JP3292777B2 - リチウム二次電池の製造方法 - Google Patents
リチウム二次電池の製造方法Info
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- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、リチウム二次電池の製
造方法に関する。
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】リチウム二次電池は、正極と、リチウム
および、またはリチウム吸蔵負極と、これら正、負極間
に介在されるセパレータおよび非水電解液と、これらを
収納するケースとから構成され、このケース内にセパレ
ータを介して正極と負極とを配置し、これに非水電解液
を注液して電池を組立てると、放電状態で製造が完了す
る。
および、またはリチウム吸蔵負極と、これら正、負極間
に介在されるセパレータおよび非水電解液と、これらを
収納するケースとから構成され、このケース内にセパレ
ータを介して正極と負極とを配置し、これに非水電解液
を注液して電池を組立てると、放電状態で製造が完了す
る。
【０００３】また、正極には、活物質としてＬｉＣｏＯ
2 等のリチウム−金属複合酸化物が用られ、負極には、
Ｌｉイオンをドープ，脱ドープが可能な炭素質材料から
なるリチウム担持体が用いられ、放電時においてはＬｉ
イオンが正極側に移行し、充電時においてはＬｉイオン
が負極側に移行する。
2 等のリチウム−金属複合酸化物が用られ、負極には、
Ｌｉイオンをドープ，脱ドープが可能な炭素質材料から
なるリチウム担持体が用いられ、放電時においてはＬｉ
イオンが正極側に移行し、充電時においてはＬｉイオン
が負極側に移行する。
【０００４】このリチウム二次電池は、高い電池電圧お
よび高エネルギー密度を得られることから、コンピュー
タのメモリバックアップ用電源など、種々の分野で利用
されている。
よび高エネルギー密度を得られることから、コンピュー
タのメモリバックアップ用電源など、種々の分野で利用
されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うなリチウム二次電池にあっては、充放電時において本
来の電池としての電極反応以外にも、正負極表面上でＬ
ｉイオンを消費しながら電解液の分解反応が起きて正負
極表面上にある種の皮膜が形成されるなどの副次的な反
応が進行する。このために、充放電サイクルを繰り返す
にしたがって電極反応に関与するＬｉイオンが減少して
電解液が劣化するとともに、正負極表面上の皮膜が本来
の電極反応を抑制する。したがって、放電容量が低下し
て行くといったサイクル特性劣化の問題があり、特に大
電流を流した場合に顕著となる。
うなリチウム二次電池にあっては、充放電時において本
来の電池としての電極反応以外にも、正負極表面上でＬ
ｉイオンを消費しながら電解液の分解反応が起きて正負
極表面上にある種の皮膜が形成されるなどの副次的な反
応が進行する。このために、充放電サイクルを繰り返す
にしたがって電極反応に関与するＬｉイオンが減少して
電解液が劣化するとともに、正負極表面上の皮膜が本来
の電極反応を抑制する。したがって、放電容量が低下し
て行くといったサイクル特性劣化の問題があり、特に大
電流を流した場合に顕著となる。
【０００６】また、充放電を行わずに単に保存しておく
だけでも、電解液は正負極間の大きい電位差にさらされ
るために、上述した副次的な反応が進行して放電容量が
低下するといった保存特性劣化の問題もあった。
だけでも、電解液は正負極間の大きい電位差にさらされ
るために、上述した副次的な反応が進行して放電容量が
低下するといった保存特性劣化の問題もあった。
【０００７】この発明は上記の問題点に鑑みてなされた
もので、その目的は、サイクル特性および保存特性を向
上することができるリチウム二次電池製造方法を提供す
ることにある。
もので、その目的は、サイクル特性および保存特性を向
上することができるリチウム二次電池製造方法を提供す
ることにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に本発明は、それぞれリチウムの吸蔵放出可能な正極お
