JP7274458B2 - ガラスフィルムを含む調光素子 - Google Patents

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Description

本発明は、ガラスフィルムを含む調光素子に関する。
従来、建物、乗り物等の窓ガラスやインテリア材料として、調光素子が用いられている。特に近年では、冷暖房負荷の低減、照明負荷の削減、快適性向上等の観点から、調光素子に対する需要や期待が高まっている。
上記調光素子としては、液晶材料やエレクトロクロミック材料を用い、電界の印加により光の透過率を制御する電界駆動方式；温度により光透過率が変化するサーモクロミック方式；雰囲気ガスの制御により光の透過率を制御するガスクロミック方式；等が開発されている。これらの調光素子は、例えば２枚のガラス板の間に調光層が挟持された調光ガラスとして使用される。また、２枚の樹脂フィルム間に調光層が挟持された調光フィルムをガラス表面に貼り付ける技術も提案されている（特許文献１）。
２枚のガラス板の間に調光層が挟持された調光ガラスは、重量が非常に重く、施工も煩雑である。一方、特許文献１のような調光フィルムは、軽量化されるものの、表面にキズが付きやすく、また、フィルムが経時的に劣化するという問題がある。
特開２０１５－７１２８４号公報
本発明は上記の課題を解決するためになされたものであり、その主たる目的は、軽量で高い信頼性を有し、簡便にガラス表面等に貼り付けることができる調光素子を提供することにある。
本発明によれば、ガラスフィルムと、調光層と、樹脂フィルムと、粘着剤層と、をこの順に備え、曲げ半径が、２０ｍｍ～１００ｍｍである調光素子が提供される。該ガラスフィルムの厚みは、５０μｍ～２００μｍである。
１つの実施形態において、上記樹脂フィルムの厚みが、２０μｍ～２００μｍであり、上記樹脂フィルムの２３℃における弾性率が、２ＧＰａ～１０ＧＰａである。
１つの実施形態において、上記粘着剤層の厚みが、２０μｍ～２００μｍであり、上記粘着剤層の２３℃における弾性率が、１×１０－５ＧＰａ～１×１０－２ＧＰａである。
１つの実施形態において、上記調光素子のガラスフィルムから粘着剤層までの厚みが、７０μｍ～５００μｍである。
本発明のさらに別の局面によれば、長尺状のガラスフィルムと、該ガラスフィルムの片側に積層された調光層と、を有し、該ガラスフィルムの厚みが、５０μｍ～２００μｍである、調光層付ガラスフィルムロールが提供される。
本発明によれば、調光層を挟持する２枚の基材の一方を所定の厚みを有するガラスフィルムとし、他方の基材の外側に粘着剤層を設ける。これにより、軽量で高い信頼性を有し、簡便にガラス表面等に貼り付けることができる調光素子を得ることができる。
本発明の１つの実施形態における調光素子の概略断面図である。 本発明の別の実施形態における調光素子の概略断面図である。 エレクトロクロミック材料を含む調光層の一例の概略断面図である。 ガスクロミック材料を含む調光層の一例の概略断面図である。
以下、本発明の好ましい実施形態について説明するが、本発明はこれらの実施形態には限定されない。なお、本明細書において「長尺状」とは、幅に対して長さが十分に長い細長形状を意味し、例えば、幅に対して長さが１０倍以上、好ましくは２０倍以上の細長形状を含む。
Ａ．調光素子
本発明の調光素子は、ガラスフィルムと、調光層と、樹脂フィルムと、粘着剤層と、をこの順に備える。調光層を挟持する２枚の基材中、ガラス表面等に貼り合わせる方の基材を樹脂フィルムとし、他方を薄いガラスフィルムとすることにより、調光素子の露出面に耐擦傷性、耐衝撃性等の信頼性を付与するとともに軽量化を実現できる。また、本発明の調光素子は、可とう性を有することからロール状に巻回することができ、さらに、軽量で粘着剤層を備えることから、簡便にガラス表面等に貼り付けることができる。
Ａ－１．調光素子の全体構成
図１は、本発明の１つの実施形態における調光素子の概略断面図である。図１に示す調光素子１００ａは、電界駆動方式の調光素子であり、ガラスフィルム１０と、調光層２０と、樹脂フィルム３０と、粘着剤層４０と、をこの順に備える。調光素子１００ａは、ガラスフィルム１０と調光層２０との間および調光層２０と樹脂フィルム３０との間に、調光層２０に電圧を印加するための透明電極層５０ａ、５０ｂをさらに備える。当該実施形態において、調光層２０は、例えば、液晶化合物またはエレクトロクロミック材料を含む。
