JP7234199B2 - リチウムイオン蓄電装置用電極結合剤スラリー組成物 - Google Patents
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Description
上記の特徴および例、ならびにそれらの組合せの各々は、本発明によって包含されていると述べることができる。したがって、本発明は、特に以下の態様に限定されることなく、以下の態様に導き出される。
1.(a)有機媒体中に分散しているフルオロポリマーを含むポリマーを含む結合剤、ならびに以下:
(b1)電気化学的活性物質、および
(b2)導電剤
のうちの少なくとも1つを含むスラリー組成物であって、
有機媒体が、有機媒体中でフルオロポリマーの溶解温度において、10g/分m2未満の蒸発速度を有する、スラリー組成物。
2.電気化学的活性物質が、リチウムを組み込むことが可能な物質を含む、態様1のスラリー組成物。
3.リチウムを組み込むことが可能な物質が、LiCoO2、LiNiO2、LiFePO4、LiCoPO4、LiMnO2、LiMn2O4、Li(NiMnCo)O2、Li(NiCoAl)O2、炭素コーティングされているLiFePO4、またはそれらの組合せを含む、態様2のスラリー組成物。
4.電気化学的活性物質が、リチウム変換が可能な物質を含む、態様1のスラリー組成物。
5.リチウム変換が可能な物質が、硫黄、LiO2、FeF2およびFeF3、Si、アルミニウム、スズ、SnCo、Fe3O4またはそれらの組合せを含む、態様4のスラリー組成物。
6.電気化学的活性物質が、グラファイト、ケイ素化合物、スズ、スズ化合物、硫黄、硫黄化合物またはそれらの組合せを含む、態様1のスラリー組成物。
7.フルオロポリマーが、フッ化ビニリデンの残基を含む(コ)ポリマーを含む、態様1~6のいずれか1つのスラリー組成物。
8.フルオロポリマーがポリフッ化ビニリデンホモポリマーを含む、態様7のスラリー組成物。
9.分散剤をさらに含む、態様1~8のいずれか1つのスラリー組成物。
10.分散剤が付加ポリマーを含む、態様9のスラリー組成物。
11.付加ポリマーが、100℃未満のガラス転移温度を有する、態様10のスラリー組成物。
12.付加ポリマーが、-50℃~+70℃のガラス転移温度を有する、態様11のスラリー組成物。
13.付加ポリマーが活性水素基を含む、態様10~12のいずれか1つのスラリー組成物。
14.活性水素基が少なくとも1つのカルボン酸基を含む、態様13のスラリー組成物。
15.活性水素基が少なくとも1つのヒドロキシル基を含む、態様13または14のスラリー組成物。
16.付加ポリマーが、メタクリル酸メチルの残基を含む構成単位を含む(メタ)アクリルポリマーを含む、態様10~15のいずれか1つのスラリー組成物。
17.付加ポリマーが、アクリル酸2-エチルヘキシルの残基を含む構成単位を含む(メタ)アクリルポリマーを含む、態様10~16のいずれか1つのスラリー組成物。
18.(メタ)アクリルポリマーが、複素環式基を含むエチレン性不飽和モノマーの残基を含む構成単位をさらに含む、態様16または17のスラリー組成物。
19.(メタ)アクリルポリマーが、少なくとも1つのエポキシ官能基をさらに含み、エポキシ官能基をベータ-ヒドロキシ官能酸と後反応させる、態様16~18のいずれか1つのスラリー組成物。
20.(メタ)アクリルポリマーが、第2の有機媒体に溶解したエチレン性不飽和モノマーの混合物の慣用的な遊離ラジカル開始溶液重合によって調製される、態様16~19のいずれか1つのスラリー組成物。
21.(メタ)アクリルポリマーを調製するために使用される第2の有機媒体が、スラリー組成物の有機媒体と同じである、態様20のスラリー組成物。
22.第2の有機媒体がリン酸トリエチルを含む、態様20または21のスラリー組成物。
23.態様9を参照して、フルオロポリマーおよび分散剤が、共有結合によって結合されていない、態様9~22のうちのいずれか1つのスラリー組成物。
24.態様9を参照して、架橋剤をさらに含む、態様9~23のいずれか1つのスラリー組成物。
25.態様9を参照して、分散剤が自己架橋性である、態様9~23のいずれか1つのスラリー組成物。
26.有機媒体が、180℃において、80g/分m2より大きな蒸発速度を有する、態様1~25のいずれか1つのスラリー組成物。
27.有機媒体が、ブチルピロリドン、リン酸トリエチルなどのリン酸トリアルキル、1,2,3-トリアセトキシプロパン、3-メトキシ-N,N-ジメチルプロパンアミド、アセト酢酸エチル、ガンマ-ブチロラクトン、プロピレングリコールメチルエーテル、シクロヘキサノン、プロピレンカーボネート、アジピン酸ジメチル、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート、二塩基酸エステル(DBE)、二塩基酸エステル5、4-ヒドロキシ-4-メチル-2-ペンタノン、二酢酸プロピレングリコール、フタル酸ジメチル、メチルイソアミルケトン、プロピオン酸エチル、1-エトキシ-2-プロパノール、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、飽和および不飽和直鎖状および環式ケトン、ジイソブチルケトン、酢酸エステル、トリプロピレングリコールメチルエーテル、ジエチレングリコールエチルエーテルアセテートまたはそれらの組合せを含む、態様1~26のいずれか1つのスラリー組成物。
28.有機媒体が、主溶媒および共溶媒を含み、主溶媒が、ブチルピロリドン、リン酸トリエチルなどのリン酸トリアルキル、3-メトキシ-N,N-ジメチルプロパンアミド、1,2,3-トリアセトキシプロパンまたはそれらの組合せを含み、共溶媒が、アセト酢酸エチル、ガンマ-ブチロラクトン、プロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノヘキシルエーテルまたはそれらの組合せを含む、態様1~27のいずれか1つのスラリー組成物。
29.それぞれ、有機媒体の総重量に対して、主溶媒が、65重量%~90重量%など、75重量%~85重量%などの50重量%~99重量%の量で存在し、共溶媒が、10重量%~35重量%など、15重量%~25重量%など1重量%~50重量%の量で存在する、態様28のスラリー組成物。