よび負極と非水電解液とを備えたリチウム二次電池の製
造方法において、前記二次電池をその組立後３日以内に
前記二次電池の定格電圧の９８％〜１００％の電圧で充
電した後に３０℃〜７０℃の雰囲気下で少なくとも２時
間以上保存するのである。
に本発明は、それぞれリチウムの吸蔵放出可能な正極お
よび負極と非水電解液とを備えたリチウム二次電池の製
造方法において、前記二次電池をその組立後３日以内に
前記二次電池の定格電圧の９８％〜１００％の電圧で充
電した後に３０℃〜７０℃の雰囲気下で少なくとも２時
間以上保存するのである。
【０００９】さらに、前記目的を達成するため、本発明
は、それぞれリチウムの吸蔵放出可能な正極および負極
と非水電解液とを備えたリチウム二次電池の製造方法に
おいて、前記二次電池をその組立後３日以内に前記二次
電池の定格電圧の９８％〜１００％の電圧で充電した後
に２０℃〜７０℃の雰囲気下で少なくとも２時間以上前
記充電電圧を印加して保存するのである。
は、それぞれリチウムの吸蔵放出可能な正極および負極
と非水電解液とを備えたリチウム二次電池の製造方法に
おいて、前記二次電池をその組立後３日以内に前記二次
電池の定格電圧の９８％〜１００％の電圧で充電した後
に２０℃〜７０℃の雰囲気下で少なくとも２時間以上前
記充電電圧を印加して保存するのである。
【００１０】
【作用】本発明の製造方法によるリチウム二次電池で
は、サイクル特性及び保存特性が向上する。特に、前記
充電電圧を印加した状態で前記保存を行うとこれらの特
性がさらに向上する。
は、サイクル特性及び保存特性が向上する。特に、前記
充電電圧を印加した状態で前記保存を行うとこれらの特
性がさらに向上する。
【００１１】この理由については以下のように推定され
る。
る。
【００１２】本発明では、電池組立後３日以内に前記二
次電池の定格電圧の９８％〜１００％の電圧で充電した
後に３０℃〜７０℃の雰囲気下で少なくとも２時間以
上、前記充電電圧を印加、あるいは印加せずに保存する
と、正負極表面上に電池電極反応に関与しない一種の保
護膜が形成される。したがって、この保護膜が、電極表
面上での電解液の分解反応等、副次的な反応を抑制する
ため、サイクル特性及び保存特性が向上する。
次電池の定格電圧の９８％〜１００％の電圧で充電した
後に３０℃〜７０℃の雰囲気下で少なくとも２時間以
上、前記充電電圧を印加、あるいは印加せずに保存する
と、正負極表面上に電池電極反応に関与しない一種の保
護膜が形成される。したがって、この保護膜が、電極表
面上での電解液の分解反応等、副次的な反応を抑制する
ため、サイクル特性及び保存特性が向上する。
【００１３】
【実施例】以下、本発明の好適実施例につき添付図面を
参照して詳細に説明する。
参照して詳細に説明する。
【００１４】本実施例のリチウム二次電池の製造方法は
従来の組立工程と後述する後処理工程とからなり、以下
実施例１及び２について説明する。
従来の組立工程と後述する後処理工程とからなり、以下
実施例１及び２について説明する。
【００１５】《実施例１》まず、定格電圧４．２Ｖのス
パイラル形リチウム二次電池の組立工程を説明する。
パイラル形リチウム二次電池の組立工程を説明する。
【００１６】正極板を作製するにあたり、正極活物質と
してのＬｉＣｏＯ2 ８５重量部に対して、導電剤として
の黒鉛およびアセチレンブラックをそれぞれ５重量％、
バインダーとしてのポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）
を５重量％混合して作製した粉体に、溶媒としてのジメ
チルフォルムアミドおよびイソホロンを１：１の割合で
混合したものを加えて混練した。このようにして得られ
た正極活物質のスラリーを、アルミニウム板（本実施例
にあっては厚さ２０μｍ）に塗布し、乾燥後、圧延して
正極板を作製した。
してのＬｉＣｏＯ2 ８５重量部に対して、導電剤として
の黒鉛およびアセチレンブラックをそれぞれ５重量％、
バインダーとしてのポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）