図２は、本発明の別の実施形態における調光素子の概略断面図である。図２に示す調光素子１００ｂは、ガスクロミック方式の調光素子であり、ガラスフィルム１０と、調光層２０と、樹脂フィルム３０と、粘着剤層４０と、をこの順に備える。図示例において、調光素子１００ｂは、ガラスフィルム１０と調光層２０との間にスペーサー６０を介在させることにより、ガスを導入する空隙７０を有している。ただし、ガスを導入する空隙が確保される限りにおいてスペーサー６０は省略されてもよい。当該実施形態において、調光層２０は、ガスクロミック材料を含む。
本発明の調光素子は、上記図示例と異なる方式（例えば、サーモクロミック方式、フォトクロミック方式）の調光素子であってよい。また、必要に応じて、粘着剤層の樹脂フィルムが設けられない側には、剥離フィルムが積層されていてもよい。
調光素子の厚み（ガラスフィルムから粘着剤層までの厚み）は、例えば７０μｍ～５００μｍであり、好ましくは８０μｍ～４５０μｍであり、より好ましくは１００μｍ～４００μｍであり、さらに好ましくは１４０μｍ～４００μｍである。
調光素子の曲げ半径は、例えば２０ｍｍ～１００ｍｍであり、好ましくは２０ｍｍ～９０ｍｍであり、より好ましくは２０ｍｍ～８０ｍｍである。上記範囲内の曲げ半径を有する調光素子は、可とう性に優れることから、ロール状に巻回してフィルムロールを形成することができる。また、ガラス表面等に貼り付ける際の作業性が良好である。
Ａ－２．ガラスフィルム
ガラスフィルムは、任意の適切なものが採用され得る。ガラスフィルムを構成するガラスとしては、組成による分類によれば、例えば、ソーダ石灰ガラス、ホウ酸ガラス、アルミノ珪酸ガラス、石英ガラス等が挙げられる。また、アルカリ成分による分類によれば、無アルカリガラス、低アルカリガラスが挙げられる。
上記ガラスのアルカリ金属成分（例えば、Ｎａ２Ｏ、Ｋ２Ｏ、Ｌｉ２Ｏ）の含有量は、好ましくは１５重量％以下であり、さらに好ましくは１０重量％以下である。
ガラスフィルムの全光線透過率は、例えば８０％以上であり、好ましくは８５％以上であり、より好ましくは９０％以上である。
ガラスフィルムの厚みは、例えば５０μｍ～２００μｍであり、好ましくは５０μｍ～１８０μｍである。ガラスフィルムの厚みが５０μｍ未満であると、耐衝撃性が不十分となる場合がある。一方、ガラスフィルムの厚みが２００μｍを超えると、可とう性が低下し、また、重量が増大することからガラス表面等に貼り付ける際の作業性が低下し得る。
Ａ－３．樹脂フィルム
樹脂フィルムの構成材料は、代表的には熱可塑性樹脂である。熱可塑性樹脂としては、例えば、ＰＥＴ等のポリエステル系樹脂；ポリノルボルネン等のシクロオレフィン系樹脂；アクリル系樹脂；ポリカーボネート樹脂；セルロース系樹脂等が挙げられる。なかでも好ましくは、ポリエステル系樹脂、シクロオレフィン系樹脂またはアクリル系樹脂である。これらの樹脂は、透明性、機械的強度、熱安定性、水分遮蔽性等に優れる。上記熱可塑性樹脂は、単独で、または２種以上組み合わせて用いてもよい。また、偏光板に用いられるような光学フィルム、例えば、低位相差基材、高位相差基材、位相差板、輝度向上フィルム等を用いることも可能である。
樹脂フィルムの２３℃における弾性率（引張弾性率）は、好ましくは２ＧＰａ～１０ＧＰａ、好ましくは２ＧＰａ～６ＧＰａであり得る。上記範囲内の弾性率を有する樹脂フィルムによれば、脆性の高いガラス材料が好適に支持される結果、可とう性に優れた調光素子が得られ得る。
樹脂フィルムの厚みは、好ましくは２０μｍ～２００μｍであり、より好ましくは３０μｍ～２００μｍであり、さらに好ましくは３０μｍ～１５０μｍである。上記範囲内の厚みを有する樹脂フィルムによれば、脆性の高いガラス材料を好適に支持でき、かつ、調光素子の厚みを小さくできることから、可とう性に優れた調光素子が得られ得る。
樹脂フィルムの全光線透過率は、好ましくは６０％以上であり、より好ましくは７０％以上であり、さらに好ましくは８０％以上である。
Ａ－４．調光層
Ａ－４－１．液晶化合物を含む調光層
液晶化合物を含む調光層は、代表的には、高分子マトリクス中に液晶化合物を分散させて構成される。該調光層においては、電圧印加の有無により、液晶化合物の配向度を変化させて、光透過状態と光散乱状態とを切替えることができる。
