co0.15Ti0.05(OH)2前驱体X射线衍射分析物相无杂峰，平均粒度3μm；其粒度分布D50＝7.0m。将上述混和后的原料松装堆积，其厚度34mm，在压机上进行压制造粒，压机的压强32MPa；经压制处理后的原料在925℃下焙烧8小时，升温速度5℃/分钟，通入氧气量3立方米/小时·公斤；以7℃/分钟的速度降至室温，将产品粉碎，粉末粒度D50＝7μm-15μm。此时粉末振实密度是2.51g/cm3，比表面积1.24m2/g。
实施例8：
将氢氧化锂(LiOH·H2O含量90％)480.9克和Mn0.4Ni0.4Co0.15Al0.05(OH)2911.70克球磨混和，所述Mn0.4Ni0.4Co0.15Al0.05(OH)2前驱体X射线衍射分析物相无杂峰，平均粒度3μm；其粒度分布D50＝7.0μm。将上述混和后的原料松装堆积，其厚度34mm，在压机上进行压制造粒，压机的压强32MPa；经压制处理后的原料在925℃下焙烧8小时，升温速度5℃/分钟，通入空气量3立方米/小时·公斤；以7℃/分钟的速度降室温，将产品粉碎，粉末粒度D50＝7μm-15μm。此时粉末振实密度是2.53g/cm3，比表面积1.20m2/g。
以上列举本发明的具体实施方式，但本发明不局限于上述实施方式，在本发明确定的范围内，可适宜实施。
本发明锂离子蓄电池正极材料的制备方法由于增加了干法压制造粒工艺，对所使用的原材料的要求不苛刻，并使产品的振实密度明显优于未经压制造粒的锂离子蓄电池正极材料。现有正极材料的振实密度小于1.7g/cm3，采用本发明制造的锂离子蓄电池正极材料，其振实密度达2.0g/cm3-2.8g/cm3，其它技术指标均可满足锂离子蓄电池正极材料的技术要求。

Claims (2)

1、一种锂离子蓄电池正极材料的制备方法，该方法所备材料的组分含量为：LiNi0.5-xMn0.5-xM2xO2(M＝Co、Ti、Al中的至少一种元素，0≤x＜0.5)，其特征在于制备方法依次包括下列步骤：
a、将镍、锰及钴、钛、铝中至少一种元素的共沉淀氢氧化物或碳酸化合物或其氧化物与氢氧化锂或碳酸锂进行干混合或湿混合(湿混合的物料需经干燥)，其中前者与后者加入量的克分子比1∶(0.9～1.5)；碳酸锂或氢氧化锂纯度为工业一级以上级别，主体含量＞99.0％；碳酸锂或氢氧化锂平均粒度1μm～100μm；
b、将上述混合后的原料松装堆积，其厚度为2mm～60mm；
c、在压力机上进行压制造粒，压力机的压强为4MPa～50MPa；
d、经压制后的原料再进行高温固相反应，温度范围为700℃～1050℃，焙烧时通入空气或氧气量为0.1立方米/小时·公斤～20立方米/小时·公斤，焙烧时间为4小时～32小时；
e、冷却后将锂离子蓄电池正极粉碎成0.5μm～25μm的粉末。
2、如权利要求1所述的锂离子蓄电池正极材料的制备方法，其特征在于所述高温固相反应升温速度为1℃/分钟～15℃/分钟，降温速度为1℃～10℃/分钟，至室温。
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