を５重量％混合して作製した粉体に、溶媒としてのジメ
チルフォルムアミドおよびイソホロンを１：１の割合で
混合したものを加えて混練した。このようにして得られ
た正極活物質のスラリーを、アルミニウム板（本実施例
にあっては厚さ２０μｍ）に塗布し、乾燥後、圧延して
正極板を作製した。
【００１７】次に負極板を作製するにあたり、まずＬｉ
イオンのドープ，脱ドープが可能である炭素質材料とし
てのピッチコークスを７０重量％、導電剤としてのアセ
チレンブラックを１０重量％、フッ素系バインダーを２
０重量％混合して作製した粉体に、溶媒としてのジメチ
ルフォルムアミドおよびイソホロンを１：１の割合で混
合したものを加えて混練した。このようにして得られた
負極合剤のスラリーをニッケル板（本実施例にあっては
厚さ２０μｍ）に塗布した後、乾燥させて負極板を作製
した。
イオンのドープ，脱ドープが可能である炭素質材料とし
てのピッチコークスを７０重量％、導電剤としてのアセ
チレンブラックを１０重量％、フッ素系バインダーを２
０重量％混合して作製した粉体に、溶媒としてのジメチ
ルフォルムアミドおよびイソホロンを１：１の割合で混
合したものを加えて混練した。このようにして得られた
負極合剤のスラリーをニッケル板（本実施例にあっては
厚さ２０μｍ）に塗布した後、乾燥させて負極板を作製
した。
【００１８】以上のようにして得られた正極板および負
極板の間にポリエチレン多孔膜からなるセパレータを介
装しスパイラル状に巻回して発電要素とし、この発電要
素を負極缶に収装した後、プロピレンカーボネートとエ
チレンカーボネートと炭酸ジエチルとの混合溶媒にＬｉ
ＰＦ6 を１mol/l 溶解して得られた非水電解液を含浸さ
せて、スパイラル形リチウム二次電池の組立工程を完了
した。
極板の間にポリエチレン多孔膜からなるセパレータを介
装しスパイラル状に巻回して発電要素とし、この発電要
素を負極缶に収装した後、プロピレンカーボネートとエ
チレンカーボネートと炭酸ジエチルとの混合溶媒にＬｉ
ＰＦ6 を１mol/l 溶解して得られた非水電解液を含浸さ
せて、スパイラル形リチウム二次電池の組立工程を完了
した。
【００１９】次に、上記組立工程を完了した電池の後処
理工程を説明する。
理工程を説明する。
【００２０】まず、組立後３時間経過した電池に４．１
５Ｖで最初の充電（初充電）を行った。その後４５℃の
雰囲気下で２４時間保存することにより製造完了とし
た。この保存は、電池に電圧を印加することなく無印加
状態で行った。
５Ｖで最初の充電（初充電）を行った。その後４５℃の
雰囲気下で２４時間保存することにより製造完了とし
た。この保存は、電池に電圧を印加することなく無印加
状態で行った。
【００２１】本実施例の製造方法を採用した電池と従来
の電池とのサイクル特性の比較試験を行った。このサイ
クル試験では、組立後３時間経過した電池について保存
条件を変えて後処理工程を行い、保存条件の違う電池そ
れぞれについて１０サイクル目と１００サイクル目との
容量を測定し、１０サイクル目に対する１００サイクル
目の容量の比率を容量比（％）として算出した。また従
来同様、組立工程のみで製造完了とした放電状態の電池
についても、保存なしとして容量比を測定した。
の電池とのサイクル特性の比較試験を行った。このサイ
クル試験では、組立後３時間経過した電池について保存
条件を変えて後処理工程を行い、保存条件の違う電池そ
れぞれについて１０サイクル目と１００サイクル目との
容量を測定し、１０サイクル目に対する１００サイクル
目の容量の比率を容量比（％）として算出した。また従
来同様、組立工程のみで製造完了とした放電状態の電池
についても、保存なしとして容量比を測定した。
【００２２】後処理工程の保存条件については、充電電
圧４．１〜４．２５Ｖ、保存温度１０℃〜８０℃、無印
加状態での保存時間２時間〜４８時間の範囲でそれぞれ
変化させた。
圧４．１〜４．２５Ｖ、保存温度１０℃〜８０℃、無印
加状態での保存時間２時間〜４８時間の範囲でそれぞれ
変化させた。
【００２３】容量測定時に行う充電の電圧については、
後処理工程を行った電池については後処理工程における
充電電圧と同じ電圧にし、従来の保存なしの電池につい