１つの実施形態において、調光層は、電圧が印加された状態で光透過状態となり、電圧が印加されていない状態で光散乱状態となる（ノーマルモード）。この実施形態においては、電圧無印加時においては液晶化合物が配向していないために光散乱状態となり、電圧の印加によって液晶化合物が配向して液晶化合物の屈折率と高分子マトリクスの屈折率とが揃う結果、光透過状態となる。
別の実施形態において、調光層は、電圧が印加された状態で光散乱状態となり、電圧が印加されていない状態で光透過状態となる（リバースモード）。この実施形態においては、透明電極層表面に設けられた配向膜によって電圧無印加時に液晶化合物が配向して光透過状態となり、電圧の印加によって液晶化合物の配向が乱れて光散乱状態となる。
上記のような調光層としては、高分子分散型液晶を含む調光層、高分子ネットワーク型液晶を含む調光層等が挙げられる。高分子分散型液晶は、高分子マトリクス中に液滴状の液晶化合物が分散された構造を有する。高分子ネットワーク型液晶は、高分子ネットワーク中に液晶化合物が分散された構造を有しており、高分子ネットワーク中の液晶は、連続相を有する。
上記液晶化合物としては、任意の適切な非重合型の液晶化合物が用いられる。液晶化合物の誘電異方性は、正でも負でもよい。液晶化合物は、例えば、ネマティック型、スメクティック型、コレステリック型液晶化合物であり得る。光透過状態において優れた透明性を実現できることから、ネマティック型液晶化合物を用いることが好ましい。上記ネマティック型液晶化合物としては、ビフェニル系化合物、フェニルベンゾエート系化合物、シクロヘキシルベンゼン系化合物、アゾキシベンゼン系化合物、アゾベンゼン系化合物、アゾメチン系化合物、ターフェニル系化合物、ビフェニルベンゾエート系化合物、シクロヘキシルビフェニル系化合物、フェニルピリジン系化合物、シクロヘキシルピリミジン系化合物、コレステロール系化合物、フッ素系化合物等が挙げられる。
調光層中における液晶化合物の含有量は、例えば４０重量％以上、好ましくは５０重量％～９９重量％であり、より好ましくは５０重量％～９５重量％である。
高分子マトリクスを形成する樹脂は、光透過率、上記液晶化合物の屈折率等に応じて適切に選択され得る。光等方性樹脂であってもよく、光異方性樹脂であってもよい。１つの実施形態において、当該樹脂は、活性エネルギー線硬化型樹脂であり、例えば、重合型液晶化合物の硬化によって得られる液晶ポリマー、（メタ）アクリル系樹脂、シリコーン系樹脂、エポキシ系樹脂、フッ素系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリイミド樹脂等が好ましく用いられ得る。
調光層中における高分子マトリクスの含有量は、好ましくは１重量％～６０重量％であり、より好ましくは５重量％～５０重量％である。高分子マトリクスの含有量が１重量％未満であると、透明導電性フィルムとの密着性が低くなる等の問題が生じ得る。一方、高分子マトリクスの含有量が６０重量％を超えると、駆動電圧が高くなる、調光機能が低下する等の問題が生じ得る。
調光層の厚みは、例えば１０μｍ～１００μｍ、好ましくは１５μｍ～６０μｍであり得る。
Ａ－４－２．エレクトロクロミック材料を含む調光層
図３は、本発明で用いられ得るエレクトロクロミック材料を含む調光層の一例の概略断面図である。エレクトロクロミック材料を含む調光層２０ａは、第１エレクトロクロミック化合物層２１（第１ＥＣ層）と、電解質層２２と、第２エレクトロクロミック化合物層２３（第２ＥＣ層）とをこの順に備える。調光層２０ａの厚みは、例えば０．１μｍ～４００μｍ、好ましくは０．５μｍ～２００μｍである。
第１ＥＣ層は、後述する第２ＥＣ層とともに、第１ＥＣ層に流れる電流に応じて、その光透過率や色彩を変化する調光層である。
第１ＥＣ層を形成するエレクトロクロミック化合物としては限定されず、例えば、酸化タングステン（例えば、ＷＯ３）、酸化モリブデン、酸化バナジウム、酸化インジウム、酸化イリジウム、酸化ニッケル、プルシアオンブルー等の無機系エレクトロクロミック化合物；例えば、フタロシアニン系化合物、スチリル系化合物、ビオロゲン系化合物、ポリピロール、ポリアニリン、ポリチオフェン（例えば、ポリ（エチレンジオキシチオフェン）－ポリ（スチレンスルホン酸））等の有機系エレクトロクロミック化合物等が挙げられる。好ましくは、酸化タングステン、ポリチオフェンが挙げられる。
第１ＥＣ層１０の厚みは、例えば０．０１μｍ以上、好ましくは０．０５μｍ以上であり、また、例えば４０μｍ以下、好ましくは２０μｍ以下である。
電解質層は、第１ＥＣ層および第２ＥＣ層内部のエレクトロクロミック化合物に効率よく通電させる層である。