30.有機媒体がリン酸トリエチルを含むか、または本質的にリン酸トリエチルからなる、態様27~29のいずれか1つのスラリー組成物。
31.有機媒体が、リン酸トリエチルを主溶媒として、およびアセト酢酸エチルを共溶媒として含む、態様28または29のスラリー組成物。
32.(b1)電気化学的活性物質と(b2)導電剤の両方を含む、態様1~31のいずれか1つのスラリー組成物。
33.導電剤が、活性炭、アセチレンブラックおよびファーネスブラックなどのカーボンブラック、グラファイト、グラフェン、カーボンナノチューブ、炭素繊維、フラーレンまたはそれらの組合せを含む、態様1~32のいずれか1つのスラリー組成物。
34.導電剤が、100m2/g~1000m2/gの表面積を有する導電性炭素材料を含む、態様1~33のいずれか1つのスラリー組成物。
35.スラリー中の固形分の総重量に対して、電気化学的活性物質(b1)が、70~99重量パーセントの量で存在し、結合剤(a)が、0.5~20重量パーセントの量で存在し、導電剤(b2)が、0.5~20重量パーセントの量で存在する、態様32~34のいずれか1つのスラリー組成物。
36.接着促進剤をさらに含む、態様1~35のいずれか1つのスラリー組成物。
37.スラリーが、イソホロンを実質的に含まない、態様1~36のいずれか1つのスラリー組成物。
38.スラリー組成物の総重量に対して、0~5重量%未満のN-メチル-2-ピロリドンを含む、態様1~37のいずれか1つのスラリー組成物。
39.スラリーが、N-メチル-2-ピロリドンを実質的に含まない、態様38のスラリー組成物。
40.結合剤固形分が、スラリー組成物中に、スラリーの総固形重量に対して、1重量%~10重量%など、5重量%~10重量%などの1重量%~20重量%の量で存在する、前記態様のいずれかのスラリー組成物。
41.結合剤固形分が、スラリー組成物中に、スラリーの総固形重量に対して、1重量%~10重量%など、5重量%~10重量%などの1重量%~20重量%の量で存在し、フルオロポリマーが、結合剤中に、50重量%~90重量%などの40重量%~96重量%の量で存在し、分散剤が、5重量%~15重量%などの2重量%~20重量%の量で存在し、重量%が、結合剤固形分の総重量に対するものである、態様9のスラリー組成物。
42.結合剤固形分が、スラリー組成物中に、スラリーの総固形重量に対して、1重量%~10重量%など、5重量%~10重量%などの1重量%~20重量%の量で存在し、フルオロポリマーが、結合剤中に、50重量%~90重量%などの40重量%~96重量%の量で存在し、分散剤が、5重量%~15重量%などの2重量%~20重量%の量で存在し、別個に添加された架橋剤が、1重量%~15重量%などの、最大で15重量%の量で存在することができ、重量%が、結合剤固形分の総重量に対するものである、態様24のスラリー組成物。
43.結合剤固形分が、スラリー組成物中に、スラリーの総固形重量に対して、1重量%~10重量%など、5重量%~10重量%などの1重量%~20重量%の量で存在し、フルオロポリマーが、結合剤中に、50重量%~90重量%などの40重量%~96重量%の量で存在し、分散剤が、5重量%~15重量%などの2重量%~20重量%の量で存在し、接着促進剤が、スラリー組成物中に、10重量%~60重量%、30重量%~60重量%など、10重量%~50重量%など、15重量%~40重量%など、20重量%~30重量%など、35重量%~35重量%などの20重量%~60重量%の量で存在し、重量%が、結合剤固形分の総重量に対するものである、態様36のスラリー組成物。
44.結合剤固形分が、スラリー組成物中に、スラリーの総固形重量に対して、1重量%~10重量%など、5重量%~10重量%などの1重量%~20重量%の量で存在し、フルオロポリマーが、結合剤中に、50重量%~90重量%などの40重量%~96重量%の量で存在し、分散剤が、5重量%~15重量%などの2重量%~20重量%の量で存在し、接着促進剤が、スラリー組成物中に、10重量%~60重量%、30重量%~60重量%など、10重量%~50重量%など、15重量%~40重量%など、20重量%~30重量%など、35重量%~35重量%などの20重量%~60重量%の量で存在し、別個に添加された架橋剤が、1重量%~15重量%などの、最大で15重量%の量で存在することができ、重量%が、結合剤固形分の総重量に対するものである、態様36のスラリー組成物。
45.電気化学的活性物質が、スラリー組成物中に、スラリーの総固形重量に対して、70重量%~98重量%などの45重量%~95重量%の量で存在する、前記態様のいずれかのスラリー組成物。
46.導電剤が、スラリー組成物中に、スラリーの総固形重量に対して、5重量%~10重量%などの1重量%~20重量%の量で存在する、前記態様のいずれかのスラリー組成物。
47.(a)電流コレクタ、および
(b)電流コレクタ上に形成されたフィルムであって、態様32を参照して、態様32~35または36~39のいずれか1つのスラリー組成物から堆積されたフィルム
を備える、電極。
48.電流コレクタ(a)が、メッシュ、シートまたはホイルの形態の銅またはアルミニウムを含む、態様47の電極。
49.正極を備える、態様47または48の電極。
50.負極を備える、態様47または48の電極。
51.フィルムが架橋されている、態様47~50のいずれか1つの電極。
52.電流コレクタが、事前処理用組成物により事前処理されている、態様47~51のいずれか1つの電極。
プラスチック製容器に、199.5グラムのTamisolve NxG(Eastman Chemical CO.から入手可能な有機溶媒)および82.1グラムの実施例1からの分散剤組成物を入れた。得られた混合物を、Cowlesブレードを使用して激しく撹拌した。118.4グラムの二フッ化ポリビニリデン粉末(Inner Mongolia 3F Wanhao Fluorochemical Co.,Ltdから入手可能なPVDF T-1)を徐々に加えながら、この混合を継続した。混合は、二フッ化ポリビニリデン粉末をすべて加えた後に、さらに20分間、継続した。この分散物は、動的光散乱方法によって決定すると、976nmの体積加重平均粒子サイズを有した。