ては、定格電圧の４．２Ｖとした。また、充放電終止電
圧は２．５Ｖとした。
後処理工程を行った電池については後処理工程における
充電電圧と同じ電圧にし、従来の保存なしの電池につい
ては、定格電圧の４．２Ｖとした。また、充放電終止電
圧は２．５Ｖとした。
【００２４】なお、保存時の充電電圧に対する１０サイ
クル目の容量を表１に示す。充電電圧が大きいほど１０
サイクル目の容量が大きくなっている。
クル目の容量を表１に示す。充電電圧が大きいほど１０
サイクル目の容量が大きくなっている。
【００２５】
【表１】 上記サイクル特性の比較試験結果を図１（ａ）〜（ｄ）
に示す。同図において、従来の保存なしのものに比し、
容量比が優れているのは図１（ｂ）及び（ｃ）に示され
る充電電圧が４．１５Ｖ及び４．２Ｖの場合で、しかも
保存温度３０℃〜７０℃の範囲の場合である。これら
４．１５Ｖ及び４．２Ｖの充電電圧はそれぞれ定格電圧
４．２Ｖの９８．８％及び１００％に相当する。さら
に、保存温度が４０℃から６０℃までの範囲においては
容量比が更に優れている。
に示す。同図において、従来の保存なしのものに比し、
容量比が優れているのは図１（ｂ）及び（ｃ）に示され
る充電電圧が４．１５Ｖ及び４．２Ｖの場合で、しかも
保存温度３０℃〜７０℃の範囲の場合である。これら
４．１５Ｖ及び４．２Ｖの充電電圧はそれぞれ定格電圧
４．２Ｖの９８．８％及び１００％に相当する。さら
に、保存温度が４０℃から６０℃までの範囲においては
容量比が更に優れている。
【００２６】また、図２に示すように組立直後から最初
の充電を行うまでの保存期間を３時間から５日間の範囲
で変えて後処理工程を行った電池についてサイクル試験
を行った。このサイクル試験は、１０サイクル目と１０
０サイクル目との容量を測定し、１０サイクル目に対す
る１００サイクル目の容量の比率を容量比（％）として
算出した。後処理工程時の保存条件は充電電圧４．２
Ｖ、保存温度５０℃、無印加状態での保存時間２４時間
とした。図２において、容量比（放電容量比率）が優れ
ているのは、電池組立後３日以内の場合である。
の充電を行うまでの保存期間を３時間から５日間の範囲
で変えて後処理工程を行った電池についてサイクル試験
を行った。このサイクル試験は、１０サイクル目と１０
０サイクル目との容量を測定し、１０サイクル目に対す
る１００サイクル目の容量の比率を容量比（％）として
算出した。後処理工程時の保存条件は充電電圧４．２
Ｖ、保存温度５０℃、無印加状態での保存時間２４時間
とした。図２において、容量比（放電容量比率）が優れ
ているのは、電池組立後３日以内の場合である。
【００２７】《実施例２》本実施例のスパイラル形リチ
ウム二次電池の組立工程は実施例１と同じであり、後処
理工程のみが異なるため、組立工程の説明は省略して後
処理工程のみ説明する。
ウム二次電池の組立工程は実施例１と同じであり、後処
理工程のみが異なるため、組立工程の説明は省略して後
処理工程のみ説明する。
【００２８】本実施例の後処理工程においては、組立後
３時間経過した電池を４．１５Ｖで充電した。その後４
５℃の雰囲気下で２４時間保存することにより製造完了
とした。この保存は、電池に４．１５Ｖの電圧を印加さ
せた状態で行った。
３時間経過した電池を４．１５Ｖで充電した。その後４
５℃の雰囲気下で２４時間保存することにより製造完了
とした。この保存は、電池に４．１５Ｖの電圧を印加さ
せた状態で行った。
【００２９】本実施例の製造方法を採用した電池と従来
の電池とのサイクル特性の比較試験を実施例１の場合と
同等の条件で行った。
の電池とのサイクル特性の比較試験を実施例１の場合と
同等の条件で行った。
【００３０】図３（ａ）及び（ｂ）に示すように、従来
の保存なしのものに比し、容量比が優れているのは充電
電圧が４．１５Ｖ及び４．２Ｖの場合で、しかも保存温
度２０℃〜７０℃の範囲の場合である。これら４．１５
Ｖ及び４．２Ｖの充電電圧はそれぞれ定格電圧４．２Ｖ
の９８．８％及び１００％に相当する。
の保存なしのものに比し、容量比が優れているのは充電
電圧が４．１５Ｖ及び４．２Ｖの場合で、しかも保存温
度２０℃〜７０℃の範囲の場合である。これら４．１５
Ｖ及び４．２Ｖの充電電圧はそれぞれ定格電圧４．２Ｖ
