JP7260334B2 - 吸収体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
前記原料セルロース繊維としては、針葉樹系パルプ、広葉樹系パルプ等の木材パルプ;コットンリンター、コットンリントのような綿系パルプ;麦わらパルプ、バガスパルプ等の非木材系パルプ等が挙げられ、これらの1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
エーテル化度は、灰化測定法を用いて測定される。試料(セルロース誘導体)を約0.7gを精秤し、ろ紙に包んで磁性ルツボ中に入れ、600℃で充分に灰化させる。これを冷却後、500mLビーカーに移し、水約250mL、更に0.05モル/L硫酸35mLを加えて30分間煮沸した後、冷却する。これにフェノールフタレイン指示薬を加えて、過剰の酸を0.1モル/L水酸化カリウムで逆滴定して、次式によりエーテル化度を算出する。
エーテル化度=162×A/(10000-80×A)
式中のAは試料1g中の結合アルカリに消費された0.05モル/L硫酸のmL数である。
吸水性組成物に用いられるCNF及びセルロース誘導体の、粘度やエーテル化度等の各種特性は、該吸水性組成物から分離したCNF及びセルロース誘導体を用いて測定することができる。
CNFの平均繊維長は、好ましくは500nm以上、より好ましくは1000nm以上であり、また好ましくは5000nm以下、より好ましくは3000nm以下であり、また好ましくは500nm以上5000nm以下、より好ましくは1000nm以上3000nm以下である。
CNFの平均繊維径は、好ましくは3nm以上、より好ましくは5nm以上であり、また好ましくは300nm以下、より好ましくは100nm以下であり、また好ましくは3nm以上300nm以下、より好ましくは5nm以上100nm以下である。
セルロース誘導体の市販品としては、例えば、第一工業株式会社製の「セロゲン」、三晶社製の「CEKOL」、ダイセルファインケム社製の「CMCダイセル」等が挙げられる。
<1>
セルロースナノファイバー及びセルロース誘導体を含有する吸水性組成物であって、
前記セルロース誘導体は、1質量%水溶液の25℃における粘度が1000mPa・s以上であり、且つエーテル化度が0.9未満である、吸水性組成物。
前記セルロース誘導体が、カルボキシメチルセルロース、カルボキシエチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシルエチルセルロース、又はこれらの塩からなる群から選ばれる少なくとも1種以上である、前記<1>に記載の吸水性組成物。
<3>
前記セルロース誘導体が、カルボキシメチルセルロース、カルボキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース塩、及びカルボキシエチルセルロース塩からなる群から選ばれる少なくとも1種以上である、前記<1>に記載の吸水性組成物。
<4>
前記セルロース誘導体が、カルボキシメチルセルロース塩である、前記<1>に記載の吸水性組成物。
<5>
前記セルロース誘導体が、カルボキシメチルセルロースナトリウムである、前記<1>に記載の吸水性組成物。
<6>
前記セルロース誘導体の前記粘度が4000mPa・s以上30000mPa・s以下である、前記<1>~<5>のいずれか1に記載の吸水性組成物。
<7>
前記セルロース誘導体の前記粘度が6000mPa・s以上20000mPa・s以下である、前記<1>~<5>のいずれか1に記載の吸水性組成物。
<8>
前記セルロース誘導体の前記エーテル化度が0.4以上0.8以下である、前記<1>~<7>のいずれか1に記載の吸水性組成物。
<9>
前記セルロース誘導体の前記エーテル化度が0.5以上0.75以下である、前記<1>~<7>のいずれか1に記載の吸水性組成物。
<10>
前記セルロース誘導体の平均分子量が5000以上100万以下、より好ましくは1万以上80万以下、さらに好ましくは10万以上60万以下である、前記<1>~<9>のいずれか1に記載の吸水性組成物。