プラスチック製容器に、1.05グラムのCymel303(CYTECから入手可能なメラミン架橋剤)、および実施例2からの50.0グラムのフルオロポリマー分散物を加えた。この混合物は、二重非対称ミキサを用いて、5分間、2000RPMでかき混ぜた。
プラスチック製カップに、Tamisolve NxG(22.25グラム)、および実施例3からの結合剤分散物(3.48グラム)を加えた。導電剤(LITX200、Cabotから入手可能な導電性炭素、1.07グラム)を2回に分けて加え、逐次的な各ブレンドを、二重非対称遠心ミキサで5分間、2000rpmで混合した。カソード活性粉末NMC-111(33.20グラム、BASFから入手可能な電気化学的活性物質(Li(NiMnCo)O2))をこの混合ブレンドに2回に分けて加え、逐次的な各ブレンドを、5分間、2000rpmで二重非対称遠心ミキサで混合し、配合したスラリーを生成した。このスラリーの非揮発物の全含有量は、59.5重量%であった。NMC-111:LITX200:結合剤乾燥固形物の最終比は、93:3:4であった。
この分散剤組成物は、投入物3が以下のモノマーからなることを除いて、実施例5の分散剤組成物と同じ方法で調製し、分散剤は、-12.2℃の理論ガラス転移温度(Tg)を有した。
2リットルのプラスチック製容器に、41.64グラムのリン酸トリエチル、26.85グラムの以下に明記した実施例5または6のどちらか一方からの分散剤組成物を入れた。中程度のボルテックスを維持しながら、Cowlesブレードを使用し、得られた混合物を激しく撹拌した。32.90グラムの二フッ化ポリビニリデン粉末PVDF T-1(Inner Mongolia 3F Wanhao Fluorochemical Co.,Ltdから入手可能である)を小分けにして加えながら、この混合を継続した。混合は、二フッ化ポリビニリデン粉末をすべて加えた後に、さらに30分間、継続した。以下の表に示されている通り、PVDF分散物は、指定した重量比で、(メタ)アクリルコポリマーとPVDFとの組合せ物から調製した。
プラスチック製カップに、リン酸トリエチル(14.83グラム)、および実施例8からの結合剤分散物(2.15グラム)を加えた。導電性炭素LITX200(0.72グラム)を2回に分けて加え、逐次的な各ブレンドは、二重非対称遠心ミキサで5分間、2000rpmで混合した。カソード活性粉末NMC-111(22.33グラム)をこの混合ブレンドに2回に分けて加え、逐次的な各ブレンドを、5分間、2000rpmで二重非対称遠心ミキサで混合し、配合したスラリーを生成した。このスラリーの非揮発物の全含有量は、60重量%であった。NMC-111:LITX200:結合剤乾燥固形物の最終比は93:3:4であった。
プラスチック製カップに、リン酸トリエチル(14.71グラム)、および実施例7からの結合剤分散物(2.27グラム)を加えた。導電性炭素LITX200(0.72グラム)を2回に分けて加え、逐次的な各ブレンドは、二重非対称遠心ミキサで5分間、2000rpmで混合した。カソード活性粉末NMC-111(22.33グラム)をこの混合ブレンドに2回に分けて加え、逐次的な各ブレンドを、5分間、2000rpmで二重非対称遠心ミキサで混合し、配合したスラリーを生成した。このスラリーの非揮発物の全含有量は、60%であった。NMC-111:LITX200:結合剤乾燥固形物の最終比は93:3:4であった。
分散剤組成物は、以下の通り調製した:4つ口丸底フラスコに、375.4グラムのリン酸トリエチル(TEP)を加え、フラスコに機械式撹拌ブレード、熱電対および還流コンデンサを取り付けた。TEP溶媒を含有するフラスコを、窒素雰囲気下、120℃の設定点まで加熱した。228.2グラムのメタクリル酸メチル(MMA)、215.7グラムのアクリル酸2-エチルヘキシル(EHA)、58.4グラムのアクリル酸エチル(EA)、58.4グラムのN-ビニルピロリドン(NVP)、11.5グラムのアクリル酸ヒドロキシエチル(HEA)および11.5グラムのメタクリル酸(MAA)を含有するモノマー溶液を別個の容器で徹底的に混合した。12.9グラムのtert-アミルペルオキシ2-エチルヘキシルカーボネート開始剤(AkzoNobelから入手可能なTrigonox131)および61.1グラムのTEPの溶液を調製し、185分間かけてフラスコに加えた。開始剤溶液の添加を開始して5分後に、モノマー溶液の添加を開始し、モノマー溶液を180分間かけてフラスコに加えた。開始剤とモノマーフィードの両方を完了した後、モノマー添加漏斗を14.4グラムのTEPで洗浄した。次に、4.3グラムのTrigonox131および61.1グラムのTEPの別の溶液を60分間かけて加えた。この第2の開始剤フィードを完了した後、開始剤添加漏斗を57.9グラムのTEPで洗浄した。次に、反応混合物を、120℃で60分間、保持した。60分間、保持した後に、反応混合物を冷却して、好適な容器に注ぎ入れた。分散剤組成物の最終的に測定された固形物含有量は、51.02重量%であると決定した。分散剤は、-12.2℃の理論ガラス転移温度(Tg)を有した。
分散剤組成物は、以下の通り調製した:4つ口丸底フラスコ中に、375.4グラムのリン酸トリエチル(TEP)を加え、フラスコに機械式撹拌ブレード、熱電対および還流コンデンサを取り付けた。TEP溶媒を含有するフラスコを、窒素雰囲気下、120℃の設定点まで加熱した。228.2グラムのMMA、175.3グラムのEHA、157グラムのEA、11.5グラムのHEAおよび11.5グラムのMAAを含有するモノマー溶液を別個の容器で徹底的に混合した。12.9グラムのTrigonox131、および61.1グラムのTEPの溶液を調製し、185分間かけてフラスコに加えた。開始剤溶液の添加を開始して5分後に、モノマー溶液の添加を開始して、180分間かけて継続した。開始剤とモノマーフィードの両方を完了した後、モノマー添加漏斗を14.4グラムのTEPで洗浄した。次に、4.3グラムのTrigonox131および61.1グラムのTEPの別の溶液を60分間かけて加えた。この第2の開始剤フィードを完了した後、開始剤添加漏斗を57.9グラムのTEPで洗浄した。次に、反応混合物を、120℃で60分間、保持した。60分間、保持した後に、反応混合物を冷却して、好適な容器に注ぎ入れた。分散剤組成物の最終的に測定された固形物は、50.50重量%と決定した。分散剤は、-12℃の理論ガラス転移(Tg)を有した。