の９８．８％及び１００％に相当する。
【００３１】また、本実施例の製造方法を採用した電池
と従来の電池との保存特性の比較試験を行った。この比
較試験では、製造直後の各電池に最初の充電を行った
後、２０℃、４５℃及び６０℃の各雰囲気下で１カ月間
保存した場合の容量保存率（残存容量）及び容量回復性
を測定した。この容量回復性については、１カ月間保存
後に再び充電を行い、最初の充電をしたときの容量に対
する再充電したときの容量の割合とした。
と従来の電池との保存特性の比較試験を行った。この比
較試験では、製造直後の各電池に最初の充電を行った
後、２０℃、４５℃及び６０℃の各雰囲気下で１カ月間
保存した場合の容量保存率（残存容量）及び容量回復性
を測定した。この容量回復性については、１カ月間保存
後に再び充電を行い、最初の充電をしたときの容量に対
する再充電したときの容量の割合とした。
【００３２】本実施例の製造方法の電池については、組
立後３時間経過した電池に４．２Ｖで最初の充電を行
い、その後５０℃の雰囲気下で４．２Ｖの電圧を印加さ
せた状態で２４時間保存した電池を用い、従来の電池に
ついては保存なしとして、組立直後、最初の充電を行っ
た電池を用いた。
立後３時間経過した電池に４．２Ｖで最初の充電を行
い、その後５０℃の雰囲気下で４．２Ｖの電圧を印加さ
せた状態で２４時間保存した電池を用い、従来の電池に
ついては保存なしとして、組立直後、最初の充電を行っ
た電池を用いた。
【００３３】試験結果は表２に示すように、残存容量及
び回復性ともに従来の場合に比し、本実施例の場合の方
が明らかに優れている。
び回復性ともに従来の場合に比し、本実施例の場合の方
が明らかに優れている。
【００３４】なお、最初の充電を行ったときの容量は、
本実施例の場合は４０６ｍＡｈであるのに対して従来の
場合は４０５ｍＡｈとほぼ同じである。
本実施例の場合は４０６ｍＡｈであるのに対して従来の
場合は４０５ｍＡｈとほぼ同じである。
【００３５】
【表２】 以上、実施例１及び２にあっては、従来の組立後に後処
理工程を行わない場合に比し、サイクル特性及び保存特
性に優れている。また、図１（ｂ）及び（ｃ）と図３
（ａ）及び（ｂ）とを比較すると、実施例１の場合より
実施例２の場合の方がサイクル特性について若干優れて
いる。これは、実施例２の場合においては最初の充電後
の保存中に電圧を印加して自己放電による容量減少を補
償しているためであると考えられる。さらに、最初の充
電後の保存中、実施例２では電圧を印加するのに対して
実施例１では電圧を印加しないため、実施例１の方がコ
スト面で優れる。
理工程を行わない場合に比し、サイクル特性及び保存特
性に優れている。また、図１（ｂ）及び（ｃ）と図３
（ａ）及び（ｂ）とを比較すると、実施例１の場合より
実施例２の場合の方がサイクル特性について若干優れて
いる。これは、実施例２の場合においては最初の充電後
の保存中に電圧を印加して自己放電による容量減少を補
償しているためであると考えられる。さらに、最初の充
電後の保存中、実施例２では電圧を印加するのに対して
実施例１では電圧を印加しないため、実施例１の方がコ
スト面で優れる。
【００３６】
【発明の効果】以上のように本発明の製造方法によるリ
チウム二次電池では、サイクル特性及び保存特性が向上
する。特に、前記充電電圧を印加した状態で前記保存を
行うとこれらの特性がさらに向上する。
チウム二次電池では、サイクル特性及び保存特性が向上
する。特に、前記充電電圧を印加した状態で前記保存を
行うとこれらの特性がさらに向上する。
【図１】本発明に係る保存中印加しない電池と従来の電
池とのサイクル特性を比較したグラフであり、（ａ）〜
（ｄ）は充電電圧がそれぞれ４．１Ｖ、４．１５Ｖ、
４．２Ｖ、４．２５Ｖの場合である。
池とのサイクル特性を比較したグラフであり、（ａ）〜
（ｄ）は充電電圧がそれぞれ４．１Ｖ、４．１５Ｖ、
４．２Ｖ、４．２５Ｖの場合である。
【図２】本発明に係る電池を組立後、最初の充電を行う
までの時間に対するサイクル特性を示したグラフであ
る。
までの時間に対するサイクル特性を示したグラフであ
る。
【図３】本発明に係る保存中印加した電池と従来の電池
