JP7239836B2 - 被膜形成組成物 - Google Patents
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Description
(A)成分ポリシラザン化合物 100質量部に対し
(B)成分分子鎖片末端のみに、カルビノール基、アミノ基、エポキシ基、メルカプト基から選ばれる官能基を有する、反応性シリコーンオイル 10~90質量部
(C)成分溶剤または希釈媒 250~2500質量部
(D)成分加水分解触媒 触媒量
また本発明は以下の実施態様も含む。
本発明の被膜形成組成物に含まれる(A)成分は、ポリシラザン化合物である。本発明で用いるポリシラザン化合物は、分子内に-(SiR1R2-NR3)-の繰り返し構造を有する化合物であれば特段制限されるものでは無く、鎖状、環状、或いは分子間で架橋した構造のものを用いることができる。また、当該化合物は単独で用いても複数種混合したものを用いてもよく、本発明の作用を妨げない範囲であれば、他の重合性化合物と共重合した化合物を用いても良い。
(B)成分は、分子鎖の片末端のみに、カルビノール基、アミノ基、エポキシ基、メルカプト基から選ばれる官能基を有する、反応性シリコーンオイルである。当該成分は、本発明の被膜形成組成物による硬化被膜において、撥水性・滑水性を高める上で必要な成分である。なお、一般に反応性シリコーンオイルとは、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル、メチルハイドロジェンシリコーンオイル、すなわちストレートシリコーンオイルの一部のケイ素原子に各種反応性官能基を導入して変性した化合物を意味するが、本発明においては前記の反応性官能基を前記ストレートシリコーンオイルの分子鎖片末端のみに有する物質が該当する。ここで前記カルビノール基とは、炭化水素基に連結した水酸基を有する有機基を意味する。また、前記アミノ基、エポキシ基、メルカプト基は、シリコーンオイルの分子鎖片末端のケイ素原子に直接連結していても良いが、当該ケイ素から延長した炭化水素基に連結したものでも良い。前記それぞれの場合における炭化水素基としては、メチレン基、エチレン基、プロピレン基、ブチレン基及びこれらの側鎖にメチル基、エチル基から選ばれる置換基を有し、これら合計の炭素数が10以下である炭化水素基が好適である。なお、本発明の作用を妨げない範囲であれば、さらに非反応性の有機基を当該シリコーンオイルの分子鎖中、例えば側鎖や別の末端等に有する物質を本発明の被膜形成組成物に含めても構わない。
本発明の被膜形成組成物に含まれる(C)成分は、溶剤または希釈媒である。ここでいう溶剤とは、被膜形成組成物に含まれる溶質全てを溶解できるようなものを意味し、希釈媒とは溶質の全ては溶解しないが、これらを均一に分散させることができるようなものを意味する。本発明で用いることができる(C)成分は、被膜形成組成物に含まれる溶質全てを溶解または均一に分散でき、かつ溶質と反応しない25℃で液状の物質であれば適宜任意のものを用いることができる。当該(C)成分の例としては、ナフテン系炭化水素及びそのハロゲン化物、パラフィン系炭化水素及びそのハロゲン化物、イソパラフィン系炭化水素及びそのハロゲン化物、エーテル化合物、アルコール化合物、フェノール化合物、グリコール化合物、ケトン化合物、エステル化合物、原油分留成分等が挙げられる。なお低分子アルコールやエーテル、アセトン等、系中に水を吸収しやすい化合物からなる物質を選択する場合には、蒸留等により精製して水分をできる限り除去したものを用いることが望ましい。
本発明の被膜形成組成物に含まれる(D)成分は、加水分解触媒である。本発明で用いる当該(D)成分は、被膜形成組成物中に触媒量含ませることにより、前記(A)成分を空気中の湿気などと加水分解反応させて、硬化被膜を形成させるための物質である。本発明の被膜形成組成物中における当該(D)成分の含有量は特段制限されず、触媒量であれば足りるが、好適には前記(A)成分100質量部に対して0.001~20質量部であり、より好適には0.005~10質量部の範囲であることが望ましく、さらに好適には0.01~5質量部の範囲であることが最も望ましい。(D)成分が当該範囲の含有量であることにより、本発明の被膜形成組成物は、適切な反応活性と貯蔵時の安定性を両立させることができる。
-(SiH2NH)n-+2H2O→-(SiO2)n-+NH3+2H2
上記反応に先立ち、(B)成分の項で記載した機構に従って前記(B)成分が基材表面に立ち並んだ単分子の層となって疎水膜を形成しているものと想定され、これが(A)成分の塗膜と相補的にネットワークを形成することで、さらに緻密で強固な被膜となって、本発明の作用を奏することとなるのである。前記被膜の膜厚は、概ね0.001~100μmの範囲にあることが望ましく、より好適には0.01~75μmの範囲にあることがさらに望ましく、特に好適には0.1~50μmの範囲にあることが最も望ましい。当該範囲にあることで、良好な撥水性、滑水性、塗工時の作業性と、耐久性、美観を兼ね備えることができる。