結合剤分散物は、以下の通り調製した:34.75gの実施例12の分散剤組成物、24.50gの実施例11の分散剤組成物、75gのリン酸トリエチルおよび25gのアセト酢酸エチルを1,000mLの高密度ポリエチレン製容器に加えた。分散剤および溶媒構成成分を含有する高密度ポリエチレン製容器を2Lの水浴に入れてクランプ留めし、動かないようにした。直径が2インチのCowles混合用インペラを使用し、500RPMの回転速度で5分間、分散剤および溶媒構成成分を混合した。直径が2インチのCowles混合用インペラを使用し、500RPMの回転速度で一定のかき混ぜを維持しながら、100gのポリフッ化ビニリデンポリマー(Inner Mongolia 3F Wanhao Fluorochemical Co.,Ltd.のPVDF T-1)を30分間かけて徐々に分散剤溶液に加えた。次に、直径が2インチのCowles混合用インペラを使用し、1,600RPMで40分間、構成成分を混合した。スラリー温度が、40℃を超えて上昇しないことを確実にするよう注意を払った。混合中に、水浴中の水をおよそ22~25℃に維持した。水浴を使用して、ナノ粒子結合剤分散物が、混合中に加熱されないようにした。ナノ粒子結合剤分散物の温度は、分散過程全体を通じて、40℃未満に維持した。結合剤分散物の固形分は、50重量%と決定された。得られたナノ粒子結合剤分散物は、その後の使用の間の取り扱いの容易さを達成するために手短なかき混ぜを必要とする、固形分が高い、ずり減粘性物質であった。
接着促進剤組成物は、以下の通り調製した:636gのリン酸トリエチルおよび33.50gのアセト酢酸エチルを2,000mLのガラス製容器に加え、ホットプレートを使用して40℃まで加熱した。温かい溶媒混合物を2,000mLの高密度ポリエチレン製容器に移した。直径が2インチのCowles混合用インペラを使用し、500RPMの回転速度で5分間、溶媒構成成分を混合した。直径が2インチのCowles混合用インペラを使用し、500RPMの回転速度で一定のかき混ぜを維持しながら、温かい溶媒に、35.75gの接着促進剤(Solvayから入手可能なSolef5130グレードPVDF)を30分間かけて徐々に加えた。次に、直径が2インチのCowles混合用インペラを使用し、1600RPMで120分間、構成成分を混合した。組成物の固形分は、5重量%であると決定した。
スラリー組成物を、以下の通り調製した:株式会社シンキー(日本)により作製された二重非対称遠心ミキサモデルARM-310を使用して、PTFEアダプタに保持したポリプロピレン製カップ中で、スラリー構成成分を混合した。スラリーを調製する前に、分注するために粘度が十分に低くなるまで、実施例11および12からの個々の結合剤構成成分を30秒間、振とうすることによりかき混ぜた。4.524gの実施例11のナノ粒子分散物結合剤、次に、42.24gの溶媒シンナー(リン酸トリエチルとアセト酢酸エチルとの80:20の重量基準のミックス)を250mLのポリプロピレン製混合用カップに加えた。次に、二重非対称遠心ミキサを使用し、2000RPMで1分間、構成成分を混合した。希釈した結合剤は清澄で、粘度は低かった。2.81gの導電剤(Imerys Graphite&Carbon Belgium SAのTimcal Super Pカーボンブラック)を希釈した結合剤に加えた。次に、二重非対称遠心ミキサを使用し、1000RPMで5分間、構成成分を混合した。スラリー温度が、40℃を超えて上昇しないことを確実にするよう注意を払った。混合後に、結合剤溶液中のカーボンブラックを、5分間、混合することなく保持した後に、さらに進めた。上記の5分間の保持期間の後、15gの電気化学的活性物質(Johnson MattheyのPhostech P2リン酸リチウム鉄(LFP))をカーボンブラックおよび結合剤ミックスに加えた。次に、二重非対称遠心ミキサを使用し、500RPMで5分間、次いで1500RPMで5分間、構成成分を混合した。スラリー温度が、40℃を超えて上昇しないことを確実にするよう注意を払った。さらに、15gのPhostech P2 LFPをミックスに加えた。次に、二重非対称遠心ミキサを使用し、500RPMで5分間、次いで1500RPMで5分間、構成成分を混合した。スラリー温度が、40℃を超えて上昇しないことを確実にするよう注意を払った。さらに、11.28gのPhostech P2 LFPをミックスに加えた。次に、二重非対称遠心ミキサを使用し、500RPMで5分間、次いで1000RPMで5分間、構成成分を混合した。スラリー温度が、40℃を超えて上昇しないことを確実にするよう注意を払った。混合後に、スラリーを、10分間、混合することなく保持した後に、さらに進めた。11.165gの実施例14の接着促進剤組成物をミックスに加えた。次に、二重非対称遠心ミキサを使用し、1000RPMで5分間、構成成分を混合した。スラリーを、5分間、混合することなく保持した後に、さらに進めた。次に、二重非対称遠心ミキサを使用し、500RPMで20分間、構成成分を混合した。スラリー温度が、40℃を超えて上昇しないことを確実にするよう注意を払った。混合後に、スラリーを、10分間、混合することなく保持した後に、さらに進めた。次に、二重非対称遠心ミキサを使用し、500RPMで20分間、次いで1000RPMで5分間、構成成分を混合した。スラリー温度が、40℃を超えて上昇しないことを確実にするよう注意を払った。
正極を、以下の通り調製した:15ミクロンの厚さのアルミニウムホイルおよそ6cm×30cmの試料をMTI CorporationのAFA-II自動シックフィルムコーター上に置き、アセトンで拭い、次に、イソプロパノールで拭った。清浄なアルミニウムホイルに、実施例15のスラリー組成物のアリコートを、およそ125ミクロンのブレード隙間設定の10cm幅のドクターブレードを使用して、湿式コーティングとして塗布した。