とのサイクル特性を比較したグラフであり、（ａ）及び
（ｂ）は充電電圧がそれぞれ４．１５Ｖ及び４．２Ｖの
場合である。
とのサイクル特性を比較したグラフであり、（ａ）及び
（ｂ）は充電電圧がそれぞれ４．１５Ｖ及び４．２Ｖの
場合である。
フロントページの続き (72)発明者 山本 浩平 東京都港区新橋５丁目36番11号 富士電 気化学株式会社内 (56)参考文献 特開 平５−166535（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−290811（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01M 10/40 H01M 10/44
Claims (2)
- 【請求項１】 それぞれリチウムの吸蔵放出可能な正極
および負極と非水電解液とを備えたリチウム二次電池の
製造方法において、該二次電池をその組立後３日以内に
該二次電池の定格電圧の９８％〜１００％の電圧で充電
した後に３０℃〜７０℃の雰囲気下で少なくとも２時間
以上保存することを特徴とするリチウム二次電池の製造
方法。 - 【請求項２】 それぞれリチウムの吸蔵放出可能な正極
および負極と非水電解液とを備えたリチウム二次電池の
製造方法において、該二次電池をその組立後３日以内に
該二次電池の定格電圧の９８％〜１００％の電圧で充電
した後に２０℃〜７０℃の雰囲気下で少なくとも２時間
以上該充電電圧を印加して保存することを特徴とするリ
チウム二次電池の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12238294A JP3292777B2 (ja) | 1994-06-03 | 1994-06-03 | リチウム二次電池の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12238294A JP3292777B2 (ja) | 1994-06-03 | 1994-06-03 | リチウム二次電池の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07335259A JPH07335259A (ja) | 1995-12-22 |
| JP3292777B2 true JP3292777B2 (ja) | 2002-06-17 |
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ID=14834439
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12238294A Expired - Fee Related JP3292777B2 (ja) | 1994-06-03 | 1994-06-03 | リチウム二次電池の製造方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP3292777B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| ZA963605B (en) * | 1995-06-07 | 1996-11-19 | Duracell Inc | Process for improving lithium ion cell |
| US5871865A (en) * | 1997-05-15 | 1999-02-16 | Valence Technology, Inc. | Methods of fabricating electrochemical cells |
| JP2001307771A (ja) * | 2000-04-21 | 2001-11-02 | Asahi Kasei Corp | 非水系二次電池 |
| JP2002164086A (ja) * | 2000-11-28 | 2002-06-07 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 非水系二次電池の製造法 |
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