電解質層は、液状電解質およびその液状電解質を封止する封止材から形成されていてもよく、また、固体状電解質膜から形成されていてもよい。
電解質層を形成する電解質としては限定されず、例えば、ＬｉＣｌＯ４、ＬｉＢＦ４、ＬｉＡｓＦ６、ＬｉＰＦ６、ＬｉＣＦ３ＳＯ３、ＬｉＣＦ３ＣＯＯ、ＫＣｌ、ＮａＣｌＯ３、ＮａＣｌ、ＮａＢＦ４、ＮａＳＣＮ、ＫＢＦ４、Ｍｇ(ＣｌＯ４)２、Ｍｇ(ＢＦ４)２等のアルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩等が挙げられる。また、４級アンモニウム塩、４級ホスホニウム塩等も挙げられる。
電解質層として液状電解質を用いる場合は、好ましくは、電解質とともに有機溶媒を併用する。有機溶媒は、電解質を溶解可能であれば限定的でなく、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、メチルカーボネート等のカーボネート類；例えば、テトラヒドロフラン等のフラン類；例えば、γ－ブチロラクトン、１，２－ジメトキシエタン、１，３－ジオキソラン、４－メチル－１，３－ジオキソラン、ギ酸メチル、酢酸メチル、プロピオン酸メチル、アセトニトリル、炭酸プロピレン、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド等が挙げられる。
電解質層としては、好ましくは、電解質、有機溶媒およびバインダー樹脂を含有する電解質膜が挙げられる。このような電解質層は、例えば、電解質を有機溶媒に溶解させた電解質溶液と、バインダー樹脂とを混合し、乾燥することにより得られる。
バインダー樹脂としては、例えば、ポリメチルメタクリレート等のアクリル樹脂等が挙げられる。
電解質層の厚みは、例えば０．０１μｍ以上、好ましくは０．１μｍ以上であり、また、例えば３００μｍ以下、好ましくは１００μｍ以下である。
第２ＥＣ層としては、第１ＥＣ層と同様の説明が適用できる。第２ＥＣ層は、第１ＥＣ層と同様の構成であってもよく、異なる構成であってもよい。
Ａ－４－３．ガスクロミック材料を含む調光層
図４は、本発明で用いられ得るガスクロミック材料を含む調光層の一例の概略断面図である。ガスクロミック材料を含む調光層２０ｂは、ガスクロミック化合物層２５（ＧＣ層）と触媒層２６とを備える。ガスクロミック材料を含む調光層２０ｂは、代表的には、触媒層２６がガスと接するように（空隙側となるように）配置される。
ＧＣ層は、水素化による透明状態と脱水素化による反射状態との間で状態が可逆的に変化するクロミック材料を含む。ＧＣ層を構成するクロミック材料の具体例としては、Ｙ、Ｌａ、Ｇｄ、Ｓｍ等の希土類金属、希土類金属とマグネシウムの合金、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ等のアルカリ土類金属とマグネシウムの合金、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｆｅ等の遷移金属とマグネシウムの合金等が挙げられる。水素化時の透明性に優れることから、ＧＣ層はマグネシウムを含むことが好ましく、透明性と耐久性とを両立する観点から、希土類金属元素とマグネシウムの合金がより好ましい。なお、ＧＣ層は、上記合金以外の元素を微量成分として含んでいてもよい。
ＧＣ層を構成する上記の金属あるいは合金は、水素化により透明状態になり、水素を放出することにより反射状態になる金属元素を含む。例えば、マグネシウムは水素化されると透明なＭｇＨ２になり、脱水素化により金属反射を有するＭｇになる。
ＧＣ層の膜厚は特に限定されないが、透明状態における光透過率と反射状態における光遮蔽率（反射率）とを両立する観点からは、１０ｎｍ～５００ｎｍが好ましく、１５ｎｍ～２００ｎｍがより好ましく、２０ｎｍ～１００ｎｍがさらに好ましい。ＧＣ層の膜厚が過度に小さいと、反射状態における光反射率が低くなる傾向がある。また、ＧＣ層の膜厚が過度に大きいと、透明状態における光透過率が低くなる傾向がある。
触媒層は、ＧＣ層の水素化および脱水素化を促進する機能を有する。ＧＣ層上に触媒層が設けられることにより、反射状態から透明状態へのスイッチング（ＧＣ層の水素化）および透明状態から反射状態へのスイッチング（ＧＣ層の脱水素化）におけるスイッチング速度が高められる。