N-メチル-2-ピロリドン(NMP)中での比較PVDF結合剤溶液を以下の通り調製した:1141.44gのn-メチルピロリドンを1ガロンの金属製の缶に加えた。溶媒を直径が3インチのCowles混合用インペラを使用し、500RPMの回転速度で混合した。直径が3インチのCowles混合用インペラを使用し、500RPMの回転速度で一定のかき混ぜを維持しながら、58.56gのInner Mongolia 3F Wanhao Fluorochemical Co.,Ltd.のPVDF T-1を30分間かけて徐々に溶媒に加えた。溶液の固形分は、4.9重量%と決定された。
比較電極用スラリーを、以下の通り調製した:株式会社シンキー(日本)により作製された二重非対称遠心ミキサモデルARM-310を使用して、PTFEアダプタに保持したポリプロピレン製カップ中でスラリー構成成分を混合した。スラリーを調製する前に、比較例17からの結合剤構成成分を30秒間、振とうすることによりかき混ぜた。比較例17のNMP中の24.05gのPDVF結合剤溶液、次に、13.32gのNMPを250mlのポリプロピレン製混合用カップに加えた。次に、二重非対称遠心ミキサを使用し、2000RPMで1分間、構成成分を混合した。希釈した結合剤は、清澄で、粘度は低かった。0.585gのImerys Graphite&Carbon Belgium SAのTimcal Super Pカーボンブラックを希釈した結合剤溶液に加えた。次に、二重非対称遠心ミキサを使用し、1000RPMで5分間、構成成分を混合した。さらに0.585gのImerys Graphite&Carbon Belgium SAのTimcal Super Pカーボンブラックを上記の結合剤と炭素との混合物に加えた。次に、二重非対称遠心ミキサを使用し、2000RPMで5分間、構成成分を混合した。混合後に、結合剤溶液中のカーボンブラックを、5分間、混合することなく保持した後に、さらに進めた。上記の5分間の保持期間の後、8.575gのJohnson MattheyのPhostech P2リン酸リチウム鉄(LFP)をカーボンブラックおよび結合剤ミックスに加えた。次に、二重非対称遠心ミキサを使用し、500RPMで5分間、次いで1500RPMで5分間、構成成分を混合した。さらに8.575gのPhostech P2 LFPをLFP、カーボンブラックおよび結合剤ミックスに加えた。次に、二重非対称遠心ミキサを使用し、500RPMで5分間、次いで2000RPMで5分間、構成成分を混合した。混合後に、LFP、カーボンブラックおよび結合剤ミックスを、5分間、混合することなく保持した後に、さらに進めた。次に、二重非対称遠心ミキサを使用し、2000RPMで5分間、構成成分を混合した。混合後に、LFP、カーボンブラックおよび結合剤ミックスを、5分間、混合することなく保持した後に、さらに進めた。次に、二重非対称遠心ミキサを使用し、2000RPMで5分間、構成成分を混合した。混合後に、LFP、カーボンブラックおよび結合剤ミックスを、5分間、混合することなく保持した後に、さらに進めた。次に、二重非対称遠心ミキサを使用し、2000RPMで5分間、構成成分を混合した。
15ミクロンの厚さのアルミニウムホイルおよそ6cm×30cmの試料をMTI CorporationのAFA-II自動シックフィルムコーター上に置き、アセトンで拭い、次に、イソプロパノールで拭った。清浄なアルミニウムホイルに、比較例18のスラリーのアリコートを、およそ145ミクロンのブレード隙間設定の10cm幅のドクターブレードを使用して、湿式コーティングとして塗布した。
4つ口丸底フラスコ中に、375.4グラムのリン酸トリエチル(TEP)を加え、フラスコに機械式撹拌ブレード、熱電対および還流コンデンサを取り付けた。TEP溶媒を含有するフラスコを、窒素雰囲気下、120℃の設定点まで加熱した。228.2グラムのMMA、244.9グラムのEHA、87.5グラムのNVP、11.5グラムのHEAおよび11.5グラムのMAAを含有するモノマー溶液を別個の容器中で徹底的に混合した。12.9グラムのTrigonox131および61.1グラムのTEPの溶液を調製し、185分間かけてフラスコに加えた。開始剤溶液の添加を開始して5分後に、モノマー溶液を開始して、180分間かけて加えた。開始剤とモノマーフィードの両方を完了した後、モノマー添加漏斗を14.4グラムのTEPで洗浄した。次に、4.3グラムのTrigonox131および61.2グラムのTEPの別の溶液を60分間かけて加えた。この第2の開始剤フィードを完了した後、開始剤添加漏斗を57.9グラムのTEPで洗浄した。次に、反応物を、120℃で60分間、保持した。60分間、保持した後に、反応物を冷却して、好適な容器に注ぎ入れた。分散物組成物の最終的に測定された固形物は、51.16%の固形分と決定された。
リン酸トリエチル(1473.20グラム)をガラス製容器に加え、ホットプレート上で撹拌しながら、60℃まで加熱した。次に、接着促進剤が完全に溶解するまで、磁気撹拌子で撹拌しながら接着促進剤(Solef5130 PVDF、69.57グラム)を30~60分間かけてゆっくりと加えた。次に、溶液が一旦冷却すると、実施例5の分散剤組成物(22.146グラム)を溶液に加えて混合した。このスラリーの測定した非揮発物の全含有量は、5.16重量%であった。
プラスチック製カップに、リン酸トリエチル(57.64グラム)、アセト酢酸エチル(17.03グラム)、実施例1の分散剤分散物(14.22グラム)および実施例20の分散剤分散物(7.03グラム)を加えた。アクリルが溶媒に十分に組み込まれるまで、分散ブレードで混合物を撹拌した。次に、ポリフッ化ビニリデンポリマー(Inner Mongolia 3F Wanhao Fluorochemical Co.,Ltd.のPVDF T-1、58.86グラム)を、PVDFが混合物に完全に分散するまで、分散ブレードで撹拌しながら30~60分間かけてゆっくりと加えた。このスラリーの測定された非揮発物の全含有量は、44.85%であり、PVDFの固形分:実施例1の分散剤:実施例20の分散剤の比は、85:10:5であった。
プラスチック製カップに、リン酸トリエチル(41.99グラム)、およびアセト酢酸エチル(4.09グラム)、実施例22からの結合剤分散物(20.63グラム)、ならびに実施例21の接着促進剤組成物(73.48グラム)を加えた。Imerys Graphite&Carbon Belgium SAのTimcal Super Pカーボンブラック(9.81グラム)が、分散物に完全に組み込まれるまで、分散ブレードで撹拌しながら、上記の炭素を5分間かけてゆっくりと加えた。