・KiON HTA1500 rapid cure;AZマテリアル株式会社製品、固形分質量割合約100%の有機ポリシラザン
・トレスマイルANN120-20;AZマテリアル株式会社製品、固形分質量比率が20%の、無機ポリシラザンのジブチルエーテル溶液
(B)成分:分子鎖片末端のみに、カルビノール基、アミノ基、エポキシ基、メルカプト基から選ばれる官能基を有する、反応性シリコーンオイル及びその比較物質
・X-22-170DX:片末端にカルビノール基を有する反応性シリコーンオイル、官能基当量 4700g/mol 信越シリコーン株式会社製品
・MCR-A11:分子鎖の片末端にアミノ基を有する反応性シリコーンオイル、官能基当量 350g/mol 、Gelest Inc.社製品
・メルカプト:上記X-22-170DX 100gを1リットルのトルエン溶媒と混合させた上でフラスコに仕込み、3-メルカプトプロピルジメチルメトキシシラン12gを加えて5分間攪拌した後、触媒としてジヘキシルアミン0.1gと、2-エチルヘキサン酸0.1gを加え、60℃で2時間攪拌、反応させ、常温に戻した後溶媒を揮散し、さらに不純物を洗浄除去し精製することにより得た、分子鎖の片末端にメルカプト基を有する反応性シリコーンオイル。
(B’)成分:
・X-22-174BX:分子鎖の片末端にメタクリル基を有する反応性シリコーンオイル、官能基当量 2300g/mol 信越シリコーン株式会社製品
・KF-9701:分子鎖の両末端にシラノール基を有する反応性シリコーンオイル、官能基当量 1500g/mol 信越シリコーン株式会社製品
・X-22-4039:分子鎖の側鎖にカルビノール基を有する反応性シリコーンオイル、官能基当量 1000g/mol 信越シリコーン株式会社製品
・KBM-903:3-アミノプロピルトリメトキシシラン、信越シリコーン株式会社製品
・KF-6003:分子鎖の両末端にカルビノール基を有する反応性シリコーンオイル、官能基当量 2500g/mol 信越シリコーン株式会社製品
(C)成分:溶剤または希釈媒
・ジブチルエーテル:東京化成工業株式会社製品
(D)成分:加水分解触媒
・トリエチルアミン:ダイセル株式会社製品
本発明の実施例、比較例にて評価した各被膜形成組成物は、以下手順で調製した。すなわち25℃、50%RH環境下、前記(C)成分を満たしたガラス製容器中に前記(A)成分と前記(B)成分またはその比較物質を順次投入し、さらにここに(D)成分を投入し、10分間攪拌を続けたものをガラス製容器に密封充填した。それぞれの含有量は表1に示した。
表中に示した各組成物をティッシュペーパーの表面半分が湿る程度の量(約2ml)染み込ませ、黒色塗装板(材質:SPCC-SD、規格:JIS-G-3141、寸法:0.8mm×70mm×150mm、化成電着後片面にアミノアルキド黒色塗装をしたもの、アサヒビーテクノ社製品)に手で薄く塗り拡げ、25℃の室内で10分間静置した後、余剰分を乾いたマイクロファイバー布で拭き取りを行い、これを25℃室内で24時間静置して養生することで試験片を作製した。
前記試験片それぞれの表面に、イオン交換水をスポイトで1滴(約0.005ml)滴下して、そのときの基材表面に対する水の接触角を、接触角計(DM-500、協和界面科学社製品)を用いて測定し、当該接触角の値を撥水性の指標として評価した。本発明の被膜形成組成物における望ましい接触角は100°以上の値、より好適には105°以上の値である。
前記試験片それぞれの表面に、イオン交換水をスポイトで1滴(約0.005ml)滴下し、この状態から試験片に対して徐々に傾斜をつけて行き、水滴が流れ始めた角度(滑落角)を測定し、当該滑落角の値を滑水性(水滑落性)の指標として評価した。本発明の被膜形成組成物における滑水性として望ましい滑落角は25°以下の値、より好適には20°以下の値である。
Claims (6)
- (A)成分:ポリシラザン化合物 100質量部に対し
(B)成分:分子鎖片末端のみに、カルビノール基、アミノ基、エポキシ基、メルカプト基から選ばれる官能基を有する、反応性シリコーンオイル 10~90質量部
(C)成分:ジエチルエーテル、ジブチルエーテルおよびテトラヒドロフランから選ばれるエーテル化合物 250~2500質量部
(D)成分:アミン化合物 触媒量
を含む、被膜形成組成物。 - 前記(B)成分の官能基がカルビノール基である、前記請求項1に記載の被膜形成組成物。
- 硬化後の被膜形成組成物における水の接触角が102.3°以上である、前記請求項1または2に記載の被膜形成組成物。
- 前記(A)成分が有機ポリシラザンを含む、前記請求項1~3のいずれか1項に記載の被膜形成組成物。
- 前記請求項1~4のいずれか1項に記載の被膜形成組成物を含む、コーティング剤。
- 前記請求項1~4のいずれか1項に記載の被膜形成組成物を基材表面に塗布し、当該基材上で前記被膜形成組成物を加水分解反応により硬化させることを含む、被膜形成方法。
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