触媒層は、ＧＣ層の水素化、脱水素化を促進する機能を有するものであれば、その材料は特に限定されないが、例えば、パラジウム、白金、パラジウム合金、および白金合金の中から選択される少なくとも１種の金属を有することが好ましい。特に、水素透過性が高いことから、パラジウムが好適に用いられる。
触媒層の膜厚は、ＧＣ層の反応性、触媒層の触媒能力等により適宜設定可能である。触媒層の膜厚は、例えば１ｎｍ～３０ｎｍであり、好ましくは２ｎｍ～２０ｎｍである。触媒層の膜厚が過度に小さいと、水素化および脱水素化の触媒機能が十分に発現されない場合がある。また、触媒層の膜厚が過度に大きいと、光透過率が低下する傾向がある。
ＧＣ層および触媒層は、スパッタ法によって、樹脂フィルム上に順次成膜され得る。
ガスクロミック材料を含む調光層２０ｂは、必要に応じてＧＣ層２５および触媒層２６以外の層をさらに有していてもよい。例えば、ＧＣ層の触媒層が設けられない側（例えば、樹脂フィルムとＧＣ層との間）に下地層を設けたり、ＧＣ層と触媒層との間にバッファー層を設けてもよい。また、触媒層上に表面層が設けられてもよい。
樹脂フィルムとＧＣ層との間に、下地層として無機酸化物層が形成されることにより、樹脂フィルムから発生する水分や酸素ガス等を遮断し、ＧＣ層の酸化を抑制できる。また、ＧＣ層と触媒層との間に、バッファー層として、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖあるいはこれらの金属の合金等からなる金属薄膜を設けることにより、ＧＣ層から触媒層へのマグネシウム等のマイグレーションが抑制されるとともに、脱水素化による透明状態から反射状態へのスイッチング速度が大きくなる傾向がある。表面層は、水や酸素の透過を遮断し、ＧＣ層の酸化を防止する機能を有し得る。また、表面層の光学膜厚を調整することにより、光反射を低減して透明状態における光透過率を高めることができる。表面層の構成材料としては、無機酸化物等の無機材料、ポリマー等の有機材料、有機‐無機ハイブリッド材料等が挙げられる。
Ａ－５．透明電極層
透明電極層は、例えば、インジウム錫酸化物（ＩＴＯ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化錫（ＳｎＯ２）等の金属酸化物を用いて形成され得る。あるいは、第１の透明電極層は、銀ナノワイヤー（ＡｇＮＷ）等の金属ナノワイヤ、カーボンナノチューブ（ＣＮＴ）、有機導電膜、金属層またはこれらの積層体によって形成され得る。第１の透明電極層は、目的に応じて、所望の形状にパターニングされ得る。
透明電極層の全光線透過率は、好ましくは８０％以上であり、より好ましくは８５％以上であり、さらに好ましくは９０％以上である。
透明電極層の表面抵抗値は、好ましくは０．１Ω／□～１０００Ω／□であり、より好ましくは０．５Ω／□～５００Ω／□であり、さらに好ましくは１Ω／□～２５０Ω／□である。
透明電極層の厚みは、好ましくは０．０１μｍ～０．０６μｍであり、より好ましくは０．０１μｍ～０．０４５μｍである。このような範囲であれば、導電性および光透過性に優れる電極層を得ることができる。
透明電極層は、スパッタ等の方法を用いて、ガラスフィルム上または樹脂フィルム上に設けられ得る。透明電極層はこれらのフィルム上に直接形成されてもよく、必要に応じて屈折率調整層や支持基材等を介して形成されてもよい。
Ａ－６．粘着剤層
粘着剤層を構成する粘着剤組成物としては、任意の適切な粘着剤組成物が用いられ得る。使用可能な粘着剤組成物の具体例としては、（メタ）アクリル系ポリマー、シリコーン系ポリマー、ポリエステル、ポリウレタン、ポリアミド、ポリエーテル、フッ素系ポリマー、ゴム系ポリマー等をベースポリマーとする粘着剤組成物が挙げられる。なかでも、透明性、耐候性、耐熱性等の観点から、アクリル系ポリマーをベースポリマーとするアクリル系粘着剤組成物が好ましい。
粘着剤組成物は、必要に応じて、任意の適切な添加剤をさらに含み得る。該添加剤としては、例えば、架橋剤、粘着付与剤、可塑剤、顔料、染料、充填剤、老化防止剤、導電材、紫外線吸収剤、光安定剤、剥離調整剤、軟化剤、界面活性剤、難燃剤、酸化防止剤等が挙げられる。架橋剤としては、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、過酸化物系架橋剤、メラミン系架橋剤、尿素系架橋剤、金属アルコキシド系架橋剤、金属キレート系架橋剤、金属塩系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、アジリジン系架橋剤、アミン系架橋剤等が挙げられる。