実施例23からの炭素分散物(30.00グラム)を容器に加えた。カソード活性粉末NMC-111(60.80グラム)を4回に分けて加え、逐次的な各ブレンドを、3分間、1000rpmで二重非対称遠心ミキサで混合し、配合したスラリーを生成した。このスラリーの非揮発物の全含有量は、72.0%であった。NMC-111:Super P:結合剤乾燥固形物の最終比は93:3:4であった。
異なるコーティング厚さを有する2本の正極を実施例24のスラリー組成物から調製した。各電極について、ドクターブレードを使用して、湿潤フィルムを、配合したスラリーのドローダウン塗布によって、事前清浄アルミニウムホイル上に調製した。この湿潤フィルムを、少なくとも10分間、90℃の最高温度までオーブン中で加熱した。
プラスチック製容器に、299.2グラムのトリアセチン、および123.2グラムの実施例26からの(メタ)アクリルコポリマー分散剤組成物を入れた。中程度のボルテックスを維持しながら、Cowlesブレードを使用して、得られた混合物を激しく撹拌した。177.6グラムの二フッ化ポリビニリデン粉末PVDF T-1(Inner Mongolia Wanhao Fluorochemical Co.,Ltd)を小分けにして加えながら、この混合を継続した。混合は、二フッ化ポリビニリデン粉末をすべて加えた後に、さらに20分間、継続した。この分散物は、動的光散乱方法によって、351nmの体積加重平均粒子サイズを有した。
プラスチック製容器に、1.05グラムのメラミン架橋剤(CYTECから入手可能なCymel303、ロットKZKGMP002)および50.0グラムの実施例27からの結合剤分散物を加えた。この混合物は、5分間、2000RPMで二重非対称ミキサを用いてかき混ぜた。
プラスチック製カップに、トリアセチン(8.1グラム)、および実施例28からの結合剤分散物(1.77グラム)を加えた。導電性炭素LITX200(0.63グラム)を2回に分けて加え、逐次的な各ブレンドは、二重非対称遠心ミキサで5分間、2000rpmで混合した。カソード活性粉末NMC-111(19.5グラム)を2回に分けて加え、得られた組合せ物を各回、5分間、2000rpmで二重非対称遠心ミキサで逐次、混合し、配合したスラリーを生成した。このスラリーの非揮発物の全含有量は、70.0重量%であり、このスラリーの粘度は、10毎秒のせん断速度下では4942cPであり、100毎秒のせん断速度下では760cPであった。
本発明は、例えば以下の項目を提供する。
(項目1)
(a)電気化学的活性物質、および
(b)有機媒体中に分散しているフルオロポリマーを含むポリマーを含む結合剤
を含むスラリー組成物であって、
前記有機媒体が、前記有機媒体中に分散している前記フルオロポリマーの溶解温度において、10g/分m 2 未満の蒸発速度を有する、スラリー組成物。
(項目2)
前記電気化学的活性物質が、リチウムを組み込むことが可能な物質を含む、項目1に記載のスラリー組成物。
(項目3)
リチウムを組み込むことが可能な物質が、LiCoO 2 、LiNiO 2 、LiFePO 4 、LiCoPO 4 、LiMnO 2 、LiMn 2 O 4 、Li(NiMnCo)O 2 、Li(NiCoAl)O 2 、炭素コーティングされているLiFePO 4 、またはそれらの組合せを含む、項目2に記載のスラリー組成物。
(項目4)
前記電気化学的活性物質が、リチウム変換が可能な物質を含む、項目1に記載のスラリー組成物。
(項目5)
前記リチウム変換が可能な物質が、硫黄、LiO 2 、FeF 2 およびFeF 3 、Si、アルミニウム、スズ、SnCo、Fe 3 O 4 またはそれらの組合せを含む、項目4に記載のスラリー組成物。
(項目6)
前記電気化学的活性物質が、グラファイト、ケイ素化合物、スズ、スズ化合物、硫黄、硫黄化合物またはそれらの組合せを含む、項目1に記載のスラリー組成物。
(項目7)
前記フルオロポリマーが、フッ化ビニリデンの残基を含む(コ)ポリマーを含む、項目1に記載のスラリー組成物。
(項目8)
前記フルオロポリマーがポリフッ化ビニリデンポリマーを含む、項目1に記載のスラリー組成物。
(項目9)
分散剤をさらに含む、項目1に記載のスラリー組成物。
(項目10)
前記分散剤が付加ポリマーを含む、項目9に記載のスラリー組成物。
(項目11)
前記付加ポリマーが、100℃未満のガラス転移温度を有する、項目10に記載のスラリー組成物。
(項目12)
前記付加ポリマーが、-50℃~+70℃のガラス転移温度を有する、項目10に記載のスラリー組成物。
(項目13)
前記付加ポリマーが活性水素基を含む、項目10に記載のスラリー組成物。
(項目14)
前記活性水素基が少なくとも1つのカルボン酸基を含む、項目13に記載のスラリー組成物。
(項目15)
前記活性水素基が少なくとも1つのヒドロキシル基を含む、項目13に記載のスラリー組成物。
(項目16)
前記付加ポリマーが、メタクリル酸メチルの残基を含む構成単位を含む(メタ)アクリルポリマーを含む、項目10に記載のスラリー組成物。
(項目17)
前記(メタ)アクリルポリマーが、複素環式基を含むエチレン性不飽和モノマーの残基を含む構成単位をさらに含む、項目16に記載のスラリー組成物。
(項目18)
前記(メタ)アクリルポリマーが、少なくとも1つのエポキシ官能基を含み、前記エポキシ官能基をベータ-ヒドロキシ官能酸と後反応させる、項目17に記載のスラリー組成物。
(項目19)
前記分散剤が、第2の有機媒体に溶解したエチレン性不飽和モノマーの混合物の慣用的な遊離ラジカル開始溶液重合によって調製される、項目10に記載のスラリー組成物。
(項目20)
前記分散剤を調製するために使用される前記第2の有機媒体が、前記スラリー組成物の前記有機媒体と同じである、項目19に記載のスラリー組成物。
(項目21)
前記第2の有機媒体がリン酸トリエチルを含む、項目19に記載のスラリー組成物。
(項目22)
フルオロポリマーおよび前記分散剤が、共有結合によって結合されていない、項目9に記載のスラリー組成物。
(項目23)