<11>
前記セルロースナノファイバーの平均繊維長が、500nm以上5000nm以下であり、好ましくは1000nm以上3000nm以下である、前記<1>~<10>のいずれか1に記載の吸水性組成物。
<12>
前記セルロースナノファイバーの平均繊維径が、3nm以上300nm以下であり、好ましくは5nm以上100nm以下である、前記<1>~<11>のいずれか1に記載の吸水性組成物。
<13>
前記セルロースナノファイバーの繊維長/繊維径の値は、50以上2500以下であり、好ましくは75以上2000以下であり、より好ましくは100以上1500以下である、前記<1>~<12>のいずれか1に記載の吸水性組成物。
<14>
前記吸水性組成物における前記セルロースナノファイバーの含有量をC1とし、前記吸水性組成物における前記セルロース誘導体の含有量をC2としたとき、C1とC2との比率であるC1:C2が、1:1~1:100である、前記<1>~<13>のいずれか1に記載の吸水性組成物。
<15>
前記吸水性組成物における前記セルロースナノファイバーの含有量をC1とし、前記吸水性組成物における前記セルロース誘導体の含有量をC2としたとき、C1とC2との比率であるC1:C2が、1:2~1:50である、前記<1>~<13>のいずれか1に記載の吸水性組成物。
<16>
前記吸水性組成物における前記セルロースナノファイバーの含有量をC1とし、前記吸水性組成物における前記セルロース誘導体の含有量をC2としたとき、C1とC2との比率であるC1:C2が、1:3~1:20である、前記<1>~<13>のいずれか1に記載の吸水性組成物。
<17>
前記吸水性組成物が自重の50倍以上、好ましくは自重の100倍以上、より好ましくは自重の200倍以上の水を吸収して保持できるものである、前記<1>~<16>のいずれか1に記載の吸水性組成物。
<18>
前記<1>~<17>のいずれか1に記載の吸水性組成物の製造方法であって、
前記セルロースナノファイバー及び前記セルロース誘導体を液中で混合し、得られた混合溶液を乾燥する、吸水性組成物の製造方法。
<19>
前記混合溶液における前記セルロースナノファイバーの含有量が、0.1質量%以上1質量%以下であり、好ましくは0.2質量%以上0.8質量%以下である、前記<18>に記載の吸水性組成物の製造方法。
<20>
前記混合溶液における前記セルロース誘導体の含有量が、0.1質量%以上1質量%以下であり、好ましくは0.2質量%以上0.8質量%以下である、前記<18>又は<19>に記載の吸水性組成物の製造方法。
CNFとして、カルボキシ基を導入したCNFの水分散液(CNF2.5質量%、商品名「レオクリスタ」、第一工業製薬株式会社製)と、セルロース誘導体として、カルボキシメチルセルロースナトリウム(商品名「セロゲンBSH-6」、第一工業製薬株式会社製)とを用意した。以下、カルボキシメチルセルロースナトリウムをCMC-Naともいう。CNFの水分散液に、CMC-Naとイオン交換水とを混合し、CNFとCMC-Naとの混合溶液を調製した。この混合溶液中のCNFの含有量、及びセルロース誘導体の含有量はそれぞれ0.4質量%であった。次いで、280mm×200mm、厚さ20mmの金属プレート上に、およそ50mLの混合溶液を均一に塗布し、これを105℃に設定された電気乾燥炉の中で約5時間乾燥させ、その後常温環境下で約30分間放置し、前記プレート上にフィルム状の乾燥物を形成した。得られたフィルム状の乾燥物を、はさみを用いて1.0mm角程度に細かく裁断し、これを実施例1の吸水性組成物とした。各実施例及び比較例の吸水性組成物について、CNFの含有量C1とセルロース誘導体の含有量C2との比率(C1:C2)、セルロース誘導体の1質量%水溶液の25℃における粘度、及び該セルロース誘導体のエーテル化度を、前述した測定方法により測定した。これら測定結果を下記表1に示す。
1質量%水溶液の25℃における粘度が異なるCMC-Naを用いた以外は、実施例1と同様の方法により、吸水性組成物を調製した。具体的には、以下のものを用いた。