粘着剤層の２３℃における弾性率（貯蔵弾性率）は、好ましくは１×１０－５ＧＰａ～１×１０－２ＧＰａ、より好ましくは５．０×１０－５ＧＰａ～５．０×１０－３ＧＰａ、さらに好ましくは１．０×１０－４ＧＰａ～１．０×１０－３ＧＰａであり得る。このような弾性率を有する粘着剤層は、耐衝撃性および貼り付け時の作業性の向上に寄与し得る。また、このような弾性率を有する粘着剤層を有することにより、長尺状の調光素子をロール状に巻回した場合に、衝撃緩和層として機能し得る。
粘着剤層の厚み（乾燥膜厚）は、所望される粘着力（剥離力）に応じて決定される。粘着剤層の厚み（乾燥膜厚）は、好ましくは２０μｍ～２００μｍ程度、より好ましくは２０μｍ～１５０μｍ、さらに好ましくは２５μｍ～１００μｍとすることができる。
Ａ－７．調光素子の製造方法
上記調光素子は任意の適切な方法によって製造され得る。以下、調光層が液晶化合物を含む調光素子をロールトゥロール方式で製造する場合について例示的に説明する。調光フィルムは、例えば、予め片面に透明電極層が形成された長尺状の透明電極層付樹脂フィルムをロールから巻出すこと；該透明電極層付樹脂フィルムを長手方向に搬送しながら、その透明電極層面に、調光層形成用組成物を塗布して塗布層を形成すること；該塗布層上に、予め片面に透明電極層が形成された長尺状の透明電極層付ガラスフィルムを、その透明電極層が塗布層に対向するように、かつ、互いの長尺方向を揃えて連続的に積層して積層体を形成すること；該塗布層を硬化させて調光フィルムを得ること；別途に用意した長尺状の粘着剤層付剥離フィルムを、粘着剤層が調光フィルムの樹脂フィルム面に対向するように、かつ、互いの長尺方向を揃えて連続的に積層して調光素子を得ること；および、得られた調光素子をロール状に巻き取ること；を含む方法によって得ることができる。このとき、調光層形成用組成物は、例えば、高分子マトリクスを形成するためのモノマー（好ましくは、活性エネルギー線硬化型モノマー）および液晶化合物を含む。
Ｂ．調光層付ガラスロール
本発明の１つの実施形態における調光層付ガラスロールは、厚みが５０μｍ～２００μｍである長尺状のガラスフィルムと、該ガラスフィルムの片側に積層された調光層と、を有する。代表的には、調光層付ガラスロールは、ガラスフィルムと、調光層と、樹脂フィルムと、粘着剤層とをこの順に有する。ガラスフィルム、調光層、樹脂フィルムおよび粘着剤層としてはそれぞれ、Ａ項で説明したものが好ましく用いられる。上記調光層付ガラスロールは、長尺状に形成されたＡ項に記載の調光素子がロール状に巻回されたものであってもよい。
上記調光層付ガラスロールは、軽量で高い信頼性（耐衝撃性、耐擦傷性等）を有し、粘着剤層を有する場合には、簡便にガラス表面等に貼り付けることができる。
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例になんら限定されるものではない。また、以下の「部」または「％」の記載はそれぞれ、特段の記載が無いかぎり、「重量部」または「重量％」を意味する。
＜弾性率の測定方法＞
（樹脂フィルムの弾性率）
厚み５０μｍ、幅２ｃｍ、長さ１５ｃｍの短冊状サンプルを作製し、オートグラフ（島津製作所社製、ＡＧ－Ｉ）を用いて、短冊状サンプルの長手方向の伸びと応力から弾性率を測定した。試験条件は、チャック間距離を１０ｃｍ、引っ張り速度を１０ｍｍ／ｍｉｎとした。
（粘着剤の弾性率）
粘弾性測定装置ＡＲＥＳ（ＴＡインスツルメント社製）を使用して、粘着剤層の２３℃における貯蔵弾性率を測定した。すなわち、粘着剤層を厚み２ｍｍのシート状に成形し、これを直径２５ｍｍのパラレルプレートに合わせて打ち抜き、装置のチャックに装着した。そして、１Ｈｚの周期でひずみを与えつつ、５℃／分の昇温速度で－７０℃から１５０℃まで温度を上昇させて、２３℃のときの貯蔵弾性率を測定した。
＜厚みの測定方法＞
ダイヤルゲージを用いて測定した。
［製造例１：粘着剤組成物Ａの製造］
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコに、ブチルアクリレート１００重量部、アクリル酸５重量部および２－ヒドロキシエチルアクリレート０．１重量部、重合開始剤として２，２’－アゾビスイソブチロニトリル０．２重量部、重合溶媒として酢酸エチル２００重量部を仕込み、十分に窒素置換した後、窒素気流下で撹拌しながらフラスコ内の液温を５５℃付近に保って１０時間重合反応を行い、アクリル系ポリマー溶液を調製した。