架橋剤をさらに含む、項目9に記載のスラリー組成物。
(項目24)
前記分散剤が自己架橋性である、項目9に記載のスラリー組成物。
(項目25)
前記有機媒体が、180℃において、80g/分m 2 より大きな蒸発速度を有する、項目1に記載のスラリー組成物。
(項目26)
前記有機媒体が、ブチルピロリドン、リン酸トリアルキル、1,2,3-トリアセトキシプロパン、3-メトキシ-N,N-ジメチルプロパンアミド、アセト酢酸エチル、ガンマ-ブチロラクトン、プロピレングリコールメチルエーテル、シクロヘキサノン、プロピレンカーボネート、アジピン酸ジメチル、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート、二塩基酸エステル(DBE)、二塩基酸エステル5、4-ヒドロキシ-4-メチル-2-ペンタノン、二酢酸プロピレングリコール、フタル酸ジメチル、メチルイソアミルケトン、プロピオン酸エチル、1-エトキシ-2-プロパノール、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、飽和および不飽和直鎖状および環式ケトン、ジイソブチルケトン、酢酸エステル、トリプロピレングリコールメチルエーテル、ジエチレングリコールエチルエーテルアセテートまたはそれらの組合せを含む、項目1に記載のスラリー組成物。
(項目27)
前記有機媒体が、主溶媒および共溶媒を含み、前記主溶媒が、ブチルピロリドン、リン酸トリアルキル、3-メトキシ-N,N-ジメチルプロパンアミド、1,2,3-トリアセトキシプロパンまたはそれらの組合せを含み、前記共溶媒が、アセト酢酸エチル、ガンマ-ブチロラクトン、プロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノヘキシルエーテルまたはそれらの組合せを含む、項目1に記載のスラリー組成物。
(項目28)
(c)導電剤をさらに含む、項目1に記載のスラリー組成物。
(項目29)
前記導電剤が、活性炭、アセチレンブラック、ファーネスブラック、グラファイト、グラフェン、カーボンナノチューブ、炭素繊維、フラーレンまたはそれらの組合せを含む、項目28に記載のスラリー組成物。
(項目30)
前記導電剤が、100m 2 /g~1000m 2 /gの表面積を有する導電性炭素材料を含む、項目28に記載のスラリー組成物。
(項目31)
前記スラリー中の固形分の総重量に対して、前記電気化学的活性物質(a)が、70~99重量パーセントの量で存在し、前記結合剤(b)が、0.5~20重量パーセントの量で存在し、前記導電剤(c)が、0.5~20重量パーセントの量で存在する、項目28に記載のスラリー組成物。
(項目32)
接着促進剤をさらに含む、項目1に記載のスラリー組成物。
(項目33)
前記スラリーが、イソホロンを実質的に含まない、項目1に記載のスラリー組成物。
(項目34)
前記スラリーが、N-メチル-2-ピロリドンを実質的に含まない、項目1に記載のスラリー組成物。
(項目35)
(a)有機媒体中に分散しているフルオロポリマーを含むポリマーを含む結合剤、および
(b)導電剤
を含むスラリー組成物であって、
前記有機媒体が、前記有機媒体中に分散している前記フルオロポリマーの溶解温度において、10g/分m 2 未満の蒸発速度を有する、スラリー組成物。
(項目36)
(a)電流コレクタ、および
(b)前記電流コレクタ上に形成されたフィルムであって、項目28に記載のスラリー組成物から堆積されたフィルム
を備える電極。
(項目37)
前記電流コレクタ(a)が、メッシュ、シートまたはホイルの形態の銅またはアルミニウムを含む、項目36に記載の電極。
(項目38)
正極を備える、項目36に記載の電極。
(項目39)
負極を備える、項目36に記載の電極。
(項目40)
前記フィルムが架橋されている、項目36に記載の電極。
(項目41)
前記電流コレクタが、事前処理用組成物により事前処理されている、項目36に記載の電極。
(項目42)
(a)項目36に記載の電極、
(b)対電極、および
(c)電解質
を備える、蓄電装置。
(項目43)
前記電解質(c)が、溶媒に溶解したリチウム塩を含む、項目42に記載の蓄電装置。
(項目44)
前記リチウム塩が、有機カーボネートに溶解している、項目43に記載の蓄電装置。
(項目45)
セルを備える、項目42に記載の蓄電装置。
(項目46)
電池パックを備える、項目42に記載の蓄電装置。
(項目47)
二次電池を備える、項目42に記載の蓄電装置。
(項目48)
キャパシタを備える、項目42に記載の蓄電装置。
(項目49)
スーパーキャパシタを備える、項目42に記載の蓄電装置。
Claims (47)
- (a)電気化学的活性物質、および
(b)有機媒体中に分散しているフルオロポリマーを含むポリマーを含む結合剤
を含むスラリー組成物であって、
ここで、前記有機媒体が、前記有機媒体中に分散している前記フルオロポリマーの溶解温度において、10g/分m2未満の蒸発速度を有し、
ここで、前記スラリーが、イソホロンを実質的に含まず、そして
ここで、前記スラリー組成物がさらに、分散剤を含む、
スラリー組成物。 - 前記電気化学的活性物質が、リチウムを組み込むことが可能な物質を含む、請求項1に記載のスラリー組成物。
- リチウムを組み込むことが可能な物質が、LiCoO2、LiNiO2、LiFePO4、LiCoPO4、LiMnO2、LiMn2O4、Li(NiMnCo)O2、Li(NiCoAl)O2、炭素コーティングされているLiFePO4、またはそれらの組合せを含む、請求項2に記載のスラリー組成物。
- 前記電気化学的活性物質が、リチウム変換が可能な物質を含む、請求項1に記載のスラリー組成物。
- 前記リチウム変換が可能な物質が、硫黄、LiO2、FeF2およびFeF3、Si、アルミニウム、スズ、SnCo、Fe3O4またはそれらの組合せを含む、請求項4に記載のスラリー組成物。
- 前記電気化学的活性物質が、グラファイト、ケイ素化合物、スズ、スズ化合物、硫黄、硫黄化合物またはそれらの組合せを含む、請求項1に記載のスラリー組成物。
- 前記フルオロポリマーが、フッ化ビニリデンの残基を含む(コ)ポリマーを含む、請求項1に記載のスラリー組成物。
- 前記フルオロポリマーがポリフッ化ビニリデンポリマーを含む、請求項1に記載のスラリー組成物。