実施例2:商品名「セロゲンBSH-12」、第一工業製薬株式会社製
実施例3:商品名「セロゲンMP-60」、第一工業製薬株式会社製
比較例1:商品名「セロゲン7A」、第一工業製薬株式会社製
比較例2:商品名「セロゲンHE1500」、第一工業製薬株式会社製
吸水性組成物中のCNFの含有量C1とセルロース誘導体の含有量C2との比率(C1:C2)を、下記表1に示すとおりに変えた点以外は、実施例2と同様の方法により、吸水性組成物を調製した。
比較例3では、セルロース誘導体を用いなかった点以外は、実施例1と同様の方法により、サンプルを調製した。比較例4では、CNFを用いなかった以外は、実施例1と同様の方法により、吸水性組成物を調製した。
20mL用のバイアル瓶(商品名「スクリュー瓶」、マルエム株式会社製)に、0.03gの吸水性組成物を入れ、さらに該吸水性組成物の量、即ち自重の100倍量(3.0g)のイオン交換水を加えた。この20mL用のバイアル瓶を、蓋を鉛直方向の上、底面を鉛直方向の下にした状態で、手で5秒間振とうさせて、バイアル瓶の中身がゲル化しているか否かを目視で確認した後、さらに手で振とうし続け、バイアル瓶の中身がゲル化しているか否かを10秒毎に目視で確認した。この目視確認では、バイアル瓶の蓋が鉛直方向の下、底面が鉛直方向の上になるように、バイアル瓶を上下逆に静置した状態で、該バイアル瓶の中身が30秒の間に落下してこなかった場合を、ゲル化したと判断した。ゲル化が確認されたサンプルについて、液を注入してからゲル化するまでの時間を「ゲル化時間」として計測した。振とう開始から60分間経過してもゲル化しなかったものは、ゲル化しないと判断した。自重の100倍量のイオン交換水を加えて、ゲル化を確認できた場合は、イオン交換水の量を、吸水性組成物の自重の200倍量(6.0g)に増やし、上記と同様の方法で、ゲル化の有無の確認、及びゲル化時間を計測した。また、自重の100倍量又は200倍量のイオン交換水を加え、振とう開始から60分間経過してもゲル化しなかった場合、吸水性組成物の最大液保持量を測定した。具体的には、バイアル瓶を上下逆に静置した状態で、落下した該バイアル瓶の中身、即ち液だれをした液量を測定し、振とう前にバイアル瓶に加えたイオン交換水の量から、該液だれをした液量を減算して、これを吸水性組成物の最大液保持量とした。各サンプルのゲル化の有無、ゲル化時間、及び最大液保持量を下記表1に示す。
Claims (6)
- セルロースナノファイバー及びセルロース誘導体を含有する吸水性組成物を含有する吸収体であって、
前記セルロース誘導体は、1質量%水溶液の25℃における粘度が4000mPa・s以上であり、且つエーテル化度が0.4以上0.8以下であり、
前記吸水性組成物における前記セルロースナノファイバーの含有量をC1とし、前記吸水性組成物における前記セルロース誘導体の含有量をC2としたとき、C1とC2との比率であるC1:C2が、1:1~1:20である、吸収体。 - 前記セルロース誘導体が、カルボキシメチルセルロース、カルボキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース塩、及びカルボキシエチルセルロース塩からなる群から選ばれる少なくとも1種以上である、請求項1に記載の吸収体。
- 前記セルロース誘導体の前記粘度が4000mPa・s以上30000mPa・s以下である、請求項1又は2に記載の吸収体。
- 前記セルロース誘導体の前記粘度が6000mPa・s以上20000mPa・s以下である、請求項1~3の何れか1項に記載の吸収体。
- 前記セルロース誘導体の前記エーテル化度が0.5以上0.75以下である、請求項1~4の何れか1項に記載の吸収体。
- 請求項1~5の何れか1項に記載の吸収体の製造方法であって、
前記セルロースナノファイバー及び前記セルロース誘導体を液中で混合し、得られた混合溶液を乾燥し、前記吸水性組成物を得る、吸収体の製造方法。
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