上記アクリル系ポリマー溶液の固形分１００重量部に、イソシアネート系架橋剤としてトリメチロールプロパン／トリレンジイソシアネートのアダクト体（日本ポリウレタン工業社製、コロネートＬ）０．５重量部と、シランカップリング剤（信越化学工業社製、ＫＢＭ４０３）０．１重量部を、均一に混合撹拌して、アクリル系粘着剤組成物Ａを得た。
［実施例１］
透明ＰＥＴ基材（三菱ケミカル社製、「ダイヤホイル」、厚み：１８８μｍ、弾性率：４．０ＧＰａ）の片面にスパッタにより透明電極層（ＩＴＯ層）を形成して、電極層付ＰＥＴフィルムを得た。
ガラスフィルム（日本電気硝子社製、「ＯＡ－１０Ｇ」、厚み：１５０μｍ）の片面にスパッタにより透明電極層（ＩＴＯ層）を形成して、電極層付ガラスフィルムを得た。
片面に剥離処理が施されているＰＥＴフィルムの剥離処理面に、粘着剤組成物Ａを塗布し乾燥させることにより粘着剤層付剥離フィルムを得た。粘着剤層の厚みは５０μｍであり、その弾性率は４×１０－４ＧＰａであった。
電極層付ＰＥＴフィルムと電極層付ガラスフィルムとを、ネマティック液晶分子と１，６－ヘキサンジオールジアクリレート（日本化薬社製、「ＨＤＤＡ」）とを含む調光層（高分子分散型液晶層）形成用組成物を介して、ＩＴＯ層が対向するようにして貼り合わせた後、高分子分散型液晶層形成用組成物を硬化させて、積層体を得た。
次いで、上記粘着剤層付剥離フィルムを、粘着剤層がＰＥＴフィルムと対向するように調光フィルムに積層した。
以上のようにして、［ガラスフィルム／透明電極層／調光層／透明電極層／樹脂フィルム／粘着剤層／剥離フィルム］の構成を有する調光素子を得た。ガラスフィルムから粘着剤層までの厚みは、４０８μｍであった。
［実施例２］
樹脂フィルムとして透明ＰＥＴ基材（三菱ケミカル社製、「ダイヤホイル」、厚み：５０μｍ、弾性率：４．０ＧＰａ）を用いたこと、および、ガラスフィルムとして、ガラスフィルム（日本電気硝子社製、「ＯＡ－１０Ｇ」、厚み：１００μｍ）を用いたこと以外は実施例１と同様にして、［ガラスフィルム／透明電極層／調光層／透明電極層／樹脂フィルム／粘着剤層／剥離フィルム］の構成を有する調光素子を得た。ガラスフィルムから粘着剤層までの厚みは、２２０μｍであった。
［実施例３］
樹脂フィルムとして透明ＰＥＴ基材（三菱ケミカル社製、「ダイヤホイル」、厚み：５０μｍ、弾性率：４．０ＧＰａ）を用いたこと、ガラスフィルムとして、ガラスフィルム（日本電気硝子社製、「ＯＡ－１０Ｇ」、厚み：７０μｍ）を用いたこと、および、粘着剤層の厚みを２０μｍにしたこと以外は実施例１と同様にして、［ガラスフィルム／透明電極層／調光層／透明電極層／樹脂フィルム／粘着剤層／剥離フィルム］の構成を有する調光素子を得た。ガラスフィルムから粘着剤層までの厚みは、１６０μｍであった。
［比較例１］
ガラスフィルムとして、ガラスフィルム（日本電気硝子社製、「ＯＡ－１０Ｇ」、厚み：３００μｍ）を用いたこと以外は実施例１と同様にして、［ガラスフィルム／透明電極層／調光層／透明電極層／樹脂フィルム／粘着剤層／剥離フィルム］の構成を有する調光素子を得た。ガラスフィルムから粘着剤層までの厚みは、５５８μｍであった。
［比較例２］
樹脂フィルムとして透明ＰＥＴ基材（三菱ケミカル社製、「ダイヤホイル」、厚み：５０μｍ、弾性率：４．０ＧＰａ）を用いたこと、ガラスフィルムの代わりに透明ＰＥＴ基材（三菱ケミカル社製、「ダイヤホイル」、厚み：１００μｍ）を用いたこと、および、粘着剤層の厚みを２０μｍにしたこと以外は実施例１と同様にして、［第１の樹脂フィルム／透明電極層／調光層／透明電極層／第２の樹脂フィルム／粘着剤層／剥離フィルム］の構成を有する調光素子を得た。第１の樹脂フィルムから粘着剤層までの厚みは、１９０μｍであった。
［比較例３］
樹脂フィルムとして透明ＰＥＴ基材（三菱ケミカル社製、「ダイヤホイル」、厚み：３００μｍ、弾性率：４．０ＧＰａ）を用いたこと、および、ガラスフィルムとして、ガラスフィルム（日本電気硝子社製、「ＯＡ－１０Ｇ」、厚み：１００μｍ）を用いたこと以外は実施例１と同様にして、［ガラスフィルム／透明電極層／調光層／透明電極層／樹脂フィルム／粘着剤層／剥離フィルム］の構成を有する調光素子を得た。ガラスフィルムから粘着剤層までの厚みは、４７０μｍであった。
［比較例４］