- 前記分散剤が付加ポリマーを含む、請求項1に記載のスラリー組成物。
- 前記付加ポリマーが、100℃未満のガラス転移温度を有する、請求項9に記載のスラリー組成物。
- 前記付加ポリマーが、-50℃~+70℃のガラス転移温度を有する、請求項9に記載のスラリー組成物。
- 前記付加ポリマーが活性水素基を含む、請求項9に記載のスラリー組成物。
- 前記活性水素基が少なくとも1つのカルボン酸基を含む、請求項12に記載のスラリー組成物。
- 前記活性水素基が少なくとも1つのヒドロキシル基を含む、請求項12に記載のスラリー組成物。
- 前記付加ポリマーが、メタクリル酸メチルの残基を含む構成単位を含む(メタ)アクリルポリマーを含む、請求項9に記載のスラリー組成物。
- 前記(メタ)アクリルポリマーが、複素環式基を含むエチレン性不飽和モノマーの残基を含む構成単位をさらに含む、請求項15に記載のスラリー組成物。
- 前記(メタ)アクリルポリマーが、少なくとも1つのエポキシ官能基を含み、前記エポキシ官能基をベータ-ヒドロキシ官能酸と後反応させる、請求項16に記載のスラリー組成物。
- 前記分散剤が、第2の有機媒体に溶解したエチレン性不飽和モノマーの混合物の慣用的な遊離ラジカル開始溶液重合によって調製される、請求項9に記載のスラリー組成物。
- 前記分散剤を調製するために使用される前記第2の有機媒体が、前記スラリー組成物の前記有機媒体と同じである、請求項18に記載のスラリー組成物。
- 前記第2の有機媒体がリン酸トリエチルを含む、請求項18に記載のスラリー組成物。
- フルオロポリマーおよび前記分散剤が、共有結合によって結合されていない、請求項1に記載のスラリー組成物。
- 架橋剤をさらに含む、請求項1に記載のスラリー組成物。
- 前記分散剤が自己架橋性である、請求項1に記載のスラリー組成物。
- 前記有機媒体が、180℃において、80g/分m2より大きな蒸発速度を有する、請求項1に記載のスラリー組成物。
- 前記有機媒体が、ブチルピロリドン、リン酸トリアルキル、1,2,3-トリアセトキシプロパン、3-メトキシ-N,N-ジメチルプロパンアミド、アセト酢酸エチル、ガンマ-ブチロラクトン、プロピレングリコールメチルエーテル、シクロヘキサノン、プロピレンカーボネート、アジピン酸ジメチル、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート、二塩基酸エステル(DBE)、二塩基酸エステル5、4-ヒドロキシ-4-メチル-2-ペンタノン、二酢酸プロピレングリコール、フタル酸ジメチル、メチルイソアミルケトン、プロピオン酸エチル、1-エトキシ-2-プロパノール、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、飽和および不飽和直鎖状および環式ケトン、ジイソブチルケトン、酢酸エステル、トリプロピレングリコールメチルエーテル、ジエチレングリコールエチルエーテルアセテートまたはそれらの組合せを含む、請求項1に記載のスラリー組成物。
- 前記有機媒体が、主溶媒および共溶媒を含み、前記主溶媒が、ブチルピロリドン、リン酸トリアルキル、3-メトキシ-N,N-ジメチルプロパンアミド、1,2,3-トリアセトキシプロパンまたはそれらの組合せを含み、前記共溶媒が、アセト酢酸エチル、ガンマ-ブチロラクトン、プロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノヘキシルエーテルまたはそれらの組合せを含む、請求項1に記載のスラリー組成物。
- (c)導電剤をさらに含む、請求項1に記載のスラリー組成物。
- 前記導電剤が、活性炭、アセチレンブラック、ファーネスブラック、グラファイト、グラフェン、カーボンナノチューブ、炭素繊維、フラーレンまたはそれらの組合せを含む、請求項27に記載のスラリー組成物。
- 前記導電剤が、100m2/g~1000m2/gの表面積を有する導電性炭素材料を含む、請求項27に記載のスラリー組成物。
- 前記スラリー中の固形分の総重量に対して、前記電気化学的活性物質(a)が、70~99重量パーセントの量で存在し、前記結合剤(b)が、0.5~20重量パーセントの量で存在し、前記導電剤(c)が、0.5~20重量パーセントの量で存在する、請求項27に記載のスラリー組成物。
- 接着促進剤をさらに含む、請求項1に記載のスラリー組成物。
- 前記スラリーが、N-メチル-2-ピロリドンを実質的に含まない、請求項1に記載のスラリー組成物。
- (a)有機媒体中に分散しているフルオロポリマーを含むポリマーを含む結合剤、および
(b)導電剤
を含むスラリー組成物であって、
ここで、前記有機媒体が、前記有機媒体中に分散している前記フルオロポリマーの溶解温度において、10g/分m2未満の蒸発速度を有し、
ここで、前記スラリーが、イソホロンを実質的に含まず、そして
ここで、前記スラリー組成物がさらに、分散剤を含む、
スラリー組成物。 - (a)電流コレクタ、および
(b)前記電流コレクタ上に形成されたフィルムであって、請求項27に記載のスラリー組成物から堆積されたフィルム
を備える電極。 - 前記電流コレクタ(a)が、メッシュ、シートまたはホイルの形態の銅またはアルミニウムを含む、請求項34に記載の電極。
- 正極を備える、請求項34に記載の電極。
- 負極を備える、請求項34に記載の電極。
- 前記フィルムが架橋されている、請求項34に記載の電極。
- 前記電流コレクタが、事前処理用組成物により事前処理されている、請求項34に記載の電極。
- (a)請求項34に記載の電極、
(b)対電極、および
(c)電解質
を備える、蓄電装置。 - 前記電解質(c)が、溶媒に溶解したリチウム塩を含む、請求項40に記載の蓄電装置。
- 前記リチウム塩が、有機カーボネートに溶解している、請求項41に記載の蓄電装置。
- セルである、請求項40に記載の蓄電装置。
- 電池パックである、請求項40に記載の蓄電装置。
- 二次電池である、請求項40に記載の蓄電装置。
- キャパシタである、請求項40に記載の蓄電装置。
- スーパーキャパシタである、請求項40に記載の蓄電装置。
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