樹脂フィルムとして透明ＰＥＴ基材（三菱ケミカル社製、「ダイヤホイル」、厚み：５０μｍ、弾性率：４．０ＧＰａ）を用いたこと、および、ガラスフィルムとして、ガラスフィルム（日本電気硝子社製、「ＯＡ－１０Ｇ」、厚み：３５μｍ）を用いたこと、および、粘着剤層の厚みを２０μｍにしたこと以外は実施例１と同様にして、［ガラスフィルム／透明電極層／調光層／透明電極層／樹脂フィルム／粘着剤層／剥離フィルム］の構成を有する調光素子を得た。ガラスフィルムから粘着剤層までの厚みは、１２５μｍであった。
上記実施例および比較例で得られた調光素子に関して、以下の特性評価を行った。結果を表１に示す。
＜曲げ半径＞
２０ｍｍから１００ｍｍまでの半径となるように１０ｍｍずつ半径が異なる複数の塩化ビニル製のポールを準備した。２３℃の環境下、剥離フィルムを剥がした調光素子サンプルをガラスフィルム側（比較例２においては、第１の樹脂フィルム側）を外側にして、ポールに沿って沿わせ、セロハンテープ（ニチバン社製「ＣＴ４０５ＡＰ－２４」、粘着力３．９３Ｎ／１０ｃｍ）を用いて両辺を固定可能・不可能かまたは割れるかで屈曲度合を確認し、割れることなく両辺を固定化能であったポールの最小半径を曲げ半径とした。なお、サンプルサイズは短辺２０ｍｍ、長辺はポール外径の半径とした。
＜耐衝撃性＞
５ｃｍ×５ｃｍサイズの調光素子から剥離フィルムを剥がしてガラス板に貼りつけ、評価サンプルとした。突き刺し棒（Φ０．５ｍｍ）を高さ１０ｃｍから２０ｍｍ／ｍｉｎの速度でサンプルに落下させて、ガラスフィルムの割れを観察し、下記基準に従って評価した。
良好：割れなし
不良：割れあり
＜耐擦傷性＞
直径２５ｍｍの円柱の平滑な断面に、スチールウール＃１０００を均一に取り付けた。その上に、調光素子サンプルをガラスフィルム側表面（比較例２においては、第１の樹脂フィルム側表面）がスチールウールに接するように配置し、荷重１．５ｋｇにて毎秒約１００ｍｍの速度で３０往復させた後に、下記基準により目視評価にて判定した。
良好：キズが全くない。または細かなキズはあるが、視認性に影響はない
不良：明らかキズがあり、視認性を損なう
Figure 0007274458000001
表１に示されるとおり、実施例の調光素子は、耐衝撃性および耐擦傷性のいずれにおいても良好であり、高い信頼性を有することがわかる。また、窓等に貼り付けた際の露出面がガラス面であることから、耐久性にも優れ得る。さらに、軽量であり、適度な可とう性を有することから、貼り付けの際の作業性にも優れていた。一方、比較例の調光素子は、耐衝撃性および耐擦傷性のいずかが不十分であるか、あるいは、可とう性が不十分である結果、貼り付けの際の作業性に問題があった。
本発明は、調光フィルムの分野で好適に用いられる。
１００ 調光素子
１０ ガラスフィルム
２０ 調光層
３０ 樹脂フィルム
４０ 粘着剤層

Claims (7)

  1. ガラスフィルム（ただし、樹脂を含むものを除く）と、調光層と、樹脂フィルムと、粘着剤層と、をこの順に備え、
    該調光層が、該ガラスフィルムと該樹脂フィルムとに挟持されており、
    曲げ半径が、２０ｍｍ～１００ｍｍであり、
    該ガラスフィルムの厚みが、５０μｍ～２００μｍである、調光素子。
  2. 前記樹脂フィルムの厚みが、２０μｍ～２００μｍであり、
    前記樹脂フィルムの２３℃における弾性率が、２ＧＰａ～１０ＧＰａである、請求項１に記載の調光素子。
  3. 前記粘着剤層の厚みが、２０μｍ～２００μｍであり、
    前記粘着剤層の２３℃における弾性率が、１×１０－５ＧＰａ～１×１０－２ＧＰａである、請求項１または２に記載の調光素子。
  4. 前記ガラスフィルムから前記粘着剤層までの厚みが、７０μｍ～５００μｍである、請求項１から３のいずれかに記載の調光素子。
  5. エレクトロクロミック方式、ガスクロミック方式、サーモクロミック方式、またはフォトクロミック方式の調光素子である、請求項１から４のいずれかに記載の調光素子。
  6. 前記調光層が、高分子マトリクスと該高分子マトリクス中に分散した液晶化合物とを含み、かつ、前記ガラスフィルムとその片面に設けられた透明電極層とを有する透明電極層付ガラスフィルムと、前記樹脂フィルムとその片面に設けられた透明電極層とを有する透明電極層付樹脂フィルムと、に挟持されている、請求項１から４のいずれかに記載の調光素子。
  7. 長尺状に形成された請求項１から６のいずれかに記載の調光素子がロール状に巻回されている、調光層付ガラスロール。
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